CN103373845A - 铟镓锌氧化物及其制法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铟镓锌氧化物的制作方法，其是先混合含铟、镓及锌的原料，经过干燥、煅烧等步骤，制作出均匀且高纯度的铟镓锌氧化物。此外，本发明另提供一种用以制作铟镓锌氧化物靶材的组成物，其为含有多元金属氧化物的混合物，尤其包含所述制作方法所制得的铟镓锌氧化物。再者，本发明还提供一种使用所述铟镓锌氧化物制作铟镓锌氧化物靶材的方法及其成品，其靶材中主要是以InGaZnO4为主，而实质上不具有ZnGa2O4。本发明使用IGZO作为制作IGZO靶材的原料，由此减少原料间不均匀的混合，制得高质量与高相对密度的IGZO靶材。
Description
技术领域
本发明是关于一种铟镓锌氧化物(indium-gallium-zinc oxide，IGZO)的制备方法，以及用于制作铟镓锌氧化物靶材的组成物。此外，本发明还关于一种铟镓锌氧化物靶材的制作方法，其可利用前述的组成物所制得。再者，本发明又关于一种使用前述制作方法所制得的铟镓锌氧化物靶材。
背景技术
铟镓锌氧化物(indium-gallium-zinc oxide，IGZO)为一种三元金属氧化物的半导体材料，由于其具备高透光性及高载子浓度等优点，而可适合制作大尺寸及高分辨率的显示器。
一般而言，铟镓锌氧化物薄膜(indium-gallium-zinc oxide thin film，IGZO thin film)多半是使用铟镓锌氧化物靶材(indium-gallium-zinc oxide target，IGZO target)以溅镀的方式沉积所形成。其中，IGZO靶材可经由三氧化二铟(In2O3)、三氧化二镓(Ga2O3)及一氧化锌(ZnO)三种一元金属氧化物混合煅烧，再经过烧结步骤所制得；或者，亦可直接将前述三种一元金属氧化物直接混合烧结所制得。
例如，中国台湾专利公开文献第200833852号即揭示一种IGZO靶材的制作方法，其是使用三氧化二铟、三氧化二镓及一氧化锌等一元金属氧化物作为制作IGZO靶材的原料，将该原料以湿式介质搅拌研磨机予以混合粉碎，并以混合造粒的方式调制混合物，待混合物成型之后，将其置于氧气气氛及1250℃至1450℃下烧结，制得IGZO靶材。
然而，以多种一元金属或其氧化物制作IGZO靶材需经过繁复的工艺步骤，且于制作过程中可能因为一元金属氧化物间不均匀的混合，而生成三氧化二铟或锌镓氧化物(ZnGa2O4)等二次相化合物。然而，这些二次相化合物将使IGZO靶材于溅镀过程中产生不正常的放电效应，甚而劣化IGZO薄膜的质量与特性。
发明内容
有鉴于现有技术中制作IGZO薄膜所面临的问题，本发明的主要目的在于发展一种新颖的铟镓锌氧化物靶材(indium-gallium-zinc oxide target，IGZO target)的制作方法，使用均匀的铟镓锌氧化物(indium-gallium-zinc oxide，IGZO)作为制作IGZO靶材的原料，由此减少原料间不均匀的混合或生成二次相化合物的情形，以达到制作高质量的IGZO靶材的目的。
此外，本发明另一目的在于使铟、镓及锌三种金属成分以原子等级均匀混合，由此而合成出一种均匀的铟镓锌氧化物，以供制作IGZO靶材使用。
为达成上述目的，本发明提供一种IGZO的制作方法，其包含下列步骤：A混合一含铟、镓及锌的原料，以形成一含铟、镓及锌的混合物；B干燥所述含有铟、镓及锌的混合物；以及C煅烧所述经干燥的含有铟、镓及锌的混合物，以制得铟镓锌氧化物。
依据本发明，所述的IGZO的制作方法所得的IGZO主要是呈粉末状，而可供进一步研磨以应用于后续加工程序中。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述含铟、镓及锌的原料是选自于下列物质所组成的群组：纯铟金属、纯镓金属、纯锌金属、三氧化二铟(In2O3)、三氧化二镓(Ga2O3)、一氧化锌(ZnO)、铟镓氧化物(indium gallium oxide，IGO)、铟锌氧化物(indium zinc oxide，IZO)及镓锌氧化物(gallium zinc oxide，GZO)。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述含铟、镓及锌的原料可为纯铟金属、纯镓金属与一氧化锌的组合；纯铟金属、三氧化二镓与纯锌金属的组合；三氧化二铟、纯镓金属与纯锌金属的组合；三氧化二铟与镓锌氧化物的组合；三氧化二镓与铟锌氧化物的组合；一氧化锌与铟镓氧化物的组合；纯铟金属与镓锌氧化物的组合；纯镓金属与铟锌氧化物的组合；纯锌金属与铟镓氧化物的组合；三氧化二铟、三氧化二镓、一氧化锌的组合。
本发明可利用共沉制粉法酸溶所述含铟、镓及锌的原料，使各个金属成分以原子等级进行混合及沉淀，经过干燥及煅烧等步骤后制得均匀的IGZO。所述含铟、镓及锌的原料可选用纯铟金属、纯镓金属及纯锌金属，或前述任意一种纯金属与二元金属氧化物的组合，亦或前述任意两种纯金属与一元金属氧化物的组合，以组合成所述含铟、镓及锌的原料。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述IGZO的制作方法，其中，所述含铟、镓及锌的原料包含纯铟金属、纯镓金属或纯锌金属，且步骤A包括酸溶所述含铟、镓及锌的原料，并将其pH值调整为6至8，以形成所述含有铟、镓及锌的混合物。
在本发明的一个实施方式中，当使用纯铟金属、纯镓金属与一氧化锌的组合作为含铟、镓及锌的原料时，可先将纯铟金属与纯镓金属酸溶，以形成一起始溶液，再添加一氧化锌使其与所述两种金属成分混合，再将其pH值调整为6至8，待一段时间陈化后形成含有铟、镓及锌的混合物。
在本发明的另一个实施方式中，可直接混合二元金属氧化物(例如：铟镓氧化物、铟锌氧化物或镓锌氧化物)及一元金属氧化物(例如：一氧化锌、三氧化二镓或三氧化二铟)，经过球磨工艺使原料充分混合，再经过干燥及煅烧等步骤后制得均匀的IGZO。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述IGZO的制作方法，其中，所述含铟、镓及锌的原料为铟镓氧化物与一氧化锌的组合、铟锌氧化物与三氧化二镓(Ga2O3)的组合或镓锌氧化物与三氧化二铟的组合，且所述步骤A包括以球磨法混合所述含铟、镓及锌的原料，以形成所述含铟、镓及锌的混合物。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述IGZO的制作方法，其中，步骤B包括在80℃至120℃下干燥所述含有铟、镓及锌的混合物。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述IGZO的制作方法，其中，步骤C包括于70℃至900℃下煅烧经干燥的含有铟、镓及锌的混合物。
于本说明书中，所述的球磨法可为湿式球磨法或干式球磨法。
于本说明书中，所述的“酸溶”可使用如硝酸、盐酸或硫酸等酸性溶液进行此步骤，但并非仅限于此。此外，用以调整pH值的碱性溶液，例如：氢氧化铵，但并非仅限于此。
本发明的另一目的在于制作出具有均匀的粒径大小与高比表面积等优点的组成物，使其能够作为制作高质量的IGZO靶材的原料。
为达成前述目的，本发明另提供一种用以制作IGZO靶材的组成物，其中所述组成物是选自于由下列含有多元金属氧化物的混合物所构成的群组：含有铟镓氧化物与一氧化锌的混合物、含有铟锌氧化物与三氧化二镓的混合物、含有镓锌氧化物与三氧化二铟的混合物、铟镓锌氧化物及其等的组合物。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述组成物是含有铟镓氧化物与一氧化锌的混合物。更优选地，所述铟镓氧化物的平均粒径为6至7微米(μm)，且其比表面积为40至60m2/g。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述铟镓氧化物的结晶相态主要为InGaO3。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述铟镓氧化物中铟∶镓的原子比为1∶0.95至1∶1.05；所述铟锌氧化物中铟∶锌的原子比为1∶0.95至1∶1.05；所述镓锌氧化物中镓∶锌的原子比为1∶0.95至1∶1.05。
依据本发明，所述的铟锌氧化物、镓锌氧化物或铟镓氧化物等二元金属氧化物主要是呈粉末状，而可供进一步研磨以应用于后续加工程序中。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述组成物中包含由前述IGZO的制作方法所制得的IGZO。其中，经过煅烧后所制得的IGZO的结晶相态主要为InGaZnO4，其铟∶镓∶锌的原子比是接近1∶1∶1；更精确的，其铟∶镓∶锌的原子比为1∶0.95∶0.95至1∶1.05∶1.05。此外，所制得的IGZO的平均粒径为1至3微米(μm)，且其比表面积为5至15m2/g。
本发明又一目的在于使用均匀的IGZO作为原料，不仅可以减少制作IGZO靶材的工艺复杂度，又可制作出高质量的IGZO靶材。
为达成上述目的，本发明提供一种IGZO靶材的制作方法，其包含下列步骤：A球磨所述用以制作铟镓锌氧化物靶材的组成物，使其形成粒径小于0.3μm的经研磨的IGZO粉末；B使经研磨的粉末成型，以获得一生胚；C脱脂所述生胚；以及D于1400℃至1600℃下烧结所述生胚，以制得铟镓锌氧化物靶材。
根据本发明的具体实施方案，优选地，以铟镓锌氧化物制作铟镓锌氧化物靶材。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述经研磨的粉末的粒径为0.2至0.3μm。优选地，于步骤B中，可使用冷等静压成型法(cold isostatic pressing molding)或注浆成型法(slip casting)使经研磨的IGZO粉末成型，以获得一生胚。
由于本发明是先合成出高纯度的IGZO，再进行IGZO靶材的制作，通过减少原料混合的种类来有效抑制原料间混合不均匀的可能性，避免生成二次相化合物，并控制适当的粉末粒径，进而制造出高质量与高相对密度的IGZO靶材。
本发明的再一目的是为了避免IGZO靶材于溅渡工艺中产生不正常的放电效应，利用本发明所制成的高纯度的IGZO粉末制作出一种实质上不具有其它二次相化合物的高质量的IGZO靶材，其靶材中主要的结晶相态以InGaZnO4为主。
为达成上述目的，本发明提供一种IGZO靶材，其中所述IGZO靶材中主要的结晶相态以InGaZnO4为主。
根据本发明的具体实施方案，优选地，本发明的IGZO靶材可经由前述IGZO靶材的制作方法所制得。更优选地，所述IGZO靶材实质上不具有ZnGa2O4。优选地，本发明IGZO靶材中InGaZnO4的粒径小于0.3μm，更优选地，为0.1至0.3μm。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述IGZO靶材中铟∶镓∶锌的原子比为1∶0.95∶0.95至1∶1.05∶1.05。优选地，所述IGZO靶材的相对密度高于95％。
依据本发明，所谓“质量”是指靶材的各组份间的均匀性或二次相化合物占整体靶材的含量。当靶材中混合的组份越均匀或整体靶材含有的二次相化合物含量越少时，表示一靶材具有较高的质量。使用一高质量的靶材进行薄膜溅镀工艺，可制得成份较为均匀的薄膜。
依据本发明，所谓“相对密度”是指靶材的实际测量密度/理论密度的百分比，其相对密度的大小可作为判断靶材结构的致密性的指标。当一靶材的相对密度越高，代表靶材的结构越致密；当一靶材的相对密度越低，则代表靶材的结构越松散。若一靶材的相对密度过低，则该靶材容易于溅镀过程中团聚为颗粒状的结构，或于溅镀而成的薄膜表面上形成突起物(nodule)。
依据本发明，所谓“实质上不具有”是指一物品中完全或接近完全地缺少某成分、元素或化合物，且其效应如同完全没有该成分、元素或化合物的程度。换言之，如果一物品中“实质上不具有”的成分或元素不具有可量测的效应，该组成物实际上仍可包含该成分、元素或化合物。
综上所述，本发明在形成有均匀的IGZO后，仅需经过成型、脱脂与烧结步骤后，即可制得高质量的IGZO靶材。因此，本发明可以简化IGZO靶材的制作繁杂度，不仅可以有效的降低制作成本，亦可提升IGZO靶材的质量。
附图说明
图1为实施例1中铟镓氧化物的XRD实验结果图。
图2为实施例1中IGZO的扫描式显微镜影像图。
图3为实施例1中IGZO的XRD实验结果图。
图4为实施例2中IGZO的XRD实验结果图。
图5为实施例3中IGZO靶材的XRD实验结果图。
具体实施方式
以下，将通过具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的一般技术人员可经由本说明书的内容轻易地了解本发明所能达成的优点与功效，并且于不背离本发明的精神下进行各种修饰与变更，以施行或应用本发明的内容。
实施例1-制作IGZO
1.制作二元金属氧化物
将纯度4N(99.99％)以上的金属铟以及金属镓投入硝酸溶液中进行酸溶，以形成一起始溶液。于所述起始溶液中滴入氢氧化铵水溶液，以将起始溶液的pH值调整至6.5或7.5。
之后，静置所述起始溶液1小时以进行熟化步骤，形成含有二元金属的沉淀物。于此，所述含有二元金属的沉淀物为铟镓氢氧化物。
接着，将含有二元金属的沉淀物经过多次的过滤及水洗步骤去除不必要的杂质，再将其置于90℃的烘箱中进行干燥，并且研磨成粉末状后，于恒温700℃下持续煅烧1小时，制得铟镓氧化物粉末。
利用感应耦合电浆质谱分析仪(inductively coupled plasma-mass spectroscopy，ICP)分析所制得的铟镓氧化物粉末，其二元金属氧化物中铟原子占45.8重量百分比(wt％)，镓原子占28.64wt％，且铟与镓之原子比为1∶1.03。此外，经由X光绕射分析仪(X-raydiffractometer，XRD)分析所制得的铟镓氧化物粉末，显示不论陈化步骤的pH值为6.5或7.5，经过煅烧步骤后所制得的结晶相态均以InGaO3为主，其实验结果如图1所示。另外，经由雷射光散射粒径分析仪(laser scattering particle size distribution analyzer)分析，显示铟镓氧化物粉末的平均粒径(D50)约为6至7μm，且其比表面积约为54m2/g。
2.使用二元金属氧化物制作IGZO
利用湿式球磨法混合前述制作方法所形成的铟镓氧化物粉末与过量的一氧化锌粉末(氧化锌粉末约为铟镓氧化物粉末的计量比的1.5至2倍)，以形成一含有铟、镓及锌的沉淀物。其中，铟镓氧化物粉末的纯度大于99.99％。之后，再将所述含有铟、镓及锌的沉淀物重复进行第二次球磨。
接着，将其置于90℃的烘箱中烘干，在恒温900℃下持续煅烧1小时，即制得IGZO粉末。
如图2所示，经由扫描式显微镜影像图分析所制得的IGZO的粉末型态，证实本发明所述的IGZO粉末的制作方法确实可以制得颗粒均匀且一次粒径约100nm的IGZO粉末。
此外，利用ICP分析所制得的IGZO粉末，其中铟原子占34.32wt％，镓原子占21.298wt％，锌原子占20.608wt％，且铟与镓与锌的原子比为1∶1.02∶1.05。此外，经由XRD分析所制得的IGZO粉末，显示经过煅烧步骤后所制得的粉末结晶相态均以InGaZnO4为主，其实验结果如图3所示。另外，经由雷射光散射粒径分析仪分析，显示IGZO粉末的平均粒径(D50)约为2μm，且其比表面积约为6m2/g。
实施例2-制作IGZO
将纯度4N(99.99％)以上的金属铟以及金属镓投入硝酸溶液中进行酸溶，以形成一含有二元金属氧化物的起始溶液。之后，投入过量的一氧化锌，再滴入氢氧化铵水溶液，使溶液的pH值调整至6至8。当pH值调整至适当的范围后，起始溶液中铟离子、镓离子及锌离子会产生共沉反应。
之后，将所述起始溶液持续陈化1小时，获得一含有铟、镓及锌的沉淀物。于此，所述含有铟、镓及锌的沉淀物为铟镓锌氢氧化物的沉淀物。
接着，将铟镓锌氢氧化物的沉淀物经过多次的过滤及水洗步骤去除不必要的杂质，再将其置于90℃的烘箱中进行干燥，然后研磨成粉末状，于恒温900℃下持续煅烧1小时，即制得IGZO粉末。
利用ICP分析本实施例所制得的IGZO粉末，其中铟原子占27.034wt％，镓原子占16.637wt％，锌原子占15.963wt％，且铟与镓与锌之原子比为1∶1.02∶1.04。此外，经由XRD分析所制得的IGZO粉末，显示经过煅烧步骤后所制得的粉末结晶相态均以InGaZnO4为主，其实验结果如图4所示。另外，经由雷射光散射粒径分析仪分析，显示IGZO粉末的平均粒径(D50)约为2.5μm，且其比表面积约为10m2/g。
实施例3-制作IGZO靶材
使用实施例1或实施例2所制得的IGZO粉末，并将其球磨至小于0.3μm后，以冷等静压成型法或注浆成型法成型，以获得一生胚。之后，将所述生胚脱脂，并且置于1480℃的温度下烧结10小时，即可获得相对密度大于95％的IGZO靶材。
经由实施例1或实施例2所述的制作方法，可成功的制得原子比接近1∶1∶1的高纯度InGaZnO4粉末。
请参阅图5所示，其XRD的吸收峰为InGaZnO4的特征峰，而未发现有ZnGa2O4的特征峰，显示利用本发明所述的制作方法确实可制得成分均匀的IGZO靶材。
据此，本发明利用均匀的二元金属氧化物或IGZO粉末作为制作IGZO靶材的原料，不仅可以减少制作过程中原料间不均匀的混合或二次相化合物的生成，又可大幅降低IGZO靶材的工艺复杂度，由此形成高质量且高相对密度的IGZO靶材。
上述实施例仅是为了方便说明而举例而已，本发明所主张的权利保护范围自应以权利要求范围所述为准，而非仅限于上述实施例。
Claims (16)
1.一种铟镓锌氧化物的制作方法，其包含下列步骤：
A混合一含铟、镓及锌的原料，以形成一含铟、镓及锌的混合物；
B干燥所述含有铟、镓及锌的混合物；以及
C煅烧所述经干燥的含有铟、镓及锌的混合物，以制得铟镓锌氧化物。
2.如权利要求1所述的制作方法，其中，所述含铟、镓及锌的原料是选自于下列物质所组成的群组：纯铟金属、纯镓金属、纯锌金属、三氧化二铟、三氧化二镓、一氧化锌、铟镓氧化物、铟锌氧化物及镓锌氧化物。
3.如权利要求1所述的制作方法，其中，所述含铟、镓及锌的原料包含纯铟金属、纯镓金属或纯锌金属，且步骤A包括酸溶所述含铟、镓及锌的原料，然后将其pH值调整到6至8，以形成所述含有铟、镓及锌的混合物。
4.如权利要求1所述的制作方法，其中，所述含铟、镓及锌的原料为铟镓氧化物与一氧化锌的组合、铟锌氧化物与三氧化二镓的组合或镓锌氧化物与三氧化二铟的组合，且所述步骤A包括以球磨法混合所述含铟、镓及锌的原料，以形成所述含铟、镓及锌的混合物。
5.如权利要求4所述的制作方法，其中，所述含铟、镓及锌的原料为铟镓氧化物与一氧化锌的组合。
6.一种用以制作铟镓锌氧化物靶材的组成物，其中，所述组成物是选自于由下列含有多元金属氧化物的混合物所构成的群组：含有铟镓氧化物与一氧化锌的混合物、含有铟锌氧化物与三氧化二镓的混合物、含有镓锌氧化物与三氧化二铟的混合物、铟镓锌氧化物及其等的组合物。
7.如权利要求6所述的组成物，所述组成物为铟镓锌氧化物。
8.如权利要求6所述的组成物，其中，所述铟镓锌氧化物是由如权利要求1-5任一项所述的制作方法所制得。
9.如权利要求6所述的组成物，其中，所述铟镓锌氧化物的混合物中，铟∶镓∶锌的原子比为1∶0.95∶0.95至1∶1.05∶1.05。
10.如权利要求6所述的组成物，其中，所述铟镓锌氧化物的平均粒径为1至3μm，且比表面积为5至15m2/g。
11.一种铟镓锌氧化物靶材的制作方法，其包含下列步骤：
A球磨如权利要求6-10任一项所述的组成物，使其形成粒径小于0.3μm的经研磨的粉末；
B使经研磨的粉末成型，以获得一生胚；
C脱脂所述生胚；以及
D于1400℃至1600℃下烧结所述生胚，以制得铟镓锌氧化物靶材。
12.如权利要求11所述的制作方法，其中，所述步骤B包括使用冷等静压成型法或注浆成型法使经研磨的粉末成型。
13.一种铟镓锌氧化物靶材，其是由一种如权利要求11或12所述的制作方法所制得，其中，所述铟镓锌氧化物靶材含有InGaZnO4化合物。
14.如权利要求13所述的铟镓锌氧化物靶材，其中，所述铟镓锌氧化物靶材中铟∶镓∶锌的原子比为1∶0.95∶0.95至1∶1.05∶1.05。
15.如权利要求13所述的铟镓锌氧化物靶材，其中，所述铟镓锌氧化物靶材是实质上不具有ZnGa2O4化合物。
16.如权利要求13-15任一项所述的铟镓锌氧化物靶材，所述铟镓锌氧化物靶材的相对密度高于95％。
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