CN102382148B - 双三苯基膦二氯化钯生产工艺 - Google Patents

双三苯基膦二氯化钯生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102382148B
CN102382148B CN201110219722.2A CN201110219722A CN102382148B CN 102382148 B CN102382148 B CN 102382148B CN 201110219722 A CN201110219722 A CN 201110219722A CN 102382148 B CN102382148 B CN 102382148B
Authority
CN
China
Prior art keywords
triphenylphosphine
palladium chloride
reaction
bottle
black
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201110219722.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102382148A (zh
Inventor
薛嵩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Haimen Ruiyi Pharmaceutical Technology Co Ltd
Original Assignee
Haimen Ruiyi Pharmaceutical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Haimen Ruiyi Pharmaceutical Technology Co Ltd filed Critical Haimen Ruiyi Pharmaceutical Technology Co Ltd
Priority to CN201110219722.2A priority Critical patent/CN102382148B/zh
Publication of CN102382148A publication Critical patent/CN102382148A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102382148B publication Critical patent/CN102382148B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明双三苯基膦二氯化钯生产工艺，其特征是，包括如下步骤：于干燥的单口瓶内加入9—12质量份的三苯基膦和45—55质量份的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将氯化钯一次性加入单口瓶内，所加的氯化钯的质量份为三苯基膦量的0.3—0.4倍，常温下搅拌反应40—80min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基膦二氯化钯。本发明的优点是：用水做溶剂，绿色无污染成本小；常温下搅拌，能耗低，反应时间短，反应效果好；催化剂使用效果经鉴定合格。

Description

双三苯基膦二氯化钯生产工艺
技术领域
本发明涉及双三苯基膦二氯化钯的生产工艺。
背景技术
双三苯基膦二氯化钯，分子式： C36H30Cl2P2Pd，分子量：701.91，结构式：                                                
Figure 207732DEST_PATH_IMAGE001
，不溶于水。溶于甲苯、苯，微溶于丙酮、氯仿。熔点为260摄氏度，其作为催化剂主要用于Sonogoshira 偶联等偶联反应，卤代物的羰基化催化剂，卤代烷制醛、羧酸、酰胺等，卤代烷与乙炔反应成碳链增长的炔化合物。现有的双三苯基膦二氯化钯的生产工艺，能耗大，成本高、反应效果不好，不能满足人们的需求，因此应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
 发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种成本小、能耗低、反应效果好、绿色无污染的双三苯基膦二氯化钯生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：双三苯基膦二氯化钯生产工艺，其特征是，包括如下步骤：于干燥的单口瓶内加入9—12质量份的三苯基膦和45—55质量份的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将氯化钯一次性加入单口瓶内，所加的氯化钯的量为三苯基膦量的0.3—0.4倍，常温下搅拌反应40—80min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基膦二氯化钯。  
本发明的优点是：用水做溶剂，绿色无污染成本小；常温下搅拌，能耗低，反应时间短，反应效果好；催化剂使用效果经鉴定合格。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细叙述。
实施例1
于干燥的单口瓶内加入10g三苯基膦和45g的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将3g氯化钯一次性加入单口瓶内，常温下搅拌反应70min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体，即为双三苯基膦二氯化钯，收率为100%。
 实施例2
于干燥的单口瓶内加入10.5g三苯基膦和50g的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将3.5g氯化钯一次性加入单口瓶内，常温下搅拌反应60min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基膦二氯化钯，收率为100%。
实施例3
于干燥的单口瓶内加入11g三苯基膦和55g的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将4g氯化钯一次性加入单口瓶内，常温下搅拌反应80min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基膦二氯化钯，收率为100%。
本发明用水做溶剂，绿色无污染成本小；常温下搅拌，能耗低，反应时间短，反应效果好；催化剂使用效果经鉴定合格。

Claims (1)

1.双三苯基膦二氯化钯生产工艺，其特征是，包括如下步骤：于干燥的单口瓶内加入9—12质量份的三苯基膦和45—55质量份的水，电磁搅拌使其体系均匀；然后将氯化钯一次性加入单口瓶内，所加的氯化钯的质量份为三苯基膦量的0.3—0.4倍，常温下搅拌反应40—80min，观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色消失即反应完全，反应完全后，过滤，真空干燥滤饼，得黄色固体即为双三苯基膦二氯化钯。
CN201110219722.2A 2011-08-02 2011-08-02 双三苯基膦二氯化钯生产工艺 Active CN102382148B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110219722.2A CN102382148B (zh) 2011-08-02 2011-08-02 双三苯基膦二氯化钯生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110219722.2A CN102382148B (zh) 2011-08-02 2011-08-02 双三苯基膦二氯化钯生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102382148A CN102382148A (zh) 2012-03-21
CN102382148B true CN102382148B (zh) 2014-04-02

Family

ID=45822035

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110219722.2A Active CN102382148B (zh) 2011-08-02 2011-08-02 双三苯基膦二氯化钯生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102382148B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6454548B2 (ja) * 2011-12-19 2019-01-16 サウディ ベーシック インダストリーズ コーポレイション メタロセン錯体を調製するプロセス
IN2014DN04977A (zh) * 2011-12-19 2015-05-15 Saudi Basic Ind Corp Sabic
CN102786551A (zh) * 2012-08-08 2012-11-21 陕西瑞科新材料股份有限公司 一种双三苯基膦二氯化钯的制备方法
CN102977151B (zh) * 2012-11-21 2015-10-21 北京格林凯默科技有限公司 双(三环己基膦)二氯化钯的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3714185A (en) * 1970-09-25 1973-01-30 Atlantic Richfield Co Process for the preparation of 2-pyrrolidone
US4113735A (en) * 1976-12-13 1978-09-12 Chevron Research Company Process for the production of N-acetyl-2-pyrrolidone
EP0434343B1 (en) * 1989-12-18 1994-03-09 Albemarle Corporation Process for preparing ibuprofen and its alkyl esters

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3714185A (en) * 1970-09-25 1973-01-30 Atlantic Richfield Co Process for the preparation of 2-pyrrolidone
US4113735A (en) * 1976-12-13 1978-09-12 Chevron Research Company Process for the production of N-acetyl-2-pyrrolidone
EP0434343B1 (en) * 1989-12-18 1994-03-09 Albemarle Corporation Process for preparing ibuprofen and its alkyl esters

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Gianni Cavinato等，.CO–ethene copolymerisation catalysed by [PdCl2(PPh3)2]/PPh3/HCl in MeOH.《Journal of Molecular Catalysis A: Chemical》.2007,第278卷第251-257页. *
余建鑫等,.钯-铜催化偶合碘苷与末端炔烃的反应.《中国药物化学杂志》.2001,第11卷(第6期),第349-352页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102382148A (zh) 2012-03-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102382148B (zh) 双三苯基膦二氯化钯生产工艺
CN103087223A (zh) 邻、对位苯乙基取代的苊α-二亚胺镍（Ⅱ）烯烃聚合催化剂及其制备和应用
CN103922931B (zh) 一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法
Seva et al. Palladium biphenyl N-heterocyclic carbene complexes: Synthesis, structure and their catalytic efficiency in water mediated Suzuki–Miyaura cross-coupling reaction
CN115197182B (zh) 一种卤代二苯并呋喃衍生物的合成工艺
WO2022166441A1 (zh) 一种2-乙酰基-1,10-菲啰啉的制备方法
CN103288668A (zh) 一种具有对称结构的荧光型二元醇及其制备方法
CN101805257A (zh) 一种邻、间、对苯二甲酰氯的制备方法
CN107325284A (zh) 一种超支化聚苯基三唑甲酸酯及其制备方法与应用
CN102060946B (zh) 含有苯基的n,n配位的镍乙烯聚合催化剂及制备和应用
CN101921189A (zh) 一种2-(4′-戊基苯甲酰基)苯甲酸的制备方法
CN112209914A (zh) 一种采用微流场反应技术制备硫酸乙烯酯的方法
CN104087287A (zh) 一种水溶性高分子pH荧光探针PRAM及其制备方法
EP2383275A1 (en) Method for synthesizing o-diphenylphosphino benzoic acid
CN103381359B (zh) 一种n,n-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂制备方法
CN102807505A (zh) 生产苯肼的方法
CN102363607B (zh) 以强酸性室温离子液体为介质合成马来酰亚胺的方法
CN102453007A (zh) 一种制备5-羟甲基糠醛的方法
CN103073919A (zh) 一种溶剂黄33
CN111099959B (zh) 一种1,4-二溴-2,5-二碘苯的工业化生产方法
Quarez et al. From partial to complete neutralization of 2, 5-dihydroxyterephthalic acid in the Li–Na system: crystal chemistry and electrochemical behavior of Na 2 Li 2 C 8 H 2 O 6 vs. Li
CN103936551A (zh) 一种制备3-溴联苯的方法
CN102976934A (zh) 一种氟乙酸酯的制备方法
Liu et al. Preparation and Intramolecular C C Coupling Reaction for Bis‐benzimidazolium Salt
CN110028409A (zh) 一种多取代萘衍生物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant