JP4977041B2 - 耐酸化性および焼結性に優れた外部電極用導電ペースト用銅粉 - Google Patents
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Description
平均粒径が3μmの銅粉200gをイソプロピルアルコール500gに添加し,スラリー濃度が28.6重量%のスラリーとし,窒素雰囲気中で攪拌を行って酸素濃度がゼロになることを確認した。その後, 40℃に昇温し,テトラエトキシシラン6.3gを添加し5分間熟成した。次いで, Ba濃度が3.0%となるようにBa(OH)2を抜気済みの純水に溶解したバリウム水溶液72.6gを一括添加し,再び5分間熟成した。最後に, NH3(20.73 %) 69.5gのアンモニア水を連続添加したのち,60分間熟成する。反応終了後は空気中で吸引濾過し,窒素雰囲気中 120℃で11時間乾燥する。
6μm以上のボイド数 12μm以上のボイド数
比較例1の銅粉 25 8
実施例1の銅粉 17 2
Ba(OH)2の水溶液に代えて,NaOHの水溶液を添加した以外は実施例1を繰り返して,Na2O含有SiO2系ゲルコーティング膜をもつ銅粉を得た。得られた銅粉を化学分析し,実施例1と同様にして酸化開始温度および焼結開始温度の測定を行った。その結果を表2および図3に示した。
6μm以上のボイド数 12μm以上のボイド数
比較例の銅粉 15 6
本例の銅粉 8 1
平均粒径が2.5μmの銅粉200gをイソプロピルアルコール500gに添加し,スラリー濃度が28.6%のスラリーとし,窒素雰囲気中で撹拌を行い,酸素濃度がゼロになることを確認した。次いで40℃に昇温後,テトラエトキシシラン7.8gを添加し5 分間熟成した。その後,1.7gのH3BO3を抜気済み純水61.9gに溶解したホウ酸水溶液を一括添加し,再び5分間熟成した。最後に NH3(19.87%) 72.5gのアンモニア水を連続添加したのち,60分間熟成した。反応終了後は空気中で吸引濾過し,窒素雰囲気中120℃で11時間乾燥した。
6μm以上のボイド数 12μm以上のボイド数
比較例3の銅粉 9 4
実施例3の銅粉 5 0
平均粒径が3.0μmの銅粉200gをイソプロピルアルコール500g,純水70.6gに添加し,窒素雰囲気中で撹拌を行い酸素濃度がゼロになることを確認したあと,40℃に昇温し,テトラエトキシシラン5.85gを添加し5 分間熟成した。その後,NH3(22.58%) 191.4gのアンモニア水に酸化亜鉛2gを溶解した溶液63.8gを連続添加し,60分間熟成させた。反応終了後は空気中で吸引濾過し,窒素雰囲気中120℃で11時間乾燥した。
6μm以上のボイド数 12μm以上のボイド数
比較例1の銅粉 25 8
実施例4の銅粉 18 3
実施例1と同様の方法で,Ba /Siの原子比(モル比)がおよそ 0.4,0.6,0.8 となるBaO含有SiO2系ゲルコーティング膜付き銅粉を作成した。得られた各銅粉(実施例5−1,同5−2,同5−3)の化学分析値と酸化開始温度の測定結果を表4に示した。表4の結果にみられるように,酸化開始温度はBa 添加によりBa添加しない比較例1のもの(酸化開始温度319℃)に比べ高くなり,耐酸化性が向上している。
比較例1の銅粉 25 8
実施例5−1の銅粉 7(72%) 3(63%)
実施例5−2の銅粉 14(44%) 6(25%)
実施例5−3の銅粉 3(88%) 0(100%)
実施例3と同様の方法でB/Siの原子比(モル比)がおよそ 0.4, 0.5, 0.8となるB2O3含有SiO2系ゲルコーティング膜付き銅粉を作成した。得られた各銅粉(実施例6−1,同6−2,同6−3)の化学分析と酸化開始温度の測定結果を表5に示した。表5の結果にみられるように,酸化開始温度はB添加によりB添加しない比較例3のもの(酸化開始温度326℃)に比べ高くなり,耐酸化性が向上している。とくに,B/Siのモル比が0.4 と0.5 のものでは酸化開始温度が400 ℃以上に達しており,耐酸化性の改善効果が大きい。
比較例1の銅粉 25 8
比較例3の銅粉 9 4
実施例6−1の銅粉 5(44%) 0(100%)
実施例6−2の銅粉 6(33%) 0(100%)
実施例6−3の銅粉 20(20%) 6(25%)
実施例1に従って製造したBa/Siモル比が0.35のBaO含有SiO2系ゲルコーティング膜付き銅粉と,実施例3に従って製造したB/Siモル比が0.499のB2O3含有SiO2系ゲルコーティング膜付き銅粉とを,重量比で1:3の割合で混合し,この混合粉について,実施例1と同様の焼結性試験に供した。その結果を,比較例1のものと対比して下記に示したが,6μm以上のボイド数および12μm以上のボイド数とも,比較例1のものに比べて減少しており,混合粉として使用すると,焼結性が一層向上することがわかる。
比較例1の銅粉 25 8
実施例7の混合粉 7 3
Claims (7)
- 導電ペーストの導電フィラーに用いる銅粉において、5重量%以下のSiを含有し、そのSiがSiO2系ゲルコーティング膜として銅粒子表面に被着しており、このSiO2系ゲルコーティング膜に少なくとも1種のガラス形成性成分が含まれ、該ガラス形成性成分はアルカリ金属(M 1 という)またはアルカリ土類金属(M 2 という)であることを特徴とする耐酸化性および焼結性に優れた外部電極用導電ペースト用銅粉。
- 導電ペーストの導電フィラーに用いる銅粉において、5重量%以下のSiを含有し、そのSiがSiO2系ゲルコーティング膜として銅粒子表面に被着しており、このSiO2系ゲルコーティング膜に少なくとも1種のガラス形成性成分が含まれ、該ガラス形成性成分は両性金属元素(M 3 という)であることを特徴とする耐酸化性および焼結性に優れた外部電極用導電ペースト用銅粉。
- 導電ペーストの導電フィラーに用いる銅粉において、5重量%以下のSiを含有し、そのSiがSiO2系ゲルコーティング膜として銅粒子表面に被着しており、このSiO2系ゲルコーティング膜に少なくとも1種のガラス形成性成分が含まれ、該ガラス形成性成分はP、Al、SまたはCl(M 4 という)であることを特徴とする耐酸化性および焼結性に優れた外部電極用導電ペースト用銅粉。
- M1/Siの原子比、M2/Siの原子比、M3/Siの原子比およびM4/Siの原子比がいずれも0.5以下である請求項1、2または3に記載の外部電極用導電ペースト用銅粉。
- ガラス形成性成分としてM2を含有する請求項1に記載の銅粉と、5重量%以下のSiを含有しそのSiがSiO 2 系ゲルコーティング膜として銅粒子表面に被着しておりこのSiO 2 系ゲルコーティング膜に少なくとも1種のガラス形成性成分が含まれ該ガラス形成性成分は酸素・水素と結合してオキソ酸を形成する元素である銅粉とを、所要の割合で混合してなる外部電極用導電ペースト用銅粉。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の銅粉100重量部に対し、ガラスフリットを10重量部以下の割合で配合してなる外部電極用導電ペースト用フィラー。
- 樹脂系バインダーと溶媒とからなるビヒクルに、請求項1〜5のいずれかに記載の銅粉とガラスフリットを分散させてなる外部電極用導電ペースト。
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