CN107311237A - 纳米磁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米磁粉的制备方法，属于磁粉的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种纳米磁粉的制备方法。该方法包括如下步骤：a、在含有Fe2+和Fe3+的溶液中加入六偏磷酸钠，加热并搅拌，控制温度为60～80℃；b、滴加氢氧化钠溶液直至pH值为10～13；c、升温至90～100℃，搅拌反应1～2h，得悬浊液；d、将悬浊液至于0～4℃中冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米磁粉。本发明纳米磁粉的制备方法，通过六偏磷酸钠的加入以及反应完成后的骤冷步骤，可以有效的防止团聚现象的发生，且本发明的方法简单，反应设备为普通设备，反应参数便于控制，能够有效的降低纳米磁粉的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及纳米磁粉的制备方法，属于磁粉的制备技术领域。
背景技术
四氧化三铁(Fe3O4)是很早的磁性材料之一，也是磁粉用量最大的一类材料，随着纳米技术的发展，纳米磁粉也成为了研究的热点，纳米磁粉可广泛应用于磁记录材料、磁流体、磁性高分析材料、隐身材料、防辐射抗静电纤维等技术领域。
目前，纳米磁粉的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如机械粉碎法等；二是化学方法，如化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、多元醇还原法以及热分解法等，但各种方法各有利弊；物理方法很难进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。化学沉淀法由于原料简单、设备要求不高且反应条件温和等优点，受到了广大的研究的青睐。
化学沉淀法是指在包含Fe2+和Fe3+的可溶性溶液中，加人适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，然后再将沉淀物进行脱水或热分解后制得纳米微粉。化学共沉淀法为目前制备Fe3O4纳米颗粒最常用的方法之一，其反应基本原理为：Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4+4H2O。采用该方法，在制备过程中易产生团聚现象，为此，需要进行改进。目前常用的改进方法为加入表面活性剂，在制备过程中，表面活性剂包裹在初始粒子的周围，由于其表面静电效应，粒子之间发生排斥作用，防止粒子的团聚，制得纳米级微粉。
采用该方法，可以一定程度的控制团聚现象，但是，该方法制备的纳米磁粉，粒径不可控，团聚现象还需进一步进行控制。此外，该方法对反应条件的要求较为苛刻，要求对pH、表面活性剂的成分及用量、反应温度及时间等的严格控制，否则就达不到防止团聚的效果。
发明内容
为克服以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种纳米磁粉的制备方法。
本发明纳米磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、在含有Fe2+和Fe3+的溶液中加入六偏磷酸钠，加热并搅拌，控制温度为60～80℃；
b、滴加氢氧化钠溶液直至pH值为10～13；
c、升温至90～100℃，搅拌反应1～2h，得悬浊液；
d、将悬浊液至于0～4℃中冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米磁粉。
优选的，所述含有Fe2+和Fe3+的溶液中，Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.2～1.8。
进一步优选的，所述含有Fe2+和Fe3+的溶液中，Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.5。
优选的，a步骤中，按物质的量计，六偏磷酸钠的加入量为Fe2+的8～10％。
其中，a步骤中，优选所述Fe2+来源于氯化亚铁或硫酸亚铁，所述Fe3+来源于氯化铁或硫酸铁。
作为优选方案，a步骤中，控制温度为70℃，b步骤的pH值为11，c步骤升温至90℃，搅拌反应1.5h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明纳米磁粉的制备方法，通过六偏磷酸钠的加入以及反应完成后的骤冷步骤，可以有效的防止团聚现象的发生，且本发明的方法简单，反应设备为普通设备，反应参数便于控制，能够有效的降低纳米磁粉的制备成本。
具体实施方式
本发明纳米磁粉的制备方法，包括如下步骤：
a、在含有Fe2+和Fe3+的溶液中加入六偏磷酸钠，加热并搅拌，控制温度为60～80℃；
b、滴加氢氧化钠溶液直至pH值为10～13；
c、升温至90～100℃，搅拌反应1～2h，得悬浊液；
d、将悬浊液至于0～4℃中冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米磁粉。
本发明方法，在加入OH-之前，加入六偏磷酸钠，可以防止在沉淀过程中粒子的团聚现象。并且在反应完成后，放入0～4℃的环境中骤冷，进一步减少团聚的发生。下面分步骤对该方法进行详细的介绍。
a步骤主要是配置反应溶液，并将其升温到反应温度，为后面的滴加OH-做好准备。
其中，所述含有Fe2+和Fe3+的溶液中，优选Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.2～1.8，更优选Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.5。Fe2+和Fe3+的来源可以为现有的可溶性铁盐，优选的，Fe2+来源于氯化亚铁或硫酸亚铁，所述Fe3+来源于氯化铁或硫酸铁。
六偏磷酸钠的加入主要是防止沉淀的团聚，优选的加入量为Fe2+摩尔量的8～10％。
b步骤主要是加入OH-，在反应温度下，搅拌，缓慢滴加即可，待溶液完全变黑后，仍需继续滴加至pH为10～12。
c步骤为反应主要步骤，升温是为了让反应更好的进行，该步骤仍需维持搅拌。
作为优选方案，a步骤中，控制温度为70℃，b步骤的pH值为11，c步骤升温至90℃，搅拌反应1.5h。
反应后，将悬浊液置于0～4℃的环境中骤冷，可以进一步减少团聚的发生，并且使得得到的纳米粒子粒径分布较窄。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用如下方法制备纳米磁粉：
a、将硫酸铁和硫酸亚铁溶解，并控制Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.2；加入六偏磷酸钠(加入量为Fe2+摩尔量的8％)，搅拌后加热，控制加热温度为60℃；
b、滴加氢氧化钠溶液直至pH值为10；
c、升温至100℃，搅拌反应1h，得悬浊液；
d、将悬浊液至于0～4℃中冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米磁粉。
采用该方法，反应过程中不发生团聚，可高效的制备得到纳米磁粉，其粒径为100～200nm。
实施例2
采用如下方法制备纳米磁粉：
a、将硫酸铁和硫酸亚铁溶解，并控制Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.8；加入六偏磷酸钠(加入量为Fe2+摩尔量的10％)，搅拌后加热，控制加热温度为80℃；
b、滴加氢氧化钠溶液直至pH值为13；
c、升温至90℃，搅拌反应2h，得悬浊液；
d、将悬浊液至于0～4℃中冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米磁粉。
采用该方法，反应过程中不发生团聚，可高效的制备得到纳米磁粉，其粒径为100～200nm。
实施例3
采用如下方法制备纳米磁粉：
a、将硫酸铁和硫酸亚铁溶解，并控制Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.5；加入六偏磷酸钠(加入量为Fe2+摩尔量的9％)，搅拌后加热，控制加热温度70℃；
b、滴加氢氧化钠溶液直至pH值为11；
c、升温至90℃，搅拌反应1.5h，得悬浊液；
d、将悬浊液至于0～4℃中冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米磁粉。
采用该方法，反应过程中不发生团聚，可高效的制备得到纳米磁粉，其粒径为100～200nm。
实施例4
采用如下方法制备纳米磁粉：
a、将硫酸铁和硫酸亚铁溶解，并控制Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.6；加入六偏磷酸钠(加入量为Fe2+摩尔量的8.6％)，搅拌后加热，控制加热温度为70℃；
b、滴加氢氧化钠溶液直至pH值为12；
c、升温至95℃，搅拌反应1h，得悬浊液；
d、将悬浊液至于0～4℃中冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米磁粉。
采用该方法，反应过程中不发生团聚，可高效的制备得到纳米磁粉，其粒径为100～200nm。
Claims (6)
1.纳米磁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、在含有Fe2+和Fe3+的溶液中加入六偏磷酸钠，加热并搅拌，控制温度为60～80℃；
b、滴加氢氧化钠溶液直至pH值为10～13；
c、升温至90～100℃，搅拌反应1～2h，得悬浊液；
d、将悬浊液至于0～4℃中冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到纳米磁粉。
2.根据权利要求1所述的纳米磁粉的制备方法，其特征在于：所述含有Fe2+和Fe3+的溶液中，Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.2～1.8。
3.根据权利要求2所述的纳米磁粉的制备方法，其特征在于：所述含有Fe2+和Fe3+的溶液中，Fe2+和Fe3+的摩尔比1:1.5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的纳米磁粉的制备方法，其特征在于：a步骤中，按物质的量计，六偏磷酸钠的加入量为Fe2+的8～10％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的纳米磁粉的制备方法，其特征在于：a步骤中，所述Fe2+来源于氯化亚铁或硫酸亚铁，所述Fe3+来源于氯化铁或硫酸铁。
6.根据权利要求1～5任一项所述的纳米磁粉的制备方法，其特征在于：a步骤中，控制温度为70℃，b步骤的pH值为11，c步骤升温至90℃，搅拌反应1.5h。
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