CN107417720A - 一种氨气胺化法制取o,o‑二甲基硫代磷酰胺的生产工艺 - Google Patents
一种氨气胺化法制取o,o‑二甲基硫代磷酰胺的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107417720A CN107417720A CN201710729226.9A CN201710729226A CN107417720A CN 107417720 A CN107417720 A CN 107417720A CN 201710729226 A CN201710729226 A CN 201710729226A CN 107417720 A CN107417720 A CN 107417720A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonia
- dimethyl thiophosphoryl
- level
- kettle
- amination kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 139
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 title claims abstract description 103
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 67
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- WOCHTYKYMKMFPU-UHFFFAOYSA-N [amino(methyl)phosphinothioyl]methane Chemical class CP(C)(N)=S WOCHTYKYMKMFPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 17
- NBAUXRCSDWYKRP-UHFFFAOYSA-N dimethyl phosphorochloridothioate Chemical compound COP(Cl)(=O)SC NBAUXRCSDWYKRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 12
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims description 8
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 5
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- BZCGWAXQDLXLQM-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O.ClP(Cl)(Cl)=O BZCGWAXQDLXLQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims 1
- PFNFFQXMRSDOHW-UHFFFAOYSA-N spermine Chemical compound NCCCNCCCCNCCCN PFNFFQXMRSDOHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 10
- 229940063675 spermine Drugs 0.000 abstract description 10
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- UGOLAPHJCTVIEW-UHFFFAOYSA-N chloro-dimethyl-sulfanylidene-$l^{5}-phosphane Chemical class CP(C)(Cl)=S UGOLAPHJCTVIEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract 1
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KEDSOMNVJMZAJP-UHFFFAOYSA-N O=P(SC)(N)OC.[Cl] Chemical compound O=P(SC)(N)OC.[Cl] KEDSOMNVJMZAJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YASYVMFAVPKPKE-UHFFFAOYSA-N acephate Chemical compound COP(=O)(SC)NC(C)=O YASYVMFAVPKPKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229960001196 thiotepa Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
- C07F9/22—Amides of acids of phosphorus
- C07F9/24—Esteramides
- C07F9/2404—Esteramides the ester moiety containing a substituent or a structure which is considered as characteristic
- C07F9/2408—Esteramides the ester moiety containing a substituent or a structure which is considered as characteristic of hydroxyalkyl compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种氨气胺化法制取精胺的生产工艺，属化工合成技术领域。本发明采用氨气胺化O,O‑二甲基硫代磷酰氯制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺，整个工艺过程无废水产生，生成的副产物氯化铵进行离心处理并及时移出反应体系，其他物料再次进入一级胺化釜内进行反应，增大了原料利用率，降低了原料的生产成本和反应体系温度，缩短了反应时间，提高了反应产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺的收率，极大的降低了设备成本。生产工艺环保，污染小；解决了传统使用氨水制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺的工艺方法反应后的生成产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品含水量大，O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品需进行蒸发脱水，且所需脱水设备较多，生产成本和原料成本高，产品收率低，废水处理难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，属化工合成技术领域。
背景技术
O,O-二甲基硫代磷酰胺，是一种重要的农药中间体，俗称精胺，利用它可以合成甲胺磷，乙酰甲胺磷，氯甲胺磷等多种农药，用途相当广泛。目前工业上生产O,O-二甲基硫代磷酰胺常采用带搅拌的搪瓷反应釜，内置夹套内充入冷冻盐水来进行换热，反应采用先加O,O-二甲基硫代磷酰氯，再滴加氨水的方式进行，或先加O,O-二甲基硫代磷酰氯，再套用饱和氯化铵溶液通氨气代替氨水的方式进行，其反应方程式如下：
采用氨水胺化法工艺制取精胺，反应完成后采用分层塔将反应生成物精胺进行初步分离、然后需通过脱水器对生成物进行大量的水份蒸发；现有工艺方法采用间歇式反应的方式，具有设备成本和能耗高、设备利用率低、产品收率低和废水处理难等问题；采用套用饱和氯化铵溶液通氨气进行胺化法工艺在反应后期生成大量的氯化铵盐阻碍釜内氨气与甲基氯化物的反应，氨气消耗大，副反应多，且产生的精胺与氯化铵饱和溶液难分离，氯化铵饱和溶液回收再利用成本高，生产工艺非常复杂，生产成本高，进一步阻碍了精胺的工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种工艺简单、设备投入少、生产成本低、产品收率高、纯度好、副产物少易回收的氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺。
本发明的技术方案：
一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，再将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在20℃～30℃；
2）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理；
3）、当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；
4）、当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用；一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即为O,O-二甲基硫代磷酰胺。
所述的氨气流量控制在120㎏/h，压力控制在0.05～0.1Map。
所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05。
所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯的浓度为98%。
通过以上工艺生产精胺其收率为98%，其产品浓度为99.0%。
本发明与现有技术相比的有益效果在于：
该氨气胺化法制取精胺的生产工艺只需二套胺化釜、二套自动离心机、一套精馏器、一个喷淋塔就能完成整个生产回收工艺，设备成本和能耗低、设备利用率高、操作方便；企业设备投资少，无废水生成，工序简单。解决了传统使用氨水制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的工艺方法反应后的生成产物O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品含水量大，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品需进行蒸发脱水，且所需脱水设备较多，生产成本高；而且副产物氯化铵需进行蒸发脱水、离心结晶后才能进行回收再利用，工艺复杂繁琐，所需设备较多，生产成本较高的问题。
另一方面，该氨气胺化法制取精胺的生产工艺将生成的副产物氯化铵进行离心处理并及时移出了反应体系，并将其他物料再次进入一级胺化釜内进行反应，增大了原料利用率，降低了原料的生产成本，同时降低了反应体系的温度，缩短了反应时间，提高了反应产物O,O-二甲基硫代磷酰胺的收率并且提高了反应器单位体积的生产能力，极大的降低了生产设备成本；通过氨气气化器将液氨转化成氨气，减少了采用氨水法将液氨配制成氨水的生产过程，且氨水过饱和易造成氨气挥发，进一步造成对环境的污染。
具体实施方式
实施例1
将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，氨气流量控制在120㎏/h,压力控制在0.05Map，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在20℃，O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05；将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理； 当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用。一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即得，O,O-二甲基硫代磷酰胺。
实施例2
将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，氨气流量控制在120㎏/h,压力控制在0.08Map，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在25℃，O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05；将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理； 当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用。一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即得，O,O-二甲基硫代磷酰胺。
实施例3
将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，氨气流量控制在120㎏/h,压力控制在0.1Map，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在30℃，O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05；将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理； 当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用。一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即得，O,O-二甲基硫代磷酰胺。
通过以上工艺生产精胺其收率为98%，其产品浓度为99.0%。
以上所述只是本发明的较佳实施例而已，上述举例说明不对本发明的实质内容作任何形式上的限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了本说明书后依据本发明的技术实质对以上具体实施方式所作的任何简单修改或变形，以及可能利用上述揭示的技术内容加以变更或修饰为等同变化的等效实施例，均仍属于本发明技术方案的范围内，而不背离本发明的实质和范围。
Claims (4)
1.一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，再将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在20℃～30℃；
2）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理；
3）、当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；
4）、当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用；一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即为O,O-二甲基硫代磷酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的氨气流量控制在120㎏/h，压力控制在0.05～0.1Map。
3.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05。
4.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯的浓度为98%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710729226.9A CN107417720B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种氨气胺化法制取o,o-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710729226.9A CN107417720B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种氨气胺化法制取o,o-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107417720A true CN107417720A (zh) | 2017-12-01 |
| CN107417720B CN107417720B (zh) | 2019-07-02 |
Family
ID=60434886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710729226.9A Active CN107417720B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种氨气胺化法制取o,o-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107417720B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111718370A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-09-29 | 杭州润盛科技有限公司 | 一种o,o＇-二甲基硫代磷酰胺的制备方法 |
| CN112300210A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-02-02 | 安道麦股份有限公司 | 一种精胺的生产工艺 |
| CN116332989A (zh) * | 2023-03-07 | 2023-06-27 | 江苏莱科化学有限公司 | 一种o，o-二甲基硫代磷酰胺的合成方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4420323A (en) * | 1982-05-10 | 1983-12-13 | Stauffer Chemical Company | Thiophosphoryl carbamate herbicide antidotes |
| CN1817892A (zh) * | 2006-03-10 | 2006-08-16 | 湘潭大学 | 连续制备胺化物的方法和装置 |
| CN101486731A (zh) * | 2008-12-12 | 2009-07-22 | 荆州市沙市东方有机化工研究所 | 一种o,o-二甲基硫代磷酰胺的生产方法 |
-
2017
- 2017-08-23 CN CN201710729226.9A patent/CN107417720B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4420323A (en) * | 1982-05-10 | 1983-12-13 | Stauffer Chemical Company | Thiophosphoryl carbamate herbicide antidotes |
| CN1817892A (zh) * | 2006-03-10 | 2006-08-16 | 湘潭大学 | 连续制备胺化物的方法和装置 |
| CN101486731A (zh) * | 2008-12-12 | 2009-07-22 | 荆州市沙市东方有机化工研究所 | 一种o,o-二甲基硫代磷酰胺的生产方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 冯纪涛 等: "O,O-二甲基硫代磷酰胺工艺改进", 《精细与专用化学品》 * |
| 刘钊杰 等: "烯丙基硫代磷酰胺的合成及性质", 《华中师范大学学报（自然科学版）》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111718370A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-09-29 | 杭州润盛科技有限公司 | 一种o,o＇-二甲基硫代磷酰胺的制备方法 |
| CN112300210A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-02-02 | 安道麦股份有限公司 | 一种精胺的生产工艺 |
| CN116332989A (zh) * | 2023-03-07 | 2023-06-27 | 江苏莱科化学有限公司 | 一种o，o-二甲基硫代磷酰胺的合成方法 |
| CN116332989B (zh) * | 2023-03-07 | 2023-10-27 | 江苏莱科化学有限公司 | 一种o，o-二甲基硫代磷酰胺的合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107417720B (zh) | 2019-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107417720A (zh) | 一种氨气胺化法制取o,o‑二甲基硫代磷酰胺的生产工艺 | |
| CN101659431B (zh) | 复分解法生产硝酸钾的方法 | |
| CN106745195B (zh) | 硫酸锌及氧化锌的闭路循环制备新工艺 | |
| CN105254575B (zh) | 一种磺胺嘧啶的合成方法 | |
| CN102633689A (zh) | 采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法 | |
| CN101417966A (zh) | 3-异噻唑啉酮衍生物的连续式生产方法 | |
| CN104910031B (zh) | 甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置 | |
| CN109180508A (zh) | 一种电渗析膜分离生产甘氨酸的方法 | |
| CN105130764B (zh) | 原乙酸三甲酯的连续化生产工艺 | |
| CN105347703B (zh) | 一种钙镁碳酸盐矿的分解方法 | |
| CN206328142U (zh) | 一种无水氯化氢的制备系统 | |
| CN104261437A (zh) | 一种与液体硝酸铵生产相结合的连续式硝酸钾生产系统 | |
| CN106957238A (zh) | 一种肉碱的制备工艺 | |
| CN102766157A (zh) | 一种生产三乙膦酸铝原药的方法 | |
| CN102267706B (zh) | 一种硝酸钾的制备方法 | |
| CN211078991U (zh) | 一种合成4-氰基吡啶的装置 | |
| CN104557685A (zh) | 一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法 | |
| CN106241742B (zh) | 一种用于稳定控制甲醇法二氧化氯生产的方法 | |
| CN203284212U (zh) | 新型工业级亚磷酸生产装置 | |
| CN109364869A (zh) | 一种气液逆流法连续生产氯代物的装置 | |
| CN202246070U (zh) | 一种三氯化磷水解合成亚磷酸的生产系统 | |
| CN205346849U (zh) | 利用低沸点有机溶剂直接换热生产单氰胺的系统 | |
| CN104725416A (zh) | 草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯连续分离方法及装置 | |
| CN104311455B (zh) | 一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙(烷)磺酸的制备方法 | |
| CN219356260U (zh) | 一种用于酰胺类化合物水解脱氨制羧酸反应的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201125 Address after: No. 158, agricultural technology road, Jingzhou Development Zone, Jingzhou, Hubei Patentee after: Jingzhou sancaitang Chemical Technology Co., Ltd Address before: No. 158, agricultural technology road, Jingzhou Development Zone, Jingzhou, Hubei Patentee before: HUBEI SANCAITANG CHEMICAL Co.,Ltd. |