CN102786551A - 一种双三苯基膦二氯化钯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双三苯基膦二氯化钯的制备方法，包括下述步骤：（a）把氯化钯加入到盐酸中，加热至40-80℃溶解，盐酸用量是氯化钯质量的2-10倍，加乙醇稀释，乙醇用量是盐酸的1-10倍；（b）将3-5倍氯化钯质量的三苯基膦加入到无水乙醇中，加热至40-80℃溶解，乙醇用量是氯化钯质量的30-50倍；（c）将步骤（a）得到的溶液滴加到步骤（b）得到的溶液中，滴加完毕后在45-80℃保温反应10-60min，然后冷却，过滤，洗涤，抽干，真空干燥，得到双三苯基膦二氯化钯。本发明加入盐酸代替氯化钾、氯化钠或氯化锂等金属盐，使得反应更容易进行，缩短了反应时间，提高了收率，降低了贵金属催化剂中杂离子的含量，具有步骤简单，效率高，产品成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域用贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种双三苯基膦二氯化钯的制备方法。
背景技术
双三苯基膦二氯化钯：[(C6H5)3P]2PdCl2作为催化剂广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前，其主要合成方法有：1）氯化钯三苯基膦直接合成法，2）氯亚钯酸盐（K，Na，Li盐）与三苯基膦反应法，3）氯化钯与乙腈（苯甲腈）络合物与三苯基膦配体交换法。方法1耗时较长需要反应72h，而且收率不高；方法2利用氯化钯与氯化钠（氯化钾或氯化锂）反应得到可溶性较强的氯亚钯酸盐，然后制备双三苯基膦二氯化钯，该方法虽然缩短了反应时间，提高了反应收率，但是后处理繁琐，容易引入K，Na，Li等杂离子，导致催化剂品质不高；方法3所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品，且该方法反应时间长，效率低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耗时较短，操作简单，成本较低的双三苯基膦二氯化钯的制备方法。
本发明采取的技术方案：一种双三苯基膦氯化钯的制备方法，包括下述步骤：
（a）把氯化钯加入到盐酸中，加热至40-80℃溶解，盐酸用量是氯化钯质量的2-10倍，加乙醇稀释，乙醇用量是盐酸的1-10倍；
（b）将3-5倍氯化钯质量的三苯基膦加入到无水乙醇中，加热至40-80℃溶解，乙醇用量是氯化钯质量的30-50倍；
（c）将步骤（a）得到的溶液滴加到步骤（b）得到的溶液中，滴加完毕，在45-80℃保温10-60min，然后冷却，过滤，洗涤，真空干燥，得到双三苯基膦二氯化钯。
所述步骤（a）中浓盐酸浓度为12N；乙醇的纯度为50％-100％。
所述步骤（c）中真空干燥温度40-60℃，真空度0.04-0.06MPa，干燥时间为6-8h。
本发明通过将市售的氯化钯溶于盐酸，加乙醇稀释，然后加入到含有三苯基膦的热乙醇中，保温，冷却，过滤，洗涤，干燥得到双三苯基膦二氯化钯黄色晶体。与现有技术相比，本发明加入盐酸代替氯化钾、氯化钠或氯化锂等金属盐，使得反应更容易进行，缩短了反应时间，提高了收率，降低了贵金属催化剂中杂离子的含量，具有步骤简单，效率高，产品成本低等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
第一步：将3.0g（0.017mol）氯化钯在75℃下溶于10mL盐酸中，加乙醇稀释至30mL；所述盐酸浓度为12N，乙醇的纯度为95％；
第二步：将9.0g三苯基膦溶于100mL无水乙醇溶液，加热至60℃溶解；
第三步：快速搅拌下，将第一步制备的氯化钯酸溶液，滴加到第二步制备的三苯基膦乙醇溶液中；在55℃保温反应20min；冷却，过滤，用50％的乙醇水溶液洗涤三次，抽干，真空干燥得到产品11.84g，收率100％。真空干燥温度50℃，真空度0.05MPa，干燥时间为7.5h。
实施例2：
第一步：将3.0g（0.017mol）氯化钯在45℃下溶于25mL盐酸中，加乙醇稀释至100mL；所述盐酸浓度为12N，乙醇的纯度为85％；
第二步：将15.0g三苯基膦溶于150mL无水乙醇溶液中，加热至50℃溶解；
第三步：快速搅拌下，将第一步制备的氯化钯酸溶液，滴加到第二步制备的三苯基膦乙醇溶液中；在60℃保温反应30min；冷却，过滤，用50％的乙醇水溶液洗涤三次，抽干，真空干燥得到产品11.84g，收率100％。真空干燥温度55℃，真空度0.04MPa，干燥时间为6h。
实施例3
第一步：将30.0g（0.17mol）氯化钯在60℃下，溶于75mL盐酸中，加乙醇稀释至500mL；所述盐酸浓度为12N，乙醇的纯度为65％；
第二步：将120.0g三苯基膦溶于1200mL无水乙醇溶液中，加热至75℃溶解；
第三步：快速搅拌下，将第一步制备的氯化钯酸溶液，滴加到第二步制备的三苯基膦乙醇溶液中；在75℃保温反应50min；冷却，过滤，用50％的乙醇水溶液洗涤三次，抽干，真空干燥得到产品118.5g，收率100％。真空干燥温度45℃，真空度0.06MPa，干燥时间为7h。
Claims (3)
1.一种双三苯基膦二氯化钯的制备方法，其特征在于所述方法包括下述步骤：
（a）把氯化钯加入到盐酸中，加热至40-80℃溶解，盐酸用量是氯化钯质量的2-10倍，加乙醇稀释，乙醇用量是盐酸的1-10倍；
（b）将3-5倍氯化钯质量的三苯基膦加入到无水乙醇中，加热至40-80℃溶解，乙醇用量是氯化钯质量的30-50倍；
（c）将步骤（a）得到的溶液滴加到步骤（b）得到的溶液中，滴加完毕后在45-80℃保温反应10-60min，然后冷却，过滤，洗涤，抽干，真空干燥，得到双三苯基膦二氯化钯。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（a）中盐酸浓度为12N；乙醇的纯度为50％-100％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（c）中真空干燥温度40-60℃，真空度0.04-0.06MPa，干燥时间为6-8h。
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