CN107417720B - 一种氨气胺化法制取o,o-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨气胺化法制取精胺的生产工艺，属化工合成技术领域。本发明采用氨气胺化O,O‑二甲基硫代磷酰氯制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺，整个工艺过程无废水产生，生成的副产物氯化铵进行离心处理并及时移出反应体系，其他物料再次进入一级胺化釜内进行反应，增大了原料利用率，降低了原料的生产成本和反应体系温度，缩短了反应时间，提高了反应产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺的收率，极大的降低了设备成本。生产工艺环保，污染小；解决了传统使用氨水制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺的工艺方法反应后的生成产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品含水量大，O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品需进行蒸发脱水，且所需脱水设备较多，生产成本和原料成本高，产品收率低，废水处理难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，属化工合成技术领域。
背景技术
O,O-二甲基硫代磷酰胺，是一种重要的农药中间体，俗称精胺，利用它可以合成甲胺磷，乙酰甲胺磷，氯甲胺磷等多种农药，用途相当广泛。目前工业上生产O,O-二甲基硫代磷酰胺常采用带搅拌的搪瓷反应釜，内置夹套内充入冷冻盐水来进行换热，反应采用先加O,O-二甲基硫代磷酰氯，再滴加氨水的方式进行，或先加O,O-二甲基硫代磷酰氯，再套用饱和氯化铵溶液通氨气代替氨水的方式进行，其反应方程式如下：
采用氨水胺化法工艺制取精胺，反应完成后采用分层塔将反应生成物精胺进行初步分离、然后需通过脱水器对生成物进行大量的水份蒸发；现有工艺方法采用间歇式反应的方式，具有设备成本和能耗高、设备利用率低、产品收率低和废水处理难等问题；采用套用饱和氯化铵溶液通氨气进行胺化法工艺在反应后期生成大量的氯化铵盐阻碍釜内氨气与甲基氯化物的反应，氨气消耗大，副反应多，且产生的精胺与氯化铵饱和溶液难分离，氯化铵饱和溶液回收再利用成本高，生产工艺非常复杂，生产成本高，进一步阻碍了精胺的工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种工艺简单、设备投入少、生产成本低、产品收率高、纯度好、副产物少易回收的氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺。
本发明的技术方案：
一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，再将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在20℃～30℃；
2）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理；
3）、当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；
4）、当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用；一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即为O,O-二甲基硫代磷酰胺。
所述的氨气流量控制在120㎏/h，压力控制在0.05～0.1MPa。
所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05。
所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯的浓度为98%。
通过以上工艺生产精胺其收率为98%，其产品浓度为99.0%。
本发明与现有技术相比的有益效果在于：
该氨气胺化法制取精胺的生产工艺只需二套胺化釜、二套自动离心机、一套精馏器、一个喷淋塔就能完成整个生产回收工艺，设备成本和能耗低、设备利用率高、操作方便；企业设备投资少，无废水生成，工序简单。解决了传统使用氨水制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的工艺方法反应后的生成产物O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品含水量大，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品需进行蒸发脱水，且所需脱水设备较多，生产成本高；而且副产物氯化铵需进行蒸发脱水、离心结晶后才能进行回收再利用，工艺复杂繁琐，所需设备较多，生产成本较高的问题。
另一方面，该氨气胺化法制取精胺的生产工艺将生成的副产物氯化铵进行离心处理并及时移出了反应体系，并将其他物料再次进入一级胺化釜内进行反应，增大了原料利用率，降低了原料的生产成本，同时降低了反应体系的温度，缩短了反应时间，提高了反应产物O,O-二甲基硫代磷酰胺的收率并且提高了反应器单位体积的生产能力，极大的降低了生产设备成本；通过氨气气化器将液氨转化成氨气，减少了采用氨水法将液氨配制成氨水的生产过程，且氨水过饱和易造成氨气挥发，进一步造成对环境的污染。
具体实施方式
实施例1
将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，氨气流量控制在120㎏/h,压力控制在0.05MPa，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在20℃，O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05；将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理； 当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用。一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即得，O,O-二甲基硫代磷酰胺。
实施例2
将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，氨气流量控制在120㎏/h,压力控制在0.08MPa，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在25℃，O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05；将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理； 当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用。一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即得，O,O-二甲基硫代磷酰胺。
实施例3
将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，氨气流量控制在120㎏/h,压力控制在0.1MPa，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在30℃，O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05；将浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，以使浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的浓度为98%的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理； 当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用。一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即得，O,O-二甲基硫代磷酰胺。
通过以上工艺生产精胺其收率为98%，其产品浓度为99.0%。
以上所述只是本发明的较佳实施例而已，上述举例说明不对本发明的实质内容作任何形式上的限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了本说明书后依据本发明的技术实质对以上具体实施方式所作的任何简单修改或变形，以及可能利用上述揭示的技术内容加以变更或修饰为等同变化的等效实施例，均仍属于本发明技术方案的范围内，而不背离本发明的实质和范围。
Claims (4)
1.一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，再将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在20℃～30℃；
2）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理；
3）、当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；
4）、当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用；一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即为O,O-二甲基硫代磷酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的氨气流量控制在120㎏/h，压力控制在0.05～0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05。
4.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯的浓度为98%。
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