CN102423696B - 腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的制备方法，该方法先使用共沉淀法制备纳米四氧化三铁，使用一锅法在反应后期加入腐植酸，利用腐植酸的羧基和四氧化三铁结合，使四氧化三铁表面形成多芳香基团，进而可以吸附污染物，再结合磁分离达到去除污水中污染物的目的。通过该方法获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁可应用于治理含油污水，改善人类生活环境，提高人们的生活质量。经腐植酸修饰的纳米四氧化三铁处理后的含油废水，特别是油田采油废水，油水分离效果显著。
Description
技术领域
发明属于环境与材料的交叉领域，涉及一种腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的制备方法及分离含油污水中的乳化油及其他形式微油滴的用途。
背景技术
磁性纳米材料作为污染去除剂可以直接分散在溶液中富集目标污染物，快速磁分离后即可完成污染去除，克服了一般纳米污染去除剂的缺点。然而磁性纳米材料的吸附性能由其表面的成分决定，对于水中的多环芳烃，根据相似相容原理，表面修饰具有多环芳烃结构的腐植酸修饰的磁性纳米材料将具有修饰原料便宜、吸附特异性好、变废为宝的优势。使用共沉淀法合成腐植酸修饰的磁性四氧化三铁。采用一锅法以FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为原料在80℃水浴滴加氨水而后加入腐植酸进行修饰，即得到腐植酸修饰的磁性的纳米Fe3O4颗粒。
磁分离技术作为一项新型的废水处理技术，其应用几乎涉及所有水处理领域。磁分离技术具有效率好、能耗低、易操作、无二次污染和成本低等优点。作为一项极具发展前景的技术，近年来有关直接或间接利用磁技术处理含油废水的报道日益增多。纳米Fe3O4颗粒经腐植酸修饰后表面具有大量的芳香环基团，容易与油田废水中油滴结合，结合适当分散方法，便可使其高效进入废水的微油滴使其具有磁性，实现磁分离油田污水中的微油滴。
发明内容
本发明目的在于，为了解决现有含油废水、油田采油废水的处理方法不是很有效的问题，提供一种腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的制备方法，该方法以腐植酸为廉价原料的表面修饰，先使用共沉淀法制备纳米四氧化三铁，使用一锅法在反应后期加入腐植酸，利用腐植酸的羧基和四氧化三铁结合，使四氧化三铁表面形成多芳香基团，进而可以吸附污染物，再结合磁分离达到去除污水中污染物的目的。通过该方法获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁可应用于治理含油污水，改善人类生活环境，提高人们的生活质量。经腐植酸修饰的纳米四氧化三铁处理后的含油废水，特别是油田采油废水，油水分离效果显著。
本发明所述的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的制备方法及用途，按下列步骤进行：
a、称取FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O在机械搅拌下溶于水中，在非氧化性气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶FeSO4·7H2O的质量比为1∶0.2-5.1，FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶3-38；
b、将氨水加入步骤a的混合溶液中，加热至50-90℃，反应0.5-3小时后，得到纳米四氧化三铁的混合溶液，其中氨水的浓度为1％-28％，体积为10-50mL；
c、将步骤b的混合溶液中加入腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶3-38，保持1-6h后，再经洗涤，即得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
步骤a中所述的水为去离子水、蒸馏水、河水或自来水。
步骤a非氧化性气体为N2、Ar、天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、一氧化碳或煤气。
步骤b所述的加热为水浴加热、油浴加热、砂浴加热或空气浴加热。
步骤c所述的腐植酸为棕腐酸、黑腐酸或黄腐酸。
步骤c所述的洗涤为丙酮洗涤、乙醇洗涤或石油醚洗涤。
所述方法获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁在制备吸附含油废水中的用途。
所述的含油废水为油田废水、天然气田废水、机械加工废水或餐饮含油废水。
所述的在吸附含油废水中腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为0.01％-8％。
本发明所述的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的制备方法及用途，是基于四氧化三铁表面易于和羧基结合，从而将腐植酸修饰到四氧化三铁颗粒表面，腐植酸大分子的基本结构是多芳香环，环上连有羧基、羟基、羰基，故腐植酸修饰的纳米四氧化三铁表面很大程度地将表现出芳香环特性，如易于吸附多环芳烃、易于与油田废水中的油滴结合，故将在应用中有较大价值。
附图说明
图1为本发明腐植酸修饰的Fe3O4制备过程示意图。
图2为本发明腐植酸修饰的Fe3O4红外光谱图。
图3为本发明腐植酸修饰的Fe3O4紫外光谱图，其中腐植酸修饰的Fe3O4分散于乙醇中测试。
图4为本发明腐植酸修饰的Fe3O4照片，其中1为分散于乙醇中，2为分散于乙醇中被磁铁所吸引。
图5在含油废水中超声腐植酸修饰的Fe3O4分离油过程实际效果图：其中1处理前含油废水，2磁场分离后。
图6为本发明腐植酸修饰的Fe3O4分离油前后水质UV-Vis变化图，其中1为处理前含油废水，2为使用剂量为0.04％腐植酸修饰的Fe3O4处理含油废水，3为使用剂量为0.1％腐植酸修饰的Fe3O4处理含油废水，4为使用剂量为0.2％腐植酸修饰的Fe3O4处理含油废水。
图7为本发明腐植酸修饰的Fe3O4分离油前后550nm光密度变化对比图，其中1为处理前含油废水，2为使用剂量为0.04％腐植酸修饰的Fe3O4处理含油废水，3为使用剂量为0.1％腐植酸修饰的Fe3O4处理含油废水，4为使用剂量为0.2％腐植酸修饰的Fe3O4处理含油废水。
具体实施方式
实施例1
a、按质量比为1∶1称取4.7g FeCl3·6H2O和4.7gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于去离子水中，在氮气气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶21；
b、将浓度为25％的浓氨水，体积为25mL加入步骤a的混合溶液中，并水浴加热至温度80℃，反应时间1小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入4.935g黑腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶20，保持1小时后，再经丙酮洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附机械废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为0.04％，进行永磁铁的磁分离后，机械废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例2
a、按质量比为1∶0.2称取6.5g FeCl3·6H2O和0.13gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于蒸馏水中，在氩气气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶3；
b、将浓度为1％的氨水，体积为50mL加入步骤b的混合溶液中，并油浴加热至温度50℃，反应0.5小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b的混合溶液中加入6.5g黄腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶3，保持时间1小时后，再经乙醇洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附油田废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为0.01％，进行电磁场的磁分离后，油田废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例3
a、按质量比为1∶2称取2.35g FeCl3·6H2O和4.7gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于河水中，在天然气气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶21；
b、将浓度为5％的氨水，体积为15mL加入步骤a的混合溶液中，并砂浴加热至温度60℃，反应时间1.5小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入5g棕腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶10，保持时间2小时后，再经石油醚洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附天然气田废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为1.0％，进行永磁铁的磁分离后，天然气田废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例4
a、按质量比为1∶3称取4.7g FeCl3·6H2O和14.3gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于自来水中，在甲烷气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶5；
b、将浓度为10％的氨水，体积为20mL加入步骤a的混合溶液中，并空气浴加热至温度70℃，反应时间2小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入1.57g黑腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶15，保持时间2小时后，再经丙酮洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附餐饮含油废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为1.5％，进行电磁场的磁分离后，餐饮含油废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例5
a、按质量比为1∶4称取4.7g FeCl3·6H2O和18.8gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于去离子水中，在乙烷气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶25；
b、将浓度为20％的氨水，体积为30mL加入步骤a的混合溶液中，并水浴加热至温度90℃，反应时间2.5小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入4.7g黄腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶25，保持4.5小时后，再经乙醇洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附油田废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为2.0％，进行永磁铁的磁分离后，油田废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例6
a、按质量比为1∶5.1称取4.7g FeCl3·6H2O和24gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于去离子水中，在丙烷气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶30；
b、将浓度为28％的氨水，体积为40mL加入步骤a的混合溶液中，并水浴加热至温度55℃，反应时间3小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入0.68g棕腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶35，保持5小时后，再经石油醚洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附机械废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为3.0％，进行永磁铁的磁分离后，机械废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例7
a、按质量比为1∶1.5称取4.7g FeCl3·6H2O和7.05gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于蒸馏水中，在丁烷气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶38；
b、将浓度为27％的氨水，体积为50mL加入步骤a的混合溶液中，并加热至温度85℃，反应时间2.5小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入4.7g黑腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶38，保持6小时后，再经丙酮洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附餐饮含油废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为5.0％，进行永磁铁的磁分离后，餐饮含油废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例8
a、按质量比为1∶2.5称取4.7g FeCl3·6H2O和11.75gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于自来水中，在乙烯气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶25；
b、将浓度为8％的氨水，体积为12mL加入步骤a的混合溶液中，并加热至温度65℃，反应时间1小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入14.7g黄腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶8，保持时间1小时后，再经乙醇洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附天然气田废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为7.0％，进行永磁铁的磁分离后，天然气田废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例9
a、按质量比为1∶3.5称取4.7g FeCl3·6H2O和16.45gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于河水中，在一氧化碳气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶12；
b、将浓度为15％的氨水，体积为20mL加入步骤a的混合溶液中，并加热至温度75℃，反应时间2小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入2.82g黑腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶20，保持时间2.5小时后，再经石油醚洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附机械废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为6.0％，进行永磁铁的磁分离后，机械废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
实施例10
a、按质量比为1∶4.5称取4.7g FeCl3·6H2O和21.15gFeSO4·7H2O在机械搅拌的条件下溶于去离子水中，在氮气气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶38；
b、将浓度为28％的氨水，体积为50mL加入步骤a的混合溶液中，并加热至温度85℃，反应时间5.5小时后，得到四氧化三铁的混合溶液；
c、将步骤b混合溶液中加入6g黑腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶30，保持6小时后，再经乙醇洗涤，即可得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁。
将获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附油田废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为8.0％，进行永磁铁的磁分离后，油田废水从不透明的浑浊溶液呈现出透明的澄清溶液。
本发明所述的方法的工艺流程图如图1，先使用共沉淀法制备纳米四氧化三铁，使用一锅法的理念，在反应后期加入腐植酸，利用腐植酸的羧基和四氧化三铁结合，使四氧化三铁表面形成多芳香基团，进而可以吸附污染物。FT-IR检测进一步表明了腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的成功地形成了；通过本发明所述的方法获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的红外光谱，在1597cm-1处出现了羧基的红外特征振动峰(vC＝0)，在568cm-1处的特征吸收带是来自Fe-O-Fe键，标志着Fe3O4磁性纳米粒子的存在图2；使用紫外分光光度计扫描Fe3O4磁性纳米粒子乙醇溶液，由于磁性纳米粒子对可见光具有散射作用故呈现出较高的可见光吸收现象图3，而在紫外区300-400nm显示出微弱的吸收峰，这些吸收峰是来自腐植酸芳香环，但由于只是在Fe3O4磁性纳米粒子表面修饰上了腐植酸，故其相对Fe3O4粒子而言仍是少量的，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁仍为黑色图4，具有很好的磁性。
本发明所述方法获得的腐植酸修饰的纳米四氧化三铁用于吸附油田废水，腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为0.04％，而后进行磁分离，油田废水为不透明的浑浊溶液，而经过腐植酸修饰的纳米四氧化三铁分离后呈现出透明的澄清溶液图5，使用紫外分光光度计扫描溶液，油田污水由于微油滴的存在，对可见光具有散射作用故呈浑浊，呈现出较高的可见光吸收现象图6，特别在紫外区由于烯烃在此会存在吸收，故在波长小于350纳米以下紫外光显示出很强的吸收，而经过腐植酸修饰的纳米四氧化三铁吸附分离后的水样不论在可见光范围还是紫外区吸收都显著下降，即可达到去除含油废水中的微油滴。使用腐植酸修饰的纳米四氧化三铁分离含油废水微油滴前后的水样在550nm波长处光密度的变化图7，处理前油田污水在550nm波长处光密度为0.503，而使用0.2％腐植酸修饰的纳米四氧化三铁分离微油滴后的水样在550nm波长处光密度为0.073，使用0.1％腐植酸修饰的纳米四氧化三铁分离微油滴后的水样在550nm波长处光密度为0.040，使用超声0.04％腐植酸修饰的纳米四氧化三铁分离油田废水微油滴后的水样在550nm波长处光密度为0.016，可见通过使用腐植酸修饰的纳米四氧化三铁分离微油滴前后的水样具有用量少、分离效果好的特点。
Claims (2)
1.一种腐植酸修饰纳米四氧化三铁在吸附含油废水中的用途，其特征在于按下列步骤进行：
a、称取FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O在机械搅拌下溶于水中，在非氧化性气体保护下混合均匀，得到Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中FeCl3·6H2O∶FeSO4·7H2O的质量比为1∶0.2-5.1，FeCl3·6H2O∶水的质量比为1∶3-38，其中水为去离子水、蒸馏水、河水或自来水，非氧化性气体为N2、Ar、天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、一氧化碳或煤气；
b、将氨水加入步骤a的混合溶液中，加热至温度50-90℃，反应时间0.5-3小时后，得到纳米四氧化三铁的混合溶液，其中氨水的浓度为1％-28％，体积为10-50mL，其中加热为水浴加热、油浴加热、砂浴加热或空气浴加热；
c、将步骤b的混合溶液中加入腐植酸，其中腐植酸∶水的质量比为1∶3-38，保持1-6h后，再经洗涤，即得到腐植酸修饰的纳米四氧化三铁，其中腐植酸为棕腐植酸、黑腐植酸或黄腐植酸，洗涤为丙酮洗涤、乙醇洗涤或石油醚洗涤，其中所述的含油废水为油田废水、天然气田废水、机械加工废水或餐饮含油废水。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于在吸附含油废水中腐植酸修饰的纳米四氧化三铁的使用剂量为0.01％-8％。
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| Humic acid coated Fe3O4 magnetic nanoparticles as highly efficient Fenton-like catalyst for complete mineralization of sulfathiazole;Hongyun Niu et al.;《Journal of Hazardous Materials》;20110329;第190卷;第559-565页 * |
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