JP6831417B2 - 接合用金属ペースト及びそれを用いた接合方法 - Google Patents
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Description
[1]透過型電子顕微鏡写真で計測される平均一次粒子径が10〜40nmである金属ナノ粒子、および分散溶媒と、レーザー回折型粒度分布計で計測される体積基準の累積50%粒子径(D50粒子径)が1.0〜2.5μmの金属粒子を含む、接合用金属ペースト。
[2]前記金属ナノ粒子の含有量が接合用金属ペーストの重量の5〜20重量%である、[1]に記載の接合用金属ペースト。
[3]前記金属粒子の含有量が接合用金属ペーストの重量の65〜85重量%である、[2]に記載の接合用金属ペースト。
[4]金属成分の含有量が接合用金属ペースト重量の90重量%以上である、[1]〜[3]のいずれかに記載の接合用金属ペースト。
[5]金属成分が銀である、[1]ないし[4]のいずれかに記載の接合用金属ペースト。
[6][1]〜[5]のいずれかに記載の接合用金属ペーストを少なくとも第1の部材に塗布する塗布工程;及び前記第1の部材と第2の部材とを接触させ、焼成することにより接合する接合工程を含む、接合方法。
[7]前記接合工程は接合部に前記第1の部材又は第2の部材の自重以外の圧力をかけない状態で行う、[6]に記載の接合方法。
本発明は、金属ナノ粒子と分散溶媒とを含み、その金属ナノ粒子の平均一次粒子径は10〜40nmであり、かつ接合体を形成する骨格として体積基準の累積50%粒子径(D50粒子径)が1.0〜2.5μmである金属粒子を含む、接合用金属ペーストに関する。金属ナノ粒子と金属粒子が存在することにより、金属ペーストを部材に塗布すると、塗膜中には金属ナノ粒子と金属粒子の間の空隙に由来する空孔が形成される。この塗膜を乾燥及び焼成すると、前記空孔を通って金属ペーストの分散溶媒が蒸発できるため、金属接合層中の分散溶媒の残存率をより下げることができる。
xは6〜20の整数(好ましくは6〜14の整数)であり、
yは0〜5の整数(好ましくは0〜2の整数)であり、
zは0〜5の整数(好ましくは0〜2の整数)であり、
x+y+zは6〜30の整数(好ましくは6〜18の整数)である)を有するリン酸系分散剤を挙げることもできる。
本発明は、上記の接合用金属ペーストを少なくとも第1の部材に塗布する塗布工程;及び前記第1の部材と第2の部材とを接触させ、焼成することにより接合する接合工程;を含む接合方法、並びに前記接合方法で接合された接合体にも関する。この接合方法により形成された接合体は、接合強度が高く、しかも金属接合層におけるボイドが少ないため、導電性やサイクル特性などにも優れる。
5Lの反応槽に水3400gを入れ、この反応槽の下部に設けたノズルから3000mL/分の流量で窒素を反応槽内の水中に600秒間流して溶存酸素を除去した後、反応槽の上部から3000mL/分の流量で窒素を反応槽中に供給して反応槽内を窒素雰囲気にするとともに、反応槽内に設けた撹拌羽根付き撹拌棒により撹拌しながら、反応槽内の水の温度が60℃になるように調整した。この反応槽内の水に28重量%のアンモニアを含むアンモニア水7gを添加した後、1分間撹拌して均一な溶液にした。この反応槽内の溶液に有機化合物として飽和脂肪酸であるヘキサン酸(和光純薬工業株式会社製)45.5g(銀に対するモル比は1.98)を添加して4分間撹拌して溶解した後、還元剤として50重量%のヒドラジン水和物(大塚化学株式会社製)23.9g(銀に対して4.82当量)を添加して、還元剤溶液とした。
銀粒子として、D50粒子径が1.5μmの銀粒子であるAG−3−60(DOWAハイテック社製造、DOWAエレクトロニクス社販売)、及びD50粒子径が0.8μmの銀粒子であるAG−2−1C(DOWAハイテック社製造、DOWAエレクトロニクス社販売)を用意した。
後記表1に記載の金属成分及び分散溶媒、並びにその他の成分を表1に記載の配合割合(重量%)で混練して、実施例1及び2並びに比較例1の銀ペーストを調製した。
上記で調製した実施例及び比較例の各銀ペーストを10mm×10mm(厚さ1mm)の銅基板にメタルマスク(開口部2.5mm×2.5mm、厚さ70μm)で塗布した。銅基板上に塗布された各銀ペースト上に2mm×2mm(厚さ0.3mm)のSi素子を搭載して、塗膜の厚さを30μmとした。これを室温から250℃まで3℃/分で昇温させ、250℃で60分間、N2雰囲気で無加圧で焼成して銀接合層を形成し、試験片(接合体)を得た。
SERIES4000(DAGE社製)を用い、図1に示すようにして、上記で得られた試験片のシア強度を測定した。具体的には、試験片は、銅基板3と、その上に形成された銀接合層2と、その上に形成され銀接合層2により銅基板3と接合しているSi素子1とからなる。このSi素子1の側面から、シアツール4で5mm/minに設定して銅基板3の水平方向に力をかけ、破断したときの力をSi素子の底面の面積で割って、試験片のシア強度を求めた。
各試験片のSi素子−銀接合層−銅基板の接合部を、マイクロフォーカスX線透視装置(SMX−16LT、島津製作所製)で、撮影した。得られた画像を画像処理ソフト(商品名:ペイントショップ)で2値化した後、ボイド率を決定した。黒い部位はボイドなしと判断し、白い部位はボイドありと判断した。画像処理後の接合部の写真を図2(比較例1)、3(実施例1)及び4(実施例2)に示す。
2 銀接合層
3 銅基板
4 シアツール
Claims (4)
- 透過型電子顕微鏡写真で計測される平均一次粒子径が10〜40nmである銀ナノ粒子と、
レーザー回折型粒度分布計で計測される体積基準の累積50%粒子径(D50粒子径)が1.0〜2.5μmの銀粒子と、
分散剤と、
分散溶媒と、
を含み、
接合用金属ペーストに含有される金属粒子は前記銀ナノ粒子と前記銀粒子からなり、
前記銀ナノ粒子の含有量が接合用金属ペーストの重量の5〜20重量%であり、
前記銀粒子の含有量が接合用金属ペーストの重量の65〜85重量%であり、
前記分散剤の含有量が接合用金属ペーストの重量の0.1〜0.4重量%である、接合用金属ペースト。 - 前記銀ナノ粒子と前記銀粒子からなる金属粒子の含有量が接合用金属ペースト重量の90重量%以上である、請求項1に記載の接合用金属ペースト。
- 請求項1又は2に記載の接合用金属ペーストを少なくとも第1の部材に塗布する塗布工程;及び
前記第1の部材と第2の部材とを接触させ、焼成することにより接合する接合工程を含む、接合方法。 - 前記接合工程は接合部に前記第1の部材又は第2の部材の自重以外の圧力をかけない状態で行う、請求項3に記載の接合方法。
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