JPH07109501A - 銀粉末およびその製造方法 - Google Patents
銀粉末およびその製造方法Info
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- JPH07109501A JPH07109501A JP5274892A JP27489293A JPH07109501A JP H07109501 A JPH07109501 A JP H07109501A JP 5274892 A JP5274892 A JP 5274892A JP 27489293 A JP27489293 A JP 27489293A JP H07109501 A JPH07109501 A JP H07109501A
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- silver
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコーンゴム組成物との親和性が優れ、該
組成物を硬化して得られたシリコーンゴムの接触抵抗や
体積抵抗率の経時変化が小さく、特に、付加反応硬化型
シリコーンゴム組成物の硬化性の経時変化が小さい銀粉
末およびその製造方法を提供する。 【構成】 有機ケイ素化合物により表面処理してなる銀
粉末、および銀粉末を、有機ケイ素化合物自体に湿潤す
るか、または有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液に湿潤す
ることにより、該銀粉末の表面を有機ケイ素化合物によ
り処理することを特徴とする、有機ケイ素化合物により
表面処理してなる銀粉末を製造する方法、または銀粉末
を、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機溶
剤溶液を潤滑剤剤として粉砕することを特徴とする、有
機ケイ素化合物により表面処理してなる銀粉末を製造す
る方法。
組成物を硬化して得られたシリコーンゴムの接触抵抗や
体積抵抗率の経時変化が小さく、特に、付加反応硬化型
シリコーンゴム組成物の硬化性の経時変化が小さい銀粉
末およびその製造方法を提供する。 【構成】 有機ケイ素化合物により表面処理してなる銀
粉末、および銀粉末を、有機ケイ素化合物自体に湿潤す
るか、または有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液に湿潤す
ることにより、該銀粉末の表面を有機ケイ素化合物によ
り処理することを特徴とする、有機ケイ素化合物により
表面処理してなる銀粉末を製造する方法、または銀粉末
を、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機溶
剤溶液を潤滑剤剤として粉砕することを特徴とする、有
機ケイ素化合物により表面処理してなる銀粉末を製造す
る方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機ケイ素化合物によ
り表面処理してなる銀粉末およびその製造方法に関し、
詳しくは、銀粉末をシリコーンゴム組成物に配合した場
合、該組成物との親和性が優れ、該組成物を硬化して得
られるシリコーンゴムの接触抵抗や体積抵抗率の経時変
化が小さく、特に、該銀粉末を付加反応硬化型シリコー
ンゴム組成物に配合した場合、該組成物の硬化性の経時
変化が小さい銀粉末およびその製造方法に関する。
り表面処理してなる銀粉末およびその製造方法に関し、
詳しくは、銀粉末をシリコーンゴム組成物に配合した場
合、該組成物との親和性が優れ、該組成物を硬化して得
られるシリコーンゴムの接触抵抗や体積抵抗率の経時変
化が小さく、特に、該銀粉末を付加反応硬化型シリコー
ンゴム組成物に配合した場合、該組成物の硬化性の経時
変化が小さい銀粉末およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】銀粉末は電気伝導度が大きいため、付加
反応硬化型シリコーンゴム組成物、縮合反応硬化型シリ
コーンゴム組成物、ラジカル反応硬化型シリコーンゴム
組成物等のシリコーンゴム組成物の導電性充填剤として
利用されている。銀粉末を配合したシリコーンゴム組成
物は、硬化して高導電性のシリコーンゴムを形成するた
め、耐熱性、耐屈曲性および導電性が要求される特殊な
分野で利用されている。通常、シリコーンゴム組成物に
配合される銀粉末は、硝酸銀水溶液をヒドラジン、ホル
ムアルデヒド、アスコルビン酸等の還元剤により還元し
て得られた還元銀粉末、硝酸銀水溶液を電気分解により
陰極上に析出して得られた電解銀粉末、１０００℃以上
に加熱溶融した溶融銀を、水中または不活性ガス中に噴
霧して得られたアトマイズ銀粉末に分けられ、また、こ
れらの銀粉末の形状は粒状、樹枝状、フレーク状、不定
形状に分けられ、特に、高導電性のシリコーンゴムを形
成することができることから、フレーク状の銀粉末が主
に利用されている。
反応硬化型シリコーンゴム組成物、縮合反応硬化型シリ
コーンゴム組成物、ラジカル反応硬化型シリコーンゴム
組成物等のシリコーンゴム組成物の導電性充填剤として
利用されている。銀粉末を配合したシリコーンゴム組成
物は、硬化して高導電性のシリコーンゴムを形成するた
め、耐熱性、耐屈曲性および導電性が要求される特殊な
分野で利用されている。通常、シリコーンゴム組成物に
配合される銀粉末は、硝酸銀水溶液をヒドラジン、ホル
ムアルデヒド、アスコルビン酸等の還元剤により還元し
て得られた還元銀粉末、硝酸銀水溶液を電気分解により
陰極上に析出して得られた電解銀粉末、１０００℃以上
に加熱溶融した溶融銀を、水中または不活性ガス中に噴
霧して得られたアトマイズ銀粉末に分けられ、また、こ
れらの銀粉末の形状は粒状、樹枝状、フレーク状、不定
形状に分けられ、特に、高導電性のシリコーンゴムを形
成することができることから、フレーク状の銀粉末が主
に利用されている。
【０００３】しかし、これらの銀粉末を配合したシリコ
ーンゴム組成物を長時間貯蔵しておくと、該組成物から
銀粉末が層分離してしまうという問題があった。さら
に、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触
抵抗および体積抵抗率が経時的に変化するという問題が
あった。また、特に、これらの銀粉末を配合した付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物を長時間貯蔵しておく
と、該組成物の硬化性が経時的に低下し、やがては該組
成物が硬化しなくなるという問題があった。
ーンゴム組成物を長時間貯蔵しておくと、該組成物から
銀粉末が層分離してしまうという問題があった。さら
に、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触
抵抗および体積抵抗率が経時的に変化するという問題が
あった。また、特に、これらの銀粉末を配合した付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物を長時間貯蔵しておく
と、該組成物の硬化性が経時的に低下し、やがては該組
成物が硬化しなくなるという問題があった。
【０００４】特に、高導電性のシリコーンゴムを形成す
るために利用されるフレーク状の銀粉末は、銀粉末を粉
砕する際に用いた、ラウリン酸，ミリスチン酸，パルミ
チン酸，ステアリン酸，オレイン酸，アラキン酸，ベヘ
ン酸等の飽和または不飽和の高級脂肪酸；ラウリン酸ア
ルミニウム，ステアリン酸アルミニウム，ラウリン酸亜
鉛，ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸；ステアリルアルコ
ール等の高級脂肪族アルコール；高級脂肪族アルコール
のエステル；ステアリルアミン等の高級脂肪族アミン；
高級脂肪族アミドおよびポリエチレンワックスの一種も
しくは二種以上の混合物からなる潤滑剤が、得られたフ
レーク状の銀粉末の表面に残存するため、これを付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物に配合した場合には、該
組成物から銀粉末が層分離してしまい、さらに該組成物
の硬化性の経時変化が著しいという問題があった。
るために利用されるフレーク状の銀粉末は、銀粉末を粉
砕する際に用いた、ラウリン酸，ミリスチン酸，パルミ
チン酸，ステアリン酸，オレイン酸，アラキン酸，ベヘ
ン酸等の飽和または不飽和の高級脂肪酸；ラウリン酸ア
ルミニウム，ステアリン酸アルミニウム，ラウリン酸亜
鉛，ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸；ステアリルアルコ
ール等の高級脂肪族アルコール；高級脂肪族アルコール
のエステル；ステアリルアミン等の高級脂肪族アミン；
高級脂肪族アミドおよびポリエチレンワックスの一種も
しくは二種以上の混合物からなる潤滑剤が、得られたフ
レーク状の銀粉末の表面に残存するため、これを付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物に配合した場合には、該
組成物から銀粉末が層分離してしまい、さらに該組成物
の硬化性の経時変化が著しいという問題があった。
【０００５】本発明者らは、上記問題点を解決するため
に鋭意研究した結果、本発明に到達した。
に鋭意研究した結果、本発明に到達した。
【０００６】すなわち、本発明の目的は、銀粉末をシリ
コーンゴム組成物に配合した場合、該組成物との親和性
が優れ、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの
接触抵抗や体積抵抗率の経時変化が小さく、特に、該銀
粉末を付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に配合した
場合、該組成物の硬化性の経時変化が小さい銀粉末およ
びその製造方法を提供することにある。
コーンゴム組成物に配合した場合、該組成物との親和性
が優れ、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの
接触抵抗や体積抵抗率の経時変化が小さく、特に、該銀
粉末を付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に配合した
場合、該組成物の硬化性の経時変化が小さい銀粉末およ
びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、有機ケイ素化合物により表面処理してなる銀粉末に
関し、また、本発明の製造方法は、銀粉末を、有機ケイ
素化合物自体に湿潤するか、または有機ケイ素化合物の
有機溶剤溶液に湿潤することにより、該粉末の表面を有
機ケイ素化合物により処理することを特徴とする、有機
ケイ素化合物により表面処理してなる銀粉末の製造方
法、および銀粉末を、有機ケイ素化合物または有機ケイ
素化合物の有機溶剤溶液を潤滑剤として粉砕することを
特徴とする、有機ケイ素化合物により表面処理してなる
銀粉末の製造方法に関する。
は、有機ケイ素化合物により表面処理してなる銀粉末に
関し、また、本発明の製造方法は、銀粉末を、有機ケイ
素化合物自体に湿潤するか、または有機ケイ素化合物の
有機溶剤溶液に湿潤することにより、該粉末の表面を有
機ケイ素化合物により処理することを特徴とする、有機
ケイ素化合物により表面処理してなる銀粉末の製造方
法、および銀粉末を、有機ケイ素化合物または有機ケイ
素化合物の有機溶剤溶液を潤滑剤として粉砕することを
特徴とする、有機ケイ素化合物により表面処理してなる
銀粉末の製造方法に関する。
【０００８】はじめに、本発明の銀粉末について詳細に
説明する。
説明する。
【０００９】本発明の銀粉末は、有機ケイ素化合物によ
り表面処理してなる銀粉末であり、例えば、有機ケイ素
化合物により表面処理してなる還元銀粉末、電解銀粉
末、アトマイズ銀粉末である。本発明の銀粉末は純銀ま
たは銀合金からなり、銀合金としては、銀−銅合金、銀
−パラジウム合金が代表的であり、その他亜鉛、錫、マ
グネシウム、ニッケル等の金属を微量含有する銀合金が
挙げられるが、銀粉末に付着する不純物、特に、ＮＨ4+
の含有率が１０ppm以下であり、かつＳＯ4 2-の含有率が
５ppm以下であることが好ましい。また、本発明の銀粉
末の粒径は特に限定されないが、実用上好ましくは平均
粒径が０．１〜１０μｍの範囲である。また、本発明の
銀粉末の形状は特に限定されず、例えば、粒状、樹枝
状、フレーク状、不定形状であり、またこれらの形状を
有する銀粉末の混合物であってもよいが、高導電性のシ
リコーンゴムを形成するためにはフレーク状の銀粉末で
あることが好ましい。
り表面処理してなる銀粉末であり、例えば、有機ケイ素
化合物により表面処理してなる還元銀粉末、電解銀粉
末、アトマイズ銀粉末である。本発明の銀粉末は純銀ま
たは銀合金からなり、銀合金としては、銀−銅合金、銀
−パラジウム合金が代表的であり、その他亜鉛、錫、マ
グネシウム、ニッケル等の金属を微量含有する銀合金が
挙げられるが、銀粉末に付着する不純物、特に、ＮＨ4+
の含有率が１０ppm以下であり、かつＳＯ4 2-の含有率が
５ppm以下であることが好ましい。また、本発明の銀粉
末の粒径は特に限定されないが、実用上好ましくは平均
粒径が０．１〜１０μｍの範囲である。また、本発明の
銀粉末の形状は特に限定されず、例えば、粒状、樹枝
状、フレーク状、不定形状であり、またこれらの形状を
有する銀粉末の混合物であってもよいが、高導電性のシ
リコーンゴムを形成するためにはフレーク状の銀粉末で
あることが好ましい。
【００１０】本発明の銀粉末の表面を処理する有機ケイ
素化合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラ
ン，ビニルトリメトキシシラン，３−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン，３−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシラン，ジメチルジメトキシシラン，トリ
メチルメトキシシラン，トリメチルエトキシシラン，テ
トラメトキシシラン，テトラエトキシシラン等のアルコ
キシシラン；分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシ
ロキサンオリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体オ
リゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニル
シロキサンオリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖
メチルフェニルシロキサンオリゴマー，１，３，５，７
−テトラメチルテトラシクロシロキサン，１，３，５，
７，８−ペンタメチルペンタシクロシロキサン等シロキ
サンオリゴマー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封
鎖ジメチルポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキ
サン共重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェ
ンシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖
ジメチルポリシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封
鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合
体，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン
・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，
分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端
ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体，分子
鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイド
ロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体等の低粘度からガム状
までのジオルガノポリシロキサン；Ｒ3ＳｉＯ1/2単位と
ＳｉＯ4/2単位からなるシリコーンレジン，ＲＳｉＯ3/2
単位からなるシリコーンレジン，Ｒ2ＳｉＯ2/2単位とＲ
ＳｉＯ3/2単位からなるシリコーンレジン，Ｒ2ＳｉＯ
2/2単位とＲＳｉＯ3/2単位とＳｉＯ4/2単位からなるシ
リコーンレジン等のシリコーンレジンが挙げられ、これ
らの有機ケイ素化合物の単独もしくは２種以上の組み合
わせからなるものであってもよい。上記シリコーンレジ
ンの単位中、Ｒは置換もしくは非置換の一価炭化水素基
であり、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル
基，ブチル基，ペンチル基，オクチル基等のアルキル
基；ビニル基，アリル基，ブテニル基，ペンテニル基，
ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基，トリル
基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェネチ
ル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，３，
３，３−トリフロロプロピル基等の置換アルキル基が例
示される。また、有機ケイ素化合物として、シリコーン
レジンを用いる場合には、シリコーンレジンは室温より
高い温度で軟化する固形状のものが好ましく、その好ま
しい軟化点は５０〜１５０℃の範囲である。
素化合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラ
ン，ビニルトリメトキシシラン，３−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン，３−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシラン，ジメチルジメトキシシラン，トリ
メチルメトキシシラン，トリメチルエトキシシラン，テ
トラメトキシシラン，テトラエトキシシラン等のアルコ
キシシラン；分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシ
ロキサンオリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体オ
リゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニル
シロキサンオリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖
メチルフェニルシロキサンオリゴマー，１，３，５，７
−テトラメチルテトラシクロシロキサン，１，３，５，
７，８−ペンタメチルペンタシクロシロキサン等シロキ
サンオリゴマー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封
鎖ジメチルポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキ
サン共重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェ
ンシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖
ジメチルポリシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封
鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合
体，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン
・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，
分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端
ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体，分子
鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイド
ロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体等の低粘度からガム状
までのジオルガノポリシロキサン；Ｒ3ＳｉＯ1/2単位と
ＳｉＯ4/2単位からなるシリコーンレジン，ＲＳｉＯ3/2
単位からなるシリコーンレジン，Ｒ2ＳｉＯ2/2単位とＲ
ＳｉＯ3/2単位からなるシリコーンレジン，Ｒ2ＳｉＯ
2/2単位とＲＳｉＯ3/2単位とＳｉＯ4/2単位からなるシ
リコーンレジン等のシリコーンレジンが挙げられ、これ
らの有機ケイ素化合物の単独もしくは２種以上の組み合
わせからなるものであってもよい。上記シリコーンレジ
ンの単位中、Ｒは置換もしくは非置換の一価炭化水素基
であり、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル
基，ブチル基，ペンチル基，オクチル基等のアルキル
基；ビニル基，アリル基，ブテニル基，ペンテニル基，
ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基，トリル
基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェネチ
ル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，３，
３，３−トリフロロプロピル基等の置換アルキル基が例
示される。また、有機ケイ素化合物として、シリコーン
レジンを用いる場合には、シリコーンレジンは室温より
高い温度で軟化する固形状のものが好ましく、その好ま
しい軟化点は５０〜１５０℃の範囲である。
【００１１】本発明の銀粉末において、銀粉末表面には
上記有機ケイ素化合物またはその縮重合物からなる被膜
を形成してもよく、その場合の被膜の厚さは特に限定さ
れず、薄膜であればあるほど、シリコーンゴム組成物に
配合して得られるシリコーンゴムの導電性が優れている
点で好ましいが、シリコーンゴム組成物との親和性が低
下し、さらに、この銀粉末を付加反応硬化型シリコーン
ゴム組成物に配合した場合、該組成物の硬化性の経時変
化が大きくなるので、目的により被膜の厚さを適宜選択
する必要があるが、好ましくは０．１μｍ以下であるこ
とが好ましい。また、導電性に優れるシリコーンゴムを
得るためには、銀粉末表面に付着する過剰の上記有機ケ
イ素化合物またはその縮重合物を有機溶剤で洗浄して取
り除くことができる。
上記有機ケイ素化合物またはその縮重合物からなる被膜
を形成してもよく、その場合の被膜の厚さは特に限定さ
れず、薄膜であればあるほど、シリコーンゴム組成物に
配合して得られるシリコーンゴムの導電性が優れている
点で好ましいが、シリコーンゴム組成物との親和性が低
下し、さらに、この銀粉末を付加反応硬化型シリコーン
ゴム組成物に配合した場合、該組成物の硬化性の経時変
化が大きくなるので、目的により被膜の厚さを適宜選択
する必要があるが、好ましくは０．１μｍ以下であるこ
とが好ましい。また、導電性に優れるシリコーンゴムを
得るためには、銀粉末表面に付着する過剰の上記有機ケ
イ素化合物またはその縮重合物を有機溶剤で洗浄して取
り除くことができる。
【００１２】続いて、本発明の製造方法について詳細に
説明する。
説明する。
【００１３】本発明の製造方法で使用することができる
銀粉末は特に限定されず、例えば、還元銀粉末、電解銀
粉末、アトマイズ銀粉末が挙げられる。還元銀粉末は、
硝酸銀水溶液をヒドラジン、ホルムアルデヒド、アスコ
ルビン酸等の還元剤により還元して粒状に調製したもの
であり、銀粉末に含まれるＮＨ4+の含有量が１０ppm以
下であり、かつＳＯ4 2-の含有量が５ppm以下である還元
銀粉末を使用することが好ましい。また、電解銀粉末
は、硝酸銀水溶液を電気分解により陰極上で樹枝状に析
出したものであり、銀粉末の純度等の特性は電解条件を
選択することによって調節することができるが、銀粉末
に含まれるＮＨ4+の含有量が１０ppm以下であり、かつ
ＳＯ4 2-の含有量が５ppm以下である電解銀粉末を使用す
ることが好ましい。また、アトマイズ銀粉末は、１００
０℃以上に加熱溶融した溶融銀を、水中または不活性ガ
ス中に噴霧することにより、粒状または不定形状に調製
したものである。これらの銀粉末の粒径は特に限定され
ず、例えば、平均粒径が０．１〜１０μｍの範囲である
ことが好ましい。また銀粉末の形状は特に限定されず、
例えば、粒状、樹枝状、フレーク状、不定形状が挙げら
れ、これらいずれの形状であってもよく、またこれらの
形状を有する銀粉末の混合物であってもよい。
銀粉末は特に限定されず、例えば、還元銀粉末、電解銀
粉末、アトマイズ銀粉末が挙げられる。還元銀粉末は、
硝酸銀水溶液をヒドラジン、ホルムアルデヒド、アスコ
ルビン酸等の還元剤により還元して粒状に調製したもの
であり、銀粉末に含まれるＮＨ4+の含有量が１０ppm以
下であり、かつＳＯ4 2-の含有量が５ppm以下である還元
銀粉末を使用することが好ましい。また、電解銀粉末
は、硝酸銀水溶液を電気分解により陰極上で樹枝状に析
出したものであり、銀粉末の純度等の特性は電解条件を
選択することによって調節することができるが、銀粉末
に含まれるＮＨ4+の含有量が１０ppm以下であり、かつ
ＳＯ4 2-の含有量が５ppm以下である電解銀粉末を使用す
ることが好ましい。また、アトマイズ銀粉末は、１００
０℃以上に加熱溶融した溶融銀を、水中または不活性ガ
ス中に噴霧することにより、粒状または不定形状に調製
したものである。これらの銀粉末の粒径は特に限定され
ず、例えば、平均粒径が０．１〜１０μｍの範囲である
ことが好ましい。また銀粉末の形状は特に限定されず、
例えば、粒状、樹枝状、フレーク状、不定形状が挙げら
れ、これらいずれの形状であってもよく、またこれらの
形状を有する銀粉末の混合物であってもよい。
【００１４】本発明の製造方法で使用する有機ケイ素化
合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラン，ビ
ニルトリメトキシシラン，３−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン，３−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン，ジメチルジメトキシシラン，トリメチル
メトキシシラン，トリメチルエトキシシラン，テトラメ
トキシシラン，テトラエトキシシラン等のアルコキシシ
ラン；分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサ
ンオリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体オリゴマ
ー，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニルシロキ
サンオリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチル
フェニルシロキサンオリゴマー，１，３，５，７−テト
ラメチルテトラシクロシロキサン，１，３，５，７，８
−ペンタメチルペンタシクロシロキサン等シロキサンオ
リゴマー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共
重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分
子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジ
ェンポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロ
キサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体，分
子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノー
ル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖
両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチ
ルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン，分子
鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルビニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端
ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチ
ルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン
ポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェン
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジ
ェンシロキサン共重合体等の低粘度からガム状までのジ
オルガノポリシロキサン；Ｒ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ
4/2単位からなるシリコーンレジン，ＲＳｉＯ3/2単位か
らなるシリコーンレジン，Ｒ2ＳｉＯ2/2単位とＲＳｉＯ
3/2単位からなるシリコーンレジン，Ｒ2ＳｉＯ2/2単位
とＲＳｉＯ3/2単位とＳｉＯ4/2単位からなるシリコーン
レジン等のシリコーンレジンが挙げられ、これらの有機
ケイ素化合物を単独で使用してもよく、またこれら有機
ケイ素化合物の２種以上を組み合わせて使用してもよ
い。上記シリコーンレジンの単位式中、Ｒは置換もしく
は非置換の一価炭化水素基であり、具体的には、メチル
基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基等の
アルキル基；ビニル基，アリル基，ブテニル基，ペンテ
ニル基，ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基，
トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フ
ェネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，
３，３，３−トリフロロプロピル基等の置換アルキル基
が例示される。また、本発明の製造方法において、有機
ケイ素化合物として上記シリコーンレジンを用いた場合
には、該シリコーンレジンは室温より高い温度で軟化す
る固形状のものが好ましく、その好ましい軟化点は５０
〜１５０℃の範囲である。また、本発明の製造方法にお
いて、これらの有機ケイ素化合物の配合量は特に限定さ
れず、一般的には、銀粉末１００重量部に対して０．５
〜５０重量部の範囲であることが好ましい。
合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラン，ビ
ニルトリメトキシシラン，３−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン，３−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン，ジメチルジメトキシシラン，トリメチル
メトキシシラン，トリメチルエトキシシラン，テトラメ
トキシシラン，テトラエトキシシラン等のアルコキシシ
ラン；分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサ
ンオリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体オリゴマ
ー，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニルシロキ
サンオリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチル
フェニルシロキサンオリゴマー，１，３，５，７−テト
ラメチルテトラシクロシロキサン，１，３，５，７，８
−ペンタメチルペンタシクロシロキサン等シロキサンオ
リゴマー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共
重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分
子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジ
ェンポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロ
キサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体，分
子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノー
ル基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖
両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチ
ルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン，分子
鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルビニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端
ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチ
ルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン
ポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェン
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジ
ェンシロキサン共重合体等の低粘度からガム状までのジ
オルガノポリシロキサン；Ｒ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ
4/2単位からなるシリコーンレジン，ＲＳｉＯ3/2単位か
らなるシリコーンレジン，Ｒ2ＳｉＯ2/2単位とＲＳｉＯ
3/2単位からなるシリコーンレジン，Ｒ2ＳｉＯ2/2単位
とＲＳｉＯ3/2単位とＳｉＯ4/2単位からなるシリコーン
レジン等のシリコーンレジンが挙げられ、これらの有機
ケイ素化合物を単独で使用してもよく、またこれら有機
ケイ素化合物の２種以上を組み合わせて使用してもよ
い。上記シリコーンレジンの単位式中、Ｒは置換もしく
は非置換の一価炭化水素基であり、具体的には、メチル
基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基等の
アルキル基；ビニル基，アリル基，ブテニル基，ペンテ
ニル基，ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基，
トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フ
ェネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，
３，３，３−トリフロロプロピル基等の置換アルキル基
が例示される。また、本発明の製造方法において、有機
ケイ素化合物として上記シリコーンレジンを用いた場合
には、該シリコーンレジンは室温より高い温度で軟化す
る固形状のものが好ましく、その好ましい軟化点は５０
〜１５０℃の範囲である。また、本発明の製造方法にお
いて、これらの有機ケイ素化合物の配合量は特に限定さ
れず、一般的には、銀粉末１００重量部に対して０．５
〜５０重量部の範囲であることが好ましい。
【００１５】また、本発明の製造方法では、これらの有
機ケイ素化合物の粘度が比較的高い場合や銀粉末表面に
薄い有機ケイ素化合物の被膜を形成するために、有機ケ
イ素化合物の有機溶剤溶液を使用することができる。使
用することができる有機溶剤の種類は特に限定されず、
例えば、メタノール，エタノール，イソプロパノール等
のアルコール系有機溶剤；ヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン等の脂肪族系有機溶剤；シクロヘキサン、シクロオク
タン等の環状脂肪族系有機溶剤；トルエン、キシレン等
の芳香族系有機溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン等のケトン系有機溶剤；酢酸エ
チル、酢酸カルビトール等のエステル系有機溶剤が挙げ
られる。
機ケイ素化合物の粘度が比較的高い場合や銀粉末表面に
薄い有機ケイ素化合物の被膜を形成するために、有機ケ
イ素化合物の有機溶剤溶液を使用することができる。使
用することができる有機溶剤の種類は特に限定されず、
例えば、メタノール，エタノール，イソプロパノール等
のアルコール系有機溶剤；ヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン等の脂肪族系有機溶剤；シクロヘキサン、シクロオク
タン等の環状脂肪族系有機溶剤；トルエン、キシレン等
の芳香族系有機溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン等のケトン系有機溶剤；酢酸エ
チル、酢酸カルビトール等のエステル系有機溶剤が挙げ
られる。
【００１６】本発明の製造方法では、銀粉末を、有機ケ
イ素化合物自体に湿潤するか、または有機ケイ素化合物
の有機溶剤溶液に湿潤することにより、該粉末の表面を
有機ケイ素化合物により処理することを特徴とする。銀
粉末を、有機ケイ素化合物自体または有機ケイ素化合物
の有機溶剤溶液に湿潤する方法は特に限定されず、例え
ば、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機溶
剤溶液を銀粉末に噴霧する方法、有機ケイ素化合物また
は有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液に銀粉末を浸漬する
方法、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機
溶剤溶液を潤滑剤として、銀粉末を粉砕する方法が挙げ
られる、特に、フレーク状の銀粉末を製造することがで
きることから、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合
物の有機溶剤溶液を潤滑剤として、銀粉末を粉砕する方
法が好ましい。有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合
物の有機溶剤溶液を銀粉末に噴霧する方法としては、銀
粉末に直接該有機ケイ素化合物もしくはその有機溶剤溶
液を噴霧する方法や流動床による方法が挙げられる。ま
た、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機溶
剤溶液に銀粉末を浸漬する方法としては、該有機ケイ素
化合物またはその有機溶剤溶液中に直接銀粉末を投入
し、攪拌する方法が挙げられる。特に、有機ケイ素化合
物または有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液を潤滑剤とし
て銀粉末を粉砕する方法では、銀粉末の粉砕と共に活性
化されたフレーク状の銀粉末の表面に、上記有機ケイ素
化合物が吸着して、フレーク状の銀粉末の凝集を防止
し、銀粉末の鱗片化を促進する働きがあり、さらに、銀
粉末の表面処理剤として作用し、得られたフレーク状の
銀粉末に好ましい結果をもたらすことができる。銀粉末
を粉砕する装置は特に限定されず、例えば、スタンプミ
ル、ボールミル、振動ミル、ハンマーミル、圧延ロー
ラ、乳鉢等の公知の装置が挙げられる。また、還元銀，
アトマイズ銀，電解銀またはこれら２種以上の混合物か
らなる銀粉末を圧延する条件は特に限定されず、使用す
る銀粉末の粒径や形状により選択する必要がある。ま
た、銀粉末を粉砕する際に発熱を伴うため、粉砕装置を
冷却しながら行うことが好ましい。このようにして得ら
れる銀粉末の形状はフレーク状であり、その粒径は特に
限定されないが、好ましくは０．１〜１０μｍの範囲で
ある。
イ素化合物自体に湿潤するか、または有機ケイ素化合物
の有機溶剤溶液に湿潤することにより、該粉末の表面を
有機ケイ素化合物により処理することを特徴とする。銀
粉末を、有機ケイ素化合物自体または有機ケイ素化合物
の有機溶剤溶液に湿潤する方法は特に限定されず、例え
ば、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機溶
剤溶液を銀粉末に噴霧する方法、有機ケイ素化合物また
は有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液に銀粉末を浸漬する
方法、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機
溶剤溶液を潤滑剤として、銀粉末を粉砕する方法が挙げ
られる、特に、フレーク状の銀粉末を製造することがで
きることから、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合
物の有機溶剤溶液を潤滑剤として、銀粉末を粉砕する方
法が好ましい。有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合
物の有機溶剤溶液を銀粉末に噴霧する方法としては、銀
粉末に直接該有機ケイ素化合物もしくはその有機溶剤溶
液を噴霧する方法や流動床による方法が挙げられる。ま
た、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機溶
剤溶液に銀粉末を浸漬する方法としては、該有機ケイ素
化合物またはその有機溶剤溶液中に直接銀粉末を投入
し、攪拌する方法が挙げられる。特に、有機ケイ素化合
物または有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液を潤滑剤とし
て銀粉末を粉砕する方法では、銀粉末の粉砕と共に活性
化されたフレーク状の銀粉末の表面に、上記有機ケイ素
化合物が吸着して、フレーク状の銀粉末の凝集を防止
し、銀粉末の鱗片化を促進する働きがあり、さらに、銀
粉末の表面処理剤として作用し、得られたフレーク状の
銀粉末に好ましい結果をもたらすことができる。銀粉末
を粉砕する装置は特に限定されず、例えば、スタンプミ
ル、ボールミル、振動ミル、ハンマーミル、圧延ロー
ラ、乳鉢等の公知の装置が挙げられる。また、還元銀，
アトマイズ銀，電解銀またはこれら２種以上の混合物か
らなる銀粉末を圧延する条件は特に限定されず、使用す
る銀粉末の粒径や形状により選択する必要がある。ま
た、銀粉末を粉砕する際に発熱を伴うため、粉砕装置を
冷却しながら行うことが好ましい。このようにして得ら
れる銀粉末の形状はフレーク状であり、その粒径は特に
限定されないが、好ましくは０．１〜１０μｍの範囲で
ある。
【００１７】また、本発明の製造方法では、有機ケイ素
化合物により銀粉末を表面処理する条件は特に限定され
ず、室温から１００℃の温度範囲で、さらには５０℃以
上の温度で、２４〜１５０時間処理することが好まし
い。このようにして有機ケイ素化合物により表面処理し
た銀粉末は、その後の該銀粉末の乾燥を容易にし、さら
に該銀粉末表面に付着する過剰の有機ケイ素化合物を取
り除くため、前記有機溶剤で洗浄した後、室温〜１０５
℃の温度範囲で、２４時間以上乾燥することが好まし
い。
化合物により銀粉末を表面処理する条件は特に限定され
ず、室温から１００℃の温度範囲で、さらには５０℃以
上の温度で、２４〜１５０時間処理することが好まし
い。このようにして有機ケイ素化合物により表面処理し
た銀粉末は、その後の該銀粉末の乾燥を容易にし、さら
に該銀粉末表面に付着する過剰の有機ケイ素化合物を取
り除くため、前記有機溶剤で洗浄した後、室温〜１０５
℃の温度範囲で、２４時間以上乾燥することが好まし
い。
【００１８】本発明の銀粉末は、導電性に優れ、有機樹
脂に対する親和性が良好であるので、これを導電性プラ
スチック、導電性ゴム、導電性塗料、導電性ペースト等
に使用することができ、特に、該銀粉末のシリコーンゴ
ム組成物に対する親和性が良好であるので、これを付加
反応硬化型シリコーンゴム組成物、縮合反応硬化型シリ
コーンゴム組成物、有機過酸化物硬化型シリコーンゴム
組成物等のシリコーンゴム組成物に配合することができ
る。このようにして得られたシリコーンゴム組成物は、
その貯蔵安定性が優れ、また特に、フレーク状の銀粉末
を配合して得られるシリコーンゴム組成物は、該組成物
を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率が０．
１Ω・cm以下であり、さらに好ましくは１×１０-3Ω・
cm以下であるので、該組成物を導電性接着剤，導電性ダ
イボンディング剤，放熱性ダイボンディング剤，電磁波
シールド剤等として使用することができる。
脂に対する親和性が良好であるので、これを導電性プラ
スチック、導電性ゴム、導電性塗料、導電性ペースト等
に使用することができ、特に、該銀粉末のシリコーンゴ
ム組成物に対する親和性が良好であるので、これを付加
反応硬化型シリコーンゴム組成物、縮合反応硬化型シリ
コーンゴム組成物、有機過酸化物硬化型シリコーンゴム
組成物等のシリコーンゴム組成物に配合することができ
る。このようにして得られたシリコーンゴム組成物は、
その貯蔵安定性が優れ、また特に、フレーク状の銀粉末
を配合して得られるシリコーンゴム組成物は、該組成物
を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率が０．
１Ω・cm以下であり、さらに好ましくは１×１０-3Ω・
cm以下であるので、該組成物を導電性接着剤，導電性ダ
イボンディング剤，放熱性ダイボンディング剤，電磁波
シールド剤等として使用することができる。
【００１９】
【実施例】本発明の銀粉末およびその製造方法を実施例
により詳細に説明する。なお、実施例中、粘度の値は２
５℃において測定した値である。また、銀粉末のシリコ
ーンゴム組成物に対する親和性、銀粉末の付加反応硬化
性シリコーンゴム組成物に対する硬化性の経時変化、該
組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触抵抗お
よび体積抵抗率の経時変化は次のようにして測定した。
により詳細に説明する。なお、実施例中、粘度の値は２
５℃において測定した値である。また、銀粉末のシリコ
ーンゴム組成物に対する親和性、銀粉末の付加反応硬化
性シリコーンゴム組成物に対する硬化性の経時変化、該
組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触抵抗お
よび体積抵抗率の経時変化は次のようにして測定した。
【００２０】○銀粉末のシリコーンゴム組成物に対する
親和性 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を調製後、該組成物を透明ガラス瓶で冷蔵保管して、調
製直後（初期）、１ヶ月後、３ヶ月後、６ヶ月後の該組
成物の外観を観察した。
親和性 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を調製後、該組成物を透明ガラス瓶で冷蔵保管して、調
製直後（初期）、１ヶ月後、３ヶ月後、６ヶ月後の該組
成物の外観を観察した。
【００２１】○銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコ
ーンゴム組成物の硬化性の経時変化 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を調製後、該組成物を、冷蔵保管して、調製直後（初
期）、１ヶ月後、３ヶ月後、６ヶ月後の該組成物を１５
０℃で３０分間加熱して得られたシリコーンゴムの硬度
をＪＩＳ Ｋ ６３０１に記載されたＪＩＳ Ａ硬度計
により測定して、付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
の硬化性の経時変化を観察した。
ーンゴム組成物の硬化性の経時変化 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を調製後、該組成物を、冷蔵保管して、調製直後（初
期）、１ヶ月後、３ヶ月後、６ヶ月後の該組成物を１５
０℃で３０分間加熱して得られたシリコーンゴムの硬度
をＪＩＳ Ｋ ６３０１に記載されたＪＩＳ Ａ硬度計
により測定して、付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
の硬化性の経時変化を観察した。
【００２２】○シリコーンゴムの接触抵抗 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を回路基板上に塗布した後、これを１５０℃で３０分加
熱してシリコーンゴムを得た。このシリコーンゴムの接
触抵抗を四探針法により測定した（初期）。また、この
シリコーンゴムの接触抵抗の経時変化を測定するため、
このシリコーンゴムで被覆した回路基板を１５０℃のオ
ーブン中で１００時間、５００時間および１０００時間
放置した後、このシリコーンゴムの接触抵抗を上記と同
様にして測定した。
を回路基板上に塗布した後、これを１５０℃で３０分加
熱してシリコーンゴムを得た。このシリコーンゴムの接
触抵抗を四探針法により測定した（初期）。また、この
シリコーンゴムの接触抵抗の経時変化を測定するため、
このシリコーンゴムで被覆した回路基板を１５０℃のオ
ーブン中で１００時間、５００時間および１０００時間
放置した後、このシリコーンゴムの接触抵抗を上記と同
様にして測定した。
【００２３】○シリコーンゴムの体積抵抗率 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を１５０℃で３０分間加熱して、厚さ１mm以上のシリコ
ーンゴムシートを得た。このシリコーンゴムシートの体
積抵抗率を体積抵抗率測定装置［有限会社共和理研製、
Ｋ−７０５ＲＬ］により測定した。また、このシリコー
ンゴムの体積抵抗率の経時変化を測定するため、このシ
リコーンゴムシートを１５０℃のオーブン中で１００時
間、５００時間および１０００時間放置した後、このシ
リコーンゴムシートの体積抵抗率を上記と同様にして測
定した。
を１５０℃で３０分間加熱して、厚さ１mm以上のシリコ
ーンゴムシートを得た。このシリコーンゴムシートの体
積抵抗率を体積抵抗率測定装置［有限会社共和理研製、
Ｋ−７０５ＲＬ］により測定した。また、このシリコー
ンゴムの体積抵抗率の経時変化を測定するため、このシ
リコーンゴムシートを１５０℃のオーブン中で１００時
間、５００時間および１０００時間放置した後、このシ
リコーンゴムシートの体積抵抗率を上記と同様にして測
定した。
【００２４】［実施例１］２０ｇの硝酸銀を４０ミリリ
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて粒状の酸化銀を沈澱させた。この
粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、濾
過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元銀
粉末を調製した。次いで、この還元銀粉末を、軟化点が
９０℃であり、平均単位式：
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて粒状の酸化銀を沈澱させた。この
粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、濾
過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元銀
粉末を調製した。次いで、この還元銀粉末を、軟化点が
９０℃であり、平均単位式：
【化１】 で表されるメチルフェニルシリコーンレジンの酢酸カル
ビトール溶液に浸漬した。次いで、上記メチルフェニル
シリコーンレジンにより表面処理してなる銀粉末を濾紙
により回収した後、これを室温で乾燥して、平均粒径が
１μｍである粒状の銀粉末を調製した。
ビトール溶液に浸漬した。次いで、上記メチルフェニル
シリコーンレジンにより表面処理してなる銀粉末を濾紙
により回収した後、これを室温で乾燥して、平均粒径が
１μｍである粒状の銀粉末を調製した。
【００２５】上記メチルフェニルシリコーンレジンによ
り表面処理してなる銀粉末４００重量部、粘度２０００
センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０セ
ンチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メ
チルハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白
金酸とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の
白金金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノ
ール（本組成物において、３００ppmとなる量であ
る。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性
の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴ
ムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。
これらの結果を表１に記載した。
り表面処理してなる銀粉末４００重量部、粘度２０００
センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０セ
ンチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メ
チルハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白
金酸とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の
白金金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノ
ール（本組成物において、３００ppmとなる量であ
る。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性
の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴ
ムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。
これらの結果を表１に記載した。
【００２６】［比較例１］２０ｇの硝酸銀を４０ミリリ
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて粒状の酸化銀を沈澱させた。この
粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、濾
過を繰り返し行い、平均粒径が１μｍである粒状の銀粉
末を調製した。
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて粒状の酸化銀を沈澱させた。この
粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、濾
過を繰り返し行い、平均粒径が１μｍである粒状の銀粉
末を調製した。
【００２７】この銀粉末４００重量部、粘度２０００セ
ンチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封
鎖ジチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０センチ
ポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白金酸
とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の白金
金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノール
（本組成物において、３００ppmとなる量である。）を
均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を
調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に
対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性の経時変
化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触
抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。これらの
結果を表１に記載した。
ンチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封
鎖ジチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０センチ
ポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白金酸
とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の白金
金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノール
（本組成物において、３００ppmとなる量である。）を
均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を
調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に
対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性の経時変
化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触
抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。これらの
結果を表１に記載した。
【００２８】［実施例２］２０ｇの硝酸銀を４０ミリリ
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、軟化点が９０℃であり、平
均単位式：
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、軟化点が９０℃であり、平
均単位式：
【化２】 で表されるメチルフェニルシリコーンレジンの酢酸カル
ビトール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボール
ミル中で粉砕した後、上記メチルフェニルシリコーンレ
ジンにより表面処理してなる銀粉末をキシレンにより洗
浄して、平均粒径が８μｍであるフレーク状の銀粉末を
調製した。
ビトール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボール
ミル中で粉砕した後、上記メチルフェニルシリコーンレ
ジンにより表面処理してなる銀粉末をキシレンにより洗
浄して、平均粒径が８μｍであるフレーク状の銀粉末を
調製した。
【００２９】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グロシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グロシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
【００３０】［比較例２］２０ｇの硝酸銀を４０ミリリ
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、ステアリン酸の酢酸カルビ
トール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボールミ
ル中で粉砕した後、ステアリン酸により表面処理してな
る銀粉末をメタノールにより洗浄して、平均粒径が８μ
ｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、ステアリン酸の酢酸カルビ
トール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボールミ
ル中で粉砕した後、ステアリン酸により表面処理してな
る銀粉末をメタノールにより洗浄して、平均粒径が８μ
ｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。
【００３１】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン重量
部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン重量
部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
【００３２】［実施例３］水アトマイズ法で得られた粒
状のアトマイズ銀粉末を、粘度１００センチポイズの分
子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサンの
キシレン溶液を潤滑剤として、ボールミル中で粉砕した
後、上記ジメチルポリシロキサンにより表面処理してな
る銀粉末をキシレンにより洗浄して、平均粒径が１０μ
ｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。
状のアトマイズ銀粉末を、粘度１００センチポイズの分
子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサンの
キシレン溶液を潤滑剤として、ボールミル中で粉砕した
後、上記ジメチルポリシロキサンにより表面処理してな
る銀粉末をキシレンにより洗浄して、平均粒径が１０μ
ｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。
【００３３】このフレーク状の銀粉末９６０重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
【００３４】［実施例４］２０ｇの硝酸銀を４０ミリリ
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が３μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、粘度１００センチポイズで
ある分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサンの酢酸カルビトール溶液を潤滑剤とし
て、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、上記
ジメチルポリシロキサンにより表面処理してなる銀粉末
を酢酸カルビトールにより洗浄して、平均粒径が４μｍ
であるフレーク状の銀粉末を調製した。
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が３μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、粘度１００センチポイズで
ある分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサンの酢酸カルビトール溶液を潤滑剤とし
て、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、上記
ジメチルポリシロキサンにより表面処理してなる銀粉末
を酢酸カルビトールにより洗浄して、平均粒径が４μｍ
であるフレーク状の銀粉末を調製した。
【００３５】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
【００３６】［比較例３］２０ｇの硝酸銀を４０ミリリ
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が３μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、ステアリン酸を潤滑剤とし
て、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、ステ
アリン酸により表面処理してなる銀粉末をキシレンによ
り洗浄して、平均粒径が４μｍであるフレーク状の銀粉
末を調製した。
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が３μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、ステアリン酸を潤滑剤とし
て、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、ステ
アリン酸により表面処理してなる銀粉末をキシレンによ
り洗浄して、平均粒径が４μｍであるフレーク状の銀粉
末を調製した。
【００３７】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
【００３８】［実施例５］２０ｇの硝酸銀を４０ミリリ
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、ビニルトリメトキシシラン
のメタノール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボ
ールミル中で粉砕した後、ビニルトリメトキシシランに
より表面処理してなる銀粉末をメタノールにより洗浄し
て、平均粒径が２μｍであるフレーク状の銀粉末を調製
した。
ットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナト
リウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。こ
の粒状の酸化銀をホルマリンにより還元した後、洗浄、
濾過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元
銀粉末を調製した。次いで、ビニルトリメトキシシラン
のメタノール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボ
ールミル中で粉砕した後、ビニルトリメトキシシランに
より表面処理してなる銀粉末をメタノールにより洗浄し
て、平均粒径が２μｍであるフレーク状の銀粉末を調製
した。
【００３９】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。
【００４０】［実施例６］平均粒径が１２μｍである樹
枝状の電解銀粉末を、軟化点が９０℃であり、平均単位
式：
枝状の電解銀粉末を、軟化点が９０℃であり、平均単位
式：
【化３】 で表されるメチルフェニルシリコーンレジンの酢酸カル
ビトール溶液を潤滑剤として、平均粒径が１０μｍであ
る樹枝状の電解銀粉末をボールミル中で粉砕した後、上
記メチルフェニルシリコーンレジンにより表面処理して
なる銀粉末をキシレンにより洗浄して、平均粒径が１２
μｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。
ビトール溶液を潤滑剤として、平均粒径が１０μｍであ
る樹枝状の電解銀粉末をボールミル中で粉砕した後、上
記メチルフェニルシリコーンレジンにより表面処理して
なる銀粉末をキシレンにより洗浄して、平均粒径が１２
μｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。
【００４１】上記メチルフェニルシリコーンレジンによ
り表面処理してなる銀粉末４００重量部、粘度２０００
センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０セ
ンチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メ
チルハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白
金酸とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の
白金金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノ
ール（本組成物において、３００ppmとなる量であ
る。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性
の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴ
ムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。
これらの結果を表１に記載した。
り表面処理してなる銀粉末４００重量部、粘度２０００
センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０セ
ンチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メ
チルハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白
金酸とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の
白金金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノ
ール（本組成物において、３００ppmとなる量であ
る。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性
の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴ
ムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。
これらの結果を表１に記載した。
【００４２】［実施例７］平均粒径が４μｍであるフレ
ーク状の還元銀粉末１００ｇをフラスコに投入後、これ
にヘプタン１７０ｇ、テトラブチルチタネート０．５ｇ
およびトリメチルエトキシシラン５ｇを投入して、室温
で４時間攪拌した後、銀粉末を濾過した。次いで、トリ
メチルエトキシシランにより表面処理してなる銀粉末を
メタノールにより洗浄した後、３５℃で４８時間かけて
乾燥して、平均粒径が４μｍであるフレーク状の銀粉末
を調製した。
ーク状の還元銀粉末１００ｇをフラスコに投入後、これ
にヘプタン１７０ｇ、テトラブチルチタネート０．５ｇ
およびトリメチルエトキシシラン５ｇを投入して、室温
で４時間攪拌した後、銀粉末を濾過した。次いで、トリ
メチルエトキシシランにより表面処理してなる銀粉末を
メタノールにより洗浄した後、３５℃で４８時間かけて
乾燥して、平均粒径が４μｍであるフレーク状の銀粉末
を調製した。
【００４３】上記トリメチルエトキシシランにより表面
処理してなる銀粉末４００重量部、粘度２０００センチ
ポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０センチポ
イズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハ
イドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白金酸と
オレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の白金金
属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノール
（本組成物において、３００ppmとなる量である。）を
均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を
調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に
対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性の経時変
化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触
抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。これらの
結果を表１に記載した。
処理してなる銀粉末４００重量部、粘度２０００センチ
ポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０センチポ
イズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハ
イドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白金酸と
オレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の白金金
属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノール
（本組成物において、３００ppmとなる量である。）を
均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を
調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に
対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性の経時変
化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触
抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。これらの
結果を表１に記載した。
【００４４】［実施例８］水アトマイズ法で得られた粒
状のアトマイズ銀粉末を、粘度１００センチポイズの分
子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサンの
キシレン溶液に浸漬した。その後、上記上記ジメチルポ
リシロキサンにより表面処理してなる銀粉末を室温で乾
燥して、平均粒径５μｍである粒状の銀粉末を調製し
た。
状のアトマイズ銀粉末を、粘度１００センチポイズの分
子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサンの
キシレン溶液に浸漬した。その後、上記上記ジメチルポ
リシロキサンにより表面処理してなる銀粉末を室温で乾
燥して、平均粒径５μｍである粒状の銀粉末を調製し
た。
【００４５】上記ジメチルポリシロキサンにより表面処
理してなる銀粉末９６０重量部、粘度２０００センチポ
イズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン１００重量部、粘度３０センチポイ
ズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白金酸とオ
レフィンの錯体（本組成物において、錯体中の白金金属
が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノール（本
組成物において、３００ppmとなる量である。）を均一
に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を調製
した。この付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に対す
る上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性の経時変化、
該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触抵抗
および体積抵抗率の経時変化を測定した。これらの結果
を表１に記載した。
理してなる銀粉末９６０重量部、粘度２０００センチポ
イズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン１００重量部、粘度３０センチポイ
ズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白金酸とオ
レフィンの錯体（本組成物において、錯体中の白金金属
が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノール（本
組成物において、３００ppmとなる量である。）を均一
に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を調製
した。この付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に対す
る上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性の経時変化、
該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触抵抗
および体積抵抗率の経時変化を測定した。これらの結果
を表１に記載した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【発明の効果】本発明の銀粉末は、これをシリコーンゴ
ム組成物に配合した場合、該組成物との親和性が優れ、
該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触抵抗
や体積抵抗率の経時変化が小さく、特に、該銀粉末を付
加反応硬化型シリコーンゴム組成物に配合した場合、該
組成物の硬化性の経時変化が小さいという特徴を有し、
また本発明の製造方法は、このような銀粉末を生産性よ
く製造することができるという特徴を有する。
ム組成物に配合した場合、該組成物との親和性が優れ、
該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触抵抗
や体積抵抗率の経時変化が小さく、特に、該銀粉末を付
加反応硬化型シリコーンゴム組成物に配合した場合、該
組成物の硬化性の経時変化が小さいという特徴を有し、
また本発明の製造方法は、このような銀粉末を生産性よ
く製造することができるという特徴を有する。
フロントページの続き (72)発明者 峰 勝利 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内
Claims (3)
- 【請求項１】 有機ケイ素化合物により表面処理してな
る銀粉末。 - 【請求項２】 銀粉末を、有機ケイ素化合物自体に湿潤
するか、または有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液に湿潤
することにより、該粉末の表面を有機ケイ素化合物によ
り処理することを特徴とする、請求項１記載の銀粉末の
製造方法。 - 【請求項３】 銀粉末を、有機ケイ素化合物または有機
ケイ素化合物の有機溶剤溶液を潤滑剤として粉砕するこ
とを特徴とする、請求項１記載の銀粉末の製造方法。
Priority Applications (6)
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|---|---|---|---|
| JP05274892A JP3130193B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | シリコーンゴム用銀粉末、その製造方法、およびシリコーンゴム組成物 |
| ES94115688T ES2113023T3 (es) | 1993-10-06 | 1994-10-05 | Composiciones organosiloxanos electroconductoras cargadas de plata. |
| DE69407137T DE69407137T2 (de) | 1993-10-06 | 1994-10-05 | Mit Silber gefüllte, elektrisch leitfähige Organosiloxan-Zusammensetzungen |
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| US10/052,760 US6797772B2 (en) | 1993-10-06 | 2002-01-18 | Alkenyl polyorganosiloxane, organohydrogensiloxane, organosilicon or silane treated silver particles and Pt catalyst |
| US10/822,888 US7074849B2 (en) | 1993-10-06 | 2004-04-13 | Silver-filled electrically conductive organosiloxane compositions |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP05274892A JP3130193B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | シリコーンゴム用銀粉末、その製造方法、およびシリコーンゴム組成物 |
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| JP3130193B2 JP3130193B2 (ja) | 2001-01-31 |
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ID=17547990
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP05274892A Expired - Lifetime JP3130193B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | シリコーンゴム用銀粉末、その製造方法、およびシリコーンゴム組成物 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3130193B2 (ja) |
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| JP2008262916A (ja) * | 2008-05-26 | 2008-10-30 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 導電ペースト用銀粉及びその銀粉を用いた導電ペースト |
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| US7700678B2 (en) | 2002-11-29 | 2010-04-20 | Dow Corning Toray Company, Ltd. | Silver-based powder, method of preparation thereof, and curable silicone composition |
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| EP2816089A1 (en) | 2013-06-19 | 2014-12-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Formation of conductive circuit, conductive circuit, and conductive ink composition |
| EP2822033A1 (en) | 2013-06-19 | 2015-01-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Formation of conductive circuit |
| WO2020080396A1 (ja) * | 2018-10-17 | 2020-04-23 | Nok株式会社 | 生体電極及び生体電極の製造方法 |
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| EP3901998A4 (en) | 2018-12-21 | 2022-08-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | THERMALLY CONDUCTIVE SILICONE COMPOSITION AND SEMICONDUCTOR DEVICE |
| JP7076400B2 (ja) | 2019-05-27 | 2022-05-27 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物、半導体装置及びその製造方法 |
| KR20240028463A (ko) | 2021-07-02 | 2024-03-05 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 열전도성 실리콘 조성물, 반도체 장치 및 그의 제조 방법 |
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| JPS5769707A (en) * | 1980-10-20 | 1982-04-28 | Toshiba Corp | Manufacture of permanent magnet alloy |
| JPS62162678A (ja) * | 1986-01-14 | 1987-07-18 | 住友金属鉱山株式会社 | Ａｌｃ用アルミニウム粉末 |
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| JPH02238054A (ja) * | 1988-11-04 | 1990-09-20 | Dow Corning Corp | 導電性シリコーン組成物及びその使用方法 |
-
1993
- 1993-10-06 JP JP05274892A patent/JP3130193B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
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| WO2020080396A1 (ja) * | 2018-10-17 | 2020-04-23 | Nok株式会社 | 生体電極及び生体電極の製造方法 |
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