CN104341010A - 一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，将三价可溶性铁盐和二价可溶性铁盐均加入到盐酸中，形成均匀的混合溶液，强力搅拌下，将该混合溶液滴加入NaOH溶液中，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用去离子水与乙醇各洗涤数次，50～90℃下真空干燥，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片。与现有技术相比，本发明的方法操作简单，无需惰性气体保护，室温下进行，反应条件更为简单，易于操作。本发明用反相共沉淀法制备的四氧化三铁纳米片尺寸更小，直径在10～30nm，饱和磁化强度达到77.8emu/g，剩磁为0，制备的四氧化三铁纳米片具有超顺磁性，有利于其在生物医药和生物工程领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其是涉及一种非惰性气氛下合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法。
背景技术
纳米Fe3O4具有与生物组织的相容性以及与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，使它在磁性墨水、电子与生物敏感材料、磁流体和磁记录材料、高密度磁记录介质和生物医药等领域具有广泛的应用。从而成为广大科研工作者研究的热点之一。由于超顺磁性四氧化三铁纳米材料在生物医药、免疫、环境科学等领域具有更广阔的应用前景，制备超顺磁性纳米材料也成为大家研究的重点之一。
目前采用各种物理、化学方法已制备了单分散性的Fe3O4纳米颗粒、八面体、纳米棒、纳米线、纳米链、纳米管、纳米锥阵列、空心微球、三维超晶格和纳米花等纳米结构。由于Fe3O4的反尖晶石结构和固有的磁性，二维结构纳米片的制备被认为是非常困难的。现有技术公开的文献中关于制备四氧化三铁纳米片及其组装体的方法有：微波辅助法，溶剂热法，液相化学氧化法等。通过这些方法获得的产物的尺寸大、分散性较差且反应要求较苛刻，工艺较复杂。且在制备过程中，通常选用氯化亚铁作为原料，因其在空气中极易氧化，反应过程中必须要加惰性气氛进行保护。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，该方法无需在惰性气氛保护下进行，且制备的纳米片分散性较好。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，将三价可溶性铁盐和二价可溶性铁盐均加入到盐酸中，形成均匀的混合溶液，强力搅拌下，将该混合溶液滴加入NaOH溶液中，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用去离子水与乙醇各洗涤数次，50～90℃下真空干燥，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将三价可溶性铁盐和二价可溶性铁盐均加入到盐酸中，然后加入一定量的水，配制成混合溶液，其中三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐的摩尔比为5∶1～3∶2，三价可溶性铁盐、二价可溶性铁盐及盐酸的摩尔比为4∶2∶1～8∶4∶3，盐酸与水的摩尔比为1∶120～1∶140；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在剧烈搅拌下，滴加入含有油酸的NaOH溶液中，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用乙醇和去离子水洗涤数次，50～90℃下真空干燥，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片，其中NaOH溶液的浓度为0.5mol/L～2.0mol/L，油酸与氢氧化钠的摩尔比为1∶10～1∶50。
作为优选，所述的三价可溶性铁盐选自氯化铁、硫酸铁、硫氰化铁或草酸铁。
作为优选，所述的二价可溶性铁盐为硫酸亚铁。
作为优选，所述的NaOH溶液与混合溶液的体积比为1∶20～1∶1。
与现有技术相比，本发明的方法操作简单，无需惰性气体保护，室温下进行，反应条件更为简单，易于操作。本发明用反相共沉淀法制备的四氧化三铁纳米片尺寸更小，直径在10～30nm，饱和磁化强度达到77.8emu/g，剩磁为0，制备的四氧化三铁纳米片具有超顺磁性，有利于其在生物医药和生物工程领域的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的超顺磁性四氧化三铁纳米片的透射电子显微镜(TEM)图；
图2为实施例1制备的超顺磁性四氧化三铁纳米片的X射线粉末衍射(XRD)图；
图3为实施例1制备的超顺磁性四氧化三铁纳米片的磁滞回线图(VSM)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其步骤如下：
(1)室温下，将三价可溶性铁盐(氯化铁)和二价可溶性铁盐(硫酸亚铁)加入到一定量的盐酸中，然后加入一定量的水中配制成一定浓度的混合溶液，该混合溶液需要磁力搅拌数小时形成均匀的混合溶液，其中三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐的摩尔比为5∶1，三价可溶性铁盐、二价可溶性铁盐及盐酸的摩尔比为4∶2∶1，盐酸与水的摩尔比为1∶140。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在磁力搅拌器的剧烈搅拌下滴加入含有一定量油酸的0.5mol/L NaOH溶液中，油酸与氢氧化钠的摩尔比为1∶20，NaOH溶液与混合溶液的体积比为1∶10，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用乙醇和去离子水洗涤数次，50～90℃下真空干燥后，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片。
本实施例制得的超顺磁性四氧化三铁纳米片的透射电子显微镜图如图1所示，从图1可以看出，超顺磁性四氧化三铁纳米片呈片状结构，纳米片尺寸在10-30nm之间，纳米片的尺寸均匀，形状规整。
本实施例制得的超顺磁性四氧化三铁纳米片的X射线粉末衍射图如图2所示，从图中可以看出，产物为面心立方相磁铁矿Fe3O4，所有衍射峰均与标准卡片(JCPDS No.89-3854)吻合。说明产物纯净，无杂质。与标准谱图相比，本产品的XRD图谱衍射峰出现明显宽化现象，说明产品尺寸小。根据Scherrer公式，计算得到产品尺寸在28nm，这与透射电镜(图1)观察到的结果一致。
本实施例制得的超顺磁性四氧化三铁纳米片的磁滞回线图如图3所示，从图中可以看出，产品的饱和磁化强度为77.8emu/g，说明产品可以利用磁场进行分离；剩磁为0，说明产品具有超顺磁性，在撤销外磁场后，可以重新分散，避免团聚，有利于其在生物工程和生物免疫领域的应用。
实施例2
一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其步骤如下：
(1)室温下，将三价可溶性铁盐(硫酸铁)和二价可溶性铁盐(硫酸亚铁)加入到一定量的盐酸中，然后加入一定量的水中配制成一定浓度的混合溶液，该混合溶液需要磁力搅拌数小时形成均匀的混合溶液，其中三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐的摩尔比为3∶2，三价可溶性铁盐、二价可溶性铁盐及盐酸的摩尔比为8∶4∶3，盐酸与水的摩尔比为1∶120。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在磁力搅拌器的剧烈搅拌下滴加入含有一定量油酸的2.0mol/L NaOH溶液中，油酸与氢氧化钠的摩尔比为1∶50，NaOH溶液与混合溶液的体积比为1∶20，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用乙醇和去离子水洗涤数次，50～90℃下真空干燥后，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片。
实施例3
一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其步骤如下：
(1)室温下，将三价可溶性铁盐(硫氰化铁)和二价可溶性铁盐(硫酸亚铁)加入到一定量的盐酸中，然后加入一定量的水中配制成一定浓度的混合溶液，该混合溶液需要磁力搅拌数小时形成均匀的混合溶液，其中三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐的摩尔比为3∶1，三价可溶性铁盐、二价可溶性铁盐及盐酸的摩尔比为8∶4∶2.5，盐酸与水的摩尔比为1∶130。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在磁力搅拌器的剧烈搅拌下滴加入含有一定量油酸的1.5mol/L NaOH溶液中，油酸与氢氧化钠的摩尔比为1∶10，NaOH溶液与混合溶液的体积比为1∶1，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用乙醇和去离子水洗涤数次，50～90℃下真空干燥后，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片。
实施例4
一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其步骤如下：
(1)室温下，将三价可溶性铁盐(草酸铁)和二价可溶性铁盐(硫酸亚铁)加入到一定量的盐酸中，然后加入一定量的水中配制成一定浓度的混合溶液，该混合溶液需要磁力搅拌数小时形成均匀的混合溶液，其中三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐的摩尔比为4∶1，三价可溶性铁盐、二价可溶性铁盐及盐酸的摩尔比为8∶4∶3，盐酸与水的摩尔比为1∶135。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在磁力搅拌器的剧烈搅拌下滴加入含有一定量油酸的1.0mol/L NaOH溶液中，油酸与氢氧化钠的摩尔比为1∶30，NaOH溶液与混合溶液的体积比为1∶5，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用乙醇和去离子水洗涤数次，50～90℃下真空干燥后，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片。
Claims (5)
1.一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其特征在于，将三价可溶性铁盐和二价可溶性铁盐均加入到盐酸中，形成均匀的混合溶液，强力搅拌下，将该混合溶液滴加入NaOH溶液中，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用去离子水与乙醇各洗涤数次，50～90℃下真空干燥，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)将三价可溶性铁盐和二价可溶性铁盐均加入到盐酸中，然后加入一定量的水，配制成混合溶液，其中三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐的摩尔比为5∶1～3∶2，三价可溶性铁盐、二价可溶性铁盐及盐酸的摩尔比为4∶2∶1～8∶4∶3，盐酸与水的摩尔比为1∶120～1∶140；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在剧烈搅拌下，滴加入含有油酸的NaOH溶液中，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用乙醇和去离子水洗涤数次，50～90℃下真空干燥，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片，其中NaOH溶液的浓度为0.5mol/L～2.0mol/L，油酸与氢氧化钠的摩尔比为1∶10～1∶50。
3.根据权利要求1或2所述的一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其特征在于，所述的三价可溶性铁盐选自氯化铁、硫酸铁、硫氰化铁或草酸铁。
4.根据权利要求1或2所述的一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其特征在于，所述的二价可溶性铁盐为硫酸亚铁。
5.根据权利要求1或2所述的一种合成超顺磁性四氧化三铁纳米片的方法，其特征在于，所述的NaOH溶液与混合溶液的体积比为1∶20～1∶1。
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