CN115872734A - 一种ito废靶重制ito粉、高密度靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于ITO靶材生产技术领域，公开了一种ITO废靶重制ITO粉、高密度靶材及其制备方法。将ITO废靶经破碎处理，600～700℃保温煅烧，过筛，将所得粉体与分散剂PVP和水加入到分散罐中，在剪切搅拌条件及超声条件下处理4～6h分散均匀，得到浆料；将所得浆料与粘结剂PVA和分散剂PEG混合均匀后球磨处理3～5h，得到球磨浆料；将球磨浆料通过干燥、筛分，得到水分为0.2～3％，平均粒径为50～130μm的重制ITO粉末。将ITO粉末经过等压和冷等静压处理后烧结，得到高密度ITO靶材。本发明ITO粉体制备过程中球磨时间短，分散性好，所得ITO靶材纯度和相对密度高。

Description

一种ITO废靶重制ITO粉、高密度靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于ITO靶材生产技术领域，具体涉及一种ITO废靶重制ITO粉、高密度靶材及其制备方法。
背景技术
ITO靶材是一种铟锡复合氧化物陶瓷材料，基于该靶材制备的半导体薄膜具有高电子迁移率、高透光率和低生长温度的优异特性，因此被广泛使用，年用量已超过1000吨；但由于技术限制，目前ITO旋转靶和平面靶利用率分别为75％和35％，大量的残靶和废靶无法正常使用；由于铟是一种宝贵的稀缺资源，必须做好铟的循环利用工作。
目前，针对废靶的回收方法主要有三种。第一种是通过湿法回收，将铟锡分离，得到粗铟后再重新制备ITO靶材，由于工序流程多，设备容易腐蚀，会产生废水，导致回收成本高；第二种是在超高温度条件下，将ITO废靶直接气化，冷凝后得到细颗粒的ITO粉末，CN102367519A利用等离子设备产生高温电弧，在3000～6000℃的高温作用下，得到平均粒径<100nm的ITO粉末；CN113387682A将靶材置于4000～5000℃的高温条件下气化，得到纯度4N，比表面6-8cm2/g的ITO粉；这种方法由于耗能大，设备昂贵以及生产时间长等原因，不利于大规模生产。第三种是通过挤压、球磨、气流破碎等物理破碎方式，将ITO靶材直接粉碎后重新制备ITO靶材，专利CN112079627A公开了一种由ITO废靶经过三级粉碎制粉并生产ITO靶材的制备方法，得到粒径小于200目的废靶材粉末，经过成型烧结后，得到的靶材相对密度大于99.7％。专利CN113149611A公开了一种ITO废靶坯回收制备的ITO粉末、靶材及其制备方法，将粉碎后的废靶坯热处理后，再进行球磨制浆，球磨30～60h后，得到颗粒粒径D50＝50～200nm的ITO浆料，烧结得到的靶材相对密度可达99.79％。CN111632730A通过18～24h的振动球磨，将粒径小于10um的ITO粉末处理成100～500nm的ITO粉末；这种方法虽然简单，但得到的ITO粉末颗粒大小不均匀，破碎时间长，即使通过气流破碎，仍然无法直接用于高密度靶材的制备，且气流破碎产能低，不利于大规模废靶处理。因此，有必要提供一种新的方案，解决ITO靶材直接破碎时间过长和相对密度有待进一步提高的问题。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述重制ITO粉制备高密度靶材的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将ITO废靶经破碎处理得到粉末，然后在600～700℃条件下保温煅烧，过筛，得到去除有机物后的粉体；
(2)将步骤(1)所得粉体与分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和水加入到分散罐中，在剪切搅拌条件及超声条件下处理4～6h分散均匀，得到浆料；
(3)将步骤(2)所得浆料与粘结剂聚乙烯醇(PVA)和分散剂聚乙二醇(PEG)混合均匀后球磨处理3～5h，得到球磨浆料；
(4)将步骤(3)所得球磨浆料通过干燥、筛分，得到水分为0.2～3％，平均粒径为50～130μm的重制ITO粉末。
进一步地，步骤(1)中所述ITO废靶在使用前先清理表面异物，再依次经有机溶剂浸泡30～45min和纯水超声清洗，以及干燥预处理。
进一步地，步骤(1)中所述破碎处理是指依次经过颚式破碎机(粗破碎)和对辊式破碎机(细破碎)。
进一步地，步骤(1)中所述保温煅烧的时间为10～15h；所述过筛是指过120目筛网；所述去除有机物后的粉体碳含量<50ppm，粉末平均粒径60～90μm。
进一步地，步骤(2)中所述粉体与分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和水的质量比为100:0.5～2:60～100。
进一步地，步骤(2)中所述分散罐装配高速剪切乳化机和双层盘式分散搅拌机，分别置于分散壁两端；分散罐底部外接循环管道，循环管道内置环状中空钕铁硼磁铁片，浆料从底部出料后，通过泵循环，重新打回至分散罐中；在分散罐中央部位插入超声波发生器。通过高速剪切分散、双层盘式分散搅拌机和超声波的共同分散下，极大加强了ITO破碎粉末的分散效果；同时，通过增加浆料外循环的方式，解决了ITO粉末在未完全分散前极易沉底的问题；在ITO浆料分散过程中，增加了强力钕铁硼除铁，提高了靶材纯度。
进一步地，步骤(2)中所述剪切搅拌条件是指经1500～3000r/min高速剪切乳化机乳化和300～800r/min搅拌机搅拌；所述超声频率20KHz，功率750～2400Kw。
进一步地，步骤(2)中所得浆料粒度分布为D50<0.25μm，D90<0.8μm，浆料的固含量为45～70％。合理的控制浆料的固含量在45～70％，过低的固含量，导致球磨时间过长；过高的固含量，会导致浆料分散效果差，ITO粉末在未完全分散前就已经沉降。
进一步地，步骤(3)中所述浆料与粘结剂聚乙烯醇(PVA)和分散剂聚乙二醇(PEG)混合的质量比为100:5～10:0.1～0.4。
进一步地，步骤(3)中所得球磨浆料的pH＝8～10，pH过低会导致添加剂离解程度降低，颗粒团聚甚至沉降；pH过高导致分散剂的吸附形态发生改变，导致分散效果变差。
进一步地，步骤(3)中所得球磨浆料的粒度分布为D50<0.20μm，D90<0.5μm。
进一步地，步骤(3)中所得球磨浆料加入到内径25cm的比色管中，用塑料薄膜密封，在重力作用下沉降，以沉降高度与浆料总高度的比值(RSH)表征浆料分散稳定性，48小时内RSH<5％。
一种采用上述重制ITO粉制备高密度靶材的方法，包括如下制备步骤：
将所得重制ITO粉末经过等压和冷等静压处理，得到ITO靶坯；将所得ITO靶坯放置在烧结炉中，在炉内通入氧化气氛，以0.05～0.1℃/min的速度升温至100℃，除去靶材中的水分；再以0.5～2℃的速率升温至400～500℃，保温3～5h，除去靶材中的有机物；继续以2～4℃的速率升温至1400～1550℃，保温10～20h，保温结束后随炉冷却至室温，得到高密度ITO靶材。
进一步地，所述等压处理的液压压力为20～40Mpa，用时1～3min；冷等静压处理的压力为200～400Mpa，用时1～30min。
进一步地，所述氧化气氛的氧分压为50％～80％。
进一步地，所述高密度ITO靶材的相对密度为99.85％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)目前通过气化或者机械破碎等方式得到的ITO粉由于颗粒大小不均匀，并不能直接用于靶材的制备，通常需要再进行球磨制浆和喷雾造粒的过程，由于ITO粉末是一种硬度较高的复合氧化物，因此在球磨制浆的过程中需要18～60h；本发明创新的将高速剪切分散(1500～3000r/min高速剪切乳化机乳化)和超声分散(超声频率20KHz，功率750～2400Kw)的作用和普通的搅拌分散(300～800r/min搅拌机搅拌)结合在一起，通过优选最佳的超声频率和乳化转速，有效的缩短了ITO粉末的破碎分散时间。通过机械破碎后的ITO粉末，仅通过4～6h超声乳化和3～5h的球磨，即可完成ITO浆料的制备，相比现有技术所需的球磨时间30～60h，生产周期大大缩短。
(2)本发明通过在ITO浆料分散过程中，增加了强力钕铁硼除铁，提高了靶材纯度，产品纯度最高可达到4.5N。
(3)通过控制浆料固含量为45～70％和pH＝8～10，增加了浆料分散稳定性，提升了浆料研磨效率。
(4)制备靶材过程中采用缓慢的升温速率(0.05～0.1℃/min)，从室温升至100℃，除去ITO粉末中的水分，防止水分在蒸发过程中使得靶材开裂。靶材稳定性好，不易裂靶。
附图说明
图1为本发明实施例1所得ITO浆料的PSD图；
图2为本发明实施例1所得ITO粉末的微观形貌图；
图3为本发明实施例1所得ITO靶材的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)取清理完表面异物的100kg ITO靶材，用有机溶剂浸泡35min，随后在纯水中超声清洗，再在烘箱80℃中干燥，得到预处理废靶。
(2)将预处理废靶依次经过颚式破碎机(粗破碎)和对辊式破碎机(细破碎)，得到粉末A；将粉末A在650℃条件下保温煅烧12h，再过120目筛网后，得到粉末B，所述粉末B的碳含量36ppm，粉末平均粒径80μm。
(3)按照质量比粉末B：分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)：水＝100:1.0:80准备物料；预先向分散罐中依次加入水、PVP；所述分散罐装配高速剪切乳化机和双层盘式分散搅拌机，分别置于分散壁两端；分散罐配有直流挡板，用于加强浆料竖直方向上的搅动；分散罐底部外接循环管道，部分管道内置环状中空钕铁硼磁铁片(牌号：N52)，浆料从底部出料后，通过泵循环，重新打回至分散罐中。
(4)在分散罐中央部位插入超声波发生器，频率20KHz，功率1200Kw。
(5)打开底部出料阀，通过真空泵控制浆料循环速度为10L/min；开启高速剪切乳化机和分散搅拌机，转速分别为2000r/min和500r/min。
(6)分散0.25h后，将粉末B以1kg/min加入到分散罐中(靠近分散搅拌机一侧)；粉末加完后继续超声乳化5h，得到浆料D；所述浆料粒度分布D50＝0.21μm，D90<0.69μm，浆料的固含量为52％。所得ITO浆料的PSD图如图1所示。
(7)将浆料D过筛200筛网，得到浆料E，将浆料E、粘结剂聚乙烯醇(PVA)和分散剂聚乙二醇(PEG)混合均匀后加入球磨机中球磨4h，所述浆料E、PVA和PEG的质量比为100:6:0.2；球磨后得到浆料F，所述浆料pH＝9.2；粒度分布D50＝0.17μm，D90＝0.46μm；取样测试ITO浆料48h沉降速度，RSH＝4.3％。
(8)将浆料F打入并流式喷雾干燥塔中进行造粒，再进行混料、筛分，得到水分为0.6％，平均粒径87.5μm的ITO粉末。所得ITO粉末的微观形貌图如图2所示。
(9)将所得ITO粉末经过等压和冷等静压处理，得到ITO靶坯；其中，等压液压压力为25Mpa，用时1min；冷等静压压力为300Mpa，用时25min。
(10)将所得ITO靶坯放置在烧结炉中，在炉内通入氧化气氛(氧分压在75％)，以0.05℃/min的速度升温至100℃，除去靶材中的水分；再以1.5℃的速率升温至450℃，保温3h，除去靶材中的有机物；继续以3℃的速率升温至1520℃，保温15h，保温结束后随炉冷却至室温，得到靶材纯度99.995％，靶材相对密度99.87％。所得ITO靶材的SEM图如图3所示。
实施例2
(1)取清理完表面异物的100kg ITO靶材，用有机溶剂浸泡45min，随后在纯水中超声清洗，再在烘箱80℃中干燥，得到预处理废靶。
(2)将预处理废靶依次经过颚式破碎机(粗破碎)和对辊式破碎机(细破碎)，得到粉末A；将粉末A在600℃条件下保温煅烧15h，再过120目筛网后，得到粉末B，所述粉末B的碳含量39ppm，粉末平均粒径65μm。
(3)按照质量比粉末B：分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)：水＝100:0.5:60准备物料；预先向分散罐中依次加入水、PVP；所述分散罐装配高速剪切乳化机和双层盘式分散搅拌机，分别置于分散壁两端；分散罐配有直流挡板，用于加强浆料竖直方向上的搅动；分散罐底部外接循环管道，部分管道内置环状中空钕铁硼磁铁片(牌号：N52)，浆料从底部出料后，通过泵循环，重新打回至分散罐中。
(4)在分散罐中央部位插入超声波发生器，频率20KHz，功率800Kw。
(5)打开底部出料阀，通过真空泵控制浆料循环速度为10L/min；开启高速剪切乳化机和分散搅拌机，转速分别为1500r/min和800r/min。
(6)分散0.25h后，将粉末B以1kg/min加入到分散罐中(靠近分散搅拌机一侧)；粉末加完后继续超声乳化4h，得到浆料D；所述浆料粒度分布D50＝0.24μm，D90<0.71μm，浆料的固含量为62％。
(7)将浆料D过筛200筛网，得到浆料E，将浆料E、粘结剂聚乙烯醇(PVA)和分散剂聚乙二醇(PEG)混合均匀后加入球磨机中球磨5h，所述浆料E、PVA和PEG的质量比为100:5:0.4；球磨后得到浆料F，所述浆料pH＝8.7；粒度分布D50＝0.18μm，D90＝0.48μm；取样测试ITO浆料48h沉降速度，RSH＝4.5％。
(8)将浆料F打入并流式喷雾干燥塔中进行造粒，再进行混料、筛分，得到水分为0.5％，平均粒径88.7μm的ITO粉末。
(9)将所得ITO粉末经过等压和冷等静压处理，得到ITO靶坯；其中，等压液压压力为20Mpa，用时3min；冷等静压压力为200Mpa，用时30min。
(10)将所得ITO靶坯放置在烧结炉中，在炉内通入氧化气氛(氧分压在50％)，以0.1℃/min的速度升温至100℃，除去靶材中的水分；再以0.5℃的速率升温至400℃，保温5h，除去靶材中的有机物；继续以2℃的速率升温至1400℃，保温20h，保温结束后随炉冷却至室温，得到靶材纯度99.995％，靶材相对密度99.90％。
实施例3
(1)取清理完表面异物的100kg ITO靶材，用有机溶剂浸泡30min，随后在纯水中超声清洗，再在烘箱80℃中干燥，得到预处理废靶。
(2)将预处理废靶依次经过颚式破碎机(粗破碎)和对辊式破碎机(细破碎)，得到粉末A；将粉末A在700℃条件下保温煅烧10h，再过120目筛网后，得到粉末B，所述粉末B的碳含量34ppm，粉末平均粒径85μm。
(3)按照质量比粉末B：分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)：水＝100:2:100准备物料；预先向分散罐中依次加入水、PVP；所述分散罐装配高速剪切乳化机和双层盘式分散搅拌机，分别置于分散壁两端；分散罐配有直流挡板，用于加强浆料竖直方向上的搅动；分散罐底部外接循环管道，部分管道内置环状中空钕铁硼磁铁片(牌号：N52)，浆料从底部出料后，通过泵循环，重新打回至分散罐中。
(4)在分散罐中央部位插入超声波发生器，频率20KHz，功率2400Kw。
(5)打开底部出料阀，通过真空泵控制浆料循环速度为10L/min；开启高速剪切乳化机和分散搅拌机，转速分别为3000r/min和300r/min。
(6)分散0.25h后，将粉末B以1kg/min加入到分散罐中(靠近分散搅拌机一侧)；粉末加完后继续超声乳化6h，得到浆料D；所述浆料粒度分布D50＝0.20μm，D90<0.62μm，浆料的固含量为49％。
(7)将浆料D过筛200筛网，得到浆料E，将浆料E、粘结剂聚乙烯醇(PVA)和分散剂聚乙二醇(PEG)混合均匀后加入球磨机中球磨3h，所述浆料E、PVA和PEG的质量比为100:10:0.1；球磨后得到浆料F，所述浆料pH＝9.0；粒度分布D50＝0.16μm，D90＝0.44μm；取样测试ITO浆料48h沉降速度，RSH＝4.2％。
(8)将浆料F打入并流式喷雾干燥塔中进行造粒，再进行混料、筛分，得到水分为0.4％，平均粒径85.2μm的ITO粉末。
(9)将所得ITO粉末经过等压和冷等静压处理，得到ITO靶坯；其中，等压液压压力为40Mpa，用时1min；冷等静压压力为400Mpa，用时10min。
(10)将所得ITO靶坯放置在烧结炉中，在炉内通入氧化气氛(氧分压在80％)，以0.1℃/min的速度升温至100℃，除去靶材中的水分；再以2℃的速率升温至500℃，保温3h，除去靶材中的有机物；继续以4℃的速率升温至1550℃，保温10h，保温结束后随炉冷却至室温，得到靶材纯度99.995％，靶材相对密度99.87％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)将ITO废靶经破碎处理得到粉末，然后在600～700℃条件下保温煅烧，过筛，得到去除有机物后的粉体；
(2)将步骤(1)所得粉体与分散剂PVP和水加入到分散罐中，在剪切搅拌条件及超声条件下处理4～6h分散均匀，得到浆料；
(3)将步骤(2)所得浆料与粘结剂PVA和分散剂PEG混合均匀后球磨处理3～5h，得到球磨浆料；
(4)将步骤(3)所得球磨浆料通过干燥、筛分，得到水分为0.2～3％，平均粒径为50～130μm的重制ITO粉末。
2.根据权利要求1所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述ITO废靶在使用前先清理表面异物，再依次经有机溶剂浸泡30～45min和纯水超声清洗，以及干燥预处理；所述破碎处理是指依次经过颚式破碎机和对辊式破碎机处理；所述保温煅烧的时间为10～15h；所述过筛是指过120目筛网；所述去除有机物后的粉体碳含量<50ppm，粉末平均粒径60～90μm。
3.根据权利要求1所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述粉体与分散剂PVP和水的质量比为100:0.5～2:60～100。
4.根据权利要求1所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散罐装配高速剪切乳化机和双层盘式分散搅拌机，分别置于分散壁两端；分散罐底部外接循环管道，循环管道内置环状中空钕铁硼磁铁片，浆料从底部出料后，通过泵循环，重新打回至分散罐中；在分散罐中央部位插入超声波发生器。
5.根据权利要求4所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述剪切搅拌条件是指经1500～3000r/min高速剪切乳化机乳化和300～800r/min搅拌机搅拌；所述超声频率20KHz，功率750～2400Kw。
6.根据权利要求1所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所得浆料粒度分布为D50<0.25μm，D90<0.8μm，浆料的固含量为45～70％。
7.根据权利要求1所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述浆料与粘结剂PVA和分散剂PEG混合的质量比为100:5～10:0.1～0.4；所得球磨浆料的pH＝8～10；粒度分布为D50<0.20μm，D90<0.5μm；分散稳定性测试48小时内RSH<5％。
8.一种采用权利要求1～7任一项所述的重制ITO粉制备高密度靶材的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
将所得重制ITO粉末经过等压和冷等静压处理，得到ITO靶坯；将所得ITO靶坯放置在烧结炉中，在炉内通入氧化气氛，以0.05～0.1℃/min的速度升温至100℃，除去靶材中的水分；再以0.5～2℃的速率升温至400～500℃，保温3～5h，除去靶材中的有机物；继续以2～4℃的速率升温至1400～1550℃，保温10～20h，保温结束后随炉冷却至室温，得到高密度ITO靶材。
9.根据权利要求8所述的一种采用重制ITO粉制备高密度靶材的方法，其特征在于，所述等压处理的液压压力为20～40Mpa，用时1～3min；冷等静压处理的压力为200～400Mpa，用时1～30min；所述氧化气氛的氧分压为50％～80％。
10.根据权利要求8所述的一种采用重制ITO粉制备高密度靶材的方法，其特征在于，所述高密度ITO靶材的相对密度为99.85％以上。
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