JPS6177699A - 無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法 - Google Patents
無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法Info
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- JPS6177699A JPS6177699A JP59200298A JP20029884A JPS6177699A JP S6177699 A JPS6177699 A JP S6177699A JP 59200298 A JP59200298 A JP 59200298A JP 20029884 A JP20029884 A JP 20029884A JP S6177699 A JPS6177699 A JP S6177699A
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- Japan
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- coprecipitate
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/18—Quartz
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は無機鉄系酸化物超微粒子の製法、特に粒径がほ
ぼ一様で約／ Ｏｎｍ以下の単結晶超微粒子の製法に関
するものである。
ぼ一様で約／ Ｏｎｍ以下の単結晶超微粒子の製法に関
するものである。
（従来技術）
一般く超微粒子とは粒径が１１０００ｎ以下のものを指
す。このような超微粒子に関する研究及び応用技術開発
の動きは近年ますます活発となっておプ、例えば磁気記
録材料、７丁インセラミックス材料、医薬用材料２ｗＲ
業材料等の分野において磁気記録の記録密度の向上、特
殊構造部品の強度向上、薬剤の効用向上部の目的のため
に利用されている。
す。このような超微粒子に関する研究及び応用技術開発
の動きは近年ますます活発となっておプ、例えば磁気記
録材料、７丁インセラミックス材料、医薬用材料２ｗＲ
業材料等の分野において磁気記録の記録密度の向上、特
殊構造部品の強度向上、薬剤の効用向上部の目的のため
に利用されている。
このように超微粒子の研究、応用分野は多種多様である
。超微粒子がこれ程広い分野で利用されている理由とし
て ■ 製造技術の進歩により１０−１０００面での粒径領
域の材料が得られるようになったこと。
。超微粒子がこれ程広い分野で利用されている理由とし
て ■ 製造技術の進歩により１０−１０００面での粒径領
域の材料が得られるようになったこと。
■ 材料の解析技術が進んで比較的容易にこれらの粒径
領域の粒子の解析ができるようになプ、応用上重要な特
性制御が可能とまりつつあること。
領域の粒子の解析ができるようになプ、応用上重要な特
性制御が可能とまりつつあること。
などを挙げることができる。
各種物質のうち無機鉄系酸化物に着目してみると、比較
的粒径の小さな超微粒子の製法としては例えば特公昭３
ｔ−ｉｒ２ｒ≠号が挙げられる。ただこれは記録用磁性
材料への応用を目的としたもので、粒径は最小のもので
も約／ Ｏｎｍ ｈあり、上記目的に沿って保磁力を高
めるために粒径の大きなものを作製することを志向する
技術である。従ってこの従来技術の中には約／ Ｏｎｍ
よ）小さな粒径を有する超微粒子の製法を示唆する技術
思想は開示されていないつ また。この従来技術には低アルカリで安定な単結晶の超
微粒子を得ることＫついての教示もなかった０ このように１粒径が約／ Ｏｎｍ以下の無機鉄系酸化物
の単結晶超微粒子の製法は未だ提案されていないのが現
状であるが、仮に粒径が約／Ｑｎｍ以下でかつ単結晶の
超微粒子を作製できた場合には、その比表面積（単位重
量当シの表面積）が粒径／ ０−１０００ ｎｍの微粒
子に比較してはるかに大きくなり、しかも単結晶で安定
なため物理的あるいは化学的に表面を利用する分野１例
えば触媒。
的粒径の小さな超微粒子の製法としては例えば特公昭３
ｔ−ｉｒ２ｒ≠号が挙げられる。ただこれは記録用磁性
材料への応用を目的としたもので、粒径は最小のもので
も約／ Ｏｎｍ ｈあり、上記目的に沿って保磁力を高
めるために粒径の大きなものを作製することを志向する
技術である。従ってこの従来技術の中には約／ Ｏｎｍ
よ）小さな粒径を有する超微粒子の製法を示唆する技術
思想は開示されていないつ また。この従来技術には低アルカリで安定な単結晶の超
微粒子を得ることＫついての教示もなかった０ このように１粒径が約／ Ｏｎｍ以下の無機鉄系酸化物
の単結晶超微粒子の製法は未だ提案されていないのが現
状であるが、仮に粒径が約／Ｑｎｍ以下でかつ単結晶の
超微粒子を作製できた場合には、その比表面積（単位重
量当シの表面積）が粒径／ ０−１０００ ｎｍの微粒
子に比較してはるかに大きくなり、しかも単結晶で安定
なため物理的あるいは化学的に表面を利用する分野１例
えば触媒。
ガスの吸脱着現象を利用した素子、高速溶層性を利用し
た薬剤などにおいて大いに利用されることになる。さら
に粒径が約／ Ｏｎｍ以下の超微粒子では、粒子表面に
露出する原子の数と粒子内部に包含される原子の数の比
が大きく表面の影響が強調されるようになるため、表面
の物性研究等の分野におｈて原子レベルの議論を行うた
めの新たな対象を提供するととＫなる。
た薬剤などにおいて大いに利用されることになる。さら
に粒径が約／ Ｏｎｍ以下の超微粒子では、粒子表面に
露出する原子の数と粒子内部に包含される原子の数の比
が大きく表面の影響が強調されるようになるため、表面
の物性研究等の分野におｈて原子レベルの議論を行うた
めの新たな対象を提供するととＫなる。
従うて、仮に上述のように無機鉄系酸化物の単結晶超微
粒子が得られた場合（は、諸々の応用技術開発の上忙影
響する所が大きく、産業面への貢献も期待される。また
表面の影響を調べる物性研究の分野が飛躍的に進展する
ことが期待されると共に、これら諸物性の解析を通じて
科学技術の発展に大きく寄与することが期待される。
粒子が得られた場合（は、諸々の応用技術開発の上忙影
響する所が大きく、産業面への貢献も期待される。また
表面の影響を調べる物性研究の分野が飛躍的に進展する
ことが期待されると共に、これら諸物性の解析を通じて
科学技術の発展に大きく寄与することが期待される。
以上述べたように粒径が約／ Ｏｎｍ以下でかつ単結晶
の無機鉄系酸化物超微粒子の製法が実現すれば、産業上
に多大の貢献をする可能性があるが、夷に述べたように
現時点では有−な製法が提゛案されていないのが実情で
あ〕、新たな無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法の
出現が切望されていたＯ （本発明の目的） 本発明ＦｉＰＨを厳密にコントロールしっつ共沈法で超
微粒子を作製することを特徴とし、その目的は従来の製
法では作製できなかった粒径以下の超微粒子であって、
かつ単結晶の炸機鉄系酸化物超微粒子の新たｆｋ＃！法
を提供することにある。
の無機鉄系酸化物超微粒子の製法が実現すれば、産業上
に多大の貢献をする可能性があるが、夷に述べたように
現時点では有−な製法が提゛案されていないのが実情で
あ〕、新たな無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法の
出現が切望されていたＯ （本発明の目的） 本発明ＦｉＰＨを厳密にコントロールしっつ共沈法で超
微粒子を作製することを特徴とし、その目的は従来の製
法では作製できなかった粒径以下の超微粒子であって、
かつ単結晶の炸機鉄系酸化物超微粒子の新たｆｋ＃！法
を提供することにある。
（本発明の概要）
一般式ＭＯ−Ｆｅ！Ｏｓ （Ｍは２価の金属イオン）で
示される亜鉄酸塩水溶液を沸点以下の温度にてアルカリ
水溶液を急激に７ＪＯえて攪拌し、加温処理によりて共
沈物を生成させる。この時の反応系のＰＨを好ましくは
１２未満のアルカリ性【コントロールし、加温状態で共
沈反応を数分〜数時間続ける。
示される亜鉄酸塩水溶液を沸点以下の温度にてアルカリ
水溶液を急激に７ＪＯえて攪拌し、加温処理によりて共
沈物を生成させる。この時の反応系のＰＨを好ましくは
１２未満のアルカリ性【コントロールし、加温状態で共
沈反応を数分〜数時間続ける。
その後反応生成物を水又は温水で充分に洗浄し、超微粒
子相互の焼結により粒成長がおきることを避けるために
焼結温度より低い温度、好ましくは加温処理時の温度よ
り低い温度で乾燥することにより無機鉄系酸化物単結晶
超、微粒子を得る。
子相互の焼結により粒成長がおきることを避けるために
焼結温度より低い温度、好ましくは加温処理時の温度よ
り低い温度で乾燥することにより無機鉄系酸化物単結晶
超、微粒子を得る。
２価の金属イオンの母材としては、Ｏｏ ＋ Ｎｉ ＋
Ｚｎ＋Ｏｕｔ Ｏｄ＋ Ｏａｔ Ｆｅ等のハＣｌグン
化物、硫酸塩、硝酸塩等を用りる。
Ｚｎ＋Ｏｕｔ Ｏｄ＋ Ｏａｔ Ｆｅ等のハＣｌグン
化物、硫酸塩、硝酸塩等を用りる。
まな３価の鉄塩としては、ハロゲン化物、硫酸塩、硝酸
塩等を用いる。
塩等を用いる。
上記コ価の金属塩と３価の鉄塩を、所望の７工ライト組
成と合致する混合比にて混合して亜鉄酸塩水溶液をつく
る。混合や際の２価金属塩と３価鉄塩の濃度は後の洗浄
をしやすくするために、それぞれｌＩ−ｍｏＬ／Ｌ以下
とすることが望ましい。上記亜鉄酸塩水溶液に加えるア
ルカリ７に溶液はＮａ０Ｈ２ＫＯＨ１ＮＨ４０Ｈ等で溶
器からの汚染を防ぐために６Ｎを上まわらないａ度とす
ることが望ましい。また共沈物を低温で生成する場合に
は、以上の説明のように濃度に上限をもうけることが反
応熱の急激な発生に伴う系の温度上昇により粒子が成長
するのを抑えるために好適である。
成と合致する混合比にて混合して亜鉄酸塩水溶液をつく
る。混合や際の２価金属塩と３価鉄塩の濃度は後の洗浄
をしやすくするために、それぞれｌＩ−ｍｏＬ／Ｌ以下
とすることが望ましい。上記亜鉄酸塩水溶液に加えるア
ルカリ７に溶液はＮａ０Ｈ２ＫＯＨ１ＮＨ４０Ｈ等で溶
器からの汚染を防ぐために６Ｎを上まわらないａ度とす
ることが望ましい。また共沈物を低温で生成する場合に
は、以上の説明のように濃度に上限をもうけることが反
応熱の急激な発生に伴う系の温度上昇により粒子が成長
するのを抑えるために好適である。
（実施例）
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例／ ＺｎＯ−Ｆｅ２Ｏ＠
０．２ｍｏｔ／Ｌのｌ’ｅＯｔ＠水溶液ｊＯｍＬＩｆｃ
Ｏ，／ｍｏνｔのＺｎ Ｏ！４水溶水溶液６０全Ｌえ、
亜鉄酸塩水溶液をつくりこれに室温で３ＮのＮａ ＯＨ
を急に添加する。
Ｏ，／ｍｏνｔのＺｎ Ｏ！４水溶水溶液６０全Ｌえ、
亜鉄酸塩水溶液をつくりこれに室温で３ＮのＮａ ＯＨ
を急に添加する。
３ＮのＮａ ＯＨの１１は混合後の溶液のＰＨが好まし
くは１２未満のアルカリ性を示すように調節する。
くは１２未満のアルカリ性を示すように調節する。
この混合された溶液を攪拌しつつ加’＠Ｍ理、′例えば
沸点近辺で３０分間共沈物の熟成を行つ九後充分洗浄し
、遠心分離器で脱水して加温晃理温度より低い温度の６
０ ’ＣＯ，／ Ｔｏｒｒで減圧乾燥する。
沸点近辺で３０分間共沈物の熟成を行つ九後充分洗浄し
、遠心分離器で脱水して加温晃理温度より低い温度の６
０ ’ＣＯ，／ Ｔｏｒｒで減圧乾燥する。
これでＺｎＯ・ＦｅｌＯｌ組成で、粒径がｊ ｎｍ以下
であって、かつ単結晶の超微粒子を作製できる。粒径の
コントロールは反応時のｌ’Ｈによって行う。第１図の
（ａ）にＰＨとＺｎＯ・Ｆ＠、０１の粒径との関係を示
す。ＰＨ／λ未満のアルカリ領域で粒径はｊ ｎｍ以下
で、ＰＨの減小と共にその粒径は小さくなる。
であって、かつ単結晶の超微粒子を作製できる。粒径の
コントロールは反応時のｌ’Ｈによって行う。第１図の
（ａ）にＰＨとＺｎＯ・Ｆ＠、０１の粒径との関係を示
す。ＰＨ／λ未満のアルカリ領域で粒径はｊ ｎｍ以下
で、ＰＨの減小と共にその粒径は小さくなる。
なお参考までＫ ＰＨ／ Ｊの場合の粒径を示したが、
この場合にも粒径はｒ ｎｍ程度である。
この場合にも粒径はｒ ｎｍ程度である。
第１図の（ａ） Ｋ示したＺｎＯ・Ｆｅｌ Ｏ，の粒径
はＸ線ディフラクトメーターを用いて測定したＸ線回折
スペクトルの半値幅から求め九ものである。例えば第２
図の（ａ）〜（ｄ）は加温処理時間３０分でそれぞれＰ
Ｈが２，１０．／／、！、／ＪのときのＸ線回折スペク
トルである。また、これらのＸ線回折スペクトルから作
製された超微粒子はスピネル７エライト構造であること
がわかる。
はＸ線ディフラクトメーターを用いて測定したＸ線回折
スペクトルの半値幅から求め九ものである。例えば第２
図の（ａ）〜（ｄ）は加温処理時間３０分でそれぞれＰ
Ｈが２，１０．／／、！、／ＪのときのＸ線回折スペク
トルである。また、これらのＸ線回折スペクトルから作
製された超微粒子はスピネル７エライト構造であること
がわかる。
また、第３図（ａｌｌ （ｂ）の写真は加温処理時間３
０分でそれぞれＰＨがり及び１３の東件で作製したＺｎ
Ｏ、Ｆｅ１Ｏ＠の透過電子顕微鏡写真である。この写真
によれば、個々の超微粒子にきれいな格子像及びモアレ
像干渉縞と思われるものが現われていることから、超微
粒子が単結晶であることがわかる。この写真によれば個
々の粒子の重なりはあるが、粒子はほぼ均一な粒径を有
していることも確認できる。なお第１図の（ａ）に示し
た各ＰＨ条件での超微粒子も同様に単結晶であることを
透過電子顕微鏡写真で確認したつこの写真から測定され
る粒径はＸ線回折スペクトルから算出した結果とよく一
致している。
０分でそれぞれＰＨがり及び１３の東件で作製したＺｎ
Ｏ、Ｆｅ１Ｏ＠の透過電子顕微鏡写真である。この写真
によれば、個々の超微粒子にきれいな格子像及びモアレ
像干渉縞と思われるものが現われていることから、超微
粒子が単結晶であることがわかる。この写真によれば個
々の粒子の重なりはあるが、粒子はほぼ均一な粒径を有
していることも確認できる。なお第１図の（ａ）に示し
た各ＰＨ条件での超微粒子も同様に単結晶であることを
透過電子顕微鏡写真で確認したつこの写真から測定され
る粒径はＸ線回折スペクトルから算出した結果とよく一
致している。
また第≠図ＦｉＰＨ１０で作製したＺｎＯ・Ｐ’ｅ１０
３超微粒子の７７Ｋ Ｋおける磁化曲線を示したもので
ある。本来ＺｎＯ・ｐｅ！ｏ、 なる物質は反強磁性で
磁化が極めて小さいものであるが１本発明に係る方法で
作製したＺｎＯ・Ｉｉ’ｅｌＯ１超微粒子は第弘図に示
すように強磁性的単動を有しておシ、従来の常識とは異
なった物性を示している。従ってこの材料を磁化発見機
構解明の手がかシをつかむなど磁性研究における対象と
して利用することができる。
３超微粒子の７７Ｋ Ｋおける磁化曲線を示したもので
ある。本来ＺｎＯ・ｐｅ！ｏ、 なる物質は反強磁性で
磁化が極めて小さいものであるが１本発明に係る方法で
作製したＺｎＯ・Ｉｉ’ｅｌＯ１超微粒子は第弘図に示
すように強磁性的単動を有しておシ、従来の常識とは異
なった物性を示している。従ってこの材料を磁化発見機
構解明の手がかシをつかむなど磁性研究における対象と
して利用することができる。
実施例２ （ＮｉＯ＞ｏ、ｓ （ＺｎＯ）ａｔ Ｆｅ
ｅ Ｏｓ０．２ ｍｏｌ／ＬのＦｔｅｌ、水溶液！ Ｏ
ｍｔ Ｋ Ｏ，／ ｍｏ々ｌのＺｎ０４水溶Ｍ、 ３
ｊ ｒｎｔ及び０． ／ ｍｏｔ／ｌのＮｉ０４水溶液
／ｊｍＬを加え、亜鉄酸塩水溶液をつくシ、これに３Ｎ
のＮａ ＯＨ″Ｉｔｍ加後のＰＨが好ましくは／−未満
のアルカリ性になるように、急く加える。
ｅ Ｏｓ０．２ ｍｏｌ／ＬのＦｔｅｌ、水溶液！ Ｏ
ｍｔ Ｋ Ｏ，／ ｍｏ々ｌのＺｎ０４水溶Ｍ、 ３
ｊ ｒｎｔ及び０． ／ ｍｏｔ／ｌのＮｉ０４水溶液
／ｊｍＬを加え、亜鉄酸塩水溶液をつくシ、これに３Ｎ
のＮａ ＯＨ″Ｉｔｍ加後のＰＨが好ましくは／−未満
のアルカリ性になるように、急く加える。
以下実施例１と同じ操作を行い、組成が（ＮＩＯ）。。
（Ｚｎ Ｏ）ｃ（７Ｆｅｚ ＯＨで、粒径がり面板下で
あってか（ＮｉＯ）ｏ、ｓ （ＺｎＯ）ｏ？Ｆｅａｒｓ
の粒径との関係を示す。
あってか（ＮｉＯ）ｏ、ｓ （ＺｎＯ）ｏ？Ｆｅａｒｓ
の粒径との関係を示す。
また第２図の（ａｔ、 （ｆ）はそれぞれＰＨがｌＯ及
び／／、Ｊ″のときのＸ線ディ７ラクトメーターのＸａ
回折スペクトルである。
び／／、Ｊ″のときのＸ線ディ７ラクトメーターのＸａ
回折スペクトルである。
実施例ｊ ＯｏＯ・Ｆｌ！！ Ｏ３
０，２ｍｏｌ／ｌのＦｅｅｌｓ水溶液！０ｍ１ＶＣＯ，
／ｍｏνｔの０ｏ０４水溶液ｊ Ｏｍｌを加える。以下
３ＮのＮａＯＨ添加以降の操作を実施例１と同様に行い
、 ＱｏＯ・−図の（ｇ）ｓ （ｂ）はそれぞれＰＨが
ＩＯ及び／／、ｊ のときのＸ？ａディ７ラクトメータ
ーのＸ線回折スペクトルである。
／ｍｏνｔの０ｏ０４水溶液ｊ Ｏｍｌを加える。以下
３ＮのＮａＯＨ添加以降の操作を実施例１と同様に行い
、 ＱｏＯ・−図の（ｇ）ｓ （ｂ）はそれぞれＰＨが
ＩＯ及び／／、ｊ のときのＸ？ａディ７ラクトメータ
ーのＸ線回折スペクトルである。
（本発明の効果）
以上説明したように本発明によれば粒径約１０ｎｍ以下
の熱板鉄系酸化物の単結晶超微粒子を新たに作ることが
できる。
の熱板鉄系酸化物の単結晶超微粒子を新たに作ることが
できる。
この超微粒子は、粒径的／ Ｏｎｍ以下であることから
比表面積が大きく、粒子表面に露出する原子の数／粒子
全体に包含される原子の数で示される比か粒径の減少に
従って急激に増加し表面の影響が強調されるので、触媒
、ガスの吸着現象を利用した素子、高速溶解性を利用し
た薬剤など表面を利用する分野で応用できる他、磁性な
どの物性研究の分野において研究対象の材料として利用
できる等数々の利点をもたらす。そして本発明で得られ
る無機鉄系酸化物の超微粒子は単結晶であることから例
えば触媒等に用いてもその特性が劣化することなく安定
でｔＤυ、物性研究の対象として利用する場合にあって
も解析上極めて有益なものである。
比表面積が大きく、粒子表面に露出する原子の数／粒子
全体に包含される原子の数で示される比か粒径の減少に
従って急激に増加し表面の影響が強調されるので、触媒
、ガスの吸着現象を利用した素子、高速溶解性を利用し
た薬剤など表面を利用する分野で応用できる他、磁性な
どの物性研究の分野において研究対象の材料として利用
できる等数々の利点をもたらす。そして本発明で得られ
る無機鉄系酸化物の超微粒子は単結晶であることから例
えば触媒等に用いてもその特性が劣化することなく安定
でｔＤυ、物性研究の対象として利用する場合にあって
も解析上極めて有益なものである。
第１図は本発明により作製した無機鉄系酸化物の単結晶
超微粒子の粒径とＰＨとの関係を示す図、第２図は各種
の単結晶超微粒子のＸ線回折スペクトルを示す図、第３
図は本発明により作製したＺｎＯ・Ｆｅ２ ｏ、単結晶
超微粒子の透過電子顕＠鏡写真、第弘図は本発明により
作製したＺｎＯ・Ｆｅ１Ｏ１、単結晶超微粒子の磁化曲
線を示す図である。 第１図 第２図
超微粒子の粒径とＰＨとの関係を示す図、第２図は各種
の単結晶超微粒子のＸ線回折スペクトルを示す図、第３
図は本発明により作製したＺｎＯ・Ｆｅ２ ｏ、単結晶
超微粒子の透過電子顕＠鏡写真、第弘図は本発明により
作製したＺｎＯ・Ｆｅ１Ｏ１、単結晶超微粒子の磁化曲
線を示す図である。 第１図 第２図
Claims (3)
- （１）一般式ＭＯ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３（但しＭは２価の金
属イオン）で示される亜鉄酸塩水溶液にＰＨがアルカリ
性になるようにアルカリ水溶液を急激に加えて攪拌し加
温処理によって共沈物を生成する工程と、前記共沈物を
洗浄し前記加温処理温度より低い温度で乾燥する工程と
を含むことを特徴とする無機鉄系酸化物の単結晶超微粒
子の製法。 - （２）前記亜鉄酸塩水溶液は４ｍｏｌ／ｌの濃度以下の
２価金属塩水溶液と、４ｍｏｌ／ｌの濃度以下の３価鉄
塩水溶液を混合して作製し、前記アルカリ水溶液の濃度
は６Ｎ以下であることを特徴とする特許請求範囲第１項
記載の無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法。 - （３）前記加温処理におけるＰＨが１２未満であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の無
機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59200298A JPS6177699A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59200298A JPS6177699A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6177699A true JPS6177699A (ja) | 1986-04-21 |
| JPH0321510B2 JPH0321510B2 (ja) | 1991-03-22 |
Family
ID=16421988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59200298A Granted JPS6177699A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6177699A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006069830A (ja) * | 2004-09-01 | 2006-03-16 | Yokohama National Univ | Ｚｎ系フェライト磁気ナノ微粒子及びその分散体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6033218A (ja) * | 1983-07-28 | 1985-02-20 | Central Glass Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 |
-
1984
- 1984-09-25 JP JP59200298A patent/JPS6177699A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6033218A (ja) * | 1983-07-28 | 1985-02-20 | Central Glass Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006069830A (ja) * | 2004-09-01 | 2006-03-16 | Yokohama National Univ | Ｚｎ系フェライト磁気ナノ微粒子及びその分散体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0321510B2 (ja) | 1991-03-22 |
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