JPH0354126A - ＳｉＯ２被膜が形成された銀コートガラスフレークの製造法 - Google Patents
ＳｉＯ２被膜が形成された銀コートガラスフレークの製造法Info
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- JPH0354126A JPH0354126A JP1187709A JP18770989A JPH0354126A JP H0354126 A JPH0354126 A JP H0354126A JP 1187709 A JP1187709 A JP 1187709A JP 18770989 A JP18770989 A JP 18770989A JP H0354126 A JPH0354126 A JP H0354126A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は金属アルコキシドを加水分解して粉体表面に金
属酸化物を析出させるようにした金属酸化物被覆粉体の
製造法に関する。詳しくは、耐酸性、耐アルカリ性、耐
硫化水素性等の特性に優れた金属酸化物を被覆した粉体
の製造法に関する。
属酸化物を析出させるようにした金属酸化物被覆粉体の
製造法に関する。詳しくは、耐酸性、耐アルカリ性、耐
硫化水素性等の特性に優れた金属酸化物を被覆した粉体
の製造法に関する。
［従来の技術］
金属アルコキシドの加水分解反応を利用して粉体表面に
金属酸化物の被膜を形成する方法は、特公昭４８−３
２４ １ ５号公報で公知とされている。
金属酸化物の被膜を形成する方法は、特公昭４８−３
２４ １ ５号公報で公知とされている。
同号公報に記載の方法は粉体（クロム酸鉛）とテトラア
ルコキシシランとの混合物をｐＨ８〜１１の水溶液（例
えばアンモニアやＮａＯＨの水溶液）中に投入し、テト
ラアルコキシシランを加水分解して粉体表面にＳｉ０２
被膜を形成する方法である。
ルコキシシランとの混合物をｐＨ８〜１１の水溶液（例
えばアンモニアやＮａＯＨの水溶液）中に投入し、テト
ラアルコキシシランを加水分解して粉体表面にＳｉ０２
被膜を形成する方法である。
［発明が解決しようとする課題］
本発明者らが種々実験を行なったところ、上記の方法で
形成された粉体表面の被膜は酸あるいは硫化水素に対す
る耐性が不足することが認められた。また、耐熱性もや
や劣ることが認められた。
形成された粉体表面の被膜は酸あるいは硫化水素に対す
る耐性が不足することが認められた。また、耐熱性もや
や劣ることが認められた。
［課題を解決するための手段コ
本発明の金属酸化物を被覆した粉体の製造法は、金属ア
ルコキシド、水およびアルコールを含有するアルカリ性
の液中に粉体を分散状態にて所定時間保持し、ついで前
記液から前記粉体を分離し、分離した粉体を加熱するこ
とを特徴とするものである。
ルコキシド、水およびアルコールを含有するアルカリ性
の液中に粉体を分散状態にて所定時間保持し、ついで前
記液から前記粉体を分離し、分離した粉体を加熱するこ
とを特徴とするものである。
木発明において、粉体としては粒径ｏ．１〜１０００μ
ｍとりわけ１０〜５００μｍ程度のものが好適である。
ｍとりわけ１０〜５００μｍ程度のものが好適である。
粉体の素材としては、ガラス、金属、カーボン、金属酸
化物（例えばフエライト）、樹脂など各種のものが挙げ
られる。
化物（例えばフエライト）、樹脂など各種のものが挙げ
られる。
金属アルコキシドとしては（ＣｎＨ２ｎや、Ｏ）４Ｓｉ
（ｎは１，２又は３）として表わされるテトラアルコキ
シシランなどのケイ素化合物のほか、アルミニウムイソ
プロボキシド、チタンイソブロボキシド、ジルコニウム
ブロボキシド、金属のアセチルアセトネート、例えばチ
タニルアセチルアセトネートなども用いうる。
（ｎは１，２又は３）として表わされるテトラアルコキ
シシランなどのケイ素化合物のほか、アルミニウムイソ
プロボキシド、チタンイソブロボキシド、ジルコニウム
ブロボキシド、金属のアセチルアセトネート、例えばチ
タニルアセチルアセトネートなども用いうる。
アルコールとしてはメタノール、エタノール、プロバノ
ール、ブタノールなどが好適であるが、常温で水混和性
を有しているものであれば良い。
ール、ブタノールなどが好適であるが、常温で水混和性
を有しているものであれば良い。
また多価アルコールであっても良い。
金属アルコキシド、水及びアルコールの混合液をアルカ
リ性とするためのアルカリ物質としては、アンモニア、
ＮａＯＨ％ＫＯＨ、Ｎａ２ＣＯ３、エチレンジアミンな
どが好適である。
リ性とするためのアルカリ物質としては、アンモニア、
ＮａＯＨ％ＫＯＨ、Ｎａ２ＣＯ３、エチレンジアミンな
どが好適である。
金属アルコキシドと水との混合割合（モル比）は、金属
アルコキシドを１００とした場合に水２５〜ｉｏｏが好
適である。混合液全体に占めるアルコールの割合は、重
量％で３４％以上１００％未満とりわけ４０〜９０％と
するのが好適である。３４％よりもアルコールが少ない
と不混和状態を生じて希望通りの性能が得られない。９
０％以下とするのはコスト面からして好適である。
アルコキシドを１００とした場合に水２５〜ｉｏｏが好
適である。混合液全体に占めるアルコールの割合は、重
量％で３４％以上１００％未満とりわけ４０〜９０％と
するのが好適である。３４％よりもアルコールが少ない
と不混和状態を生じて希望通りの性能が得られない。９
０％以下とするのはコスト面からして好適である。
本発明においては、上記の金属アルコキシド、水及びア
ルコールを混合して、この混合液中に粉体を供給するの
が好適である。この混合液中への粉体の供給量は、金属
アルコキシドを１００とした場合に重量比で１００〜１
０００程度が好適である。また、この粉体供給後にアル
カリを添加してｐ｝｛調節するのが均一な被覆を形成す
る点からして好適である。（たたし、粉体供給前に液を
アルカリ性にしておいても良い。）ｐＨは１０〜１２が
特に好適である。ｐＨが１０未満であると反応速度が小
さい。また、ｐＨが１２を超えると、反応速度が過度に
大きくなり、被膜が緻密さを欠くようになる。
ルコールを混合して、この混合液中に粉体を供給するの
が好適である。この混合液中への粉体の供給量は、金属
アルコキシドを１００とした場合に重量比で１００〜１
０００程度が好適である。また、この粉体供給後にアル
カリを添加してｐ｝｛調節するのが均一な被覆を形成す
る点からして好適である。（たたし、粉体供給前に液を
アルカリ性にしておいても良い。）ｐＨは１０〜１２が
特に好適である。ｐＨが１０未満であると反応速度が小
さい。また、ｐＨが１２を超えると、反応速度が過度に
大きくなり、被膜が緻密さを欠くようになる。
混合７夜中に粉体を投入した後は、粉体が沈澱しない程
度に攪拌するのが好適であり、この粉体の分散状態を好
ましくは１〜４時間程度継続する。
度に攪拌するのが好適であり、この粉体の分散状態を好
ましくは１〜４時間程度継続する。
これにより、粉体表面に金属酸化物が析出し、被膜が形
成される。
成される。
その後、濾過、遠心分離など適宜の手法により粉体と液
とを分離し、必要に応じ水洗する。
とを分離し、必要に応じ水洗する。
その後、この粉体を加熱することにより粉体表面の析出
物が脱水され、金属酸化物の被膜が形威された粉体が得
られる。この加熱温度は１５０〜３００℃とりわけ２０
０〜２５０℃程度が好適であり、時間は０．５〜３．０
時間とりわけ１。Ｏ〜２．０時間程度が好適である。
物が脱水され、金属酸化物の被膜が形威された粉体が得
られる。この加熱温度は１５０〜３００℃とりわけ２０
０〜２５０℃程度が好適であり、時間は０．５〜３．０
時間とりわけ１。Ｏ〜２．０時間程度が好適である。
なお、粉体表面の金属酸化物被膜の厚さは通常の場合２
０〜１０００ｎｍ前後程度とするのが好適であるが、も
ちろん、それよりも薄いものや厚いものも形成できる。
０〜１０００ｎｍ前後程度とするのが好適であるが、も
ちろん、それよりも薄いものや厚いものも形成できる。
［作用］
本発明においては、金属アルコキシドと水のほかにさら
にアルコールを併用した液中に粉体を分散させるように
しており、このアルコールの添加によりアルコキシドと
水との混和性が向上し、かつ粉体の液中分散が均一にな
り、粉体表面に緻密な酸化物被膜が形成されるようにな
るものと考えられる。
にアルコールを併用した液中に粉体を分散させるように
しており、このアルコールの添加によりアルコキシドと
水との混和性が向上し、かつ粉体の液中分散が均一にな
り、粉体表面に緻密な酸化物被膜が形成されるようにな
るものと考えられる。
この被膜は、以下の実施例からも明らかな通り、酸、ア
ルカリ、硫化水素に対する耐性に優れると共に、耐熱性
にも優れる。
ルカリ、硫化水素に対する耐性に優れると共に、耐熱性
にも優れる。
なお、この金属酸化物被膜付きの粉体は耐摩耗性にも優
れる。また、粉体（集合体）がさらさらした分散性・流
動性のよいものとなる。
れる。また、粉体（集合体）がさらさらした分散性・流
動性のよいものとなる。
なお、上記混合液のｐＨを１０〜１２にすることにより
、該液中に２０〜２００ｎｍの球形粒子が生成しコロイ
ド粒子を形戒する。そして、コロイド粒子と前記粉体表
面が前記液中で街突することにより粉体表面に固着する
。また、他の浮遊しているコロイド粒子は、コロイド粒
子表面に電気二重層を形成し、個々のコロイ下粒子同志
が凝集することなしに安定して浮遊しつづける。この現
象により粉体一粒一粒を金属酸化物薄膜で被覆すること
が出来るようになるものと推察される。
、該液中に２０〜２００ｎｍの球形粒子が生成しコロイ
ド粒子を形戒する。そして、コロイド粒子と前記粉体表
面が前記液中で街突することにより粉体表面に固着する
。また、他の浮遊しているコロイド粒子は、コロイド粒
子表面に電気二重層を形成し、個々のコロイ下粒子同志
が凝集することなしに安定して浮遊しつづける。この現
象により粉体一粒一粒を金属酸化物薄膜で被覆すること
が出来るようになるものと推察される。
［実施例コ
実施例１
めっき液中にガラスフレークを分散させて表面を銀めっ
き（コート）したガラスフレークについて、本発明方法
に従って酸化物被覆処理を行なった。
き（コート）したガラスフレークについて、本発明方法
に従って酸化物被覆処理を行なった。
テトラエトキシシラン３０ｍｕ、エチルアルコール２
５ ０ ｍｉＬ，水２００ｍｆＬ溶液の調製を行ない、
その溶液中に平均粒径約１００μｍの銀コートガラスフ
レーク３０ｇを混合して攪拌器で攪拌しながら水酸化ア
ンモニウム７ｍＪ２を添加した。３時間加水分解反応を
行なわせた後、水洗、濾過、乾燥の手順で処理を行なっ
た。この結果、表面にＳｉＯ２被膜が形成された銀コー
トガラスフレークが得られた。なお、ＳｉＯ２層の存在
については走査型電子顕＠鏡で確認された。
５ ０ ｍｉＬ，水２００ｍｆＬ溶液の調製を行ない、
その溶液中に平均粒径約１００μｍの銀コートガラスフ
レーク３０ｇを混合して攪拌器で攪拌しながら水酸化ア
ンモニウム７ｍＪ２を添加した。３時間加水分解反応を
行なわせた後、水洗、濾過、乾燥の手順で処理を行なっ
た。この結果、表面にＳｉＯ２被膜が形成された銀コー
トガラスフレークが得られた。なお、ＳｉＯ２層の存在
については走査型電子顕＠鏡で確認された。
実施例２
テトラエトキシシラン３ ０ ｍｊ２，エチルアルコー
ル２５０ｍｕ、水２００ｍｊ２溶液の調製を行ない、そ
の溶液中に銀コートガラスフレーク３０ｇを混合して攪
拌器で攪拌しながら水酸化アンモニウム７ｍｌを添加し
た。３時間加水分解反応を行なった後、水洗、濾過、乾
燥の手順を３回繰返してＳｉ０２被膜付きの銀コートガ
ラスフレークを得た。
ル２５０ｍｕ、水２００ｍｊ２溶液の調製を行ない、そ
の溶液中に銀コートガラスフレーク３０ｇを混合して攪
拌器で攪拌しながら水酸化アンモニウム７ｍｌを添加し
た。３時間加水分解反応を行なった後、水洗、濾過、乾
燥の手順を３回繰返してＳｉ０２被膜付きの銀コートガ
ラスフレークを得た。
比較例１．２
エチルアルコールを用いなかったこと以外は実施例１．
２と同様にしてＳｉＯ２被膜付きの銀コートガラスフレ
ークを得た。
２と同様にしてＳｉＯ２被膜付きの銀コートガラスフレ
ークを得た。
試験例１
上記の各銀コートガラスフレークについて被膜の耐酸性
、耐アルカリ性、耐硫化水素性、耐溶剤性、耐温水性及
び耐熱性について調べた。主な試験条件と試験結果を第
１表に示す。第１表より、実施例に係るものは耐酸性、
耐硫化水素性において比較例のものよりも格段に優れた
特性を有していることが明らかであり、耐熱性において
も優れている。
、耐アルカリ性、耐硫化水素性、耐溶剤性、耐温水性及
び耐熱性について調べた。主な試験条件と試験結果を第
１表に示す。第１表より、実施例に係るものは耐酸性、
耐硫化水素性において比較例のものよりも格段に優れた
特性を有していることが明らかであり、耐熱性において
も優れている。
［発明の効果］
以上の実施例からも明らかな通り、本発明方法によると
耐酸性、耐アリカリ性、耐硫化水素性、耐熱性に優れ、
従って耐候性、耐蝕性に優れた金属酸化物被膜付きの粉
体が製造される。
耐酸性、耐アリカリ性、耐硫化水素性、耐熱性に優れ、
従って耐候性、耐蝕性に優れた金属酸化物被膜付きの粉
体が製造される。
Claims (1)
- 金属アルコキシド、水およびアルコールを含有するアル
カリ性の液中に粉体を分散状態にて所定時間保持し、つ
いで前記液から前記粉体を分離し、分離した粉体を加熱
することを特徴とする金属酸化物を被覆した粉体の製造
方法。
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