CN104667774A - 一种用于纳米颗粒浆料的组合式机械分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于纳米颗粒浆料的组合式机械分散方法，其包括以高剪切乳化机分散基液1~5分钟；将纳米颗粒加入基液中并继续乳化分散1~5分钟，获得预分散的纳米颗粒浆料；再将预分散浆料以高功率超声破碎机进行二次分散，时间为1~20分钟，获得充分分散的纳米颗粒浆料。本发明采用组合式机械分散方法，有效利用两种分散方法适用不同尺度范围颗粒聚集体的特点，实现纳米颗粒在浆料中的充分和全覆盖分散。
Description
技术领域
本发明属于纳米颗粒分散技术领域，尤其是一种组合式机械分散制备纳米颗粒浆料的方法。
背景技术
纳米颗粒材料作为一类性能优异的新型功能性材料，在众多高新技术领域正在发挥着相当重要和不可替代的作用。纳米颗粒的有效分散，是其应用的前提和关键。在纳米尺度下，颗粒比表面积和比表面能极高，颗粒极易发生聚集，形成的聚集体尺度远大于颗粒尺寸。因此，如果纳米颗粒未能得到充分分散，直接制约其尺度效应的有效发挥，纳米颗粒的优异性质也不能得到充分利用。
在纳米颗粒分散方面，多采用搅拌介质磨、高压微射流及超声破碎等高能量密度的机械分散方法，并结合化学作用将纳米颗粒分散于液体介质中。但是，搅拌介质磨、高压微射流等方法设备价格昂贵，且存在磨损和污染等问题、维护和清洗等难题，因此它们并未能获得普遍的应用。
高剪切乳化分散，利用高速旋转的定子-转子之间的剪切作用对纳米颗粒进行分散。限于定子和转子的配合间隙及转速，高剪切乳化分散的能量密度较低，仅对较大尺度的颗粒聚集体有分散效果。而高功率超声破碎分散方法，则是利用超声空穴膨胀-溃灭产生的冲击波对纳米颗粒进行分散。高功率超声破碎分散方法本身也存在尺度限制：它对小尺度的颗粒聚集体分散效果较好，而对尺寸较大的颗粒聚集体难以进行有效的分散。可见这两种分散方法均存在一定的局限性，这就给某些要求极为苛刻的纳米颗粒分散与应用带来了问题。
根据上述情况，有必要将高剪切乳化和高功率超声破碎两种机械分散方法组合起来，分级实施，充分利用两种机械分散方法的优点，同时采用适当的分散基液，以有效实现纳米颗粒在浆料中的全覆盖式分散。同时，该组合式机械分散方法使用的分散设备价格低廉、维护清洗方便、几乎没有污染问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于纳米颗粒浆料的组合式机械分散方法，该方法可用于纳米颗粒浆料的全覆盖式有效制备，应用于纳米抛光粉浆料以及纳米陶瓷和纳米颗粒增强复合材料前驱体等对纳米颗粒分散要求较高的领域。
本发明的技术方案是一种用于纳米颗粒浆料的组合式机械分散方法，包括以下步骤：
纳米颗粒浆料的预分散：以高剪切乳化机先将基液分散1~5分钟，加入纳米颗粒后继续分散1~5分钟；
纳米颗粒浆料的二次分散：将预分散后的浆料以高功率超声破碎机分散1~20分钟，获得充分分散的纳米颗粒浆料。
本发明中所述纳米颗粒为二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、四氧化三铁、金刚石中的一种。基液为水基或油基，其中包括能增强纳米颗粒间双电层排斥力和位阻排斥力的一种或多种分散剂，如十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、羧甲基纤维素钠、油酸等。
本发明中组合分散所使用的设备分别为用于预分散的高剪切乳化机，转速1000~3000r/min；用于二次分散的高功率超声破碎机，功率500~3000W。
本发明的优点在于采用组合式机械分散方法，将高剪切乳化分散和高功率超声破碎分散两种机械分散方法组合起来，全面覆盖不同尺度的纳米颗粒聚集体，通过预分散和二次分散，分级实现不同尺度的纳米颗粒聚集体在基液中的充分和完全分散，有效消除了单一分散方法存在的尺度盲区；本发明工艺简单，对设备要求不高，成本较低，适应性强。
附图说明
图1为本发明实施例所用纳米氧化铈颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
在随后的实施例中进一步描述和说明，然而该实施例并非对本发明范围的限制。
实施例1
纳米颗粒浆料的组合式机械分散方法，包括以下步骤：
将六偏磷酸纳和羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，配制成分散用基液；
采用高剪切乳化机将配制的基液乳化分散5分钟，乳化机转速为5000r/min；
将纳米氧化铈颗粒加入乳化分散后的基液中，以原速继续乳化分散3分钟获得预分散浆料，纳米氧化铈颗粒的透射电镜参见图1所示，该图显示所用纳米氧化铈颗粒尺寸为50~100nm；
采用高功率超声破碎机将预分散浆料分散10分钟，超声功率为1500W，获得二次分散浆料；
采用粒度分布分析仪测量二次分散浆料中的颗粒粒度分布，测量获得的粒度分布范围与透射电镜分析结果吻合，表明纳米氧化铈颗粒在该浆料中分散充分。
对比例1
纳米颗粒浆料的单一超声分散方法，包括以下步骤：
将纳米氧化铈颗粒加入同上例组成相同的基液中，并以玻璃棒搅拌2分钟，获得初分散浆料；
采用高功率超声破碎机将初分散浆料分散10分钟，超声功率为1500W，获得二次分散浆料；
采用粒度分布分析仪测量二次分散浆料中的颗粒粒度分布，测量获得的粒度分布范围与透射电镜分析结果并不吻合，在200~300nm、500~700nm范围内均出现粒度分布，即浆料中存在上述尺度的颗粒聚集体，表明纳米氧化铈颗粒在该浆料中分散不充分。
Claims (4)
1.一种用于纳米颗粒浆料的组合式机械分散方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
先采用高剪切乳化机将基液分散1~5分钟，再将纳米氧化铈颗粒加入基液中并继续分散1~5分钟得到预分散的纳米颗粒浆料；
采用高功率超声破碎机将纳米氧化铈颗粒的预分散浆料进行二次分散，时间为1~20分钟，得到充分分散的纳米颗粒浆料。
2.根据权利要求1所述的分散方法，其特征在于：所述的分散纳米氧化铈颗粒的基液为含有六偏磷酸纳和羧甲基纤维素钠的水溶液。
3.根据权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述的预分散采用定子-转子式高剪切乳化机，其转速为1000~30000r/min。
4.根据权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述的二次分散采用高功率超声破碎机，其功率为500~3000W。
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