JPS6047722B2 - 強磁性粒子粉末の製造法 - Google Patents
強磁性粒子粉末の製造法Info
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- JPS6047722B2 JPS6047722B2 JP52074643A JP7464377A JPS6047722B2 JP S6047722 B2 JPS6047722 B2 JP S6047722B2 JP 52074643 A JP52074643 A JP 52074643A JP 7464377 A JP7464377 A JP 7464377A JP S6047722 B2 JPS6047722 B2 JP S6047722B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は強磁性粒子粉末、詳しくはＣｏ又はＭｎの少く
とも１種を均一に含有する粒径０．０５〜０．３０μｍ
の立方状スピネル型フェライト粒子からなる分散性が優
れた強磁性粒子粉末の製造法に関するものである。
とも１種を均一に含有する粒径０．０５〜０．３０μｍ
の立方状スピネル型フェライト粒子からなる分散性が優
れた強磁性粒子粉末の製造法に関するものである。
分散性の優れた強磁性粒子粉末が水溶液からの沈澱生成
反応によつて得られることは周知である。
反応によつて得られることは周知である。
そして、所望するフェライトの構成金属イオンを含む第
一鉄塩水溶液を出発液としこの出発液を所定の条件で酸
化することによつて液中に所望する組成の立方状スピネ
ル型フェライト粒子を生成させることができるのも特公
昭４２−２０３８１号公報に見られる通り公知である。
しカルながら、分散性の優れた強磁性粒子粉末を上掲の
特公昭４２−２０３８１号公報記載の如き水溶液からの
沈澱生成反応によつて得る場合、得られるフェライト粒
子の磁気的性質は一般の焼成法によつて得られる同組成
のフェライト粉末の磁気的性質（例えば、ｉＨｃ、Ｔｃ
等）と比較して顕著に相異する。
一鉄塩水溶液を出発液としこの出発液を所定の条件で酸
化することによつて液中に所望する組成の立方状スピネ
ル型フェライト粒子を生成させることができるのも特公
昭４２−２０３８１号公報に見られる通り公知である。
しカルながら、分散性の優れた強磁性粒子粉末を上掲の
特公昭４２−２０３８１号公報記載の如き水溶液からの
沈澱生成反応によつて得る場合、得られるフェライト粒
子の磁気的性質は一般の焼成法によつて得られる同組成
のフェライト粉末の磁気的性質（例えば、ｉＨｃ、Ｔｃ
等）と比較して顕著に相異する。
本発明者は、上記の磁気的性質の相異する原因について
永年にわたる系統的な研究を重ねた結果、その原因を解
明し、分散性の優れた強磁性粒子粉末を前述の如く水溶
液からの沈澱生成反応によつて得る場合に、その磁気的
性質を改善することができる技術手段を確立したもので
ある。
永年にわたる系統的な研究を重ねた結果、その原因を解
明し、分散性の優れた強磁性粒子粉末を前述の如く水溶
液からの沈澱生成反応によつて得る場合に、その磁気的
性質を改善することができる技術手段を確立したもので
ある。
即ち、本発明は、Ｃｏ（■）又はＭｎ（Ｉ［）の少くと
も１種とＦｅ（■）とを含むアルカリ性けんだく液を６
０〜７０℃の温度に保持した状態で酸化性ガスで通気し
徐々に酸化させることによつて、Ｃｏ又はＭｎの少なく
とも１種を含有する粒径０．０５〜０．３０１Ｌｍの立
方状スピネル型フェライト粒子を生成させ、次いでこの
粒子を母液から分離した・後、２５０〜５００℃の温度
で加熱処理を施すことにより、粒子形状や大きさを変え
ることなく粒子内の金属イオンを拡散させて粒子内組成
を均一化させることからなる磁気的性質の著しく改善さ
れた強磁性粒子粉末の製造法である。次に、本発明の構
成、効果を述べる。
も１種とＦｅ（■）とを含むアルカリ性けんだく液を６
０〜７０℃の温度に保持した状態で酸化性ガスで通気し
徐々に酸化させることによつて、Ｃｏ又はＭｎの少なく
とも１種を含有する粒径０．０５〜０．３０１Ｌｍの立
方状スピネル型フェライト粒子を生成させ、次いでこの
粒子を母液から分離した・後、２５０〜５００℃の温度
で加熱処理を施すことにより、粒子形状や大きさを変え
ることなく粒子内の金属イオンを拡散させて粒子内組成
を均一化させることからなる磁気的性質の著しく改善さ
れた強磁性粒子粉末の製造法である。次に、本発明の構
成、効果を述べる。
先づ、Ｃｏ（■）又はＭｎ（■）とＦｅ（Π）とを含む
アルカリ性けんだく液中におけるＣｏ又はＭｎを含有す
る立方状スピネル型フェライト粒子の生成機構について
説明する。
アルカリ性けんだく液中におけるＣｏ又はＭｎを含有す
る立方状スピネル型フェライト粒子の生成機構について
説明する。
ＣＯ（Ｉ［）又はＭｎ（■）を含む第一鉄塩の酸性溶液
にアルカリが添加されると溶存する金属イオンは水酸化
物として沈澱し、ＰＨが１０以上の場合には溶存金属イ
オンの殆んどすべてが水酸化物として沈澱する。
にアルカリが添加されると溶存する金属イオンは水酸化
物として沈澱し、ＰＨが１０以上の場合には溶存金属イ
オンの殆んどすべてが水酸化物として沈澱する。
この沈澱物はＣＯ（０Ｈ）２又はＭｎ（０Ｈ）２とＦｅ
（０Ｈ）２とからなるＣｄＩ３型の結晶構造を持つ次式
で示される固溶体である。（Ｍ＝ＣＯ又はＭｎ） 上記水酸化物沈澱を含むアルカリ性けんだく液を加熱し
徐々に酸化させる（液中に空気を吹込みながら攪拌する
。
（０Ｈ）２とからなるＣｄＩ３型の結晶構造を持つ次式
で示される固溶体である。（Ｍ＝ＣＯ又はＭｎ） 上記水酸化物沈澱を含むアルカリ性けんだく液を加熱し
徐々に酸化させる（液中に空気を吹込みながら攪拌する
。
）と水酸化物沈澱は徐々に立方状スピネル型フェライト
粒子に変化する。この場合、フェライトの生成に適した
過剰アルカリ濃度範囲は加熱温度が６０℃より高くなる
と広くなる。尚、加熱温度が７０℃以上の場合には、温
度を高くしてもスピネル型フェライト粒子の成長速度に
及ぼす効果は少い。今、上記沈澱物から立方状スピネル
型フェライト粒子への変化の状態を微視的に説明すると
、けんだく液媒体に存在するＣＯ（■）又はＭｎ（■）
はＦｅ（■）に比して酸化電位が高いために酸化反応に
よるフェライト粒子の生成とその成長に伴つて水酸化物
沈澱の量は減少し、同時にその水酸化物中のＣＯ（■）
又はＭｎｌ）の含有量は徐々に増加してくる。
粒子に変化する。この場合、フェライトの生成に適した
過剰アルカリ濃度範囲は加熱温度が６０℃より高くなる
と広くなる。尚、加熱温度が７０℃以上の場合には、温
度を高くしてもスピネル型フェライト粒子の成長速度に
及ぼす効果は少い。今、上記沈澱物から立方状スピネル
型フェライト粒子への変化の状態を微視的に説明すると
、けんだく液媒体に存在するＣＯ（■）又はＭｎ（■）
はＦｅ（■）に比して酸化電位が高いために酸化反応に
よるフェライト粒子の生成とその成長に伴つて水酸化物
沈澱の量は減少し、同時にその水酸化物中のＣＯ（■）
又はＭｎｌ）の含有量は徐々に増加してくる。
反応によつてフェライト生成量が増すにつれて、フェラ
イト粒子は成長し、フェライト粒子中のＭｎ又はＣＯの
含有量も徐々に増してくる。水酸化物沈澱が完全にフェ
ライト粒子に変化すると各々のフェライト粒子の平均組
成は次式に示すように出発けんだく液中に存在していた
水酸化物沈澱のＣＯ又はＭｎ含有量と等しくなる。前述
の結果から、酸化反応により生じる個々のフェライト粒
子の内部組成は均一ではなく、粒子内部から表面に向つ
てＣＯ又はＭｎ含有比が増して・くることは容易に理解
出来る。粒子内部と表面部分とにおけるＣＯ又はＭｎ含
有比の差や、粒子内部のＣＯ又はＭｎ濃度勾配は、一定
の平均組成においては、それを構成する粒子の平均粒度
によつて左右される。
イト粒子は成長し、フェライト粒子中のＭｎ又はＣＯの
含有量も徐々に増してくる。水酸化物沈澱が完全にフェ
ライト粒子に変化すると各々のフェライト粒子の平均組
成は次式に示すように出発けんだく液中に存在していた
水酸化物沈澱のＣＯ又はＭｎ含有量と等しくなる。前述
の結果から、酸化反応により生じる個々のフェライト粒
子の内部組成は均一ではなく、粒子内部から表面に向つ
てＣＯ又はＭｎ含有比が増して・くることは容易に理解
出来る。粒子内部と表面部分とにおけるＣＯ又はＭｎ含
有比の差や、粒子内部のＣＯ又はＭｎ濃度勾配は、一定
の平均組成においては、それを構成する粒子の平均粒度
によつて左右される。
そして平均粒度は酸化温度が一定の場合には過剰アルカ
リ濃度が高いか、或はフェライト粒子の生成量が多いと
大きくなる。またフェライト生成速度が小さい程大きく
なる。尚、出発けんだく液中の沈澱物組成Ｍェ Ｆｅｌ一骨（０Ｈ）２のｘが１．４Ｊ）．上の場合には
酸化反応によつて生じるフェライト沈澱（ＭＸＦｅ３−
ＸＯ４：Ｘ≧１．４）には常温で非強磁性を示すフェラ
イト粒子が混在してくる。
リ濃度が高いか、或はフェライト粒子の生成量が多いと
大きくなる。またフェライト生成速度が小さい程大きく
なる。尚、出発けんだく液中の沈澱物組成Ｍェ Ｆｅｌ一骨（０Ｈ）２のｘが１．４Ｊ）．上の場合には
酸化反応によつて生じるフェライト沈澱（ＭＸＦｅ３−
ＸＯ４：Ｘ≧１．４）には常温で非強磁性を示すフェラ
イト粒子が混在してくる。
以上の通り、水溶液からの沈澱生成反応によつて得られ
る強磁性粒子粉末（スピネル型フェライト粒子粉末）は
個々の粒子内部の組成が均一ではなく、これが焼成法に
よつて得られる同組成のフ・工ライト粉末の磁気的性質
と比較して異つた磁気的性質を示す要因なのである。
る強磁性粒子粉末（スピネル型フェライト粒子粉末）は
個々の粒子内部の組成が均一ではなく、これが焼成法に
よつて得られる同組成のフ・工ライト粉末の磁気的性質
と比較して異つた磁気的性質を示す要因なのである。
例えば、前記反応系から得られるフェライト粒子粉末（
ＭＯＦｅ３−ＸＯ４；Ｍ＝ＣＯ又はＭｎ）の磁気的性質
は、焼成法によつて得られるＣＯ又はＭｎ含有ノ量がよ
り少ない組成のフェライト粉末と同等のものである。
ＭＯＦｅ３−ＸＯ４；Ｍ＝ＣＯ又はＭｎ）の磁気的性質
は、焼成法によつて得られるＣＯ又はＭｎ含有ノ量がよ
り少ない組成のフェライト粉末と同等のものである。
次に、２５０〜５００℃の温度で加熱処理を施すことに
より、前記反応系から得られるフェライト粒子内の金属
イオンを拡散させて粒子内組成を均一化したフェライト
粉末の性質について述べる。
より、前記反応系から得られるフェライト粒子内の金属
イオンを拡散させて粒子内組成を均一化したフェライト
粉末の性質について述べる。
本発明者は数多くの実験結果から前記反応系から得られ
るフェライト粒子に熱処理を施せば、粒子内の金属イオ
ンの拡散によつて粒子内組成が均一化し、その結果磁気
的性質が著しく変化することを知つた。次に代表的な実
験例の一、二を挙げる。
るフェライト粒子に熱処理を施せば、粒子内の金属イオ
ンの拡散によつて粒子内組成が均一化し、その結果磁気
的性質が著しく変化することを知つた。次に代表的な実
験例の一、二を挙げる。
実験例１
Ｃ０Ｓ０４７Ｈ２０とＦｅＳＯ４７Ｈ２Ｏをいろいろの
モル比で、全金属塩量が１．０８ｒｎ０１になる様に秤
取し、これを水１′に溶解する。
モル比で、全金属塩量が１．０８ｒｎ０１になる様に秤
取し、これを水１′に溶解する。
この酸性硫酸塩水溶液にＮａＯＨｌＯＯ．Ｏｆ添加し、
水にて全容３′とする。このようにして作製したＣＯ（
■）とＦｅ（■）とを種々の割合で含んだアルカリ性け
んだく液を７０℃に保持した状態で空気を毎時３００ｅ
の速度で吹込んで液の攪拌と同時に水酸化物沈澱を徐々
に酸化させて液中に平均粒径０．１μｍ（７）ＣＯＯＦ
ｅ３−００４沈澱物を生成させる。この沈澱物を母液か
ら沖別して得たＣＯＯＦｅ，−ＸＯ４粉末を１８Ｋ０Ｃ
の磁場で酸化後測定したＩＨｃ値を組成Ｘに対して第１
図に・点で示した。ｘが増加するに従がいＩＨｃは増加
し、ｘ＝１．２で最高となる。上記のＣＯＯＦｅ３−Ｘ
Ｏ４粒子粉末は気相中又は高分子液相中で熱処理すると
５００℃迄の温度であれば雰囲気の種類にか）わらず、
その粒子形状、大きさ及び平均粒度は殆んど変化しない
が、第１図０点に示す通り、ＩＨｃは大きく変化し、ま
たその変化度は組成ｘによつて左右されることが確認さ
れた。
水にて全容３′とする。このようにして作製したＣＯ（
■）とＦｅ（■）とを種々の割合で含んだアルカリ性け
んだく液を７０℃に保持した状態で空気を毎時３００ｅ
の速度で吹込んで液の攪拌と同時に水酸化物沈澱を徐々
に酸化させて液中に平均粒径０．１μｍ（７）ＣＯＯＦ
ｅ３−００４沈澱物を生成させる。この沈澱物を母液か
ら沖別して得たＣＯＯＦｅ，−ＸＯ４粉末を１８Ｋ０Ｃ
の磁場で酸化後測定したＩＨｃ値を組成Ｘに対して第１
図に・点で示した。ｘが増加するに従がいＩＨｃは増加
し、ｘ＝１．２で最高となる。上記のＣＯＯＦｅ３−Ｘ
Ｏ４粒子粉末は気相中又は高分子液相中で熱処理すると
５００℃迄の温度であれば雰囲気の種類にか）わらず、
その粒子形状、大きさ及び平均粒度は殆んど変化しない
が、第１図０点に示す通り、ＩＨｃは大きく変化し、ま
たその変化度は組成ｘによつて左右されることが確認さ
れた。
尚、第】図は縦軸にＩＨｃ（ＫＯｅ）値を、横軸ＪｃＯ
ＯＦｅ３−００４の組成ｘの値をとつたものである。
ＯＦｅ３−００４の組成ｘの値をとつたものである。
またＯ点は３５０℃、真空中で５時間熱処理を行つたＣ
ＯＯＦｅ３−ＸＯ４粒子粉末の値である。尚３５０℃、
真空中で乙時間熱処理を行うも磁気的性質は５時間熱処
理物の場合と同じであつた。実験例２ ＭｎＳ０４５Ｈ２０とＦｅＳＯ４７Ｈ２Ｏとの全量が１
．０８ｒｎ０１になるように、いろいろの割合で秤取し
、水１ｅに溶解した。
ＯＯＦｅ３−ＸＯ４粒子粉末の値である。尚３５０℃、
真空中で乙時間熱処理を行うも磁気的性質は５時間熱処
理物の場合と同じであつた。実験例２ ＭｎＳ０４５Ｈ２０とＦｅＳＯ４７Ｈ２Ｏとの全量が１
．０８ｒｎ０１になるように、いろいろの割合で秤取し
、水１ｅに溶解した。
この酸性硫酸塩水溶液にＮａＯＨｌＯＯｙを添加し水に
て全容を３ｅにする。実験例１と＝同条件でこのアルカ
リ性けんだく液を酸化した。母液から分離して得たＭｎ
ＸＦｅ３−００４粉末は平均粒度０．１〜０．２μｍで
あり、そのキュリー点を測定すると、ｘ＝１のとき５０
０℃、ｘ＝１．３のとき４８０℃であつた。これ等のキ
ュリー点は、焼成法によ，つて得られる同組成のＭｎＸ
Ｆｅ３−ＸＯ４粉末のそれと比較して著しく高いもので
ある。上記のＭｎｘＦｅ３−００，粒子粉末は、気相中
又は高分子液相中で熱処理すると５００℃迄の温度であ
れば、雰囲気の種類にか）わらず、その粒子形状、一大
きさ及び平均粒度は殆んど変化しないが、キュリー点は
焼成法によつて得られる同組成のＭｎＸＦｅ３−ＸＯ４
のキュリー点の値に近づくことが確認された。
て全容を３ｅにする。実験例１と＝同条件でこのアルカ
リ性けんだく液を酸化した。母液から分離して得たＭｎ
ＸＦｅ３−００４粉末は平均粒度０．１〜０．２μｍで
あり、そのキュリー点を測定すると、ｘ＝１のとき５０
０℃、ｘ＝１．３のとき４８０℃であつた。これ等のキ
ュリー点は、焼成法によ，つて得られる同組成のＭｎＸ
Ｆｅ３−ＸＯ４粉末のそれと比較して著しく高いもので
ある。上記のＭｎｘＦｅ３−００，粒子粉末は、気相中
又は高分子液相中で熱処理すると５００℃迄の温度であ
れば、雰囲気の種類にか）わらず、その粒子形状、一大
きさ及び平均粒度は殆んど変化しないが、キュリー点は
焼成法によつて得られる同組成のＭｎＸＦｅ３−ＸＯ４
のキュリー点の値に近づくことが確認された。
上掲の実験例に見られる通り、熱処理を施した粒子粉末
は、その粒子形状、大きさ及び平均粒度が殆んど変化し
ていないにもか）わらず、その磁気的性質は顕著に変化
しており、この事実は、熱処理によつて粒子内の金属イ
オンが拡散し粒子内組成が均一化されることを物語るも
のである。
は、その粒子形状、大きさ及び平均粒度が殆んど変化し
ていないにもか）わらず、その磁気的性質は顕著に変化
しており、この事実は、熱処理によつて粒子内の金属イ
オンが拡散し粒子内組成が均一化されることを物語るも
のである。
本発明者は上掲の実験例と同様の実験例を数多く繰返し
た結果、熱処理条件に関して次の諸知見を得た。１粒子
内の金属イオンの拡散は約２５０℃より始まる。
た結果、熱処理条件に関して次の諸知見を得た。１粒子
内の金属イオンの拡散は約２５０℃より始まる。
２０．０５〜０．３０μｍの立方状粒子は、熱処理温度
が５００℃までは、その粒子形状、大きさ及び平均粒度
は殆んど変化しない。３同一粒径、同一組成の粒子を同
一温度で熱処理する場合には陽イオン空孔（ＣａｔｉＯ
ｎｖａｃａｎｃｙ）が多いと粒子内組成の均一化の速度
が遅くなる。
が５００℃までは、その粒子形状、大きさ及び平均粒度
は殆んど変化しない。３同一粒径、同一組成の粒子を同
一温度で熱処理する場合には陽イオン空孔（ＣａｔｉＯ
ｎｖａｃａｎｃｙ）が多いと粒子内組成の均一化の速度
が遅くなる。
４平均粒度が０．５０ｐｍ以下ではスパパラ（Ｓｕｐｅ
ｒｐａｒａ）粒子が混入し、また０．３０μｍ以上では
多磁区構造の粒子が増加し、いずれの場合にも所望する
磁気的性質より悪くなる。
ｒｐａｒａ）粒子が混入し、また０．３０μｍ以上では
多磁区構造の粒子が増加し、いずれの場合にも所望する
磁気的性質より悪くなる。
上記の諸知見から明らかな通り、本発明を実施するに当
つては、第１工程においては酸化反応を６０〜７０℃で
酸化性ガスを通気して行い、０．０５μｍ〜０．３０μ
ｍの粒径をもつフェライト粒子を得る必要があり、第２
工程においては加熱処理を２５０〜５００℃の温度で行
う必要がある。
つては、第１工程においては酸化反応を６０〜７０℃で
酸化性ガスを通気して行い、０．０５μｍ〜０．３０μ
ｍの粒径をもつフェライト粒子を得る必要があり、第２
工程においては加熱処理を２５０〜５００℃の温度で行
う必要がある。
尚、ＣＯ又はＭｎの量は、目的とする生成物の用途に応
じて選定すればよいが、前記した通り組成が１．４≧ｘ
の範囲でなければならない。次に、本発明を実施例によ
つて具体的に説明する。
じて選定すればよいが、前記した通り組成が１．４≧ｘ
の範囲でなければならない。次に、本発明を実施例によ
つて具体的に説明する。
実施例１
Ｃ０Ｓ０４７Ｈ２０１５ｙとＦｅＳＯ４７Ｈ２Ｏ２８５
ｆとを水１１に溶解して酸性溶液をつくる。
ｆとを水１１に溶解して酸性溶液をつくる。
この酸性溶液にＮａＯＨｌＯＯｙを添加してアルカリ性
の白色けんだく液とし、これに水を加えて全容３ｆとす
る。このけんだく液のＰＨは１１．５であつた。上記の
けんだく液を加熱して７０℃に保持した状態で毎時３０
０１の速度で空気を１時間通気して酸化反応を行い液中
の水酸化物沈澱を完全に黒色強磁性粒子沈澱物に変化さ
せた。
の白色けんだく液とし、これに水を加えて全容３ｆとす
る。このけんだく液のＰＨは１１．５であつた。上記の
けんだく液を加熱して７０℃に保持した状態で毎時３０
０１の速度で空気を１時間通気して酸化反応を行い液中
の水酸化物沈澱を完全に黒色強磁性粒子沈澱物に変化さ
せた。
上記の黒色強磁性粒子沈澱物を母液から枦別し、充分水
洗してから、アセトン処理を施し、７０℃で乾燥して無
色強磁性粒子粉末を得る。
洗してから、アセトン処理を施し、７０℃で乾燥して無
色強磁性粒子粉末を得る。
上記の黒色強磁性粒子粉末は、ＣＯＯ．ｌ５Ｆｅ２。
５Ｏ４な組成を有し、そのＢＥＴ比表面積値は１１．１
イＩｙであつた。
イＩｙであつた。
この粉末を１５Ｋ０ｅの磁場で磁化し、ｌ減磁曲線を作
成すると、ＩＨｃは４２００ｅであつた。次に、上記粉
末を３５０、Ｃ１１０−４Ｔ０ｒｒ′で５時間熱処理し
たところＩＨｃは７２００ｅとなつた。また処理時間を
２時間としたときにもＩＨｃは７２００ｅであつた。尚
、この熱処理を施した後も粒子の大きさ、形状は殆んど
変化しておらず、ＢＥＴ比表面積値は１１．１イＩＶで
あつた。また、前記粉末を３５０℃、空気中で５時間熱
処理したところ茶粉末となり、ＩＨｃは４５００ｅであ
つた。
成すると、ＩＨｃは４２００ｅであつた。次に、上記粉
末を３５０、Ｃ１１０−４Ｔ０ｒｒ′で５時間熱処理し
たところＩＨｃは７２００ｅとなつた。また処理時間を
２時間としたときにもＩＨｃは７２００ｅであつた。尚
、この熱処理を施した後も粒子の大きさ、形状は殆んど
変化しておらず、ＢＥＴ比表面積値は１１．１イＩＶで
あつた。また、前記粉末を３５０℃、空気中で５時間熱
処理したところ茶粉末となり、ＩＨｃは４５００ｅであ
つた。
また温度を４５０℃としたときにはＩＨｃは６３００ｅ
であつた。尚、この熱処理を施した後も粒子の大きさ、
形状は殆んど変化しておらず、ＢＥＴ比表面積値は１１
．１ｄＩｇであつた。実施例２ ＭｎＳ０４６Ｈ２０９２ｙ＜！：．ＦｅＳＯ４７Ｈ２Ｏ
２ＯＯｙとを水１′に溶解して酸性溶液をつくる。
であつた。尚、この熱処理を施した後も粒子の大きさ、
形状は殆んど変化しておらず、ＢＥＴ比表面積値は１１
．１ｄＩｇであつた。実施例２ ＭｎＳ０４６Ｈ２０９２ｙ＜！：．ＦｅＳＯ４７Ｈ２Ｏ
２ＯＯｙとを水１′に溶解して酸性溶液をつくる。
この酸性溶液にＮａＯＨ２ＯＯｙを添加してアルカリ性
の白色けんだく液とし、これに水を加えて全容を３′と
する。このアルカリけんだく液を加熱して７０℃に保持
した状態で毎時３００′の速度で空気を１０時間通気し
て酸化反応を行い液中に黒色強磁性粒子沈澱物を生成さ
せる。上記の黒色強磁性粒子沈澱物を母液から戸別し、
充分水洗してから、アセトン処理を施し、７０℃で乾燥
して黒色強磁性粒子粉末を得る。
の白色けんだく液とし、これに水を加えて全容を３′と
する。このアルカリけんだく液を加熱して７０℃に保持
した状態で毎時３００′の速度で空気を１０時間通気し
て酸化反応を行い液中に黒色強磁性粒子沈澱物を生成さ
せる。上記の黒色強磁性粒子沈澱物を母液から戸別し、
充分水洗してから、アセトン処理を施し、７０℃で乾燥
して黒色強磁性粒子粉末を得る。
上記の黒色強磁性粒子粉末はＭｎＦｅ２Ｏ４なる組成を
有し、そのＢＥＴ比表面積値は５．１ｄ１ｙであつた。
有し、そのＢＥＴ比表面積値は５．１ｄ１ｙであつた。
この粉末のキュリー点は５００℃であつた。また、この
粉末を１Ｋ０ｅの磁場で磁化し減磁曲線を作成するとＩ
Ｈｃは３００ｅであつた。次に、上記粉末を５００℃、
１０−４Ｔ０ｒｒで５時間熱処理したところキュリー点
は２００℃となり、ＩＨｃは１００ｅとなつた。
粉末を１Ｋ０ｅの磁場で磁化し減磁曲線を作成するとＩ
Ｈｃは３００ｅであつた。次に、上記粉末を５００℃、
１０−４Ｔ０ｒｒで５時間熱処理したところキュリー点
は２００℃となり、ＩＨｃは１００ｅとなつた。
尚、この熱処理を施した後も粒子の大きさ、形状は殆ん
ど変化しておらず、ＢＥＴ比表面積値は５．１イ１ｙで
あつた。
ど変化しておらず、ＢＥＴ比表面積値は５．１イ１ｙで
あつた。
第１図は、ＣＯＯＦｅ３−ＸＯ４粒子粉末のＩＨｃ値と
粒子粉末の組成中のＸの値との関係を示す関係図であり
、図中・印は熱処理を施さない場合、Ｏ印は熱処理を施
した場合を示す。
粒子粉末の組成中のＸの値との関係を示す関係図であり
、図中・印は熱処理を施さない場合、Ｏ印は熱処理を施
した場合を示す。
Claims (1)
- １ Ｃｏ（II）又はＭｎ（II）の少なくとも１種とＦｅ
（II）とを含むアルカリ性けんだく液を６０〜７０℃の
温度に保持した状態で酸化性ガスを通気し徐々に酸化さ
せることによつて、Ｃｏ又はＭｎの少なくとも１種を含
有する粒径０．０５〜０．３０μｍの立方状スピネル型
フェライト粒子を生成させ、次いでこの粒子を母液から
分離した後粒子の形状や大きさが殆んど変わらないよう
に２５０〜５００℃の温度で加熱処理を施して粒子内組
成を均一化させることを特徴とする磁気的性質の改善さ
れた強磁性粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52074643A JPS6047722B2 (ja) | 1977-06-22 | 1977-06-22 | 強磁性粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52074643A JPS6047722B2 (ja) | 1977-06-22 | 1977-06-22 | 強磁性粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS548898A JPS548898A (en) | 1979-01-23 |
| JPS6047722B2 true JPS6047722B2 (ja) | 1985-10-23 |
Family
ID=13553093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52074643A Expired JPS6047722B2 (ja) | 1977-06-22 | 1977-06-22 | 強磁性粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047722B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013056498A1 (zh) * | 2011-10-18 | 2013-04-25 | 成都快典科技有限公司 | 一种尖晶石型铁酸钴的制备方法 |
| EP3978443A4 (en) * | 2019-05-24 | 2023-07-19 | Nittetsu Mining CO., LTD. | COBALT FERRITE PARTICLE MANUFACTURING PROCESS AND COBALT FERRITE PARTICLES MANUFACTURED THEREFORE |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62185305A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 磁性体超微粒子 |
-
1977
- 1977-06-22 JP JP52074643A patent/JPS6047722B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013056498A1 (zh) * | 2011-10-18 | 2013-04-25 | 成都快典科技有限公司 | 一种尖晶石型铁酸钴的制备方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS548898A (en) | 1979-01-23 |
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