CN106053196A - 一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，该分散方法步骤如下：a、在玻璃烧杯中加入去离子水和银粉后手动搅拌后放入超声波清洗机中进行超声分散；b、打开激光粒度仪开关，稳定后向测量烧杯中添加去离子水进行循环加超声清洗数次，然后继续加入等量的去离子水作为银粉粒度测试的介质并添加非离子表面活性剂，循环加超声至背景值稳定；c、进入加样界面将预分散好的银粉水溶液加入激光粒度仪的测量烧杯中，至银粉水溶液的浓度在绿色标线内即可进入银粉粒度测试步骤。本发明采用去离子水作为银粉粒径测试的介质、非离子型表面活性剂作为分散剂外加超声波分散以获得均匀稳定的银粉悬浮液，确保了银粉粒径测试的准确性和重复性。

Description

一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法
技术领域
本发明涉及光伏正面银浆领域，具体地说是一种采用纯水作为银粉粒径测试的介质、非离子型表面活性剂作为分散剂外加超声波分散以获得均匀稳定的银粉悬浮液的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法。
背景技术
光伏银浆的主体材料是微米级银粉，其平均粒径D50在1-10μm，通常银粉在银浆中的比重在60-93%，它对银浆烧结后形成的银电极的电学性能和锡焊性能起到了决定性的作用。一方面根据银浆性能的要求所需银粉的颗粒可以是球状形态、薄片形态、粒状形态、其他不规则的形态或它们的混合物。另一方面，根据银粉生产厂家和工艺的不同银粉表面包覆有一种或者多种表面活性剂，通常有硬脂酸、硬脂酸盐、月桂酸、油酸、肉豆蔻酸、亚油酸、棕榈酸类表面活性剂。
在银粉的入厂检测中，银粉的颗粒分布是最重要的一个指标，目前工业上常用的粒度检测方法是湿法激光粒度分布检测。该方法需要微米级银粉颗粒充分分散在介质溶液中，理想状态是单颗粒悬浮在循环流动的测试介质中。实际测试中，常用乙醇或者纯水加六篇磷酸钠作为银粉粒度测试的分散介质，受限于银粉颗粒在生产过程中的分散程度、银粉表面处理的情况，粒度测试的重复性差，通过多次测量取平均值的方法来消除异常值，这样不但增加了测试的工作量和测试损耗，还严重影响测试结果的判定。
光伏银浆用银粉体具有粒径小、比表面积大、表面剩余电荷多、表面张力大、单位比表面能高的特点。这使得银粉颗粒在热力学状态上往往处于不稳定状态，在银粉制备的过程中及后处理过程中都极易导致粒子间的自发相互吸引与凝聚。聚团后银粉粒径将变大，性能变得不稳定，严重影响银粉粒径的检测准确性。银粉的团聚形式有软团聚和硬团聚之分。如果是因范德华力等物理上的键合引起的团聚称为软团聚，并且软团聚可以使用机械的方法打散；若是硬团聚则是由氢键，桥氧键等化学上的键合引起的团聚。硬团聚很难用机械的方式打散。银粉的团聚主要是由分子间的相互吸引引起的，所以如果要避免团聚，就要增加银粉颗粒之间的排斥力。为了达到快速烧结后银电极的一致性，光伏正面银浆对银粉的分散性和粒径分布要求十分的严格，但是如何改善银粉的分散性，消除团聚现象对粒径测试带来的误判，提高银粉粒径测试的准确性仍是一个尚未解决的难题。
传统采用乙醇作为银粉粒径测试的分散介质时，按照现在的Matersize2000型自动进样粒度仪的标准加上清洗每次使用因此在1.2L～1.5L左右，造成大量的乙醇浪费，如果测试时间较长空气弥散大量的乙醇蒸汽，有造成爆炸的风险。另一种方法用纯水作为银粉粒度测试的介质，由于水的表面张力较大，银粉的分散效果极差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种采用纯水作为银粉粒径测试的介质、非离子型表面活性剂作为分散剂外加超声波分散以获得均匀稳定的银粉悬浮液的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述分散方法的步骤如下：
a、预分散：在玻璃烧杯中加入去离子水和银粉后手动搅拌2min～3min，然后将玻璃烧杯放入超声波清洗机中进行超声分散；
b、背景扣除非离子表面活性剂引入的气泡：打开激光粒度仪开关，稳定后向测量烧杯中添加去离子水进行循环加超声清洗数次，然后继续加入等量的去离子水作为银粉粒度测试的介质且同时添加0.04g～0.12g的非离子表面活性剂，循环加超声至背景值稳定；
c、测试银粉粒径：待背景值稳定后点击激光粒度仪上的“下一步”按钮进入加样界面，将预分散好的银粉水溶液加入激光粒度仪的测量烧杯中至银粉水溶液的浓度在绿色标线内，即可进入银粉粒度测试步骤。
所述步骤b中的非离子表面活性剂包括Nonidet P-40和Triton X-100。
所述步骤b中的非离子表面活性剂在作为银粉粒度测试介质的去离子水中的含量为0.8ppm～24ppm。
所述步骤a中的去离子水的加入量为不大于玻璃烧杯容量的1/5且玻璃烧杯中银粉的浓度不大于0.01g/ml。
所述步骤a中的超声波清洗机进行超声分散的时间为5min～8min。
所述步骤b中的激光粒度仪稳定时间不低于10min。
所述步骤b中的去离子水的两次加入量皆为500ml～600ml。
所述步骤b中首次添加去离子水进行循环加超声清洗的次数不少于3次。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明的银粉粒度测试的分散方法采用去离子水作为银粉粒径测试的介质、非离子型表面活性剂作为分散剂外加超声波分散以获得均匀稳定的银粉悬浮液；具体来说，是将称量好的银粉和去离子水介质在超声波清洗机中超声分散，在测试介质背景扣除阶段即加入非离子表面活性剂以扣除非离子表面活性剂引入的气泡，待背景值稳定后进入加样界面即可开始测试，确保了银粉粒径测试的准确性和重复性；该分散方法增进了银粉的分散程度，大大提高了银粉粒度测试的一致性和稳定性，是一种价格低、无爆炸危险、无毒的微米级银粉粒度测试的分散方法，节约了成本并提升了工作效率。
附图说明
附图1为同一样品使用乙醇做测试介质时的粒度分布情况；
附图2为同一样品使用水做测试介质时的粒度分布情况；
附图3为同一样品采用本发明的分散方法时使用去离子水作为测试介质、Nonidet P-40作为分散剂后的粒度分布情况；
附图4为同一样品采用本发明的分散方法时使用去离子水作为测试介质、增量NonidetP-40作为分散剂后的粒度分布情况；
附图5为同一样品采用本发明的分散方法时使用去离子水作为测试介质、Triton X-100作为分散剂后的粒度分布情况。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。
一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，该分散方法的步骤如下：a、预分散：在玻璃烧杯中加入去离子水且去离子水的加入量为不大于玻璃烧杯容量的1/5，之后加入银粉且玻璃烧杯中银粉的浓度不大于0.01g/ml，手动搅拌2min～3min，然后将玻璃烧杯放入超声波清洗机中进行超声分散5min～8min；b、背景扣除非离子表面活性剂引入的气泡：打开激光粒度仪开关并稳定不低于10min，稳定后向测量烧杯中添加500ml～600ml的去离子水进行循环加超声清洗不少于3次，然后继续加入500ml～600ml去离子水作为银粉粒度测试的介质且同时添加0.04g～0.12g的非离子表面活性剂，循环加超声至背景值稳定；c、测试银粉粒径：待背景值稳定后点击激光粒度仪上的“下一步”按钮进入加样界面，将预分散好的银粉水溶液加入激光粒度仪的测量烧杯中至银粉水溶液的浓度在绿色标线内，即可进入银粉粒度测试步骤。在上述分散方法中，选用的非离子表面活性剂包括Nonidet P-40和Triton X-100，且非离子表面活性剂在作为银粉粒度测试介质的去离子水中的含量为0.8ppm～24ppm；非离子表面活性剂能够吸附在颗粒表面通过静电排斥或者空间位阻效应来提供排斥力。
下面通过具体实施例对本发明的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法作进一步的说明。
实施例一
一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，该分散方法的步骤如下：
a、预分散：在100ml玻璃烧杯中加入20ml去离子水和0.2g银粉后手动搅拌2min，然后将玻璃烧杯放入超声波清洗机中进行超声分散5min进行预分散处理；
b、背景扣除非离子表面活性剂引入的气泡：打开激光粒度仪开关，稳定10min后向测量烧杯中添加500ml的去离子水进行循环加超声清洗3次，然后继续加入500ml去离子水作为银粉粒度测试的介质且同时添加0.04g的Nonidet P-40作为分散剂，循环加超声至背景值稳定；
c、测试银粉粒径：待背景值稳定后点击激光粒度仪上的“下一步”按钮进入加样界面，将预分散好的银粉水溶液加入激光粒度仪的测量烧杯中至银粉水溶液的浓度在绿色标线内，即可进入银粉粒度测试步骤。
选取实施例一所提供的同样浓度的银粉溶液，将同样浓度的银粉溶液加入乙醇获得的粒度分布情况如图1所示，具体为：D10为1.945μm、D50为2.867μm、D90为4.238μm；将同样浓度的银粉溶液加入水获得的粒度分布情况如图2所示，具体为：D10为1.438μm、D50为2.114μm、D90为3.115μm；将同样浓度的银粉溶液通过实施例一提供的方法处理后获得的粒度分布情况如图3所示，具体为：D10为1.175μm、D50为1.796μm、D90为2.720μm。由图1、图2和图3所示的结果能够明确无误的得出，本发明的分散方法获得的用于银粉粒度测试的银粉溶液的分散性更佳。
实施例二
一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，该分散方法的步骤如下：
a、预分散：在100ml玻璃烧杯中加入20ml去离子水和0.2g银粉后手动搅拌3min，然后将玻璃烧杯放入超声波清洗机中进行超声分散7min进行预分散处理；
b、背景扣除非离子表面活性剂引入的气泡：打开激光粒度仪开关，稳定10min后向测量烧杯中添加550ml的去离子水进行循环加超声清洗3次，然后继续加入550ml去离子水作为银粉粒度测试的介质且同时添加0.10g的Nonidet P-40作为分散剂，循环加超声至背景值稳定；
c、测试银粉粒径：待背景值稳定后点击激光粒度仪上的“下一步”按钮进入加样界面，将预分散好的银粉水溶液加入激光粒度仪的测量烧杯中至银粉水溶液的浓度在绿色标线内，即可进入银粉粒度测试步骤。
选取实施例二所示提供的同样浓度的银粉溶液，将同样浓度的银粉溶液加入乙醇获得的粒度分布情况如图1所示，具体为：D10为1.945μm、D50为2.867μm、D90为4.238μm；将同样浓度的银粉溶液分别加入水获得的粒度分布情况如图2所示，具体为：D10为1.438μm、D50为2.114μm、D90为3.115μm；将同样浓度的银粉溶液通过实施例二提供的方法处理后获得的粒度分布情况如图4所示，具体为：D10为1.140μm、D50为1.775μm、D90为2.733μm。由图1、图2和图4所示的结果能够明确无误的得出，本发明的分散方法获得的用于银粉粒度测试的银粉溶液的分散性更好更佳。
实施例三
一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，该分散方法的步骤如下：
a、预分散：在100ml玻璃烧杯中加入20ml去离子水和0.2g银粉后手动搅拌3min，然后将玻璃烧杯放入超声波清洗机中进行超声分散6min进行预分散处理；
b、背景扣除非离子表面活性剂引入的气泡：打开激光粒度仪开关，稳定10min后向测量烧杯中添加600ml的去离子水进行循环加超声清洗3次，然后继续加入600ml去离子水作为银粉粒度测试的介质且同时添加0.04g的Triton X-100作为分散剂，循环加超声至背景值稳定；
c、测试银粉粒径：待背景值稳定后点击激光粒度仪上的“下一步”按钮进入加样界面，将预分散好的银粉水溶液加入激光粒度仪的测量烧杯中至银粉水溶液的浓度在绿色标线内，即可进入银粉粒度测试步骤。
选取实施例三所示提供的同样浓度的银粉溶液，将同样浓度的银粉溶液加入乙醇获得的粒度分布情况如图1所示，具体为：D10为1.945μm、D50为2.867μm、D90为4.238μm；将同样浓度的银粉溶液分别加入水获得的粒度分布情况如图2所示，具体为：D10为1.438μm、D50为2.114μm、D90为3.115μm；将同样浓度的银粉溶液通过实施例三提供的方法处理后获得的粒度分布情况如图5所示，具体为：D10为1.192μm、D50为1.783μm、D90为2.660μm。由图1、图2和图5所示的结果能够明确无误的得出，本发明的分散方法获得的用于银粉粒度测试的银粉溶液的分散性更好更佳。
上述三个实施例亦说明了本发明提供的分散方法的稳定性。
本发明的银粉粒度测试的分散方法采用去离子水作为银粉粒径测试的介质、非离子型表面活性剂作为分散剂外加超声波分散以获得均匀稳定的银粉悬浮液；具体来说，是将称量好的银粉和去离子水介质在超声波清洗机中超声分散，在测试介质背景扣除阶段即加入非离子表面活性剂以扣除非离子表面活性剂引入的气泡，待背景值稳定后进入加样界面即可开始测试，确保了银粉粒径测试的准确性和重复性；该分散方法增进了银粉的分散程度，大大提高了银粉粒度测试的一致性和稳定性，是一种价格低、无爆炸危险、无毒的微米级银粉粒度测试的分散方法，节约了成本并提升了工作效率。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述分散方法的步骤如下：
a、预分散：在玻璃烧杯中加入去离子水和银粉后手动搅拌2min～3min，然后将玻璃烧杯放入超声波清洗机中进行超声分散；
b、背景扣除非离子表面活性剂引入的气泡：打开激光粒度仪开关，稳定后向测量烧杯中添加去离子水进行循环加超声清洗数次，然后继续加入等量的去离子水作为银粉粒度测试的介质且同时添加0.04g～0.12g的非离子表面活性剂，循环加超声至背景值稳定；
c、测试银粉粒径：待背景值稳定后点击激光粒度仪上的“下一步”按钮进入加样界面，将预分散好的银粉水溶液加入激光粒度仪的测量烧杯中至银粉水溶液的浓度在绿色标线内，即可进入银粉粒度测试步骤。
2.根据权利要求1所述的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述步骤b中的非离子表面活性剂包括Nonidet P-40和Triton X-100。
3.根据权利要求1或2所述的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述步骤b中的非离子表面活性剂在作为银粉粒度测试介质的去离子水中的含量为0.8ppm～24ppm。
4.根据权利要求1所述的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述步骤a中的去离子水的加入量为不大于玻璃烧杯容量的1/5且玻璃烧杯中银粉的浓度不大于0.01g/ml。
5.根据权利要求1所述的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述步骤a中的超声波清洗机进行超声分散的时间为5min～8min。
6.根据权利要求1所述的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述步骤b中的激光粒度仪稳定时间不低于10min。
7.根据权利要求1所述的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述步骤b中的去离子水的两次加入量皆为500ml～600ml。
8.根据权利要求1所述的光伏正面银浆用银粉粒度测试的分散方法，其特征在于：所述步骤b中首次添加去离子水进行循环加超声清洗的次数不少于3次。
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