CN111172392A - 一种红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法 - Google Patents

一种红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法，其特征在于：1）在pH值＜1.2的红土镍矿浸出液中，添加红土镍镁质矿中和至pH值为1.5‑1.7，再加入碳酸镁或活性氧化镁中和至pH值为1.9‑2.1，得中和浸出液；2）在中和浸出液中添加氧化剂至浸出液中的亚铁离子浓度低于0.001g/L，得氧化浸出液；3）将氧化浸出液送入搅拌状态溶液中，控制混合溶液中铁离子浓度为2～6g/L，按铁质量的1.5～3倍的量添加活性氧化镁，控制pH值为2.8‑4.5，得沉铁液；4）将沉铁液在100‑200转/分的转速下，搅拌陈化30‑120min，过滤分离，固体为沉铁渣，滤液为除铁液。有效除铁，不再引入新的元素或离子，降低后序除杂难度及除杂成本，综合回收率高。

Description

一种红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法
技术领域
本发明涉及一种从湿法冶金溶液中除杂、净化、分离、提纯金属离子的方法，尤其是一种能够去除红土镍矿湿法浸出液中的铁的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
湿法冶金过程中，有价元素不可避免地会与伴生元素同时被浸出或溶解，进入溶液体系中，因此需要采用化学沉淀、溶剂萃取、膜分离、电解沉积等手段或方法，对所述溶液体系再次进行分离提取、提纯或除杂，以分别获得所需要有价主元素、伴生元素，提高资源利用率。
同样，在红土镍矿湿法提取镍的过程中，不可避免地会同时浸出铁、镁等其它有价元素，而将这些元素分离出来是保证各产品品质的关键。为了不带入其它元素，采用溶剂萃取方法来分离铁镍，在pH值较低的条件下是可行的，但由于铁的价值低、成本高，因此经济上不合算。产业化应用最多的是中和水解沉淀法，其是采用石灰乳等碱性物质进行中和，用黄钠铁矾法或是针铁矿法形成铁矾渣，铁矾渣含铁低，又有其他元素如钙等带入，沉铁渣无法利用，故只能堆存处理，浪费土地资源，浪费铁资源，雨水冲刷和分解存在环保隐患。此外杂质元素的带入给后续有价金属元素回收及水处理带来麻烦，生产水回用受到限制，外排处理费用高，产生新的问题，企业生产循环利用难以实现。
中国专利“一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法”，其包括：将红土镍矿粉磨，微波加热，加入硫酸制成红土镍矿浸出液，通入氧气，加压升温，通过调节pH为2～3进行二次分离铁，浸出液加入P204萃取出其他微量金属，得到只含镍、钴、镁的水溶液。该方法中除铁采用添加氢氧化钠进行中和处理，对黄钠铁矾法除铁而言提供了钠离子，有利于除铁，但存在铁渣不能综合利用和钠离子对后续水循环利用带来麻烦等问题。
中国专利“一种从含镁的硫酸浸出液中除铁的方法”，其含镁硫酸浸出液中，含镁5-30g/L，含铁5～50g/L，其余金属主要为铜、镍、钴，且浓度不高于10g/L，H+浓度为0.1～3.0mol/L，具体步骤如下：加入氧化剂将硫酸浸出液中的二价铁氧化成三价铁；加热浸出液至温度为85～100℃，充分搅拌，在2.5～7.0h 内，先后滴加质量分数为20～40%wt的钠盐溶液和液固比为5:1～10:1 的MgO 悬浊液至pH=2.0～2.5 ，即可除铁，反应后过滤得到含铁渣和除铁后的浸出液。此方法实质上是黄钠铁矾沉铁法，过程加入了钠离子，沉铁渣为黄钠铁矾不能利用，钠离子对后续的应用仍会有影响。
因此，如何让红土镍矿浸出液无杂质带入且清洁、绿色、环保的除铁方法，对高效综合利用起决定性作用，可减少生产企业后续的除杂环节，降低生产成本，为企业增效助力，是本发明所要解决的技术问题。
发明内容
为解决现在技术存在的上述不足，本发明提供一种红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法。
本发明通过下列技术方案完成：一种红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法，其特征在于包括如下步骤：
1）在pH值＜1.2的红土镍矿浸出液中，添加红土镍镁质矿中和至pH值为1.5-1.7，再加入碳酸镁或活性氧化镁中和至pH值为1.9-2.1，得中和浸出液；
2）在步骤1）的中和浸出液中，添加氧化剂至浸出液中的亚铁离子浓度低于0.001g/L，使亚铁离子氧化成三价铁离子，得氧化浸出液；
3）将步骤2）的氧化浸出液送入搅拌状态下的溶液中，控制混合溶液中铁离子浓度为2～6g/L，同时按铁质量的1.5～3倍的量添加活性氧化镁，控制pH值为2.8～4.5，进行沉铁，得沉铁液；
4）将步骤3）的沉铁液在100-200转/分的转速下，搅拌陈化30-120min，过滤分离，固体为沉铁渣，滤液为除铁液。
所述步骤1）的红土镍矿浸出液为高酸常压搅拌浸出液，pH值＜1.2，含镍3.5～6g/L，含镁20～35g/L，含铁10～20g/L，二价铁离子浓度4～7g/L，其他杂质元素铝、锰、铬低于0.5g/L。
所述步骤1）的红土镍镁质矿，含Mg 10-20%，镍1.0～1.5%，铁6～12%，-200目占有量大于80%。
所述步骤2）中的氧化剂为双氧水。
所述步骤3）的沉铁温度为30-90℃。
所述步骤4）的除铁液中，铁含量＜0.01g/L，除铁率达99.98%。
本发明中氧化镁中和除铁的化学反应式如下：
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本发明具有下列优点的效果：采用上述技术方案，不仅有效利用铁沉淀时pH值低，沉淀时释放硫酸，活性氧化镁具有碱性的特点，有效的沉淀除去铁离子，除铁效果好，提高溶液纯度，而且除铁过程中不再引入新的元素或离子，保证原有元素的纯净，降低后序除杂难度及除杂成本，有利于元素综合回收，沉铁渣中含铁高达40～50%，可直接作用炼铁原料，另外利用红土镍镁质矿中和残酸，降低了酸耗及成本，实为理想的绿色环保除铁方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
本实施例的红土镍矿浸出液主成分为：镍3.58g/L，铁12.8g/L，镁35.9g/L，残酸pH1.1，经过下列步骤：
1）在pH值为1.1的红土镍矿浸出液中，添加红土镍镁质矿中和至pH值为1.7，再加入碳酸镁中和至pH值为1.9，得中和浸出液；该红土镍镁质矿含Mg 10%，镍1.5%，铁12%，-200目占有量大于80%；
2）在步骤1）的中和浸出液中，添加双氧水至浸出液中的亚铁离子浓度低于0.001g/L，使亚铁离子氧化成三价铁离子，得氧化浸出液；
3）将步骤2）的氧化浸出液送入搅拌状态下的溶液中，控制混合溶液中铁离子浓度为2g/L，同时按铁质量的1.5倍的量添加活性氧化镁，控制pH值为2.8，温度为30℃，进行沉铁，得沉铁液；
4）将步骤3）的沉铁液在100转/分的转速下，搅拌陈化30min，过滤分离，固体为含铁达40%的沉铁渣，滤液为铁含量为0.007g/L除铁液，除铁率达99.94%。
实施例2
本实施例的红土镍矿浸出液主成分为：镍4.8g/L，铁14.6g/L，镁43g/L，残酸pH0.9，经过下列步骤：
1）在pH值为0.9的红土镍矿浸出液中，添加红土镍镁质矿中和至pH值为1.6，再加入碳酸镁中和至pH值为2.1，得中和浸出液；该红土镍镁质矿含Mg 20%，镍1.0%，铁6%，-200目占有量大于80%；
2）在步骤1）的中和浸出液中，添加双氧水至浸出液中的亚铁离子浓度低于0.001g/L，使亚铁离子氧化成三价铁离子，得氧化浸出液；
3）将步骤2）的氧化浸出液送入搅拌状态下的溶液中，控制混合溶液中铁离子浓度为6g/L，同时按铁质量的3倍的量添加活性氧化镁，控制pH值为4.5，温度为90℃，进行沉铁，得沉铁液；
4）将步骤3）的沉铁液在200转/分的转速下，搅拌陈化120min，过滤分离，固体为含铁达44.8%的沉铁渣，滤液为铁含量为0.006g/L除铁液，除铁率达99.96%。
实施例3
本实施例的红土镍矿浸出液主成分为：镍5.9g/L，铁15.6g/L，镁48g/L，残酸pH0.5，经过下列步骤：
1）在pH值为0.5的红土镍矿浸出液中，添加红土镍镁质矿中和至pH值为1.5，再加入碳酸镁中和至pH值为2.0，得中和浸出液；该红土镍镁质矿含Mg 15%，镍1.3%，铁10%，-200目占有量大于80%；
2）在步骤1）的中和浸出液中，添加双氧水至浸出液中的亚铁离子浓度低于0.001g/L，使亚铁离子氧化成三价铁离子，得氧化浸出液；
3）将步骤2）的氧化浸出液送入搅拌状态下的溶液中，控制混合溶液中铁离子浓度为4g/L，同时按铁质量的2倍的量添加活性氧化镁，控制pH值为3.5，温度为70℃，进行沉铁，得沉铁液；
4）将步骤3）的沉铁液在150转/分的转速下，搅拌陈化60min，过滤分离，固体为含铁达42.5%的沉铁渣，滤液为铁含量为0.004g/L除铁液，除铁率达99.97%。

Claims (6)

1.一种红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法，其特征在于包括如下步骤：
1）在pH值＜1.2的红土镍矿浸出液中，添加红土镍镁质矿中和至pH值为1.5-1.7，再加入碳酸镁或活性氧化镁中和至pH值为1.9-2.1，得中和浸出液；
2）在步骤1）的中和浸出液中，添加氧化剂至浸出液中的亚铁离子浓度低于0.001g/L，使亚铁离子氧化成三价铁离子，得氧化浸出液；
3）将步骤2）的氧化浸出液送入搅拌状态下的溶液中，控制混合溶液中铁离子浓度为2～6g/L，同时按铁质量的1.5～3倍的量添加活性氧化镁，控制pH值为2.8～4.5，进行沉铁，得沉铁液；
4）将步骤3）的沉铁液在100-200转/分的转速下，搅拌陈化30-120min，过滤分离，固体为沉铁渣，滤液为除铁液。
2.如权利要求1所述的红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法，其特征在于所述步骤1）的红土镍矿浸出液为高酸常压搅拌浸出液，pH值＜1.2，含镍3.5～6g/L，含镁20～35g/L，含铁10～20g/L，二价铁离子浓度4～7g/L，其他杂质元素铝、锰、铬低于0.5g/L。
3.如权利要求1所述的红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法，其特征在于所述步骤1）的红土镍镁质矿，含Mg 10-20%，镍1.0～1.5%，铁6～12%，-200目占有量大于80%。
4.如权利要求1所述的红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法，其特征在于所述步骤2）中的氧化剂为双氧水。
5.如权利要求1所述的红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法，其特征在于所述步骤3）的沉铁温度为30-90℃。
6.如权利要求1所述的红土镍矿浸出液无杂质带入且绿色环保的除铁方法，其特征在于所述步骤4）的除铁液中，铁含量＜0.01g/L，除铁率达99.98%。
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