JP2006069830A - Zn系フェライト磁気ナノ微粒子及びその分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 MXp・nH2O(M:Ni又はCo、X:全てのハロゲン元素、pおよびn:0を含む全ての正の実数)を含む溶液と、ZnXp・nH2Oを含む溶液と、FeXp・nH2Oを含む溶液と、Na2SiO3・mH2O(m:0を含む全ての正の実数)を含む溶液とを混合して生成する沈殿物を焼成して得られ、アモルファスSiO2と平均粒径5〜20nmのM(1−i)ZniFe2O4(0.2≦i≦0.9)ナノ微粒子とから主としてなり、ナノ微粒子がアモルファスSiO2の網状膜によって分離された状態で保持されている。
【選択図】 図1
Description
本発明者らは、かかる点に鑑み、磁気記録としてTBレベルでの超高密度化が可能な、粒径が10nm以下の磁気ナノ微粒子の製造方法(例えば、特許文献1参照)、及びフェライト磁気ナノ微粒子(例えば、特許文献2参照)について報告した。これらの技術によれば、粒径3〜5nm程度、保磁力1000〜1500(Oe)の磁気ナノ微粒子が得られている。
一方、NiZn−フェライトのバルク結晶粒子(〜μm)の磁気特性について報告がされている(例えば、非特許文献1参照)
又、磁性材料においては、飽和磁化を示す飽和磁気モーメントが大きいほど有利であるが、磁気ナノ微粒子の飽和磁気モーメントについては検討されていない。
従って、本発明の目的は、飽和磁気モーメントの高い磁気ナノ微粒子を提供することにある。
すなわち本発明のZn系フェライト磁気ナノ微粒子は、平均粒径5〜20nmのM(1−i)ZniFe2O4(M:遷移金属又は希土類金属,0.2≦i≦0.9)磁気ナノ微粒子からなる。
又、本発明のZn系フェライト磁気ナノ微粒子分散体は、アモルファスSiO2と前記磁気ナノ微粒子とから主としてなり、該磁気ナノ微粒子がアモルファスSiO2の網状膜によって分離された状態で保持されている。
ここで「網状膜」とは、図1に示すように、アモルファスSiO2が個々の磁気ナノ微粒子の周囲を取り囲み、かつアモルファスSiO2が連なっているものが例示されるが、これに限られない。
この図において、バルク材料(粒径〜μm)の場合、Ni0.5Zn0.5近傍の組成で分子飽和磁気モーメントが最大となることが知られている。つまり、Ni−フェライトはキュリー温度858K以下でフェリ磁性を示し、高い透磁率を示すが、これに非磁性のZnをドープしてゆくと、飽和磁化が大きくなる。ここで、Znは、スピネル構造を持つフェライトのAサイトの磁性イオン(Ni)と置換する。但し、全てのAサイトがZnで置換されると、反強磁性となって磁化が消失する。
一方、図2において、NiZn−フェライト磁気ナノ微粒子分散体の場合、Zn組成比を0.2≦i≦0.9とすることで、飽和磁化を大きくすることができる。i<0.2又はi>0.9であると、分子飽和磁気モーメントが2μB以下となるので好ましくない。より好ましくは0.4≦i≦0.8とし、さらに好ましくは0.5≦i≦0.7とする。
従って、磁気ナノ微粒子の平均粒径を5〜20nmとする。好ましくは、平均粒径を5〜10nmとし、より好ましくは5〜7nmとする。
又、上記磁気ナノ微粒子を上記水溶液を混合し焼成して製造する場合、焼成温度が高くなるほど、又焼成時間が長いほど、磁気ナノ微粒子が成長して粒径が大きくなるので、焼成温度又は焼成時間を調整することで、磁気ナノ微粒子の粒径を制御できる。
なお、上記式中、各金属ハロゲン化物の水和水の数nは、組成物に応じてそれぞれ異なる場合と、同一の場合とがある。上記nとmについてもそれぞれ異なる場合と、同一の場合とがある。
CoZn−フェライト磁気ナノ微粒子を製造する場合は、NiCl2・6H2Oに代えてCoCl2・6H2Oを用いる以外は、上記と同様である。
以下に、実施例によって本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
NiCl2・6H2O水溶液、ZnCl2水溶液、FeCl2・4H2O水溶液、及びNa2SiO3・9H2O水溶液を、モル比として(1−i):i:2:3の割合で室温にて容器中でスターラーにより攪拌しながら混合し、5〜10時間均一混合した後、24〜48時間静置するか、或いは遠心分離機を使用して10〜30分間遠心分離することにより、容器中に沈殿物を生成させた。この沈殿物を純水で洗浄した。この洗浄操作を、洗浄水に含まれる不純物濃度が当初の1/1000以下になるまで行った、その後、約350Kの恒温槽にて乾燥させたところ、ガラス状の塊が得られた。このガラス状の塊を乳鉢に入れ、粉砕して粉末とした。
NiCl2・6H2Oに代えてCoCl2・6H2Oを用いたこと以外は、実施例1とまったく同様にして、Co(1−i)ZniFe2O4磁気ナノ微粒子分散体を製造した。
得られた各磁気ナノ微粒子分散体の磁気特性を評価した。
1)分子飽和磁気モーメント:磁気ナノ微粒子分散体の粉末サンプルにつき、SQUID磁束計(超伝導量子干渉装置:Quantum Design社製のMPMS)で、印加磁場±3.95×106A/m(±50kOe)、温度範囲5K〜300Kで測定した。なお、粉末サンプルをアクリル製の内径4mmのサンプルケースに入れ、アピエゾングリスで固定したのち、SQUIDのサンプルホルダーに取りつけた。このようにして、磁化−磁場曲線(M-H曲線)を測定し、曲線上の最大磁場におけるy軸(M:磁気モーメント)の最大値を分子飽和磁気モーメントとした。
2)透磁率(最大透磁率):上記と同様の測定方法によりM-H曲線を求め、曲線上で原点から初磁化曲線に引いた接線の傾きを透磁率とした。
3)保磁力:上記と同様の測定方法によりM-H曲線を求め、曲線上で飽和磁化した状態から逆方向へ磁場をかけた時、x軸(H:磁界の強さ)を切る値の絶対値を保磁力とした。保磁力は、磁化が0になったときの磁場の強さを示す。
Claims (4)
- 平均粒径5〜20nmのM(1−i)ZniFe2O4(M:遷移金属又は希土類金属,0.2≦i≦0.9)磁気ナノ微粒子からなるZn系フェライト磁気ナノ微粒子。
- 前記磁気ナノ微粒子の平均粒径が30nmのときの前記磁気ナノ微粒子の飽和磁気モーメントをM0としたとき、飽和磁気モーメントMsがM0/2以上であることを特徴とする請求項1記載のZn系フェライト磁気ナノ微粒子。
- 前記磁気ナノ微粒子において、0.2≦i≦0.8であり、かつ、前記磁気ナノ微粒子の透磁率が20H/m以上であることを特徴とする請求項1又は2記載のZn系フェライト磁気ナノ微粒子。
- MXp・nH2O(M:遷移金属又は希土類金属、X:全てのハロゲン元素、pおよびn:0を含む全ての正の実数)を含む溶液と、ZnXq・nH2O(X:全てのハロゲン元素、qおよびn:0を含む全ての正の実数)を含む溶液と、FeXr・nH2O(X:全てのハロゲン元素、rおよびn:0を含む全ての正の実数)を含む溶液と、Na2SiO3・mH2O(m:0を含む全ての正の実数)を含む溶液とを均一混合することで生成する沈殿物を焼成して得られ、アモルファスSiO2と、請求項1ないし3のいずれかに記載の磁気ナノ微粒子とから主としてなる磁気ナノ微粒子分散体であって、前記磁気ナノ微粒子が前記アモルファスSiO2の網状膜によって分離された状態で保持されていることを特徴とするZn系フェライト磁気ナノ微粒子分散体。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102502856A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-06-20 | 常州大学 | 具有多铁性的稀土掺杂铁酸盐材料及其制备方法 |
CN105916816A (zh) * | 2014-01-17 | 2016-08-31 | 沙特基础工业全球技术公司 | 纳米晶体镁铁氧体的开发和由钢铁轧制副产物铁鳞制备其的方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6139509A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-25 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 超微粒酸化鉄含有物およびその製造方法 |
JPS6177699A (ja) * | 1984-09-25 | 1986-04-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法 |
JPS61141625A (ja) * | 1984-12-14 | 1986-06-28 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト粉末の製造法 |
JPS62185305A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 磁性体超微粒子 |
JP2000348923A (ja) * | 1999-06-07 | 2000-12-15 | Katsuhiko Wakabayashi | 包接型構造を有する超微粒子状磁性体 |
JP2001261334A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-09-26 | Japan Science & Technology Corp | 金属酸化物ナノ微粒子とその製造方法 |
JP2003252618A (ja) * | 2002-03-01 | 2003-09-10 | Kanagawa High-Technology Foundation | 磁気ナノ微粒子及びその製造方法並びに磁気ナノ微粒子薄膜 |
JP2003297629A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-17 | Sony Corp | 磁性膜 |
-
2004
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6139509A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-25 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 超微粒酸化鉄含有物およびその製造方法 |
JPS6177699A (ja) * | 1984-09-25 | 1986-04-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 無機鉄系酸化物の単結晶超微粒子の製法 |
JPS61141625A (ja) * | 1984-12-14 | 1986-06-28 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト粉末の製造法 |
JPS62185305A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 磁性体超微粒子 |
JP2000348923A (ja) * | 1999-06-07 | 2000-12-15 | Katsuhiko Wakabayashi | 包接型構造を有する超微粒子状磁性体 |
JP2001261334A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-09-26 | Japan Science & Technology Corp | 金属酸化物ナノ微粒子とその製造方法 |
JP2003252618A (ja) * | 2002-03-01 | 2003-09-10 | Kanagawa High-Technology Foundation | 磁気ナノ微粒子及びその製造方法並びに磁気ナノ微粒子薄膜 |
JP2003297629A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-17 | Sony Corp | 磁性膜 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102502856A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-06-20 | 常州大学 | 具有多铁性的稀土掺杂铁酸盐材料及其制备方法 |
CN105916816A (zh) * | 2014-01-17 | 2016-08-31 | 沙特基础工业全球技术公司 | 纳米晶体镁铁氧体的开发和由钢铁轧制副产物铁鳞制备其的方法 |
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