JP2008262916A - 導電ペースト用銀粉及びその銀粉を用いた導電ペースト - Google Patents
導電ペースト用銀粉及びその銀粉を用いた導電ペースト Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008262916A JP2008262916A JP2008136475A JP2008136475A JP2008262916A JP 2008262916 A JP2008262916 A JP 2008262916A JP 2008136475 A JP2008136475 A JP 2008136475A JP 2008136475 A JP2008136475 A JP 2008136475A JP 2008262916 A JP2008262916 A JP 2008262916A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver powder
- conductive paste
- sio
- gel coating
- coating film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
Abstract
【解決手段】平均粒径が0.1〜10μmの銀粉の粒子表面に、0.01〜10重量%のSiを含有する0.1〜100nmの厚みのSiO2系ゲルコーティング膜を被着している導電ペースト用銀粉とする。製造法としては、銀粉、オルガノシラン化合物および水を水溶性の有機溶媒中で反応させてオルガノシラン化合物の加水分解生成物を生成させ、得られた懸濁液にアンモニア水等のゲル化剤を添加して銀粉の粒子表面にSiO2系ゲルコーティング膜を形成させ、次いで、固液分離してSiO2系ゲルコーティング膜を有する銀粒子を採取する方法とする。
【選択図】 図2
Description
導電ペーストは、一般に樹脂系バインダーと溶媒とからなるビヒクル中に導電フィラーとして金属導体粉末を分散させた流体であって、セラミック基板やシート上に印刷、塗布された後、焼成によって前記のビヒクルが蒸発、分解され、残った導電フィラーが焼結体となって電気の良導体を形成して導電回路や電極を形成する。実際の使用にあたっては、セラミック基板の表面や内部の孔に、導電ペーストを塗布または充填した状態で基板とともに加熱処理が行われてビヒクルが蒸発、分解、燃焼して除去されると共に、導電フィラーとしての金属導体粉末が互いに焼結して通電可能な導電回路や電極が形成される。
導電ペーストが印刷、塗布されるセラミック基板またはシートとしては、通常800〜1000℃で焼成される低温焼成セラミック(LTCC)が用いられるが、導電ペーストの印刷、塗布後に、このセラミック基板と導電ペーストの金属導体とを同時焼結させる必要がある。すなわち、金属導体としてもこのような比較的高温で焼成できることが要求されている。
また、銅含有粒子を表面処理して有機金属化合物を被覆させることにより焼結性をコントロールする手段も提案されている。
また、焼成時における膨張または収縮に伴い、このようなセラミックと金属導体間における剥離、接着不良を防止するため、前記のように、金属導体粉末にガラスフリットやセラミック粉末を添加すると、ガラスフリットやセラミック粉末の添加量が増えることで、導体の電気抵抗が増すという問題があった。
またさらには、前記のように表面処理を行って金属導体の表面に有機金属化合物を被覆して焼結性をコントロールする場合には、表面処理の不均一性のため収縮挙動にばらつきを生じ、基板の捩じれや撓みを生じるなど焼結性コントロールが不十分になるという問題があった。
そしてまた、高温度での焼成時に、金属導体の蒸発により欠陥を生じるという問題があった。
オルガノシラン化合物としては、例えば、一般式R1 4-aSi(OR2)aで表されるアルコキシシラン(R1は1価の炭化水素基、R2は炭素数1〜4の1価の炭化水素基、aは3〜4)が好適であり、代表的なものとして、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシランなどが挙げられる。
このガラスフリットの配合量についてはあまり多量になると導電フィラーによる導電性に悪影響を与えるようになるので、SiO2系ゲルコーティング膜が被着した銀粉100重量部に対して、ガラスフリットまたはセラミック粉末が10重量部以下、好ましくは、7重量部以下の範囲であって、SiO2系ゲルコーティング膜と反応するに必要な量とするのがよい。
また、耐酸化性を付与するため、あるいは高温焼成対応性の向上のため、熱処理によってSiO2系ゲルコーティング膜をガラス化する必要も全くない。
さらには、銀粉による導電ペーストを使用した場合には空気中での焼成が可能であり、また、導電ペースト塗布基板の焼成時に、不活性ガス雰囲気中に酸素を導入して残存不純物を酸化除去する場合にあっても金属導体の酸化については全く問題がないものである。
この供試材の銀粉を40℃に維持した窒素雰囲気中でイソプロピルアルコールに添加して撹拌し、分散スラリーとした。さらに撹拌状態で液温40℃を維持しながら、このスラリーに〔Si(OC2H5)4〕/〔Ag〕のモル比が0.024となる量のテトラエトキシシランを添加し、ついで、〔H2O〕/〔Ag〕のモル比が6.35となる量の純水を添加し、引き続いて〔NH3〕/〔Ag〕のモル比が0.54となる量のアンモニア水を添加し、撹拌したまま40℃で60分間窒素雰囲気中で熟成させた。
なお、本発明の効果を確認すべくSiO2系ゲルコーティングを行わない供試材の(原料)銀粉についても同様に測定を行い、その結果を図2のグラフに2点鎖線で記入した。
得られた処理銀粉を実施例1と同様にして膨張率(収縮率)測定を行い、その結果を図2中に破線で記入した。
さらに、焼結した成形体の電気抵抗を測定したところ、電気抵抗値は2×10-2Ω未満であり、大気雰囲気での焼成に対して酸化等について影響されず、金属導体の酸化による電気抵抗値は認められなかった。
さらに、焼結した成形体の電気抵抗を測定したところ、電気抵抗値は2×10-2Ω未満であり、大気雰囲気での焼成に対して酸化等について影響されず、金属導体の酸化による電気抵抗値は認められなかった。
さらに、焼結した成形体の電気抵抗を測定したところ、電気抵抗値は2×10-2Ω未満であり、大気雰囲気での焼成に対して酸化等について影響されず、金属導体の酸化による電気抵抗値は認められなかった。
Claims (7)
- 導電ペーストの導電フィラーに用いる銀粉において、0.01〜10重量%のSiを含有し、該Siの実質上全てがSiO2系ゲルコーティング膜として銀粒子表面に被着してなり、収縮開始温度が500℃以上であることを特徴とする導電ペースト用銀粉。
- 前記銀粒子の平均粒径が0.1〜10μmであり、前記SiO2系ゲルコーティング膜の厚みが0.1〜100nmである、請求項1に記載の導電ペースト用銀粉。
- 前記SiO2系ゲルコーティング膜の厚みの変動幅が±30%以内である、請求項1または2に記載の導電ペースト用銀粉。
- 前記銀粒子が球状、板状またはフレーク状の形状を有する、請求項1〜3のいずれかに記載の導電ペースト用銀粉。
- 前記SiO2系ゲルコーティング膜がBの酸化物を、B/Siの原子比で1.0以下の範囲で含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の導電ペースト用銀粉。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の銀粉100重量部に対し、ガラスフリットまたはセラミック粉末が10重量部以下の割合で配合されてなる導電ペースト用銀粉。
- 樹脂系バインダーと溶媒とからなるビヒクルに、請求項1〜6のいずれかに記載の銀粉を分散させてなる導電ペースト。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008136475A JP4854705B2 (ja) | 2008-05-26 | 2008-05-26 | 導電ペースト用銀粉及びその銀粉を用いた導電ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008136475A JP4854705B2 (ja) | 2008-05-26 | 2008-05-26 | 導電ペースト用銀粉及びその銀粉を用いた導電ペースト |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002233902A Division JP4213921B2 (ja) | 2002-08-09 | 2002-08-09 | 導電ペースト用銀粉の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008262916A true JP2008262916A (ja) | 2008-10-30 |
JP4854705B2 JP4854705B2 (ja) | 2012-01-18 |
Family
ID=39985202
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008136475A Expired - Lifetime JP4854705B2 (ja) | 2008-05-26 | 2008-05-26 | 導電ペースト用銀粉及びその銀粉を用いた導電ペースト |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4854705B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011052300A (ja) * | 2009-09-04 | 2011-03-17 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
JP2013021285A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 内部電極用導電性ペースト組成物及びそれを含む積層セラミック電子部品 |
JP2016110738A (ja) * | 2014-12-03 | 2016-06-20 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 導電フィラー用粉末 |
KR20200049348A (ko) * | 2018-10-31 | 2020-05-08 | (주)마잘 | 도전성 페이스트용 은 코팅 분말의 표면 처리 방법 |
KR20210107829A (ko) * | 2019-01-11 | 2021-09-01 | 제이엑스금속주식회사 | 표면 처리된 금속 분말 및 도전성 조성물 |
WO2023228829A1 (ja) * | 2022-05-27 | 2023-11-30 | 株式会社村田製作所 | 積層基板 |
CN117292869A (zh) * | 2023-10-10 | 2023-12-26 | 江苏飞特尔通信有限公司 | 一种应用于5g ltcc滤波器的外电极材料、5g ltcc滤波器及其制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62133002A (ja) * | 1984-09-17 | 1987-06-16 | イ−・アイ・デユポン・ド・ネモア−ス・アンド・コンパニ− | 金属酸化物を被覆した厚膜導体組成物用の銅含有金属の粒子、その製造方法および厚膜導体組成物 |
JPH0214258A (ja) * | 1988-06-30 | 1990-01-18 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電塗料用銅粉および導電塗料組成物 |
JPH0354126A (ja) * | 1989-07-20 | 1991-03-08 | Hai Miller:Kk | SiO2被膜が形成された銀コートガラスフレークの製造法 |
JPH0554714A (ja) * | 1991-08-22 | 1993-03-05 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 導電ペースト組成物 |
JPH07109501A (ja) * | 1993-10-06 | 1995-04-25 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 銀粉末およびその製造方法 |
JPH08302196A (ja) * | 1995-05-08 | 1996-11-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 導電性充填材及び導電性シリコーン組成物 |
JPH11177241A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-07-02 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 低温焼成基板 |
JP2000336273A (ja) * | 1999-03-25 | 2000-12-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 導電性シリコーンゴム組成物 |
JP2002025847A (ja) * | 2000-07-05 | 2002-01-25 | Murata Mfg Co Ltd | 導電性ペーストおよび積層セラミック電子部品 |
-
2008
- 2008-05-26 JP JP2008136475A patent/JP4854705B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62133002A (ja) * | 1984-09-17 | 1987-06-16 | イ−・アイ・デユポン・ド・ネモア−ス・アンド・コンパニ− | 金属酸化物を被覆した厚膜導体組成物用の銅含有金属の粒子、その製造方法および厚膜導体組成物 |
JPH0214258A (ja) * | 1988-06-30 | 1990-01-18 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電塗料用銅粉および導電塗料組成物 |
JPH0354126A (ja) * | 1989-07-20 | 1991-03-08 | Hai Miller:Kk | SiO2被膜が形成された銀コートガラスフレークの製造法 |
JPH0554714A (ja) * | 1991-08-22 | 1993-03-05 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 導電ペースト組成物 |
JPH07109501A (ja) * | 1993-10-06 | 1995-04-25 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 銀粉末およびその製造方法 |
JPH08302196A (ja) * | 1995-05-08 | 1996-11-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 導電性充填材及び導電性シリコーン組成物 |
JPH11177241A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-07-02 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 低温焼成基板 |
JP2000336273A (ja) * | 1999-03-25 | 2000-12-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 導電性シリコーンゴム組成物 |
JP2002025847A (ja) * | 2000-07-05 | 2002-01-25 | Murata Mfg Co Ltd | 導電性ペーストおよび積層セラミック電子部品 |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011052300A (ja) * | 2009-09-04 | 2011-03-17 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
JP2013021285A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 内部電極用導電性ペースト組成物及びそれを含む積層セラミック電子部品 |
JP2016110738A (ja) * | 2014-12-03 | 2016-06-20 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 導電フィラー用粉末 |
KR20200049348A (ko) * | 2018-10-31 | 2020-05-08 | (주)마잘 | 도전성 페이스트용 은 코팅 분말의 표면 처리 방법 |
KR102197711B1 (ko) | 2018-10-31 | 2021-01-04 | (주)마잘 | 도전성 페이스트용 은 코팅 분말의 표면 처리 방법 |
KR20210107829A (ko) * | 2019-01-11 | 2021-09-01 | 제이엑스금속주식회사 | 표면 처리된 금속 분말 및 도전성 조성물 |
CN113348045A (zh) * | 2019-01-11 | 2021-09-03 | Jx金属株式会社 | 经表面处理的金属粉以及导电性组合物 |
EP3909704A4 (en) * | 2019-01-11 | 2021-12-29 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | Surface-treated metal powder and conductive composition |
KR102471934B1 (ko) | 2019-01-11 | 2022-11-30 | 제이엑스금속주식회사 | 표면 처리된 금속 분말 및 도전성 조성물 |
US11565312B2 (en) | 2019-01-11 | 2023-01-31 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Surface-treated metal powder and conductive composition |
WO2023228829A1 (ja) * | 2022-05-27 | 2023-11-30 | 株式会社村田製作所 | 積層基板 |
CN117292869A (zh) * | 2023-10-10 | 2023-12-26 | 江苏飞特尔通信有限公司 | 一种应用于5g ltcc滤波器的外电极材料、5g ltcc滤波器及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4854705B2 (ja) | 2012-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4213921B2 (ja) | 導電ペースト用銀粉の製造方法 | |
JP4854705B2 (ja) | 導電ペースト用銀粉及びその銀粉を用いた導電ペースト | |
US7393586B2 (en) | Highly oxidation-resistant copper powder for conductive paste and process for producing the powder | |
JP5843821B2 (ja) | 金属粉ペースト、及びその製造方法 | |
KR102158290B1 (ko) | 접합재료, 접합체, 및 접합방법 | |
TWI527069B (zh) | And a method for producing metal powder paste | |
WO2015022968A1 (ja) | 表面処理された金属粉、及びその製造方法 | |
KR101780139B1 (ko) | 접합용의 금속 페이스트, 접합 방법 및 접합체 | |
JP4586141B2 (ja) | 導電ペースト | |
JP5843820B2 (ja) | 表面処理された金属粉の製造方法 | |
JP2006118032A (ja) | 銅酸化物コート層を備えたフレーク銅粉及び銅酸化物コート層を備えたフレーク銅粉の製造方法並びに銅酸化物コート層を備えたフレーク銅粉を含む導電性スラリー | |
JP2011089153A (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
JP4834848B2 (ja) | 低温焼成用銅粉または導電ペースト用銅粉 | |
JP6630208B2 (ja) | 金属粉ペーストの製造方法、金属粉ペーストのスクリーン印刷方法、電極の製造方法、チップ積層セラミックコンデンサーの製造方法および金属粉ペースト | |
JP4128424B2 (ja) | 耐酸化性および焼結性に優れた導電ペースト用銅粉の製造法 | |
JP4977041B2 (ja) | 耐酸化性および焼結性に優れた外部電極用導電ペースト用銅粉 | |
JP4492785B2 (ja) | 複合導電性粒子粉末、該複合導電性粒子粉末を含む導電性塗料並びに積層セラミックコンデンサ | |
JP2009079269A (ja) | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法、並びに、導電性ペースト | |
JP6481755B2 (ja) | 誘電体材料の製造方法 | |
JP2019077926A (ja) | 複合銅粒子、銅インク、および、複合銅粒子の製造方法 | |
JP4208705B2 (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
JP4615987B2 (ja) | 金属ペースト及びそれを用いた導電膜の製造方法 | |
WO2016157953A1 (ja) | 誘電体材料の製造方法 | |
JP6637201B1 (ja) | セラミックと導体の複合体の製造方法 | |
JP6831417B2 (ja) | 接合用金属ペースト及びそれを用いた接合方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110830 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110926 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20111018 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111025 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141104 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4854705 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |