CN101728047A - 四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米材料技术领域的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，通过将磁性纳米粒子加入水中，经超声分散处理得到磁性纳米粒子水分散液；将油相加入到磁性纳米粒子的水分散液中，经过均质处理后得到四氧化三铁磁性纳米粒子乳液。本发明制备得到乳液的液滴尺寸为30-50微米，无需使用表面活性剂，低毒环保；制备得到的乳液具有优良的长期稳定性且具有磁性功能化特性，可应用于制备新型功能材料或功能性使用要求场合。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法，具体是一种四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法。
背景技术
Pickering乳液是一种由固体粒子代替传统有机表面活性剂稳定乳液体系的新型乳液。与传统乳液相比，Pickering乳液具有强界面稳定性、减少泡沫出现、可再生、低毒、低成本等优势，在化妆品、食品、制药、石油和废水处理等行业具有广阔的应用前景。
Pickering乳液的诞生在提供制备稳定乳液新方法的同时，还可为空心球、纳米胶囊等新型功能材料的制备提供新型简化模板，为乳液相界面处粒子的运动、聚结和组装的研究提供模型体系。目前已经有粘土、二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、橡胶粒子等不同种类的固体粒子被应用于制备Pickering乳液。
磁性纳米粒子以其特殊的磁性能，在磁流体、催化剂、生物医学、磁共振成像、数据存储和环保领域具有广阔的应用前景。磁性纳米粒子的成功应用很大程度上取决于自身的稳定性、粒子尺寸及其均一性和液相中的良好分散性。一般地，表面活性剂或聚合物可以通过化学修饰或物理吸附在磁性纳米粒子的表面形成单层或双层结构，从而通过产生的静电或空间排斥力平衡作用在磁性纳米粒子上的磁性和范德华吸引力来实现磁性纳米粒子的分散和稳定。
经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN1834120，公开日2006-9-20记载了一种“复乳法(W1/O/W2型)制备磁性高分子微球”，该技术将铁盐溶液溶解于表面活性剂稳定的高分子单体的乳液中，在单体聚合后加入碱与铁盐反应生成磁性颗粒并包埋在聚合物微球中制备得到磁性高分子微球。
进一步检索发现，中国专利文献号CN1375535，公开日2002-10-23，记载了一种“高性能水性丙烯酸改性醇酸磁漆”，该技术先合成丙烯酸改性醇酸乳液，然后与颜料、助剂配合加工制备得到磁漆。直接使用磁性纳米粒子制备磁性乳液的研究工作尚未见相关报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，使用磁性纳米粒子构筑稳定油水相界面制备功能性乳液，无需添加表面活性剂，乳液类型与液滴尺寸可通过磁性纳米粒子的表面特性与浓度和油相的极性与用量进行调控。四氧化三铁磁性纳米粒子乳液可应用于磁性纳米粒子的自组装反应、磁性空心球与纳米胶囊等新型功能材料的制备、磁性涂料和废水处理等领域。本发明具有制备工艺简单、重复性好、长期稳定性优良、乳液类型与液滴尺寸可控、成本低等优势。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步、将磁性纳米粒子加入水中，经超声分散处理得到磁性纳米粒子水分散液；
所述的磁性纳米粒子为四氧化三铁纳米粒子、烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子或硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子中的一种。
所述的四氧化三铁纳米粒子具体通过以下方式制备得到：将二价铁盐和三价铁盐的盐酸溶液混合，缓慢滴加至NaOH水溶液中，氮气保护条件下加热搅拌，反应结束后，停止加热继续搅拌直至冷却至室温，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到四氧化三铁纳米粒子。
所述的烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子具体通过以下方式制备得到：将四氧化三铁纳米粒子分散于丙酮中，氮气保护条件下缓慢加入烷基羧酸，加热搅拌，反应结束后，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子。
所述的硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子具体通过以下方式制备得到：将四氧化三铁纳米粒子分散于乙醇和甲苯的混合溶剂中，氮气保护条件下缓慢加入硅烷偶联剂，加热搅拌，反应结束后，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子。
所述的磁性纳米粒子水分散液中磁性纳米粒子的重量百分比浓度为0.1-5％。
第二步、将油相加入到磁性纳米粒子的水分散液中，经均质处理制备得到四氧化三铁磁性纳米粒子乳液。
所述的油相为非极性溶剂，如液体石蜡、十二烷；或者中等极性溶剂，如聚二甲基硅氧烷；或者强极性溶剂，如丁酸丁酯、癸醇中的一种。
所述的油相与水相的体积比为10∶9090∶10。
所述的均质处理是指：使用均质机10000-15000rpm条件下搅拌3-6分钟。
本发明具备以下优点和积极作用：1.无需使用表面活性剂，低毒环保。2.乳液具有优良的长期稳定性。3.乳液类型和液滴尺寸可控。4.乳液具有磁性功能化特性，可应用于制备新型功能材料或功能性使用要求场合。5.制备工艺简单、重复性好、成本低。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将5ml的0.3mol/L氯化亚铁的盐酸溶液和5ml的0.6mol/L硫酸铁的盐酸溶液混合(盐酸的浓度为0.1mol/L)，缓慢滴加至100ml的0.06g/ml NaOH水溶液中，氮气保护升温至70℃、200rpm条件下搅拌反应0.5小时。反应结束后，停止加热继续搅拌直至冷却至室温，磁铁吸附分离、去离子水清洗3次、-40℃条件下真空冷冻干燥24小时，制备得到四氧化三铁纳米粒子。将四氧化三铁磁性纳米粒子加入5ml水中，使用超声处理15分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为5％的水分散液，而后将45ml液体石蜡加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机10000rpm条件下搅拌3分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相释放，乳液液滴尺寸为50微米。
实施例2
将5ml的1.2mol/L氯化亚铁的盐酸溶液和15ml的1.2mol/L硫酸铁的盐酸溶液混合(盐酸的浓度为0.3mol/L)，缓慢滴加至100ml的0.08g/ml NaOH水溶液中，氮气保护升温至90℃、600rpm条件下搅拌反应1.5小时。反应结束后，停止加热继续搅拌直至冷却至室温，磁铁吸附分离、去离子水清洗4次、-40℃条件下真空冷冻干燥36小时，制备得到四氧化三铁纳米粒子。将四氧化三铁磁性纳米粒子加入25ml水中，使用超声处理20分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为2％的水分散液，而后将25ml十二烷加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机12000rpm条件下搅拌5分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相释放，乳液液滴尺寸中值粒径为40微米。
实施例3
将4ml的0.6mol/L氯化亚铁的盐酸溶液和20ml的0.3mol/L硫酸铁的盐酸溶液混合(盐酸的浓度为0.2mol/L)，缓慢滴加至80ml的0.04g/ml NaOH水溶液中，氮气保护升温至80℃、400rpm条件下搅拌反应1小时。反应结束后，停止加热继续搅拌直至冷却至室温，磁铁吸附分离、去离子水清洗5次、-40℃条件下真空冷冻干燥30小时，制备得到四氧化三铁纳米粒子。将四氧化三铁磁性纳米粒子加入45ml水中，使用超声处理30分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为0.1％的水分散液，而后将5ml聚二甲基硅氧烷加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机15000rpm条件下搅拌6分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相释放，乳液液滴尺寸中值粒径为35微米。
实施例4
将四氧化三铁纳米粒子加入丙酮中，超声处理5分钟，制备得到浓度为0.5g/100ml的丙酮分散液，氮气保护，缓慢加入戊酸，升温至50℃、200rpm条件下搅拌反应5小时，反应结束后，磁铁吸附分离，丙酮清洗3次，去离子水清洗3次，-40℃条件下真空冷冻干燥24小时，制备得到戊酸修饰四氧化三铁纳米粒子。将戊酸修饰四氧化三铁磁性纳米粒子加入5ml水中，使用超声处理15分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为5％的水分散液，而后将45ml丁酸丁酯加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机10000rpm条件下搅拌3分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，包覆率为5％。烷基羧酸的表面修饰降低了Fe3O4纳米粒子的团聚，但没有明显改变其粒径和晶体结构。用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相和油相释放，乳液液滴尺寸中值粒径为30微米。
实施例5
将四氧化三铁纳米粒子加入丙酮中，超声处理10分钟，制备得到浓度为2g/100mL的丙酮分散液，氮气保护，缓慢加入庚酸，升温至60℃、400rpm条件下搅拌反应6小时，反应结束后，磁铁吸附分离，丙酮清洗4次，去离子水清洗4次，-40℃条件下真空冷冻干燥30小时，制备得到庚酸修饰四氧化三铁纳米粒子。将庚酸修饰四氧化三铁磁性纳米粒子加入25mL水中，使用超声处理20分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为2％的水分散液，而后将25mL癸醇加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机12000rpm条件下搅拌5分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，包覆率为5％。烷基羧酸的表面修饰降低了Fe3O4纳米粒子的团聚，但没有明显改变其粒径和晶体结构。用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相和油相释放，乳液液滴尺寸中值粒径为30微米。
实施例6
将四氧化三铁纳米粒子加入丙酮中，超声处理15分钟，制备得到浓度为3g/100mL的丙酮分散液，氮气保护，缓慢加入丙酸，升温至70℃、600rpm条件下搅拌反应7小时，反应结束后，磁铁吸附分离，丙酮清洗5次，去离子水清洗5次，-40℃条件下真空冷冻干燥36小时，制备得到丙酸修饰四氧化三铁纳米粒子。将丙酸修饰四氧化三铁磁性纳米粒子加入45mL水中，使用超声处理30分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为0.1％的水分散液，而后将5mL液体石蜡加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机15000rpm条件下搅拌6分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，包覆率为5％。烷基羧酸的表面修饰降低了Fe3O4纳米粒子的团聚，但没有明显改变其粒径和晶体结构。用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相释放，乳液液滴尺寸中值粒径为50微米。
实施例7
将四氧化三铁纳米粒子加入乙醇和甲苯的混合溶剂中(乙醇与甲苯的体积比为1∶9)，超声处理5分钟，制备得到浓度为0.5g/100mL的分散液，氮气保护，缓慢加入异丁基三乙氧基硅烷偶联剂，升温至90℃、200rpm条件下搅拌反应8小时，反应结束后，磁铁吸附分离、丙酮清洗3次，去离子水清洗3次，-40℃条件下真空冷冻干燥24小时，制备得到异丁基三乙氧基硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子。将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂修饰四氧化三铁磁性纳米粒子加入5mL水中，使用超声处理15分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为5％的水分散液，而后将45mL十二烷加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机10000rpm条件下搅拌3分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，包覆率为8％。硅烷偶联剂的表面修饰降低了Fe3O4纳米粒子的团聚，但没有明显改变其粒径和晶体结构。用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相释放，乳液液滴尺寸中值粒径为40微米。
实施例8
将四氧化三铁纳米粒子加入乙醇和甲苯的混合溶剂中(乙醇与甲苯的体积比为1∶4)，超声处理10分钟，制备得到浓度为2g/100mL的分散液，氮气保护，缓慢加入乙基三乙氧基硅烷偶联剂，升温至110℃、400rpm条件下搅拌反应10小时，反应结束后，磁铁吸附分离、丙酮清洗4次，去离子水清洗4次，-40℃条件下真空冷冻干燥30小时，制备得到乙基三乙氧基硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子。将乙基三乙氧基硅烷偶联剂修饰四氧化三铁磁性纳米粒子加入25mL水中，使用超声处理20分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为2％的水分散液，而后将25mL聚二甲基硅氧烷加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机12000rpm条件下搅拌5分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，包覆率为8％。硅烷偶联剂的表面修饰降低了Fe3O4纳米粒子的团聚，但没有明显改变其粒径和晶体结构。用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相释放，乳液液滴尺寸中值粒径为35微米。
实施例9
将四氧化三铁纳米粒子加入乙醇和甲苯的混合溶剂中(乙醇与甲苯的体积比为2∶3)，超声处理15分钟，制备得到浓度为3g/100mL的分散液，氮气保护，缓慢加入异丁基三甲氧基硅烷偶联剂，升温至130℃、600rpm条件下搅拌反应12小时，反应结束后，磁铁吸附分离、丙酮清洗5次，去离子水清洗5次，-40℃条件下真空冷冻干燥36小时，制备得到异丁基三甲氧基硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子。将异丁基三甲氧基硅烷偶联剂修饰四氧化三铁磁性纳米粒子加入45mL水中，使用超声处理30分钟制备磁性纳米粒子重量百分比浓度为0.1％的水分散液，而后将5mL丁酸丁酯加入到磁性纳米粒子的水分散液中，使用均质机15000rpm条件下搅拌6分钟制备得到磁性Pickering乳液。
此实施例制备得到的磁性纳米粒子形态近球形，平均粒径为16nm，包覆率为8％。硅烷偶联剂的表面修饰降低了Fe3O4纳米粒子的团聚，但没有明显改变其粒径和晶体结构。用此纳米粒子可成功制备得到乳液，乳液的稳定性好，有多余水相和油相释放，乳液液滴尺寸中值粒径为30微米。
Claims (9)
1.一种四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将磁性纳米粒子加入水中，经超声分散处理得到磁性纳米粒子水分散液；
第二步、将油相加入到磁性纳米粒子的水分散液中，经过均质处理后得到四氧化三铁磁性纳米粒子乳液；
所述乳液的液滴尺寸为30-50微米。
2.根据权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征是，所述的磁性纳米粒子为四氧化三铁纳米粒子、烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子或硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子中的一种。
3.根据权利要求2所述的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征是，所述的四氧化三铁纳米粒子，通过以下方式制备得到：将二价铁盐和三价铁盐的盐酸溶液混合，缓慢滴加至NaOH水溶液中，氮气保护条件下加热搅拌，反应结束后，停止加热继续搅拌直至冷却至室温，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到四氧化三铁纳米粒子。
4.根据权利要求2所述的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征是，所述的烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子，通过以下方式制备得到：将四氧化三铁纳米粒子分散于丙酮中，氮气保护条件下缓慢加入烷基羧酸，加热搅拌，反应结束后，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子。
5.根据权利要求2所述的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征是，所述的硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子，通过以下方式制备得到：将四氧化三铁纳米粒子分散于乙醇和甲苯的混合溶剂中，氮气保护条件下缓慢加入硅烷偶联剂，加热搅拌，反应结束后，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子。
6.根据权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征是，所述的磁性纳米粒子水分散液中磁性纳米粒子的重量百分比浓度为0.1-5％。
7.根据权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征是，所述的油相为液体石蜡、十二烷、聚二甲基硅氧烷、丁酸丁酯或癸醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征是，所述的油相与水相的体积比为10∶90-90∶10。
9.根据权利要求1所述的四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，其特征是，所述的均质处理是指：使用均质机10000-15000rpm条件下搅拌36分钟。
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