CN102382148A - 双三苯基磷二氯化钯生产工艺 - Google Patents

双三苯基磷二氯化钯生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明双三苯基磷二氯化钯生产工艺，其特征是，包括如下步骤：于干燥的单口瓶内加入9—12质量份的三苯基磷和45—55质量份的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将氯化钯一次性加入单口瓶内，所加的氯化钯的量为三苯基磷量的0.3—0.4倍，常温下搅拌反应40—80min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基磷二氯化钯。本发明的优点是：用水做溶剂，绿色无污染成本小；常温下搅拌，能耗低，反应时间短，反应效果好；催化剂使用效果经鉴定合格。

Description

双三苯基磷二氯化钯生产工艺
技术领域
本发明涉及双三苯基磷二氯化钯的生产工艺。
背景技术
双三苯基磷二氯化钯，分子式： C36H30Cl2P2Pd，分子量：701.91，结构式：                                                
Figure 862332DEST_PATH_IMAGE001
，不溶于水。溶于甲苯、苯，微溶于丙酮、氯仿。熔点为260摄氏度，其作为催化剂主要用于Sonogoshira 偶联等偶联反应，卤代物的羰基化催化剂，卤代烷制醛、羧酸、酰胺等，卤代烷与乙炔反应成碳链增长的炔化合物。现有的双三苯基磷二氯化钯的生产工艺，能耗大，成本高、污染大、反应效果不好，不能满足人们的需求，因此应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种成本小、能耗低、反应效果好、绿色无污染的双三苯基磷二氯化钯生产工艺。
 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：双三苯基磷二氯化钯生产工艺，包括如下步骤：于干燥的单口瓶内加入9—12质量份的三苯基磷和45—55质量份的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将氯化钯一次性加入单口瓶内，所加的氯化钯的量为三苯基磷量的0.3—0.4倍，常温下搅拌反应40—80min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基磷二氯化钯。  
本发明的优点是：用水做溶剂，绿色无污染成本小；常温下搅拌，能耗低，反应时间短，反应效果好；催化剂使用效果经鉴定合格。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细叙述。
 实施例1
于干燥的单口瓶内加入10g三苯基磷和45g的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将3g氯化钯一次性加入单口瓶内，常温下搅拌反应70min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体，即为双三苯基磷二氯化钯，收率为100%。
实施例2
于干燥的单口瓶内加入10.5g三苯基磷和50g的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将3.5g氯化钯一次性加入单口瓶内，常温下搅拌反应60min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基磷二氯化钯，收率为100%。
实施例3
于干燥的单口瓶内加入11g三苯基磷和55g的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将4g氯化钯一次性加入单口瓶内，常温下搅拌反应80min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基磷二氯化钯，收率为100%。
本发明用水做溶剂，绿色无污染成本小；常温下搅拌，能耗低，反应时间短，反应效果好；催化剂使用效果经鉴定合格。

Claims (1)

1.双三苯基磷二氯化钯生产工艺，其特征是，包括如下步骤：于干燥的单口瓶内加入9—12质量份的三苯基磷和45—55质量份的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将氯化钯一次性加入单口瓶内，所加的氯化钯的量为三苯基磷量的0.3—0.4倍，常温下搅拌反应40—80min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基磷二氯化钯。
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