CN110240180A - 一种低碳无机钾盐的制备方法 - Google Patents

一种低碳无机钾盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低碳无机钾盐的制备方法，该方法是采用农用钾盐作为原料，先将农用钾盐溶解，在溶解液中加入由质量浓度为50%的过氧化氢和硫酸亚铁按重量配比1︰1.2‑1.5配置的复合试剂，调整溶液的pH值为3‑4，将原料的有机物氧化为CO2，再通过压缩空气搅拌来除去CO2，然后依次加入相应的沉降剂来去除复合试剂引入的杂质和农用钾盐自身携带的杂质，最后将滤液负压浓缩结晶、离心干燥得到产品；复合试剂的加入量是农用钾盐重量的0.005‑0.007倍。本发明的制备方法，工艺简单，复合试剂原料价廉易得，由该方法获得的氯化钾碳含量（C%）仅有百万分之几（ppm级），500℃灼烧失重在标准范围内，符合高端产品的质量要求。

Description

一种低碳无机钾盐的制备方法
技术领域
本发明涉及钾盐的制备方法，尤其涉及一种如氯化钾、硫酸钾、焦硫酸钾等无机钾盐的制备方法，更具体是涉及一种碳含量极低的低碳无机钾盐的制备方法。
背景技术
常见无机钾盐如氯化钾、硫酸钾、焦硫酸钾在冶炼、医药、分析测试等方面有广泛的应用，高端产品对500℃灼烧失重有严格的指标限制和明确的碳（C）含量指标要求，研究发现碳含量指标与灼烧残渣关联度极高，如何通过化学方法彻底去除无机钾盐中的碳杂质，成为控制氯化钾、硫酸钾、焦硫酸钾等无机钾盐质量的关键因素。
现有生产氯化钾是采用农用氯化钾为原料通过加入氯酸钾进行精制纯化制备得到，生产硫酸钾是采用农用氯化钾与浓硫酸通过复分解工艺制备得到，生产焦硫酸钾是采用硫酸钾与浓硫酸脱水制备得到。由于工业生产农用氯化钾过程中为了分离氯化钠，通常使用含有16～18个C原子的脂肪胺作为浮选剂，另外，为防止农用氯化钾结块而添加的有机防结块剂，也导致农用氯化钾中存在有机物，以此为原料生产的氯化钾、硫酸钾、焦硫酸钾均不同程度含有有机物，这是碳原子的主要来源和灼烧失重不能达标的主要原因。由于氯酸钾的氧化电位为1.451，氧化能力较弱，不能完全除去有机物，同时制备过程会产生有毒Cl2气，采用该工艺生产的氯化钾中的C超标，500度灼烧失量超标且产品经灼烧后外观为浅灰色，无法满足高端产品的质量要求。
发明内容
为解决以上存在的问题，本发明的目的是提供一种低碳无机钾盐的制备方法，由该方法制备得到的无机钾盐碳含量极低。
为实现以上目的，本发明的低碳无机钾盐的制备方法，是采用农用钾盐作为原料，先将农用钾盐溶解，在溶解液中加入由质量浓度为50%的过氧化氢和硫酸亚铁按重量配比1︰1.2-1.5配置的复合试剂，调整溶液的pH值为3-4，将原料所含的有机物氧化为CO2，再通过压缩空气搅拌来除去CO2，然后依次加入相应的沉降剂来去除复合试剂引入的杂质和农用钾盐自身携带的杂质，最后将滤液负压浓缩结晶、离心干燥得到产品；复合试剂的加入量是农用钾盐重量的0.005-0.007倍，农用钾盐为农用氯化钾或农用硫酸钾。
优选的，当所述原料为农用氯化钾时，所述制备方法依次包括如下具体步骤：
（1）将农用氯化钾用80-90℃的纯水溶解为质量浓度为30-32%的溶液，调整溶液的pH值为3-4，加入复合试剂，采用压缩空气搅拌2-3h；
（2）在步骤（1）得到的反应液中搅拌加入盐酸调整反应液的pH=1-2，加入氯化钡，常压煮沸，保温静沉24h，用微膜过滤得滤液；
（3）在步骤（2）得到的滤液中加入氢氧化钾调整滤液的pH=4-6，在搅拌条件下加入质量浓度为50%的过氧化氢，常压煮沸，保温静沉8-10h，用微膜过滤得滤液；
（4）在步骤（3）得到的滤液中搅拌加入碳酸钾，常压煮沸，保温静沉4-5h，用微膜过滤得滤液；
（5）在步骤（4）得到的滤液中搅拌加入氢氧化钾溶液调整pH在11以上，常压煮沸，保温静沉8-10h，微膜过滤得滤液；
（6）在步骤（5）得到的滤液中搅拌缓慢加入盐酸，常压煮沸2-3 h，使溶液的pH稳定在1-2；
（7）在步骤（6）得到的溶液中加入过饱和的氢氧化钾溶液，调整溶液的pH=6-8，负压浓缩结晶，离心干燥，即得到低碳氯化钾。
优选的，上述制备方法还包括步骤（8），该步骤是将所述步骤（7）获得的低碳氯化钾与等摩尔的浓硫酸通过复分解工艺制备得到低碳的硫酸钾。
优选的，上述制备方法还包括步骤（9），该步骤是将所述步骤（8）获得的低碳硫酸钾固体加入到等摩尔的浓硫酸中，在350℃下脱水、冷却、粉碎得到低碳的焦硫酸钾。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（2）氯化钡的加入量为复合试剂中硫酸亚铁摩尔量的1.1-1.2倍。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（3）质量浓度为50%的过氧化氢的加入量为复合试剂中硫酸亚铁摩尔量的1.1-1.2倍。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（4）碳酸钾的加入量略大于农用氯化钾中所含Ca离子的摩尔量。
优选的，当所述原料为农用硫酸钾时，所述制备方法依次包括如下具体步骤：
（1）将硫酸钾原料用80-90℃的纯水溶解为质量浓度为20-22%的溶液，调整溶液的pH值为3-4，加入复合试剂，采用压缩空气搅拌2-3h；
（2）在步骤（1）得到的反应液中加入氢氧化钾调整pH=4-6，在搅拌条件下加入质量浓度为50%的过氧化氢，常压煮沸，保温静沉8-10h，用微膜过滤得滤液；
（3）在步骤（2）得到的滤液中搅拌加入碳酸钾，常压煮沸，保温静沉4-5h，用微膜过滤得滤液；
（4）在步骤（3）得到的滤液中搅拌加入氢氧化钾溶液调整pH在11以上，常压煮沸，保温静沉8-10h，微膜过滤得滤液；
（5）在步骤（4）得到的滤液中搅拌缓慢加入质量浓度为50%的H2SO4，常压煮沸2-3 h，使溶液的pH稳定在1-2；
（6）在步骤（5）得到的溶液中加入过饱和的氢氧化钾溶液，调整溶液的pH=6-8，负压浓缩结晶，离心干燥，即得到低碳硫酸钾。
优选的，上述制备方法还包括步骤（8），该步骤是将所述步骤（6）获得的低碳硫酸钾固体加入到等摩尔的浓硫酸中，在350℃下脱水、冷却、粉碎得到低碳的焦硫酸钾。
上述除杂加入的氯化钡、氢氧化钾、盐酸、碳酸钾、硫酸均为试剂级。
上述步骤中出现的“保温静沉”是指煮沸后利用反应釜的保温功能进行保温静置。
本发明的低碳无机钾盐的制备方法，采用由50%过氧化氢与硫酸亚铁配置而成的复合试剂来氧化原料中所含的有机物从而除去碳原子，该复合试剂由Fe2+和H202组成，其中形成的HO·自由基具有极强的氧化能力，其氧化电位高达2.80V，仅次于已知的F2的最高氧化电位2.87V，远高于氯酸钾的氧化电位1.451V，利用其强氧化性可将有机物转化为CO2，再通过压缩空气搅拌来除去CO2，而复合试剂引入的Fe2+、SO4 2-均有成熟的除杂处理工艺，整个氧化过程没有有毒气体产生；本发明的制备方法，工艺简单，复合试剂原料价廉易得，由该方法获得的氯化钾碳含量（C%）仅有百万分之几（ppm水平），500℃灼烧失重在标准范围内，符合高端产品的质量要求。
具体实施方式
一、实施例
下面是本发明低碳无机钾盐制备方法几个具体实施例，这些实施例只是对本发明制备低碳无机钾盐的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围。
实施例1（低碳氯化钾的制备）
（1）将1500Kg工业生产的农用氯化钾用5吨温度为80-90℃的纯水溶解，调整溶液的pH值为3-4，加入9Kg由质量浓度为50%的过氧化氢和硫酸亚铁按重量配比1︰1.2配置的复合试剂，采用压缩空气搅拌2-3h，除去有机C；
（2）搅拌并用试剂级盐酸调整反应液的pH=1-2，加入氯化钡，常压煮沸，保温静沉24h，用微膜过滤除去引入的SO4 2-，氯化钡的加入量为复合试剂中硫酸亚铁摩尔量的1.1-1.2倍；
（3）加入氢氧化钾调整滤液的pH=4-6，搅拌加入质量浓度为50%的过氧化氢，常压煮沸，保温静沉8-10h，用微膜过滤除去引入的Fe2+，过氧化氢的加入量为复合试剂中硫酸亚铁摩尔量的1.1-1.2倍；
（4）搅拌加入碳酸钾，常压煮沸，保温静沉4-5h，用微膜过滤除去过量的Ba2+及原料中的Ca2+，碳酸钾的加入量略大于农用氯化钾中所含Ca离子的摩尔量；
（5）搅拌加入氢氧化钾溶液调整pH在11以上，常压煮沸，保温静沉8-10h，微膜过滤除去原料中Mg2+和NH4+；
（6）搅拌缓慢加入试剂级盐酸，常压煮沸2-3 h，使溶液的pH稳定在1-2，除去残留的CO3 2-；
（7）加入过饱和的氢氧化钾溶液，调整溶液的pH=6-8，负压浓缩结晶，离心干燥，即得到低碳氯化钾。
实施例2（低碳硫酸钾的制备）
（1）将1000Kg工业生产的农用硫酸钾用5吨温度为80-90℃的纯水溶解，调整溶液的pH值为3-4，加入6Kg由质量浓度为50%的过氧化氢和硫酸亚铁按重量配比1︰1.5配置的复合试剂，采用压缩空气搅拌2-3h，除去有机C；
（2）加入氢氧化钾调整pH=4-6，在搅拌条件下加入质量浓度为50%的过氧化氢，常压煮沸，保温静沉8-10h，用微膜过滤除去引入的Fe2+；
（3）搅拌加入碳酸钾，常压煮沸，保温静沉4-5h，用微膜过滤除去原料中的Ca2+；
（4）搅拌加入氢氧化钾溶液调整滤液的pH在11以上，常压煮沸，保温静沉8-10h，微膜过滤除去原料中得Mg2+；
（5）搅拌缓慢加入质量浓度为50%的H2SO4，常压煮沸2-3 h，使溶液的pH稳定在1-2，除去残留的CO3 2-；
（6）加入过饱和的氢氧化钾溶液，调整溶液的pH=6-8，负压浓缩结晶，离心干燥，即得到低碳硫酸钾。
实施例3（低碳硫酸钾的制备）
将实施例2得到的低碳硫酸钾固体加入到等摩尔的浓硫酸中，在350℃下脱水、冷却、粉碎得到低碳的焦硫酸钾。
对比例1
采用氯酸钾代替复合试剂来去除原料农用氯酸钾中C，其步骤和工艺参数与实施例1相同，得到对比氯化钾。
对比例2
采用过硫酸钾代替复合试剂来去除原料农用硫酸钾中C，其步骤和工艺参数与实施例2相同，得到对比硫酸钾。
对比例3
将对比例2得到的对比硫酸钾固体加入到等摩尔的浓硫酸中，在350℃下脱水、冷却、粉碎得到对比焦硫酸钾。
二、质量检测
将上述实施例1-3所得的低碳氯化钾、低碳硫酸钾和低碳焦硫酸钾与对比例1-3制得的对比氯化钾、对比硫酸钾和对比焦硫酸钾分别进行质量检测，其中灼烧失重采用重量法，总C的检测使用高频红外碳硫测定仪（型号：HCS-140型高频红外碳硫分析仪，C的测量范围：0.00002-15％），得到的检测结果如下：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
500度灼烧产品外观 白色结晶 白色结晶 白色结晶 浅灰色结晶 暗灰色结晶 暗灰色结晶
灼烧失重（500℃） 0.13% 0.11% 0.05% 0.35% 0.23% 0.15%
总C% 0.0004 0.0002 0.0001 0.0034 0.0028 0.0020
由以上检测结果可以看出，本发明制备方法获得的无机钾盐，其含碳量和灼烧失重均比采用现有方法获得的无机钾盐低，符合高端产品的质量要求。

Claims (10)

1.一种低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：所述制备方法是是采用农用钾盐作为原料，先将农用钾盐溶解，在溶解液中加入由质量浓度为50%的过氧化氢和硫酸亚铁按重量配比1︰1.2-1.5配置的复合试剂，调整溶液的pH值为3-4，将原料所含的有机物氧化为CO2，再通过压缩空气搅拌来除去CO2，然后依次加入相应的沉降剂来去除复合试剂引入的杂质和农用钾盐自身携带的杂质，最后将滤液负压浓缩结晶、离心干燥得到产品；复合试剂的加入量是农用钾盐重量的0.005-0.007倍，农用钾盐为农用氯化钾或农用硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：当所述原料为农用氯化钾时，所述制备方法依次包括如下具体步骤：
（1）将农用氯化钾用80-90℃的纯水溶解成质量浓度为30-32%的溶液，调整溶液的pH值为3-4，加入复合试剂，采用压缩空气搅拌2-3h；
（2）在步骤（1）得到的反应液中搅拌加入盐酸调整反应液的pH=1-2，加入氯化钡，常压煮沸，保温静沉24h，用微膜过滤得滤液；
（3）在步骤（2）得到的滤液中加入氢氧化钾调整滤液的pH=4-6，在搅拌条件下加入质量浓度为50%的过氧化氢，常压煮沸，保温静沉8-10h，用微膜过滤得滤液；
（4）在步骤（3）得到的滤液中搅拌加入碳酸钾，常压煮沸，保温静沉4-5h，用微膜过滤得滤液；
（5）在步骤（4）得到的滤液中搅拌加入氢氧化钾溶液调整pH在11以上，常压煮沸，保温静沉8-10h，微膜过滤得滤液；
（6）在步骤（5）得到的滤液中搅拌缓慢加入盐酸，常压煮沸2-3 h，使溶液的pH稳定在1-2；
（7）在步骤（6）得到的溶液中加入过饱和的氢氧化钾溶液，调整溶液的pH=6-8，负压浓缩结晶，离心干燥，即得到低碳氯化钾。
3.根据权利要求2所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤（8），该步骤是将所述步骤（7）获得的低碳氯化钾与等摩尔的浓硫酸通过复分解工艺制备得到低碳的硫酸钾。
4.根据权利要求3所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤（9），该步骤是将所述步骤（8）获得的低碳硫酸钾固体加入到等摩尔的浓硫酸中，在350℃下脱水、冷却、粉碎得到低碳的焦硫酸钾。
5.根据权利要求2-4任一所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）氯化钡的加入量为复合试剂中硫酸亚铁摩尔量的1.1-1.2倍。
6.根据权利要求5所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）质量浓度为50%的过氧化氢的加入量为复合试剂中硫酸亚铁摩尔量的1.1-1.2倍。
7.根据权利要求6所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）碳酸钾的加入量略大于农用氯化钾中所含Ca离子的摩尔量。
8.根据权利要求1所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：当所述原料为农用硫酸钾时，所述制备方法依次包括如下具体步骤：
（1）将硫酸钾原料用80-90℃的纯水溶解成质量浓度为20-22%的溶液，调整溶液的pH值为3-4，加入复合试剂，采用压缩空气搅拌2-3h；
（2）在步骤（1）得到的反应液中加入氢氧化钾调整pH=4-6，在搅拌条件下加入质量浓度为50%的过氧化氢，常压煮沸，保温静沉8-10h，用微膜过滤得滤液；
（3）在步骤（2）得到的滤液中搅拌加入碳酸钾，常压煮沸，保温静沉4-5h，用微膜过滤得滤液；
（4）在步骤（3）得到的滤液中搅拌加入氢氧化钾溶液调整pH在11以上，常压煮沸，保温静沉8-10h,微膜过滤得滤液；
（5）在步骤（4）得到的滤液中搅拌缓慢加入质量浓度为50%的H2SO4，常压煮沸2-3 h，使溶液的pH稳定在1-2；
（6）在步骤（5）得到的溶液中加入过饱和的氢氧化钾溶液，调整溶液的pH=6-8，负压浓缩结晶，离心干燥，即得到低碳硫酸钾。
9.根据权利要求8所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤（8），该步骤是将所述步骤（6）获得的低碳硫酸钾固体加入到等摩尔的浓硫酸中，在350℃下脱水、冷却、粉碎得到低碳的焦硫酸钾。
10.根据权利要求9所述的低碳无机钾盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）质量浓度为50%的过氧化氢的加入量为复合试剂中硫酸亚铁摩尔量的1.1-1.2倍。
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