CN115974166A - 一种盐酸法钛白粉工业化生产中制备高氯离子纯氯化亚铁溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种盐酸法钛白粉工业化生产中制备高氯离子纯氯化亚铁溶液的方法，解决了结晶钛液中四水氯化亚铁深度结晶难及能耗高、清钛液铁钛比高及稳定性差、四水氯化亚铁结晶体及其水溶解液纯度低、低浓度酸利用难、低浓度钛液产生等系列问题，可为副产高品质三氧化二铁粉和高效回收酸制备高氯离子纯氯化亚铁溶液，以实现钛精矿中铁资源的高效利用和氯离子的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉及二氧化钛生产技术领域，特别是涉及一种盐酸法钛白粉工业化生产流程中铁离子分离、净化、盐酸溶解制备高纯氯化亚铁溶液的方法。
背景技术
盐酸法钛白粉生产过程中，酸解钛溶液中的钛和铁均是以可溶性氯盐的形式存在于钛液中，无法直接进行分离，需借助于结晶和水解才能使它们分离。结晶是将钛液中大部分的铁离子以四水氯化亚铁的结晶体形式从其中分离出来，而水解是将钛液中的钛以水合氧化钛的固体沉淀形式与盐酸和氯化亚铁水溶液分开。四水氯化亚铁的结晶是将酸解钛液进行冷却逐渐从钛液中结晶析出，过滤四水氯化亚铁结晶体后满足钛液后工序水解需要的指标铁钛比。冷却酸解钛液结晶析出四水氯化亚铁的生产工艺通常分为两种：一种是用冷媒进行热交换，使钛液冷却降温，其中氯化亚铁以四水氯化亚铁的形式结晶析出一大部分；一种是通过真空泵和蒸汽喷射泵形成的真空将经过酸解沉降澄清的钛液(热过滤或不热过滤)靠蒸发移走热量降温而进行的冷却，使其中的氯化亚铁以四水氯化亚铁的形式结晶析出一大部分。
真空蒸发结晶没有热交换界面，是靠高真空度下沸腾蒸发带走热量，即绝热蒸发带走热量，没有换热面积，离子通过互相碰撞形成微小的晶核,晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上，晶核就逐渐长大成晶粒，晶粒进一步聚集、定向排列成晶体；因沸腾真空降温，多数晶粒来不及定向排列则成为非晶粒沉淀；致使结晶钛液中氯化亚铁的过饱和度大，造成氯化亚铁结晶细小，固液分离时，无论采用离心机过滤，还是采用真空转台过滤机过滤，因过饱和度大带来过滤过程中的后结晶，影响离心机动平衡和滤布的堵塞，致使设备运转效率低下。再就是，因为降温结晶采用的是间歇式工艺，即每次结晶温度达到结晶结束时，靠两级蒸汽喷射形成的高真空，需要泄压排料和重新进料，将形成高真空的能量浪费了。而采用冷冻结晶方式，钛液高温热能以冷冻介质进行热交换的形式移走，没有用于钛液的蒸发，能源效率利用欠佳。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种盐酸法钛白粉工业化生产流程中可用于喷雾焙烧和吸收工序制备高品质三氧化二铁和再生酸的高氯离子纯氯化亚铁溶液制备方法，能够解决结晶钛液中四水氯化亚铁深度结晶难及能耗高、清钛液铁钛比高及稳定性差、四水氯化亚铁结晶体及其水溶解液纯度低、低浓度酸利用难、低浓度钛液产生等系列问题，可实现钛精矿中铁资源的高效利用和氯离子的循环利用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案，其包含结晶钛液的真空结晶法或冷冻法结晶四水氯化亚铁晶体，结晶后钛液的固液分离、洗涤、四水氯化亚铁晶体的溶解制备氯化亚铁溶液；具体为：一种盐酸法钛白粉工业化生产中制备高氯离子纯氯化亚铁溶液的方法，其特征在于，包括：(1)在对酸解浆料过滤后的结晶钛液进行冷冻的同时通入盐酸解析系统产生的HCl气体，进行结晶钛液四水氯化亚铁结晶处理；(2)将四水氯化亚铁结晶后料浆泵入压滤机进行固液分离，得到清钛液和四水氯化亚铁晶体滤饼；固液分离后，随即用氯化盐焙烧系统生产的再生酸洗涤滤饼制备酸解酸，得到酸洗滤饼；滤饼内吸附夹带的Ti4+全部转移入酸解酸，不产生低浓度钛液；(3)利用盐酸解析系统解析HCl后产生的解析酸泵入压滤机，在压滤机内进行四水氯化亚铁晶体的溶解并循环制备氯化亚铁溶液；(4)将氯化亚铁溶液再循环泵入压滤机进行板框内剩余四水氯化亚铁晶体溶解，直到亚铁溶液中Fe2+浓度达到160g/L时，此时Cl-浓度可达350g/L，得到可用于喷雾焙烧和吸收工序制备高品质三氧化二铁和再生酸的高氯离子纯氯化亚铁溶液。
根据结晶钛液中铁高酸低的特点和四水氯化亚铁固体溶解度随温度降低而降低原理，利用冷冻结晶的方法，降低结晶钛液中四水氯化亚铁的溶解度，从而将结晶钛液中的铁大量以四水氯化亚铁晶体的形式析出，有利于所制备清钛液中铁钛比的控制。结晶钛液为酸浸工序矿酸比为1:2-1:2.5所制备的结晶钛液，结晶钛液中原Fe2+浓度：135-165g/L，Cl-浓度：375-400g/L，有效酸浓度：155-195g/L，冷冻温度：8-12℃，优选为10℃。
根据清钛液中铁高酸低的特点，在冷冻结晶的同时，通入盐酸解析系统产生的HCl气体，解析酸中HCl浓度为180-220g/L优选200g/L，利用溶液吸收HCl后氯离子浓度提高的同离子效应，增加四水氯化亚铁结晶量和晶粒生长速度，并增加清钛液中有效酸浓度，保证了清钛液的F值和稳定性，四水氯化亚铁结晶产物易于过滤洗涤。此操作较常规真空蒸发结晶法降低能耗25％以上，并减小了冷冻盐水的用量。洗涤滤饼后的溶液即为酸解酸自流进入酸解酸储槽，用压缩空气将氯化亚铁滤饼内残留酸解酸吹入酸解酸储槽。
四水氯化亚铁结晶后料浆在厢式压滤机中固液分离得到符合工艺要求的清钛液和四水氯化亚铁晶体框内滤饼后，随即用氯化盐焙烧系统生产的再生酸洗涤滤饼制备钛精矿酸解酸，得到酸洗滤饼；再生酸中HCl浓度为345-350g/L，优选为349g/L，滤饼内的吸附夹带的Ti4+全部转移入酸解酸，整个水合二氧化钛制备过程不产生低浓度钛液；因为采用高浓度盐酸洗涤四水氯化亚铁滤饼，根据同离子效应可降低四水氯化亚铁晶体的溶解损失，提高酸洗效率，提高了铁的一次回收率。
利用盐酸解析系统解析HCl后产生的低浓度解析酸泵入厢式压滤机，在压滤机内进行四水氯化亚铁晶体的溶解并输出制备氯化亚铁溶液。
将氯化亚铁溶液再循环泵入厢式压滤机进行板框内剩余四水氯化亚铁晶体酸溶，直到亚铁溶液中Fe2+浓度达到160g/L时，此时Cl-浓度可达350g/L，得到可用于喷雾焙烧和吸收工序制备高品质三氧化二铁和再生酸的高氯离子纯氯化亚铁溶液，各酸不溶胶体、悬浮物被滤除。
在同一台厢式压滤机上一次循环操作可实现四水氯化亚铁结晶液的过滤、滤饼洗涤和解析酸溶解氯化亚铁晶体制备高氯离子纯氯化亚铁溶液，缩短了工艺流程，减少了相应的设备设施和减轻了劳动强度。充分利用了盐酸解析系统解析HCl时产生的低浓度解析酸，提高了亚铁溶液中总离子浓度，满足了焙烧系统的工艺要求，从而可制备高品质氧化铁粉和生产高浓度再生酸，实现钛精矿中铁资源的高效利用和氯离子的循环利用，将制备得到的高氯离子纯氯化亚铁溶液泵送再生酸喷雾焙烧工序高氯离子纯氯化亚铁中间储槽，用于制备高品质三氧化二铁粉和再生酸。
本发明的有益效果是解决了结晶钛液中四水氯化亚铁深度结晶难及能耗高、清钛液铁钛比高及稳定性差、四水氯化亚铁结晶体及其水溶解液纯度低、低浓度酸利用难、低浓度钛液产生等系列问题，可为副产高品质三氧化二铁粉和高效回收酸制备高氯离子纯氯化亚铁溶液，以实现钛精矿中铁资源的高效利用和氯离子的循环利用。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
一种盐酸法钛白粉工业化生产中制备高氯离子纯氯化亚铁溶液的方法，旨在解决现有盐酸法钛白粉生产工艺中结晶钛液的四水氯化亚铁深度结晶难及能耗高、清钛液铁钛比高及稳定性差、四水氯化亚铁结晶体及其水溶解液纯度低、低浓度酸利用难、低浓度钛液产生等系列问题，运用在结晶钛液进行冷冻和通入盐酸解析系统产生的HCl气体进行结晶钛液四水氯化亚铁结晶处理、用氯化盐焙烧系统生产的再生酸洗涤滤饼制备酸解酸、利用盐酸解析系统解析HCl后产生的解析酸溶解四水氯化亚铁晶体制备高氯离子纯氯化亚铁溶液等方案进行实施操作。
实施例1
开启结晶钛液中间储槽出料阀，开启结晶钛液泵，将酸浸工序矿酸比为1:2.5所制备的800L结晶钛液泵入到密闭结晶钛液槽内，结晶钛液中，TiO2：195.37g/L，Fe2+：141.20g/L，Cl-：390g/L，有效酸浓度：176.35g/L。
开启搅拌，搅拌速率：50r/min。打开冰水泵，冰水从夹套中对结晶钛液进行冷却。
在冷却过程中打开HCl阀，在1h内通入压力为0.1MP的HCl气体500L。
当结晶钛液冷却到10℃时，关闭冰水泵。
开启结晶钛液泵，将冷冻后的结晶钛液泵入厢式压滤机，压滤机内压力达到0.3MP停止进料。
开启压缩空气阀，用压缩空气将氯化亚铁滤饼内残液吹净，所得滤液即为清钛液。检测指标为：体积：668L，TiO2：223.74g/L，Fe2+：44.60/L，Cl-：310.43g/L，有效酸浓度：213.78g/L。
开启再生酸洗涤阀，向厢压机内泵入来自再生酸中间储槽的焙烧再生酸(HCl：348.97g/L)80L洗涤氯化亚铁滤饼，洗涤滤饼后的溶液即为酸解酸自流进入酸解酸储槽，用压缩空气将氯化亚铁滤饼内残留酸解酸吹入酸解酸储槽。
开启解析酸中间储槽(兼做高氯离子纯氯化亚铁溶液中间储槽用)阀门，向厢压机内泵入预储存的盐酸解析后的解析酸(HCl：200g/L)400L，流出的亚铁溶液返回解析酸中间储槽，再经循环泵入厢压机内，溶解完全后得到高氯离子纯氯化亚铁溶液(体积：519L，Fe2+：161.30g/L，HCl：202.24g/L Cl-：408.71g/L，P：27.42ppm)。
将制备得到的高氯离子纯氯化亚铁溶液泵送再生酸喷雾焙烧工序高氯离子纯氯化亚铁中间储槽，用于制备高品质三氧化二铁粉和再生酸。
多批次高氯离子纯氯化亚铁溶液制备后，开卸箱式压滤机，去除各酸不溶胶体、悬浮物等。
实施例2
开启结晶钛液中间储槽出料阀，开启结晶钛液泵，将酸浸工序矿酸比为1:2.0所制备的800L结晶钛液泵入到密闭结晶钛液槽内，结晶钛液中，结晶钛液槽内，结晶钛液中，TiO2：242.74g/L，Fe2+：163.20g/L，Cl-：398g/L。有效酸度：155.75g/L。
开启搅拌，搅拌速率：50r/min。打开冰水泵，冰水从夹套中对结晶钛液进行冷却。
在冷却过程中打开HCl阀，在1h内通入压力为0.1MP的HCl气体500L。
当结晶钛液冷却到10℃时，关闭冰水泵。
开启结晶钛液泵，将冷冻后的结晶钛液泵入厢式压滤机，压滤机内压力达到0.3MP停止进料。
开启压缩空气阀，用压缩空气将氯化亚铁滤饼内残液吹净，所得滤液即为清钛液，检测指标为，体积：642L，TiO2：277.46g/L，Fe2+：56.30/L，Cl-：332.57g/L，有效酸：221.28g/L。
开启再生酸洗涤阀，向厢压机内泵入来自再生酸中间储槽的焙烧再生酸(HCl：348.97g/L)80L洗涤氯化亚铁滤饼，用压缩空气将氯化亚铁滤饼内残液吹净，洗涤滤饼后的溶液即为酸解酸。
开启解析酸中间储槽(兼做高氯离子纯氯化亚铁溶液中间储槽用)阀门，向厢压机内泵入预储存的解析酸(HCl：200g/L)470L，流出的亚铁溶液返回解析酸中间储槽，再经循环泵泵入厢压机内，溶解完全后得到氯化亚铁溶液(体积：590L，Fe2+：160.80g/L，HCl：203.57g/LCl-：409.36g/L，P：33.46ppm)。
将制备得到的高氯离子纯氯化亚铁溶液泵送再生酸喷雾焙烧工序高氯离子纯氯化亚铁中间储槽，用于制备高品质三氧化二铁粉和再生酸。
多批次高氯离子纯氯化亚铁溶液制备后，开卸箱式压滤机，去除各酸不溶胶体、悬浮物等。
实施例1、实施例2中结晶钛液来自于酸浸工序矿酸比不同工艺条件下制备得到的。实施例1所用矿酸比为1:2.5，实施例2所用矿酸比为1:2.0。
实施例1、实施例2中结晶钛液的组成不同。实施例1结晶钛液组成：TiO2：195.37g/L，Fe2+：141.20g/L，Cl-：390g/L，有效酸浓度：176.35g/L。；实施例2结晶钛液组成：TiO2：242.74g/L，Fe2+：163.20g/L，Cl-：398g/L。有效酸度：155.75g/L。
实施例1中所制备的519L高氯离子纯氯化亚铁溶液的组成为：Fe2+：161.30g/L，HCl：202.24g/L Cl-：408.71g/L，P：27.42ppm；实施例1中所制备的590L高氯离子纯氯化亚铁溶液的组成为：Fe2+：160.80g/L，HCl：203.57g/L Cl-：409.36g/L，P：33.46ppm。两实施例中溶液的组成大致相同，但实施例2中结晶钛液来自于酸浸工序矿酸比为1:2.0的浸出条件，在同等结晶、过滤、洗涤及溶解条件下，高氯离子纯氯化亚铁溶液较实施例1多产出71L，相当于提高生产效率13.7％，或单位体积高氯离子纯氯化亚铁溶液能耗降低13.7％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种盐酸法钛白粉工业化生产中制备高氯离子纯氯化亚铁溶液的方法，其特征在于，包括：
(1)在对酸解浆料过滤后的结晶钛液进行冷冻的同时通入盐酸解析系统产生的HCl气体，进行结晶钛液四水氯化亚铁结晶处理；(2)将四水氯化亚铁结晶后料浆泵入压滤机进行固液分离，得到清钛液和四水氯化亚铁晶体滤饼；固液分离后，随即用氯化盐焙烧系统生产的再生酸洗涤滤饼制备酸解酸，得到酸洗滤饼；滤饼内吸附夹带的Ti4+全部转移入酸解酸，不产生低浓度钛液；(3)利用盐酸解析系统解析HCl后产生的解析酸泵入压滤机，在压滤机内进行四水氯化亚铁晶体的溶解并循环制备氯化亚铁溶液；(4)将氯化亚铁溶液再循环泵入压滤机进行板框内剩余四水氯化亚铁晶体溶解，直到亚铁溶液中Fe2+浓度达到160g/L时，此时Cl-浓度可达350g/L，得到可用于喷雾焙烧和吸收工序制备高品质三氧化二铁和再生酸的高氯离子纯氯化亚铁溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述压滤机为厢式压滤机，在同一台厢式压滤机上一次循环操作实现四水氯化亚铁结晶液的过滤、滤饼洗涤和解析酸溶解氯化亚铁晶体制备高氯离子纯氯化亚铁溶液。
3.如权利要求1所述的方法，结晶钛液为酸浸工序矿酸比为1:2-1:2.5所制备的结晶钛液，其中Fe2+浓度：135-165g/L，Cl-浓度：375-400g/L，有效酸浓度：155-195g/L。
4.如权利要求1所述的方法，步骤(1)中冷冻温度为8-12℃。
5.如权利要求1所述的方法，步骤(1)中冷冻温度为10℃。
6.如权利要求1所述的方法，步骤(2)中所述再生酸中HCl浓度为345-350g/L，洗涤滤饼后的溶液即为酸解酸自流进入酸解酸储槽，用压缩空气将氯化亚铁滤饼内残留酸解酸吹入酸解酸储槽。
7.如权利要求1所述的方法，将制备得到的高氯离子纯氯化亚铁溶液泵送再生酸喷雾焙烧工序高氯离子纯氯化亚铁中间储槽，用于制备高品质三氧化二铁粉和再生酸。
8.如权利要求1所述的方法，步骤(3)解析酸中HCl浓度为180-220g/L。
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