JP2011052300A - フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【課題】フレーク状銀粉を配合した導電性ペーストを使用して得られる導電膜について、導電膜と基板との密着性が良好であり、かつ、導電膜の品質（導電性、ラインの直線性等）変動を低減できるフレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペーストを提供する。
【解決手段】フレーク状銀粉として、ナトリウム含有量が低く、かつ、粒度分布が狭い特性を併せ持つフレーク状銀粉を導電性ペーストに用いる。前記フレーク状銀粉は、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であり、かつ、ナトリウム含有量が、０．００１５質量％以下である球状銀粉を、直径０．１ｍｍ〜３ｍｍで形状が球状のボールを用いて、０．５時間〜５０時間、フレーク化処理をおこなうことにより得られる。
【選択図】なし
【解決手段】フレーク状銀粉として、ナトリウム含有量が低く、かつ、粒度分布が狭い特性を併せ持つフレーク状銀粉を導電性ペーストに用いる。前記フレーク状銀粉は、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であり、かつ、ナトリウム含有量が、０．００１５質量％以下である球状銀粉を、直径０．１ｍｍ〜３ｍｍで形状が球状のボールを用いて、０．５時間〜５０時間、フレーク化処理をおこなうことにより得られる。
【選択図】なし
Description
本発明は、導電性ペーストの配合物等に用いられるフレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペーストに関する。
従来から、電子部品などの電極や回路を形成するために、銀粉を有機成分（樹脂）中に分散させた導電性ペーストが使用されている。導電性ペーストには、樹脂硬化型ペーストと焼成型ペーストがある。樹脂硬化型の導電性ペースト（例えば、特許文献１参照）においては、樹脂の体積収縮により銀粉同士が接触して電気的な導通が取られる。よって、樹脂硬化型の導電性ペーストに配合される銀粉としては、接触面積が大きいフレーク状銀粉が使用されている（例えば、特許文献２参照）。焼成型ペーストは、銀粉、エチルセルロースやアクリル樹脂を有機溶剤に溶解したビヒクル、ガラスフリット、無機酸化物、有機溶剤、分散剤などを含み、ディッピング、印刷などにより所定パターンに形成された後、高温（例えば６００℃）に加熱し、焼成されて導体を形成する。焼成型ペーストの場合でも、得られる導体の導電性を向上する等の目的で、導電性ペーストに配合される銀粉として、フレーク状銀粉が使用されることがある。
このようなフレーク状銀粉は、一般に、球状又は不定形状の銀粉をフレーク化することにより得ることができる。球状又は不定形状の銀粉をフレーク化する方法としては、例えば、ビーズミルを用いた湿式粉砕法や、ボールミル（例えば、特許文献３参照）、振動ミル等を用いた乾式粉砕法など、様々な方法が報告されている。また、前記球状又は不定形状の銀粉の製造方法としても、湿式還元法（例えば、特許文献４参照）や、アトマイズ法による製造方法など、様々な方法が報告されている。
樹脂硬化型の導電性ペーストを用いて回路を形成して電子部品等を製造した場合、回路の導電性低下等により、電子部品の信頼性が損なわれる等の不具合が発生することがあった。また、焼成型の導電性ペーストを用いて、導電膜を形成した場合、導電膜と基板との密着性が低下する不具合が発生することがあった。これらの不具合の原因について検討した結果、フレーク銀粉に含まれるナトリウム含有量が多いと、導電性ペーストの樹脂中にナトリウムが拡散することにより、樹脂の加水分解が促進され、この導電性ペーストを用いて回路を形成して電子部品等を製造した場合、樹脂の加水分解に起因する回路の導電性低下等により、電子部品の信頼性が損なわれる等の不具合が発生することがあることがわかった。また、焼成型ペーストに使用するフレーク状銀粉に含まれるナトリウム含有量が多いと、同様に、樹脂の加水分解が促進される結果、焼成後に得られる導電膜と基板との密着性が低下することがあることがわかった。
フレーク銀粉の粒度分布が広い場合、導電性ペーストを使用する際、時間と共に使用するペーストに含まれるフレーク銀粉の粒度分布が変動することがあった。これは、粒度分布が広いと、例えば、導電性ペースト中のフレーク状銀粉のうち、粒径の比較的大きい銀粉が、容器中の下方に多く存在するような傾向が強くなることによると考えられる。これにより、導電性ペーストを用いて形成した導電膜の品質（導電性、ラインの直線性等）が変動することがあり、導電膜の品質変動の一因になっていた。
しかしながら、従来の製造方法では、前記の不具合の全てを同時に抑制することが可能となる、ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布が狭い特性を併せ持つフレーク状銀粉は、得られていない。このため、フレーク状銀粉を導電性ペースト用配合物に用いた場合、前述のような不具合のいずれかが発生することがあり、前述の不具合の発生を同時に抑制できるフレーク状銀粉が求められていた。
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、ナトリウム含有量が低く、かつ、粒度分布が狭い特性を併せ持つフレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペーストを提供することを目的とする。
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉を湿式反応により生成し、フレーク化処理することにより、ナトリウム含有量が低く、かつ、粒度分布が狭い特性を併せ持つフレーク状銀粉を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、本発明者らによる前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であり、かつ、ナトリウム含有量が、０．００１５質量％以下であることを特徴とする、フレーク状銀粉である。
＜２＞ ナトリウム含有量が、０．０００５質量％以下であることを特徴とする、前記＜１＞に記載のフレーク状銀粉である。
＜３＞ （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．３５以下であることを特徴とする、前記＜１＞または＜２＞のいずれかに記載のフレーク状銀粉である。
＜４＞ （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であり、かつ、ナトリウム含有量が、０．００１５質量％以下である球状銀粉を、直径０．１ｍｍ〜３ｍｍで形状が球状のボールを用いて、０．５時間〜５０時間、フレーク化処理をおこなうことを特徴とする、前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のフレーク状銀粉の製造方法である。
＜５＞ フレーク化処理をおこなう際、球状銀粉とともに、分散剤を球状銀粉に対して、０．１質量％〜５質量％添加することを特徴とする、前記＜４＞に記載のフレーク状銀粉の製造方法である。
＜６＞前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のフレーク状銀粉を含有することを特徴とする、導電性ペースト。
＜１＞ （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であり、かつ、ナトリウム含有量が、０．００１５質量％以下であることを特徴とする、フレーク状銀粉である。
＜２＞ ナトリウム含有量が、０．０００５質量％以下であることを特徴とする、前記＜１＞に記載のフレーク状銀粉である。
＜３＞ （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．３５以下であることを特徴とする、前記＜１＞または＜２＞のいずれかに記載のフレーク状銀粉である。
＜４＞ （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であり、かつ、ナトリウム含有量が、０．００１５質量％以下である球状銀粉を、直径０．１ｍｍ〜３ｍｍで形状が球状のボールを用いて、０．５時間〜５０時間、フレーク化処理をおこなうことを特徴とする、前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のフレーク状銀粉の製造方法である。
＜５＞ フレーク化処理をおこなう際、球状銀粉とともに、分散剤を球状銀粉に対して、０．１質量％〜５質量％添加することを特徴とする、前記＜４＞に記載のフレーク状銀粉の製造方法である。
＜６＞前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のフレーク状銀粉を含有することを特徴とする、導電性ペースト。
本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、従来の製造方法により製造されたフレーク状銀粉よりも、フレーク状銀粉を配合した導電性ペーストを用いて形成した導電膜の導電性や基板との密着性を低下させることなく、導電膜の品質（導電性、ラインの直線性）の変動を抑制することできるフレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペーストを提供することができる。
（フレーク状銀粉の製造方法）
本発明のフレーク状銀粉の製造方法は、ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉を湿式反応により生成し、フレーク化処理する工程を少なくとも含み、更に必要に応じて、適宜その他の工程を含む。
本発明のフレーク状銀粉の製造方法は、ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉を湿式反応により生成し、フレーク化処理する工程を少なくとも含み、更に必要に応じて、適宜その他の工程を含む。
＜＜ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉＞＞
フレーク化処理に供するナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉は、粒度分布の広さを示す指標である（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であることが好ましく、１．３５以下が更に好ましい。前記銀粉のナトリウム含有量は０．００１５質量％以下であることが好ましく、０．００１質量％以下であることが更に好ましく、０．０００５質量％以下であることが一層好ましい。（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５を超える場合には、フレーク状銀粉の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５を超えることがあり、粒度分布が十分狭いフレーク状銀粉が得られないことがある。ナトリウム含有量が、０．００１５質量％超の場合には、フレーク状銀粉のナトリウム含有量が十分低減できない。また、フレーク状銀粉の粒度分布を安定させる観点から、フレーク化処理に供する銀粉の形状は球状であることが好ましい。ここで、球状とは、ＳＥＭで銀粉を観察した場合、粒子形状が球形または略球形であり、粒子１００個の球状度（球状度：ＳＥＭ写真で粒子を観察した時の、（最も長径部の径）／（最も短径部の径））が１．５以下であることをいう。また、本明細書中で、フレーク状とは、アスペクト比が３以上であることをいう。ここで、前記アスペクト比は、（平均長径Ｌ／平均厚みＴ）により求めることができる。「平均長径Ｌ」と「平均厚みＴ」は、走査型電子顕微鏡で測定した粒子１００個の平均長径と平均厚みを示す。
フレーク化処理に供するナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉は、粒度分布の広さを示す指標である（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であることが好ましく、１．３５以下が更に好ましい。前記銀粉のナトリウム含有量は０．００１５質量％以下であることが好ましく、０．００１質量％以下であることが更に好ましく、０．０００５質量％以下であることが一層好ましい。（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５を超える場合には、フレーク状銀粉の（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５を超えることがあり、粒度分布が十分狭いフレーク状銀粉が得られないことがある。ナトリウム含有量が、０．００１５質量％超の場合には、フレーク状銀粉のナトリウム含有量が十分低減できない。また、フレーク状銀粉の粒度分布を安定させる観点から、フレーク化処理に供する銀粉の形状は球状であることが好ましい。ここで、球状とは、ＳＥＭで銀粉を観察した場合、粒子形状が球形または略球形であり、粒子１００個の球状度（球状度：ＳＥＭ写真で粒子を観察した時の、（最も長径部の径）／（最も短径部の径））が１．５以下であることをいう。また、本明細書中で、フレーク状とは、アスペクト比が３以上であることをいう。ここで、前記アスペクト比は、（平均長径Ｌ／平均厚みＴ）により求めることができる。「平均長径Ｌ」と「平均厚みＴ」は、走査型電子顕微鏡で測定した粒子１００個の平均長径と平均厚みを示す。
＜＜ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉の製造方法＞＞
ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉は、例えば、銀アンミン錯体含む水溶液に還元剤を添加して球状銀粉を生成させる方法において、還元剤添加前、添加中、添加直後のいずれか1つ以上の時期に分散剤を添加することにより、得ることができる。この際、添加剤、還元剤等にナトリウム化合物を添加していないものを用いることが好ましい。
ナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉は、例えば、銀アンミン錯体含む水溶液に還元剤を添加して球状銀粉を生成させる方法において、還元剤添加前、添加中、添加直後のいずれか1つ以上の時期に分散剤を添加することにより、得ることができる。この際、添加剤、還元剤等にナトリウム化合物を添加していないものを用いることが好ましい。
＜＜フレーク化処理方法＞＞
前記の工程で得られたナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉を、以下の条件でフレーク化処理をおこなうことにより、本発明のフレーク状銀粉を得ることができる。
前記の工程で得られたナトリウム含有量が低くかつ、粒度分布の狭い銀粉を、以下の条件でフレーク化処理をおこなうことにより、本発明のフレーク状銀粉を得ることができる。
＜フレーク化処理設備＞
フレーク化処理に用いるフレーク化処理設備としては、転動ミル、遊星ミル、塔式ミル、媒体攪拌ミル、等の粉砕メディアとしてボールを用いた粉砕機を使用することができる。ボールを用いた粉砕機でも、振動ミルは、粒度分布の狭いフレーク状銀粉を得ることが難しく、本発明の用途には適さない。
フレーク化処理に用いるフレーク化処理設備としては、転動ミル、遊星ミル、塔式ミル、媒体攪拌ミル、等の粉砕メディアとしてボールを用いた粉砕機を使用することができる。ボールを用いた粉砕機でも、振動ミルは、粒度分布の狭いフレーク状銀粉を得ることが難しく、本発明の用途には適さない。
＜溶媒＞
前記フレーク化処理をおこなう際、銀粉とともに溶媒を加えて処理をおこなうことができる。前記溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水、有機溶媒、などが好ましい。前記有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、平均分子量２００以下のものが好ましく、分子量２００以下のアルコール（メタノール、エタノール、プロパノール、それらの混合物）がより好ましい。前記フレーク化処理時に溶媒を添加する場合、前記溶媒の添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、フレーク化処理する銀粉に対し、質量で０．１倍〜５倍が好ましい。前記添加量が０．１倍未満であると、溶媒添加の効果が不十分であることがあり、５倍を超えると、十分なアスペクト比が得られないことがある。前記溶媒は、添加せずに処理することも可能である。
前記フレーク化処理をおこなう際、銀粉とともに溶媒を加えて処理をおこなうことができる。前記溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水、有機溶媒、などが好ましい。前記有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、平均分子量２００以下のものが好ましく、分子量２００以下のアルコール（メタノール、エタノール、プロパノール、それらの混合物）がより好ましい。前記フレーク化処理時に溶媒を添加する場合、前記溶媒の添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、フレーク化処理する銀粉に対し、質量で０．１倍〜５倍が好ましい。前記添加量が０．１倍未満であると、溶媒添加の効果が不十分であることがあり、５倍を超えると、十分なアスペクト比が得られないことがある。前記溶媒は、添加せずに処理することも可能である。
＜ボール（メディア）＞
また、前記ボール（メディア）としては、直径０．１ｍｍ〜３ｍｍで形状が球状のボール（メディア）である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記ボール（メディア）の直径が、０．１ｍｍ未満であると、フレーク化処理後のフレーク状銀粉とメディアを分離する際、メディアの目詰まり等により、分離の効率が低下し、３ｍｍを超えると、得られるフレーク状銀粉の粒径が過大になる。前記ボール（メディア）の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、金属、アルミナ、ジルコニア等のセラミック、などを挙げることができる。前記ボール（メディア）のフレーク化処理時における添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、フレーク化処理する銀粉に対し、質量で１倍〜５０倍が好ましい。添加量が１倍未満であると、十分なアスペクト比が得られないことがあり、添加量が５０倍を超えると、1回にフレーク化処理できる銀粉の量が少なくなり、処理コストが高くなることがある。
また、前記ボール（メディア）としては、直径０．１ｍｍ〜３ｍｍで形状が球状のボール（メディア）である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記ボール（メディア）の直径が、０．１ｍｍ未満であると、フレーク化処理後のフレーク状銀粉とメディアを分離する際、メディアの目詰まり等により、分離の効率が低下し、３ｍｍを超えると、得られるフレーク状銀粉の粒径が過大になる。前記ボール（メディア）の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、金属、アルミナ、ジルコニア等のセラミック、などを挙げることができる。前記ボール（メディア）のフレーク化処理時における添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、フレーク化処理する銀粉に対し、質量で１倍〜５０倍が好ましい。添加量が１倍未満であると、十分なアスペクト比が得られないことがあり、添加量が５０倍を超えると、1回にフレーク化処理できる銀粉の量が少なくなり、処理コストが高くなることがある。
＜フレーク化処理の処理時間＞
前記フレーク化処理の処理時間は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．５時間〜５０時間が好ましい。前記処理時間が０．５時間未満であると、粒度分布の狭いフレーク状銀粉を得ることが難しくなることがあり、５０時間を超こえても、特に品質上の効果はなく不経済となる。得られるフレーク状銀粉の粒度分布をより狭くする観点では、処理時間は、１時間〜５０時間とすることがより好ましい。
前記フレーク化処理の処理時間は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．５時間〜５０時間が好ましい。前記処理時間が０．５時間未満であると、粒度分布の狭いフレーク状銀粉を得ることが難しくなることがあり、５０時間を超こえても、特に品質上の効果はなく不経済となる。得られるフレーク状銀粉の粒度分布をより狭くする観点では、処理時間は、１時間〜５０時間とすることがより好ましい。
＜分散剤＞
得られるフレーク状銀粉の分散性を向上する目的で、分散剤をフレーク化処理する銀粉に対して、０．１質量％〜５質量％添加することができる。添加する分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、脂肪酸、脂肪酸塩、界面活性剤、有機金属、キレート形成剤、保護コロイド、などが挙げられ、これらの中でも、脂肪酸が好ましい。前記脂肪酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プロピオン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、アクリル酸、オレイン酸、リノール酸、アラキドン酸など又はそれらの混合物が挙げられる。フレーク化工程前の銀粉に分散剤を添加する代わりに、溶媒とともに前記分散剤を添加することもできる。前記分散剤をフレーク化工程前の銀粉に添加し、かつ、前記分散剤をフレーク化工程で溶媒とともに添加してもよい。
得られるフレーク状銀粉の分散性を向上する目的で、分散剤をフレーク化処理する銀粉に対して、０．１質量％〜５質量％添加することができる。添加する分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、脂肪酸、脂肪酸塩、界面活性剤、有機金属、キレート形成剤、保護コロイド、などが挙げられ、これらの中でも、脂肪酸が好ましい。前記脂肪酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プロピオン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、アクリル酸、オレイン酸、リノール酸、アラキドン酸など又はそれらの混合物が挙げられる。フレーク化工程前の銀粉に分散剤を添加する代わりに、溶媒とともに前記分散剤を添加することもできる。前記分散剤をフレーク化工程前の銀粉に添加し、かつ、前記分散剤をフレーク化工程で溶媒とともに添加してもよい。
＜洗浄・乾燥処理＞
フレーク化処理をおこなう際に、銀粉とともに溶媒を加えて処理する場合には、前記のようにして得られたフレーク化処理後の銀粉を固液分離し、必要に応じて、洗浄を行い、乾燥することにより、本願のフレーク状銀粉が得られる。洗浄及び乾燥については、銀粉に対する公知の方法を適宜使用することができる。
フレーク化処理をおこなう際に、銀粉とともに溶媒を加えて処理する場合には、前記のようにして得られたフレーク化処理後の銀粉を固液分離し、必要に応じて、洗浄を行い、乾燥することにより、本願のフレーク状銀粉が得られる。洗浄及び乾燥については、銀粉に対する公知の方法を適宜使用することができる。
＜＜本発明のフレーク状銀粉＞＞
本発明のフレーク状銀粉は、粒度分布の広さを示す指標である（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であることが好ましく、１．３５以下が更に好ましい。前記銀粉のナトリウム含有量は０．００１５質量％以下であることが好ましく、０．００１質量％以下であることが更に好ましく、０．０００５質量％以下であることが一層好ましい。（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５を超える場合には、フレーク状銀粉を配合した導電性ペーストを用いて形成した導電膜の品質変動が大きくなる不具合が発生することがある。ナトリウム含有量が、０．００１５質量％超の場合には、フレーク状銀粉を配合した導電性ペーストを用いて形成した導電膜と基板の密着性が低下することがある。
本発明のフレーク状銀粉は、粒度分布の広さを示す指標である（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であることが好ましく、１．３５以下が更に好ましい。前記銀粉のナトリウム含有量は０．００１５質量％以下であることが好ましく、０．００１質量％以下であることが更に好ましく、０．０００５質量％以下であることが一層好ましい。（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５を超える場合には、フレーク状銀粉を配合した導電性ペーストを用いて形成した導電膜の品質変動が大きくなる不具合が発生することがある。ナトリウム含有量が、０．００１５質量％超の場合には、フレーク状銀粉を配合した導電性ペーストを用いて形成した導電膜と基板の密着性が低下することがある。
本発明のフレーク状銀粉は、ナトリウム含有量が低く、かつ、粒度分布が狭い特性を併せ持つことにより、従来の製造方法により製造されたフレーク状銀粉よりも、フレーク状銀粉を配合した導電性ペーストを用いて形成した導電膜の導電性や基板との密着性を低下させることなく、導電膜の品質（導電性、ラインの直線性）の変動を抑制することができる。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
（実施例１）
以下のようにして、銀粉を湿式反応により生成し、生成した銀粉に対し、フレーク化処理をおこなうことにより、本発明のフレーク状銀粉を製造した。また、得られたフレーク状銀粉について、各特性を以下のようにして確認した。
以下のようにして、銀粉を湿式反応により生成し、生成した銀粉に対し、フレーク化処理をおこなうことにより、本発明のフレーク状銀粉を製造した。また、得られたフレーク状銀粉について、各特性を以下のようにして確認した。
＜フレーク化処理に供する銀粉の製造＞
銀濃度が２.７質量％の硝酸銀水溶液３７５ｋｇに、２５％アンモニア水溶液１９ｋｇを加えて、銀アンミン錯体水溶液を生成した。生成した銀アンミン錯体水溶液に還元剤として３７％ホルマリン水溶液２５ｋｇを加えた。また、還元剤を加えた直後に、分散剤としてステアリン酸１０ｇを加え、銀粉を含むスラリーを生成した。得られたスラリーをろ過、水洗した後、７５℃で乾燥して、銀粉を１０ｋｇ得た。
上記により得た銀粉を三井鉱山（株）製のヘンシェルミキサーＦＭ７５型（羽根：Ａｏ型（一般タイプ））を用いて、羽根回転数１，０００ｒｐｍ、処理時間１０分間の条件にて解砕を行い、解砕済みの銀粉を得た。この解砕済みの銀粉を、ＢＥＴ１点法による比表面積および平均粒径Ｄ５０Ｄ９０−Ｄ１０、ナトリウム濃度の測定をおこなった結果、比表面積は０．４５ｍ２／ｇ、レーザー回折式粒度分布測定法により測定したＤ５０は５．４μｍであり、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０は１．３４であり、ナトリウム濃度は、０．０００１質量％であった。また、前記銀粉の形状を走査型電子顕微鏡で確認したところ球状の銀粉であることが確認された。
銀濃度が２.７質量％の硝酸銀水溶液３７５ｋｇに、２５％アンモニア水溶液１９ｋｇを加えて、銀アンミン錯体水溶液を生成した。生成した銀アンミン錯体水溶液に還元剤として３７％ホルマリン水溶液２５ｋｇを加えた。また、還元剤を加えた直後に、分散剤としてステアリン酸１０ｇを加え、銀粉を含むスラリーを生成した。得られたスラリーをろ過、水洗した後、７５℃で乾燥して、銀粉を１０ｋｇ得た。
上記により得た銀粉を三井鉱山（株）製のヘンシェルミキサーＦＭ７５型（羽根：Ａｏ型（一般タイプ））を用いて、羽根回転数１，０００ｒｐｍ、処理時間１０分間の条件にて解砕を行い、解砕済みの銀粉を得た。この解砕済みの銀粉を、ＢＥＴ１点法による比表面積および平均粒径Ｄ５０Ｄ９０−Ｄ１０、ナトリウム濃度の測定をおこなった結果、比表面積は０．４５ｍ２／ｇ、レーザー回折式粒度分布測定法により測定したＤ５０は５．４μｍであり、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０は１．３４であり、ナトリウム濃度は、０．０００１質量％であった。また、前記銀粉の形状を走査型電子顕微鏡で確認したところ球状の銀粉であることが確認された。
＜フレーク化処理＞
得られた銀粉１．６ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して０．４質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１６．６ｋｇ（直径１．６ｍｍ）とともに転動ボールミルに入れて、回転数７１ｒｐｍ、処理時間４０時間の条件でフレーク化処理を実施し、フレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、フレーク状銀粉の比表面積、及びナトリウム含有量を表１に示す。なお、Ｄ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量の各測定方法は以下に示す通りである。
得られた銀粉１．６ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して０．４質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１６．６ｋｇ（直径１．６ｍｍ）とともに転動ボールミルに入れて、回転数７１ｒｐｍ、処理時間４０時間の条件でフレーク化処理を実施し、フレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、フレーク状銀粉の比表面積、及びナトリウム含有量を表１に示す。なお、Ｄ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量の各測定方法は以下に示す通りである。
−Ｄ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０の測定方法−
Ｄ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（日機装（株）製、ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＨＲＡ）を用いて、銀粉０．３ｇをイソプロパノール３０ｍＬに加え、超音波分散処理を５分間行って試料を準備し、全反射モードで測定を行った。
Ｄ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（日機装（株）製、ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＨＲＡ）を用いて、銀粉０．３ｇをイソプロパノール３０ｍＬに加え、超音波分散処理を５分間行って試料を準備し、全反射モードで測定を行った。
−比表面積の測定方法−
比表面積は、ＭＯＮＯＳＯＲＢ装置（湯浅アイオニクス（株）製）で、Ｈｅ７０％、Ｎ２ ３０％のキャリアガスを用い、銀粉３ｇをセルに入れて脱気を６０℃で１０分間行った後、ＢＥＴ１点法により測定を行った。
比表面積は、ＭＯＮＯＳＯＲＢ装置（湯浅アイオニクス（株）製）で、Ｈｅ７０％、Ｎ２ ３０％のキャリアガスを用い、銀粉３ｇをセルに入れて脱気を６０℃で１０分間行った後、ＢＥＴ１点法により測定を行った。
−ナトリウム含有量の分析方法−
ナトリウム含有量は、日立製作所製 原子吸光光度計 Ｚ−８１００を使用し、フレーク状銀粉１．０ｇを硝酸溶解した溶解液を測定して、ナトリウム含有量を求めた。
ナトリウム含有量は、日立製作所製 原子吸光光度計 Ｚ−８１００を使用し、フレーク状銀粉１．０ｇを硝酸溶解した溶解液を測定して、ナトリウム含有量を求めた。
（実施例２）
実施例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．６ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して１．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１６．６ｋｇ（直径１．６ｍｍ）、及びアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）１．３ｋｇとともに転動ボールミルに入れて、回転数７１ｒｐｍ、処理時間３０時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
実施例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．６ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して１．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１６．６ｋｇ（直径１．６ｍｍ）、及びアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）１．３ｋｇとともに転動ボールミルに入れて、回転数７１ｒｐｍ、処理時間３０時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
（実施例３）
実施例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉０．５ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して１．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ジルコニアボール１．９ｋｇ（直径１．０ｍｍ）とアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）１．６ｋｇとともに、シンマルエンタープライゼス社製のダイノーミルに投入し、周速１０．５ｍ／ｓ、処理時間１．５時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
実施例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉０．５ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して１．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ジルコニアボール１．９ｋｇ（直径１．０ｍｍ）とアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）１．６ｋｇとともに、シンマルエンタープライゼス社製のダイノーミルに投入し、周速１０．５ｍ／ｓ、処理時間１．５時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
（実施例４）
実施例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉０．５ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して１．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ジルコニアボール０．７ｋｇ（直径１．０ｍｍ）とアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）１．６ｋｇとともに三井鉱山株式会社製のＳＣミル（ＳＣ１００／３２Ａ−ＨＣ−ＺＺ）に投入し、周速１０．３ｍ／ｓ、処理時間１．５時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
実施例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉０．５ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して１．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ジルコニアボール０．７ｋｇ（直径１．０ｍｍ）とアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）１．６ｋｇとともに三井鉱山株式会社製のＳＣミル（ＳＣ１００／３２Ａ−ＨＣ−ＺＺ）に投入し、周速１０．３ｍ／ｓ、処理時間１．５時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
（実施例５）
実施例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．３ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して１．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１０．５ｋｇ（直径１．６ｍｍ）、及びアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）０．６ｋｇとともに三井三池化工機社製のアトライター（ＭＡ１ＳＥ−Ｘ）に投入し、周速２．５ｍ／ｓ、処理時間２時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
実施例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．３ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して１．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１０．５ｋｇ（直径１．６ｍｍ）、及びアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）０．６ｋｇとともに三井三池化工機社製のアトライター（ＭＡ１ＳＥ−Ｘ）に投入し、周速２．５ｍ／ｓ、処理時間２時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
（比較例１）
＜フレーク化処理に供する銀粉の製造＞
銀濃度が５．８質量％の硝酸銀水溶液１７６ｋｇに、３０％水酸化ナトリウム水溶液２５ｋｇを加えて、その後に還元剤として３７％ホルマリン水溶液７ｋｇを加えた。また、還元剤を加えた直後に、分散剤としてオレイン酸１０ｇを加え、銀粉を含むスラリーを生成した。得られたスラリーを濾過、水洗した後、７５℃で乾燥をして、銀粉１０ｋｇを得た。上記により得た銀粉は、実施例１と同様の条件で解砕を行い、ＢＥＴ１点法により測定した比表面積は、１．０ｍ２／ｇ、レーザー回折式粒度分布測定法により測定したＤ５０は、７．２μｍであり、ナトリウム濃度は０．０１５質量％であった。また、前記銀粉の形状を走査型電子顕微鏡で確認したところ不定形状の銀粉であることが確認された。
＜フレーク化処理に供する銀粉の製造＞
銀濃度が５．８質量％の硝酸銀水溶液１７６ｋｇに、３０％水酸化ナトリウム水溶液２５ｋｇを加えて、その後に還元剤として３７％ホルマリン水溶液７ｋｇを加えた。また、還元剤を加えた直後に、分散剤としてオレイン酸１０ｇを加え、銀粉を含むスラリーを生成した。得られたスラリーを濾過、水洗した後、７５℃で乾燥をして、銀粉１０ｋｇを得た。上記により得た銀粉は、実施例１と同様の条件で解砕を行い、ＢＥＴ１点法により測定した比表面積は、１．０ｍ２／ｇ、レーザー回折式粒度分布測定法により測定したＤ５０は、７．２μｍであり、ナトリウム濃度は０．０１５質量％であった。また、前記銀粉の形状を走査型電子顕微鏡で確認したところ不定形状の銀粉であることが確認された。
＜フレーク化処理＞
得られた銀粉０．８ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して０．４質量％となる量を加えてよくまぜ、ＳＵＳボール８．４ｋｇ（直径１．６ｍｍ）とともに転動ボールミルに入れて、回転数７１ｒｐｍ、処理時間４０時間の条件でフレーク化処理を実施し、フレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
得られた銀粉０．８ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して０．４質量％となる量を加えてよくまぜ、ＳＵＳボール８．４ｋｇ（直径１．６ｍｍ）とともに転動ボールミルに入れて、回転数７１ｒｐｍ、処理時間４０時間の条件でフレーク化処理を実施し、フレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
（比較例２）
比較例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．６ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して２．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１６．６ｋｇ（直径１．６ｍｍ）、及びアルコール１．３ｋｇ（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）とともに転動ボールミルに入れて、回転数７１ｒｐｍ、処理時間３０時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
比較例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．６ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して２．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１６．６ｋｇ（直径１．６ｍｍ）、及びアルコール１．３ｋｇ（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）とともに転動ボールミルに入れて、回転数７１ｒｐｍ、処理時間３０時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
（比較例３）
比較例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．０ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して２．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ジルコニアボール１．９ｋｇ（直径１．０ｍｍ）とアルコール１．６ｋｇ（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）とともにシンマルエンタープライゼス社製のダイノーミルに投入し、周速６．８ｍ／ｓ、処理時間３時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
比較例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．０ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して２．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ジルコニアボール１．９ｋｇ（直径１．０ｍｍ）とアルコール１．６ｋｇ（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）とともにシンマルエンタープライゼス社製のダイノーミルに投入し、周速６．８ｍ／ｓ、処理時間３時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
（比較例４）
比較例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．０ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して２．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ジルコニアボール０．７ｋｇ（直径１．０ｍｍ）とアルコール３．１ｋｇ（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）とともに三井鉱山株式会社製のＳＣミル（ＳＣ１００／３２Ａ−ＨＣ−ＺＺ）に投入し、周速１１．８ｍ／ｓ、処理時間１時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
比較例１で作製したフレーク化処理に供する銀粉１．０ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して２．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ジルコニアボール０．７ｋｇ（直径１．０ｍｍ）とアルコール３．１ｋｇ（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）とともに三井鉱山株式会社製のＳＣミル（ＳＣ１００／３２Ａ−ＨＣ−ＺＺ）に投入し、周速１１．８ｍ／ｓ、処理時間１時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
（比較例５）
比較例１で作成したフレーク化処理に供する銀粉１．３ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して３．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１０．５ｋｇ（直径１．６ｍｍ）、及びアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）０．６ｋｇとともに三井三池化工機社製のアトライタ（ＭＡ１ＳＥ−Ｘ）に投入し、周速２．５ｍ／ｓ、処理時間３時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
比較例１で作成したフレーク化処理に供する銀粉１．３ｋｇに、分散剤としての脂肪酸（ステアリン酸）を銀粉に対して３．０質量％となる量を加えてよく混ぜ、ＳＵＳボール１０．５ｋｇ（直径１．６ｍｍ）、及びアルコール（日本アルコール販売製ソルミックス、ＡＰ−７）０．６ｋｇとともに三井三池化工機社製のアトライタ（ＭＡ１ＳＥ−Ｘ）に投入し、周速２．５ｍ／ｓ、処理時間３時間の条件でフレーク化処理を実施した。その後、濾過・乾燥を行いフレーク状銀粉を得た。得られたフレーク状銀粉のＤ１０、平均粒径Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、ナトリウム含有量を表１に示す。
本発明のフレーク状銀粉は、従来の製法により製造されたフレーク状銀粉と比較して、ナトリウム含有量が低く、かつ、粒度分布が狭い特性を併せもつ。これにより、従来の製造方法により製造されたフレーク状銀粉よりも、フレーク状銀粉を配合した導電性ペーストを用いて形成した導電膜の導電性や基板との密着性を低下させることなく、導電膜の品質（導電性、ラインの直線性）の変動を抑制することできるフレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペーストを提供することができる。
Claims (6)
- （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であり、かつ、ナトリウム含有量が、０．００１５質量％以下であることを特徴とする、フレーク状銀粉。
- ナトリウム含有量が、０．０００５質量％以下であることを特徴とする、請求項１に記載のフレーク状銀粉。
- （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．３５以下であることを特徴とする、請求項１または２のいずれかに記載のフレーク状銀粉。
- （Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が、１．５以下であり、かつ、ナトリウム含有量が、０．００１５質量％以下である球状銀粉を、直径０．１ｍｍ〜３ｍｍで形状が球状のボールを用いて、０．５時間〜５０時間、フレーク化処理をおこなうことを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のフレーク状銀粉の製造方法。
- フレーク化処理をおこなう際、球状銀粉とともに、分散剤を球状銀粉に対して、０．１質量％〜５質量％添加することを特徴とする、請求項４に記載のフレーク状銀粉の製造方法。
- 請求項１〜３のフレーク状銀粉を含有することを特徴とする、導電性ペースト。
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