CN113060741B - 一种硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法 - Google Patents

一种硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法。本发明将磁选尾矿进行高温高压水浸，水浸后产物经过滤处理得到浸出液和浸出渣；向浸出液中通入CO2气体，浸出液经蒸发浓缩分步结晶析出硼砂与碳酸钠晶体；浸出渣经成型‑烧结制备镁质耐火材料；所述高温高压水浸在密闭环境中进行，水浸的温度大于等于150℃。本发明具有工艺流程简单、生产效率高、产品附加值高等特点。本发明实现固废零排放以及硼、钠的高效回收与利用，为我国储量丰富的硼镁铁矿资源的高效增值利用提供技术支撑，有着十分广阔的推广应用前景。

Description

一种硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法
技术领域
本发明属于二次资源综合利用领域，涉及一种硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法。
背景技术
硼镁铁矿占我国硼资源的57.88％，仅辽东地区硼铁矿储量就达2.8亿t，其中B2O3储量为2184万t，属于大型硼矿床。硼镁铁矿资源是目前我国硼资源开发利用的主体，但品位低(平均B2O3:7％～8％)，矿物组成复杂、结晶粒度细而不均，难选难冶。目前我国硼镁铁矿的处理工艺流程为：磁-重联选获得硼精矿、铁精矿和尾矿，大约40％左右的B2O3进入硼精矿，30％的B2O3进入含硼铁精矿，另外30％的B2O3进入尾矿中。含硼铁精矿目前主要通过烧结造块用于高炉炼铁，其中的硼组分无法得以回收。硼精矿主要采用碳碱法工艺制取硼砂等，但由于硼品位低(B2O3～12％)、活性差，采用碳碱法处理时需要预先活化焙烧，存在硼回收率低(～80％)、硼泥排放量大(吨硼砂产生4～5吨硼泥)、能耗高、污染环境等问题。综上所述，现有的硼镁铁矿处理工艺存在资源综合利用效率低、能耗高、污染环境等严重问题。
从长远来看，开发硼镁铁矿综合利用新工艺，实现硼、铁、镁、硅等有价组分全量化利用，并从源头上消除硼泥的产生，是实现硼镁铁矿资源高效清洁利用的根本途径。
发明人所在团队通过多年研究攻关，发明了硼镁铁矿苏打还原焙烧-磨浸-磁选新工艺(一种从硼铁矿中同步提取硼和铁的方法，专利号：ZL201210279135.7)，通过添加碳酸钠进行还原焙烧，将硼活化为水溶性的硼酸钠盐、铁氧化物还原为金属铁，硼的活化产物还能促进固态还原过程中金属铁颗粒的迁移、聚集，从而实现硼/铁的高效磨浸-磁选分离。将硼镁铁矿粉预先与碳酸钠等添加剂按一定的比例混匀后，在高温(1000～1100℃)下还原焙烧，使硼镁铁矿中的B2O3转变为水溶性硼酸盐、铁氧化物转变为金属铁；然后使物料在湿磨的同时实现硼的同步提取，其中硼的浸出率达85～90％，湿磨矿浆进一步经磁选分离可获得金属铁粉产品，磁选尾矿为富含钠、镁、硅的碱性尾渣。上述碱性尾渣中的主体矿物为钠镁硅酸盐及少量未得以浸出的硼，若不经进一步处理或处理不当，不仅造成资源的浪费，而且造成严重的环境污染。
发明内容
本发明旨在提供一种硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法。针对硼镁铁矿提硼提铁尾矿中主体矿物为钠镁硅酸盐的特点，提出采用高温水浸回收硼、钠组分，滤液经碳分、蒸发分步结晶可制取硼砂和碳酸钠；高温水浸渣通过压块成型-烧结制备镁质耐火材料，实现全组分增值利用，不仅消除了碱性尾渣堆存导致的环境污染隐患，而且实现其硼、钠、镁、硅全组分的综合利用。
本发明一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，将磁选尾矿进行高温高压水浸，水浸后产物经过滤处理得到浸出液和浸出渣；向浸出液中通入CO2气体，浸出液经蒸发浓缩分步结晶析出硼砂与碳酸钠晶体；浸出渣经成型-烧结制备镁质耐火材料；所述高温高压水浸在密闭环境中进行，水浸的温度大于等于150℃。
所得耐火材料的耐火度为1600℃～1680℃且显气孔率小于2.2％。
本发明一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，所述高温水浸温度为150～220℃，液固质量比为6:1～8:1，浸出时间为1～6h。
本发明一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，向浸出液中通入CO2气体，将溶液中硼转化为硼砂，剩余的钠转化为碳酸钠；将水溶液加热到90～100℃蒸发掉部分水分进行浓缩，冷却至50～70℃、优选为55～70℃先结晶析出部分碳酸钠，继续降温至25～35℃、优选为28～32℃析出剩余的碳酸钠晶体，过滤后的溶液冷却至5～15℃结晶析出硼砂晶体，剩余少量硼、钠返回浸出母液。
本发明一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，水浸渣制样后经压块成型烧结制备耐火材料；烧结温度：1200～1350℃，烧结时间：2～3h，烧结气氛：空气气氛。
本发明一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，磁选尾矿中B2O3的质量百分含量为1.2～1.8％，所述磁选尾矿含有钠镁硅酸盐。
本发明一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，所述磁选尾矿中，-0.074mm颗粒的质量百分含量占90％以上。
本发明一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，所述磁选尾矿中硼、钠的浸出率均大于95％。
本发明的作用原理在于：
Na2MgSiO4+H2O＝2NaOH+MgSiO3(1)
2NaOH+CO2＝Na2CO3+H2O (2)
4NaBO2+CO2＝Na2B4O7+Na2CO3 (3)
钠镁硅酸盐在低温下几乎不溶于水，但在大于等于150℃的条件下，钠镁硅酸盐可以和水反应生成溶于水的氢氧化钠和不溶于水的非晶态镁硅化合物，从而使钠选择性完全浸出到溶液中，残余在尾矿中的硼在碱性溶液体系下亦可进一步得到浸出，向滤液中通入CO2气体使滤液中的硼转化为硼砂，剩余的钠转化为碳酸钠，根据硼砂和碳酸钠溶解度的差异，滤液经蒸发浓缩分步结晶从而分离出硼砂和碳酸钠，滤渣经压块成型-烧结制备耐火材料，不仅解决了碱性尾渣堆存污染环境的问题，同时实现能够实现尾渣的增值利用。
本发明的优点在于：
1.细粒直接采用适当的高温水浸即可回收硼和钠，滤液经碳分-蒸发结晶即可得到制得硼砂和碳酸钠，无需使用离子交换树脂或者或离子膜等技术，工艺技术简单，制备获得的碳酸钠可回用于前述的苏打还原焙烧过程。同时经适当的高温水浸处理后的滤渣经压块成型-烧结制备而成的耐火材料，其耐火温度得到显著提升，同时其显气孔率得到显著的下降。
2.富镁、硅滤渣经过压块成型-烧结即制备优质镁质耐火材料，即实现了镁、硅组分的综合利用，产品增值程度高。
3.将本发明工艺与硼镁铁矿苏打还原焙烧-磨浸-磁选工艺联合，可实现硼镁铁矿中硼、铁、镁、硅全组分综合利用，实现固废零排放。
4.本发明原料来源广，所得产品纯度高，附加价值高。
综上，本发明具有工艺流程简单、能耗少、成本低、产品附加值大等特点。可与硼镁铁矿苏打还原焙烧-磨浸-磁选工艺联用，为我国储量丰富的硼铁镁矿资源的高效开发利用提供了可行途径，有着十分广阔的推广应用前景。
附图说明
图1为摘要流程图。
图2为实施例1中硼砂的物相图谱。
图3为实施例1中碳酸钠的物相图谱。
图4为实施例1中硼砂的SEM图。
图5为实施例1中碳酸钠的SEM图。
具体实施方式
所用尾矿的主要化学成分如表1所示，尾矿的粒度较细，其中-0.074mm质量百分含量占90％以上，无需再次磨矿即可直接用于高温水浸，工艺流程如图1所示。
表1磁选尾矿的主要化学成分/％
Figure BDA0002975502770000051
对照例1：以上述尾矿为原料，按照液固质量比8:1，水浸温度30℃，水浸时间6h进行浸出后，经过滤分别获得浸出液和浸出渣。向浸出液中通入CO2气体，浸出液经蒸发浓缩分步结晶析出硼砂与碳酸钠晶体。浸出渣在100-150MPa压力下压制成型，干燥处理；处理后在氧化气氛1300-1350℃下焙烧2-3h，制得镁质耐火材料。
本对比例1中浸出过程中硼、钠的浸出率分别为56.41％、47.46％。利用浸出渣制备的耐火材料的耐火度在1000℃以下，体积密度和显气孔率分别为1.25g/cm3、5.35％。
实施例1：以上述尾矿为原料，按照液固质量比6:1，水浸温度180℃，水浸时间6h进行浸出后，经过滤分别获得浸出液和浸出渣。向浸出液中通入CO2气体，浸出液经蒸发浓缩分步结晶析出硼砂与碳酸钠晶体。浸出渣在100-150MPa压力下压制成型，干燥处理；处理后在氧化气氛1300-1350℃下焙烧2-3h，制得镁质耐火材料。
本实施例1中浸出过程中硼、钠的浸出率分别为95.69％、95.41％。利用浸出渣制备的耐火材料的耐火度在1600℃～1650℃，体积密度和显气孔率分别为1.48g/cm3、1.88％。
向浸出液中通入CO2气体，将溶液中硼转化为硼砂，剩余的钠转化为碳酸钠；将水溶液加热到90～100℃蒸发掉4/5的水分进行浓缩，冷却至70℃先结晶析出部分硼砂，继续降温至35℃析出剩余的硼砂晶体，过滤后的溶液冷却至10℃下结晶析出碳酸钠晶体，剩余极少量硼、钠返回浸出母液。所得硼砂晶体的纯度为97.35％、碳酸钠的纯度为95％。
实施例2：以上述尾矿为原料，按照液固质量比8:1，水浸温度180℃，水浸时间6h进行浸出后，经过滤分别获得浸出液和浸出渣。向浸出液中通入CO2气体，浸出液经蒸发浓缩分步结晶析出硼砂与碳酸钠晶体。浸出渣在100-150MPa压力下压制成型，干燥处理；处理后在氧化气氛1300-1350℃下焙烧2-3h，制得镁质耐火材料。
本实施例2中浸出过程中硼、钠的浸出率为96.47％、95.94％。利用浸出渣制备的耐火材料的耐火度为1610℃～1670℃，体积密度和显气孔率分别为1.49g/cm3、1.85％。
向浸出液中通入CO2气体，将溶液中硼转化为硼砂，剩余的钠转化为碳酸钠；将水溶液加热到90～100℃蒸发掉4/5的水分进行浓缩，冷却至70℃先结晶析出部分硼砂，继续降温至30℃析出剩余的硼砂晶体，过滤后的溶液冷却至10℃下结晶析出碳酸钠晶体，剩余少量硼、钠返回浸出母液。所得碳酸钠的纯度为94.36％、硼砂晶体的纯度为96.25％。
实施例3：以上述尾矿为原料，按照液固质量比8:1，水浸温度180℃，水浸时间5h进行浸出后，经过滤分别获得浸出液和浸出渣。向浸出液中通入CO2气体，浸出液经蒸发浓缩分步结晶析出硼砂与碳酸钠晶体。浸出渣在100-150MPa压力下压制成型，干燥处理；处理后在氧化气氛1300-1350℃下焙烧2-3h，制得镁质耐火材料。
本实施例3中浸出过程中硼、钠的浸出率为96.69％、96.41％。利用浸出渣制备的耐火材料的耐火度为1630℃～1680℃，体积密度和显气孔率分别为1.49g/cm3、2.105％。
向浸出液中通入CO2气体，将溶液中硼转化为硼砂，剩余的钠转化为碳酸钠；将水溶液加热到90～100℃蒸发掉4/5的水分进行浓缩，冷却至70℃先结晶析出部分硼砂晶体，继续降温至20℃析出剩余的硼砂晶体，过滤后的溶液冷却至10℃结晶析出碳酸钠晶体，剩余少量硼、钠返回浸出母液。所得碳酸钠的纯度为96.32％、硼砂晶体的纯度为94.36％。
实施例4：以上述尾矿为原料，按照液固质量比8:1，水浸温度200℃，水浸时间6h进行浸出后，经过滤分别获得浸出液和浸出渣。向浸出液中通入CO2气体，浸出液经蒸发浓缩分步结晶析出硼砂与碳酸钠晶体。浸出渣在100-150MPa压力下压制成型，干燥处理；处理后在氧化气氛1300-1350℃下焙烧2-3h，制得镁质耐火材料。
本实施例4中浸出过程中硼、钠的浸出率为97.96％、98.32％。利用浸出渣制备的耐火材料的耐火度为1650℃～1680℃，体积密度和显气孔率分别为1.53g/cm3、1.89％。
向浸出液中通入CO2气体，将溶液中硼转化为硼砂，剩余的钠转化为碳酸钠；将水溶液加热到90～100℃蒸发掉1/2的水分进行浓缩，冷却至70℃先结晶析出部分硼砂，继续降温至30℃析出剩余的硼砂晶体，过滤后的溶液冷却至15℃结晶析出碳酸钠晶体，剩余少量硼、钠返回浸出母液。所得碳酸钠的纯度为95.25％、硼砂晶体的纯度为94.35％。

Claims (6)

1.一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，其特征在于：将磁选尾矿进行高温高压水浸，水浸后产物经过滤处理得到浸出液和浸出渣；向浸出液中通入CO2气体，浸出液经蒸发浓缩分步结晶析出五水硼砂与碳酸钠晶体；浸出渣经成型-烧结制备镁质耐火材料；所述高温高压水浸在密闭环境中进行，所述高温高压水浸温度为150~180℃，液固质量比为6:1~8:1，浸出时间为1~6 h；磁选尾矿中B2O3的质量百分含量为1.2~1.8%、所述磁选尾矿含有钠镁硅酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种从硼镁铁矿提硼提铁尾矿综合利用的方法，其特征在于：向浸出液中通入CO2气体，将溶液中硼转化为硼砂，剩余的钠转化为碳酸钠；将水溶液加热到90~100℃蒸发掉部分水分进行浓缩，冷却至50~70℃先结晶析出部分碳酸钠，继续降温至25~35℃析出剩余的碳酸钠晶体，过滤后的溶液冷却至10~20℃结晶析出硼砂晶体，剩余少量硼、钠返回浸出母液。
3.根据权利要求1所述的一种从富镁水浸渣制备镁质耐火材料的方法；其特征在于：水浸渣制样后经压块成型烧结制备耐火材料；烧结温度：1200~1350℃，烧结时间：2~3 h，烧结气氛：空气气氛。
4.根据权利要求1所述的一种从富镁水浸渣制备镁质耐火材料的方法；其特征在于：所述磁选尾矿中，-0.074mm颗粒的质量百分含量占90%以上。
5.根据权利要求1所述的一种从富镁水浸渣制备镁质耐火材料的方法；其特征在于：所述磁选尾矿中硼、钠的浸出率均大于95%。
6.根据权利要求5所述的一种从富镁水浸渣制备镁质耐火材料的方法；其特征在于：所得耐火材料的耐火度为1600℃~1680℃且显气孔率小于2.2%。
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