JPH0377641B2 - - Google Patents

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JPH0377641B2
JPH0377641B2 JP59087010A JP8701084A JPH0377641B2 JP H0377641 B2 JPH0377641 B2 JP H0377641B2 JP 59087010 A JP59087010 A JP 59087010A JP 8701084 A JP8701084 A JP 8701084A JP H0377641 B2 JPH0377641 B2 JP H0377641B2
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JP
Japan
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particles
plate
shaped
ferrite
goethite
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JP59087010A
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English (en)
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JPS60231305A (ja
Inventor
Norimichi Nagai
Nanao Horiishi
Masao Kyama
Toshio Takada
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Toda Kogyo Corp
Original Assignee
Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Toda Kogyo Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho, Toda Kogyo Corp filed Critical Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Priority to JP59087010A priority Critical patent/JPS60231305A/ja
Publication of JPS60231305A publication Critical patent/JPS60231305A/ja
Publication of JPH0377641B2 publication Critical patent/JPH0377641B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気記録用板状Baフエライト微粒
子粉末の製造法に関するものであり、詳しくは、
Fe()とBaイオンが含まれたアルカリ性懸濁液
を水熱処理する方法(以下、これを単に水熱処理
法という。)において、平均径が0.3μm程度以下
であり、且つ、分散性に優れた板状のBaフエラ
イト粒子を高濃度反応により経済的、工業的に有
利に得ることを目的とする。
近年、適当な平均粒度を有し、且つ、分散性に
優れた強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、特
に垂直磁気記録用磁性材料として要望されつつあ
る。
一般に、強磁性の非針状粒子としては、Baフ
エライト粒子粉末がよく知られている。
従来、Baフエライト粒子粉末を製造する方法
としては、Baの炭酸塩、酸化物等のBa原料と酸
化鉄との混合物を1000〜1200℃で加熱焼成した
後、粉砕する、いわゆる乾式法がある。
乾式法により得られるBaフエライト粒子粉末
は、高温で加熱焼成する為、粒子及び粒子相互間
で焼結を生起し、その後に粉砕したとしても平均
径が数μm、殊に、1μm程度であり、塗料化の際
の分散性が悪く、磁気記録用磁性材料としては好
ましいものではない。
即ち、磁気記録用磁性材料としてはできるだけ
微細で殊に0.05μm〜0.3μm程度のものが要求され
る。
この事実は、例えば、特開昭53−20596号公報
の「……0.5μを越えては磁気記録材として均一に
塗布することに難点があり…」なる記載、例え
ば、特開昭56−125219号公報の「…垂直磁気記録
が面内記録に対して、その有為性が明らかとなる
のは、記録波長が1μm以下の領域である。しかし
てこの波長領域で十分な記録・再生を行うために
は、上記フエライトの結晶粒径は、略0.3μm以下
が望ましい。しかし、0.01μm程度となると、所
望の強磁性を呈しないため、適切な結晶粒径とし
ては0.01〜0.3μm程度が要求される。」なる記載等
の通りである。
一方、Baフエライト粒子粉末を製造する方法
としては、前述した水熱処理法がある。
水熱処理法による場合には、生成する板状Ba
フエライト粒子は1個1個ばらばらの状態で存在
する為、優れた分散性を有するものである。
この事実は、特公昭46−3545号公報の「…本発
明方法によつて得られるBaフエライト沈澱はそ
の粒子の1個々々がばらばらの状態で存するもの
である為、これをフエライト焼結体の材料とすれ
ば優秀な性能の異方性バリウムフエライト焼結体
が得られる。又磁気記憶用材料例えば磁気テープ
の原料に用いれば1個々々がばらばらの状態で存
する為に有機媒体に均一且つ高密度に充填され易
いので高忠実度の磁気テープを得ることが出来
る。」なる記載から明らかである。
水熱処理法による場合には、上述した通り、分
散性の優れた板状Baフエライト粒子が得られる
が、一方、オートクレーブという特殊な装置を必
要とする為、収率に限界があり経済的、工業的で
はないという欠点があつた。
本発明者は、水熱処理法において、生成粒子の
収率を高め、経済的、工業的に有利に板状Baフ
エライト粒子を得る為には、高濃度反応の実施が
必要であると考えた。
従来、水熱処理法においてFe()原料として
ゲータイト粒子を用いた場合には、Fe()濃度
が1.0mol/程度以上の高濃度反応が可能であ
ることが知られている。
例えば、特公昭49−6636号公報に記載の発明の
「実施例5」は板状Baフエライト粒子粉末の製造
法に関するものであるが、Fe()原料としてゲ
ータイト粒子を使用しており、Fe()濃度は
1.9mol/である。
因に、Fe()原料として硝酸鉄又は塩化鉄を
用いた場合のFe()濃度は前出特公昭46−3545
号公報に記載の発明の実施例によれば高々
1mol/程度である。
上述した通り、水熱処理法においてFe()原
料としてゲータイト粒子を用いた場合は、高濃度
反応が可能であるが、一方、生成する板状Baフ
エライト粒子は1〜2μm程度の粗大粒子であり、
磁気記録用板状Baフエライト粒子としては好ま
しいものではなかつた。
この事実は、特公昭47−25796号公報の「針状
のα−FeO・OH(ゲータイト)結晶粒子を含む
PH>11の水酸化バリウム水溶液を260℃〜300℃の
温度範囲で加熱することにより、六角板状の形状
でその大きさは1〜2μ、厚さ0.2μ以下である
BaO.6Fe2O3沈澱粒子を生ぜしめ……」なる記載
から明らかである。
本発明者は、上述したところに鑑み、平均径が
0.3μm程度以下であり、且つ分散性に優れた板状
Baフエライト粒子を高濃度反応により経済的、
工業的に有利に得るべく種々検討を重ねた結果、
本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、ゲータイトとFe()塩との
割合がFe()のモル比で1:4〜4:1である
ゲータイト及びFe()塩の混合物と該混合物中
の全Fe()1原子に対し、0.1〜0.17原子の割合
のBaイオンとが懸濁された強アルカリ性懸濁液
を200〜330℃の温度範囲で水熱処理することによ
り板状Baフエライト微粒子を生成させることか
らなる磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末
の製造法である。
本発明の構成、効果を説明すれば以下の通りで
ある。
本発明者は、平均径が0.3μm程度以下であり、
且つ分散性に優れた板状Baフエライト粒子を高
濃度反応により得るべく、鉄原料の種類並びに混
合割合、反応温度及び生成するBaフエライト粒
子の平均径について種々検討を重ねた。
そして、Fe()原料としてゲータイト粒子と
鉄()塩を用い、ゲータイトとFe()塩の割
合がFe()のモル比で1:4〜4:1となるよ
うな範囲で使用した場合には、Fe()濃度が
1.0mol/以上という高濃度反応が可能であり、
しかも、生成する板状Baフエライト粒子の平均
粒度は0.3μm程度以下の微細粒子が得られるとい
う新規な知見を得た。
Fe()原料としてゲータイト粒子と鉄()
塩とを特定の割合で使用した場合には、何故微細
な板状Baフエライト粒子が得られるかは未だ明
らかではないが本発明者は、鉄()塩の反応速
度がゲータイト粒子のそれと比べて早い為、反応
初期に、非常に微細な板状Baフエライト粒子の
核が生成し、その後、該核が成長する為であろう
と考えている。
次に、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。
本発明において使用するゲータイト粒子はいか
なる方法により得られたものでもよく、酸性領
域、アルカリ領域又は中性領域で得られるいずれ
のゲータイト粒子をも使用することができる。ま
た、使用にあたつては粉末状態でも、また、ペー
スト状態でも使用することができる。
本発明における鉄()塩としては、硝酸鉄、
塩化鉄、硫酸鉄を使用することができるが、硝酸
鉄が好ましい。
本発明におけるゲータイトと鉄()塩の割合
は、Fe()のモル比で1:4〜4:1である。
Fe()のモル比で1:4以下である場合に
は、高濃度反応ができない。モル比で4:1以上
である場合には、生成する板状Baフエライト粒
子粉末は粗大化し、微細粒子を得ることができな
い。
本発明におけるBaイオンの割合は、全Fe()
1原子に対し0.1〜0.17原子である。
0.1原子以下である場合には、生成する板状Ba
フエライト粒子粉末中にα−Fe2O3粒子が混在し
てくる。0.17原子以上である場合には、非磁性の
Ba−フエライトが生成し、好ましくない。
本発明における反応温度は、200〜330℃であ
る。
200℃以下である場合には、ゲータイト粒子が
未反応物として残存する。
330℃以上である場合にも板状Baフエライト粒
子の生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮
した場合、温度の上限は330℃である。
以上の通りの構成の本発明は、次の通りの効果
を奏するものである。
即ち、本発明によれば、平均径が0.3μm程度以
下であり、且つ、分散性に優れた板状Baフエラ
イト粒子粉末を得ることができるので、磁気記録
用磁性材料粉末として好適である。
また、板状Baフエライト粒子粉末の製造に際
しては、高濃度反応が可能である為、生成粒子の
収率を高めることができ、経済的、工業的に非常
に有利である。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明
する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の
平均径は、電子顕微鏡写真から測定した数値で示
した。
実施例 1 α−FeO(OH)0.35mol、Fe(NO330.7mol(ゲ
ータイトとFe(NO33の割合は、Fe()のモル
比で1:2に該当する。)、Ba(OH)20.131molと
NaOH6.3molとをオートクレーブ内に投入し、
次いで、水を加えて全量を0.7に調整し(Fe
()濃度1.5mol/に該当する。)、280℃まで
加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度に5時間保
持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、充分水洗して吸着Ba()を除去し、乾燥し
た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡
観察の結果、平均径0.2μmであり、分散性の優れ
たものであつた。
実施例 2 α−FeO(OH)0.7mol、Fe(NO330.7mol(ゲ
ータイトとFe(NO33の割合は、Fe()のモル
比で1:1に該当する。)、Ba(OH)20.156molと
NaOH6.3molとをオートクレーブ内に投入し、
次いで、水を加えて全量を0.7に調整し(Fe
()濃度2.0mol/に該当する。)、280℃まで
加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度に5時間保
持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、充分水洗して吸着Ba()を除去し、乾燥し
た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、図1に示す
電子顕微鏡写真(×40000)から明らかな通り、
平均径0.15μmであり、分散性の優れたものであ
つた。
実施例 3 α−FeO(OH)1.05mol、FeCl30.35mol(ゲー
タイトとFeCl3の割合は、Fe()のモル比で
3:1に該当する。)、Ba(OH)20.156molと
NaOH6.3molとをオートクレーブ内に投入し、
次いで、水を加えて全量を0.7に調整し(Fe
()濃度2.0mol/に該当する。)、320℃まで
加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度に5時間保
持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、充分水洗して吸着Ba()を除去し、乾燥し
た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡
観察の結果、平均径0.25μmであり、分散性の優
れたものであつた。
比較例 1 α−FeO(OH)1.05mol、Ba(OH)20.131molと
NaOH4.2molとをオートクレーブ内に投入し、
水を加えて0.7に調整し(Fe()濃度1.5mol/
に該当する。)、300℃まで加熱し、機械的に撹
拌しつつこの温度に5時間保持し、強磁性茶褐色
沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、充分水洗して吸着Ba()を除去し、乾燥し
た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、図2に示す
電子顕微鏡写真(×20000)から明らかな通り、
平均径1.0μmであつた。
【図面の簡単な説明】
図1及び図2は、いずれも板状Baフエライト
粒子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であ
り、図1は本発明により得られた板状Baフエラ
イト粒子粉末の電子顕微鏡写真(×40000)、図2
は比較例により得られた板状Baフエライト粒子
粉末の電子顕微鏡写真(×20000)である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ゲータイトとFe()塩との割合がFe()
    のモル比で1:4〜4:1であるゲータイト及び
    Fe()塩の混合物と該混合物中の全Fe()1
    原子に対し0.1〜0.17原子の割合のBaイオンとが
    懸濁された強アルカリ性懸濁液を200〜330℃の温
    度範囲で水熱処理することにより板状Baフエラ
    イト微粒子を生成させることを特徴とする磁気記
    録用板状Baフエライト微粒子粉末の製造法。 2 Fe()塩が硝酸鉄である特許請求の範囲第
    1項記載の磁気記録用板状Baフエライト微粒子
    粉末の製造法。
JP59087010A 1984-04-28 1984-04-28 磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末の製造法 Granted JPS60231305A (ja)

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JP59087010A JPS60231305A (ja) 1984-04-28 1984-04-28 磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末の製造法

Applications Claiming Priority (1)

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JP59087010A JPS60231305A (ja) 1984-04-28 1984-04-28 磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末の製造法

Publications (2)

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JPS60231305A JPS60231305A (ja) 1985-11-16
JPH0377641B2 true JPH0377641B2 (ja) 1991-12-11

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