JPS58176902A - 磁性粉末の製法 - Google Patents
磁性粉末の製法Info
- Publication number
- JPS58176902A JPS58176902A JP57059072A JP5907282A JPS58176902A JP S58176902 A JPS58176902 A JP S58176902A JP 57059072 A JP57059072 A JP 57059072A JP 5907282 A JP5907282 A JP 5907282A JP S58176902 A JPS58176902 A JP S58176902A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- crystal
- alphafeooh
- suspension
- ferric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、磁性粉末の製法に関するものであ如、更に
詳細には、磁気記録一体として汎用されているｒＰｅ２
０Ｂおよび合金磁性粉の製法に関するものである◎ 磁気記録媒体に使用される針状磁性酸化鉄または針状合
金磁性粉の磁気的竺質、粉体特性など、は出発原料であ
るａＦｅＯｃ［（粒子の粒子形態などに著しく影響され
る。したがって、磁気記録媒体用に適した磁性粉を得る
ため゛には株分れ結晶、すなわち双晶のない、粒度分布
の良い、ふっ、後工程で加えられる種々の加熱処３１４
こ対して耐えられる優れた粒子形態をもつαＦｅαＪを
作成する必！がやる・工業的−ζは、とのａｒｅα疋を
出発原料として加熱、脱水、還元して合金磁性粉あるい
はｓ Ｆｅ ｓＯ４粒子とする力１、さらに酸化してｙ
Ｆｅ２０４粒子とする方法が広（行なわれてりる・ し必し、ａＦｅＯＱＨから磁性粒子５の還元過程ζこシ
いて、最も粒子内での結晶成長が著しい反面、粒子の変
形や粒子間焼結が著しいことが実験的ｌこ確認されてい
る・したがって、還元過程で脱水とＦｅ ７５ｇ子の拡
散が起るので、粒子の変形や粒子間焼結が起）にくい粒
子にする必要がある。すなわち、従来、核晶のａＦｅｏ
ＯＨ表厘上に、Ｃｏ２＋イオンを含ムａＦｅαＮ（ヲｘ
ｋ’ 夕＊ シャル結晶成長させた後層加熱、脱水、
還元の熱処理を施して、磁性粉末とする方法（４Ｉ公昭
４１−５５３８号公報）あるいは核晶（７） ａＦｅＯ
ａ（表面上に、８１ヲ含ムａＦｅｏＯＥ１ ’ｊｅエピ
タキシャル結晶Ｊｉ！長させた後、還元してｍ性粉末と
する方法（特公昭５６−ｉｏ、１７１７号公＠）などが
知られている。しかし、前者の場合、針状ａＦｅＯＱＨ
粒子の章元過程で粒子内での結晶酸詐ｓ着、シく、また
粒子の変形中粒子間焼結も著しいために、還元后の形骸
粒子は粒度分布および針状性の悪い磁性粉となる。また
後者の場合、核晶ａｒｅαＥ表面上に形成されるαＦｅ
０Ｇ（ｉｃ會有可能な組の添加量は微量であって、多量
ζこＳ！を添加して、吸着αＦｅα１層内に導入せしめ
ようとすると、吸着ａＦｅ００Ｈ層はエピタキシャル結
晶成長が阻害され、ａＦｅ００Ｈ構造化成長できず、８
１含有Ｆｅ（ＯＨ）１の無定形コ田イドが混入し、核晶
αＦｅα）粒子から分離する。したがって、核晶αＦｅ
α犯表α上表頁上層は不均一になるきいう欠点があるｏ
したがって、Ｓ１添加の場合には、その添加量は微量に
限定されるために、還元過程において、充分な粒子の変
形や粒子間焼結を防止する効果を期待できないＯこの発
明は、特に前述した２法の欠点を改善し、粒子の変形、
粒子間焼結を防止し、かつ、粒子的結晶成長を均一に行
なわせ、粒度分布、針状性のすぐれた磁性粉を製造する
方法を提供することを目的とするもめである・ この発明に係る方法は、出発物質たる針状ａＦｅＯＱＨ
を核晶とし、その核晶表面に少くとも１種の難還元性元
素を含むＦｅ（Ｇ（）ｓ：！ ｗｘイド粒子を沈積せし
め、核晶表面に均一＃Ｃ吸着させた後、この吸着層をエ
ピタキシャル結晶成長せしめその添加元素を含むａＦｅ
ＯｃＩ（を核晶ａｒｅαＥ表面に２形成させる工程を含
むことわらなっている。
詳細には、磁気記録一体として汎用されているｒＰｅ２
０Ｂおよび合金磁性粉の製法に関するものである◎ 磁気記録媒体に使用される針状磁性酸化鉄または針状合
金磁性粉の磁気的竺質、粉体特性など、は出発原料であ
るａＦｅＯｃ［（粒子の粒子形態などに著しく影響され
る。したがって、磁気記録媒体用に適した磁性粉を得る
ため゛には株分れ結晶、すなわち双晶のない、粒度分布
の良い、ふっ、後工程で加えられる種々の加熱処３１４
こ対して耐えられる優れた粒子形態をもつαＦｅαＪを
作成する必！がやる・工業的−ζは、とのａｒｅα疋を
出発原料として加熱、脱水、還元して合金磁性粉あるい
はｓ Ｆｅ ｓＯ４粒子とする力１、さらに酸化してｙ
Ｆｅ２０４粒子とする方法が広（行なわれてりる・ し必し、ａＦｅＯＱＨから磁性粒子５の還元過程ζこシ
いて、最も粒子内での結晶成長が著しい反面、粒子の変
形や粒子間焼結が著しいことが実験的ｌこ確認されてい
る・したがって、還元過程で脱水とＦｅ ７５ｇ子の拡
散が起るので、粒子の変形や粒子間焼結が起）にくい粒
子にする必要がある。すなわち、従来、核晶のａＦｅｏ
ＯＨ表厘上に、Ｃｏ２＋イオンを含ムａＦｅαＮ（ヲｘ
ｋ’ 夕＊ シャル結晶成長させた後層加熱、脱水、
還元の熱処理を施して、磁性粉末とする方法（４Ｉ公昭
４１−５５３８号公報）あるいは核晶（７） ａＦｅＯ
ａ（表面上に、８１ヲ含ムａＦｅｏＯＥ１ ’ｊｅエピ
タキシャル結晶Ｊｉ！長させた後、還元してｍ性粉末と
する方法（特公昭５６−ｉｏ、１７１７号公＠）などが
知られている。しかし、前者の場合、針状ａＦｅＯＱＨ
粒子の章元過程で粒子内での結晶酸詐ｓ着、シく、また
粒子の変形中粒子間焼結も著しいために、還元后の形骸
粒子は粒度分布および針状性の悪い磁性粉となる。また
後者の場合、核晶ａｒｅαＥ表面上に形成されるαＦｅ
０Ｇ（ｉｃ會有可能な組の添加量は微量であって、多量
ζこＳ！を添加して、吸着αＦｅα１層内に導入せしめ
ようとすると、吸着ａＦｅ００Ｈ層はエピタキシャル結
晶成長が阻害され、ａＦｅ００Ｈ構造化成長できず、８
１含有Ｆｅ（ＯＨ）１の無定形コ田イドが混入し、核晶
αＦｅα）粒子から分離する。したがって、核晶αＦｅ
α犯表α上表頁上層は不均一になるきいう欠点があるｏ
したがって、Ｓ１添加の場合には、その添加量は微量に
限定されるために、還元過程において、充分な粒子の変
形や粒子間焼結を防止する効果を期待できないＯこの発
明は、特に前述した２法の欠点を改善し、粒子の変形、
粒子間焼結を防止し、かつ、粒子的結晶成長を均一に行
なわせ、粒度分布、針状性のすぐれた磁性粉を製造する
方法を提供することを目的とするもめである・ この発明に係る方法は、出発物質たる針状ａＦｅＯＱＨ
を核晶とし、その核晶表面に少くとも１種の難還元性元
素を含むＦｅ（Ｇ（）ｓ：！ ｗｘイド粒子を沈積せし
め、核晶表面に均一＃Ｃ吸着させた後、この吸着層をエ
ピタキシャル結晶成長せしめその添加元素を含むａＦｅ
ＯｃＩ（を核晶ａｒｅαＥ表面に２形成させる工程を含
むことわらなっている。
この発：明において使用される出発物質は、針状性およ
び粒度分布のすぐれた枝分れ結晶のないαＦ電房である
・この出発物質のαＦｅα肘の合成法としては、第一鉄
塩溶液に当量以上のアルカリ＊＊を加えて得られる水酸
化第一鉄のコ胃イド溶液に声１１以上において酸素含有
ガスを吹き込む方法、第二鉄塩溶液から水酸化第二鉄コ
営イドを高温合成するいわゆる水熱合成法、第二鉄塩溶
液から水酸化第二鉄コ覧イドを作成し、この母液を熟成
する方法などがあるが、いずれの方法によるαＦ・α射
粒子でも核晶とするζ走が可能である。
び粒度分布のすぐれた枝分れ結晶のないαＦ電房である
・この出発物質のαＦｅα肘の合成法としては、第一鉄
塩溶液に当量以上のアルカリ＊＊を加えて得られる水酸
化第一鉄のコ胃イド溶液に声１１以上において酸素含有
ガスを吹き込む方法、第二鉄塩溶液から水酸化第二鉄コ
営イドを高温合成するいわゆる水熱合成法、第二鉄塩溶
液から水酸化第二鉄コ覧イドを作成し、この母液を熟成
する方法などがあるが、いずれの方法によるαＦ・α射
粒子でも核晶とするζ走が可能である。
次に、この核晶ａＦＣα五粒子をＨ２Ｏ中に分散した後
この懸濁液中に少くとも１種の難還元性元素からなる塩
＠を會むＦｃ＆＋塩との混合水溶液およびアルカリ水溶
液を添加して、核晶αＦｅ００Ｈ粒子表面にその添加元
素を含むＦｅ（０）ｌ）ｓ：Ｉ Ｉｆイド粒子を沈積さ
せ、その核晶表面に均一吸着させると共に、この懸濁液
のｐＨを１０．０以上に調整する。なお、この発明に使
用される難還元性元素としては、例、１ば、Ｚｒ 、Ｍ
ｇ 、Ａｊ 、Ｔａ 、Ｎｂ 、Ｗ％Ｈｆ すどが挙げ
られ、それらの塩類およびＦ＠Ｉ塩としては、塩化塩、
硫酸塩および硝酸塩のいずれでも用いることができる・
また、アルカリ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化リチウムなどの強アルカリが用いられる
〇 この懸濁液を約６０ｔｌｌ’〜２００Ｃの比較的高温で
短時間水熱処理し、核晶αＦｅ０ＯＨ表面上の吸着コ四
イド層をエピタキシャル結晶成長させ、その添加元素を
含むａＦａ００Ｈ層を核晶表面に形成させることができ
る。この際、水熱処理温度が余〉低温であればあるいは
懸濁液の虜が低すぎると、地理時間が長くなル工業的で
はないＯ この発明において、その添加元素の含有量は核晶αＦｅ
００ＨのＦｅ’十に対して約ａ５〜５１を−で効果的で
ある。その含有量が少なすぎると、還元過程における粒
子の変形、粒子間焼結を防止することができず、また多
過ぎると粒子的結晶成長の促進を阻害し、充分な磁気特
性をもつ磁性粉となり得ない。なお添加元素であるＮム
およびＯｕは、還元過程において、αＦｅα１表面て酸
化物の形態をとシ、これが還元されて金属状態とな゛る
ものと思われる＠この表面における酸化物は還元され易
いが原子の拡散が起シにくく、このため結晶成長が困難
である。他方、粒子内部では還元され易く、原子の拡散
が起きやすく、結晶成長が容重である。したがって、そ
の添加元素を含むａＦｅｏＯＨは比較的低温還元によっ
ても十分なる磁気特性をもつ磁性粉とな）得る。この低
温還元によって、粒子の変形および粒子間焼結を高温還
元における場合よシも抑止することが可能となシ、さら
に粒子的結晶成長が均一に行なわれた形骸粒子となシ得
る。
この懸濁液中に少くとも１種の難還元性元素からなる塩
＠を會むＦｃ＆＋塩との混合水溶液およびアルカリ水溶
液を添加して、核晶αＦｅ００Ｈ粒子表面にその添加元
素を含むＦｅ（０）ｌ）ｓ：Ｉ Ｉｆイド粒子を沈積さ
せ、その核晶表面に均一吸着させると共に、この懸濁液
のｐＨを１０．０以上に調整する。なお、この発明に使
用される難還元性元素としては、例、１ば、Ｚｒ 、Ｍ
ｇ 、Ａｊ 、Ｔａ 、Ｎｂ 、Ｗ％Ｈｆ すどが挙げ
られ、それらの塩類およびＦ＠Ｉ塩としては、塩化塩、
硫酸塩および硝酸塩のいずれでも用いることができる・
また、アルカリ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化リチウムなどの強アルカリが用いられる
〇 この懸濁液を約６０ｔｌｌ’〜２００Ｃの比較的高温で
短時間水熱処理し、核晶αＦｅ０ＯＨ表面上の吸着コ四
イド層をエピタキシャル結晶成長させ、その添加元素を
含むａＦａ００Ｈ層を核晶表面に形成させることができ
る。この際、水熱処理温度が余〉低温であればあるいは
懸濁液の虜が低すぎると、地理時間が長くなル工業的で
はないＯ この発明において、その添加元素の含有量は核晶αＦｅ
００ＨのＦｅ’十に対して約ａ５〜５１を−で効果的で
ある。その含有量が少なすぎると、還元過程における粒
子の変形、粒子間焼結を防止することができず、また多
過ぎると粒子的結晶成長の促進を阻害し、充分な磁気特
性をもつ磁性粉となり得ない。なお添加元素であるＮム
およびＯｕは、還元過程において、αＦｅα１表面て酸
化物の形態をとシ、これが還元されて金属状態とな゛る
ものと思われる＠この表面における酸化物は還元され易
いが原子の拡散が起シにくく、このため結晶成長が困難
である。他方、粒子内部では還元され易く、原子の拡散
が起きやすく、結晶成長が容重である。したがって、そ
の添加元素を含むａＦｅｏＯＨは比較的低温還元によっ
ても十分なる磁気特性をもつ磁性粉とな）得る。この低
温還元によって、粒子の変形および粒子間焼結を高温還
元における場合よシも抑止することが可能となシ、さら
に粒子的結晶成長が均一に行なわれた形骸粒子となシ得
る。
前述したような処理を施した針状αＦｅ００Ｈ粒子を常
法に従って還元して合金磁性粉とすることができる。こ
の合金磁性粉の製法の場合、その適正還元温度は約６５
０Ｃ〜５００Ｃの範囲である。
法に従って還元して合金磁性粉とすることができる。こ
の合金磁性粉の製法の場合、その適正還元温度は約６５
０Ｃ〜５００Ｃの範囲である。
還元温度が低すぎると、粒子表面の易還元性酸化物とい
えども、十分に還元されず、未還元物質が残存し、十分
な磁気特性をもつ磁性粉とはなル得ない・また、還元温
度が高すぎるさ、低温還元において発揮される焼結防止
効果を無効にし、逆に、粒子の変形ならびに粒子間焼結
を招き嘉くなる。
えども、十分に還元されず、未還元物質が残存し、十分
な磁気特性をもつ磁性粉とはなル得ない・また、還元温
度が高すぎるさ、低温還元において発揮される焼結防止
効果を無効にし、逆に、粒子の変形ならびに粒子間焼結
を招き嘉くなる。
以下、この発明を実施例によル更に説明する。
実施例１
（１） 核晶ａＦｅ００Ｈ粒子の作成工程塩化第二鉄
３３８．ｆを蒸留水に溶解し、０．５０ｍｏｌ／ｌの塩
化第二鉄溶液を２５１準備した・これに、攪拌しながら
、水酸化ナトリウム１００ｇを蒸留水に溶解して得た２
、 ５ ｍｏｌ力の水酸化ナトリウム溶液１．５８ ｊ
を滴下して水酸化第二鉄コシイドの懸濁液を作成した・
この母液中のＦｅ″ａＪｆおよび声はそれぞれ０．３０
６ｍｏｌ／ｌおよび１１．１１であった。その後、この
母液を室温で２４時間攪拌混、Ｊ 合した後、熟成器に移して、熟成器［３０Ｕで２１６時
間熟成して針状αＦｅ０ＯＨを得た。
３３８．ｆを蒸留水に溶解し、０．５０ｍｏｌ／ｌの塩
化第二鉄溶液を２５１準備した・これに、攪拌しながら
、水酸化ナトリウム１００ｇを蒸留水に溶解して得た２
、 ５ ｍｏｌ力の水酸化ナトリウム溶液１．５８ ｊ
を滴下して水酸化第二鉄コシイドの懸濁液を作成した・
この母液中のＦｅ″ａＪｆおよび声はそれぞれ０．３０
６ｍｏｌ／ｌおよび１１．１１であった。その後、この
母液を室温で２４時間攪拌混、Ｊ 合した後、熟成器に移して、熟成器［３０Ｕで２１６時
間熟成して針状αＦｅ０ＯＨを得た。
（２）核晶ａＦａ００Ｈ表面にＺｒ許を含むａＦｅｏｏ
Ｈを結晶成長させる工程 （ＩＩ）工程て作成したａＦｅｏＯＨ２５１ヲ１０００
−の蒸留水中で攪拌分散した後、硫酸第二鉄５．６３１
によＵ硫酸シル：ｙ 二ｆｙ Ａ （Ｚｒ（８０４）、
・４Ｈ，Ｏ）２．Ｏｌを３００ｗｔ蒸璽水中Ｊζ溶解し
、この混合溶液を上記の核晶αＦ・ＯＯＨの懸濁液中に
添加して攪拌混合した。続いて、 ２．５ ｍｏｌ／Ｉ
の水酸化ナトリウム溶液１５０−添加して、新たζこ生
成したＮ１を含む水酸化第二鉄コレイド粒子を核晶αＰ
ｅ０ＯＨ粒子の表ＷＪ＃ｃ吸着させた。この懸濁液の声
は１３．２であった０次に、この懸濁液を１００ｃで２
０時間、水熱処理して、核晶ａＦｅｏＯＨ粒子表面のコ
レイド粒子をエピタキシャル成長させ、 Ｚｒを含むｄ
’ｅαＥを結晶成長させた。作成したａＦｅ ＯＯＨ中
の７．．２４の含有量は核晶ｄ’ｅ００Ｈ（７） ｐｅ
’＋に対しｒ２ａｔ％ｒあって、新たにエピタキシャル
結晶成長させた吸着層のａＰｅｏＯＨのＦｓ”ｊ（対し
テｌｔ ２０ ａｔ％ テ＠ ッたＯ Ｃ（Ｄ ａＦ＠ｏＯＨ＠ 水洗、乾燥後、Ｈ２気Ｒ中テ
４０ ＯＣ，３時間還元して合金磁性粉末を得た。
Ｈを結晶成長させる工程 （ＩＩ）工程て作成したａＦｅｏＯＨ２５１ヲ１０００
−の蒸留水中で攪拌分散した後、硫酸第二鉄５．６３１
によＵ硫酸シル：ｙ 二ｆｙ Ａ （Ｚｒ（８０４）、
・４Ｈ，Ｏ）２．Ｏｌを３００ｗｔ蒸璽水中Ｊζ溶解し
、この混合溶液を上記の核晶αＦ・ＯＯＨの懸濁液中に
添加して攪拌混合した。続いて、 ２．５ ｍｏｌ／Ｉ
の水酸化ナトリウム溶液１５０−添加して、新たζこ生
成したＮ１を含む水酸化第二鉄コレイド粒子を核晶αＰ
ｅ０ＯＨ粒子の表ＷＪ＃ｃ吸着させた。この懸濁液の声
は１３．２であった０次に、この懸濁液を１００ｃで２
０時間、水熱処理して、核晶ａＦｅｏＯＨ粒子表面のコ
レイド粒子をエピタキシャル成長させ、 Ｚｒを含むｄ
’ｅαＥを結晶成長させた。作成したａＦｅ ＯＯＨ中
の７．．２４の含有量は核晶ｄ’ｅ００Ｈ（７） ｐｅ
’＋に対しｒ２ａｔ％ｒあって、新たにエピタキシャル
結晶成長させた吸着層のａＰｅｏＯＨのＦｓ”ｊ（対し
テｌｔ ２０ ａｔ％ テ＠ ッたＯ Ｃ（Ｄ ａＦ＠ｏＯＨ＠ 水洗、乾燥後、Ｈ２気Ｒ中テ
４０ ＯＣ，３時間還元して合金磁性粉末を得た。
実施例２
実Ｍ例１（１１）工程テ得た核晶ａＦｅ００Ｈ５０１を
１０００−の蒸留水中で攪拌分散した後、硫酸第２鉄１
１．２，６ＪＦおよび塩化マグネシウムＣＭｇＣｂ・６
Ｈ，０）２．２９ＪＩを３００耐蒸留水中に溶解し、こ
の混合溶液を核晶ａＦｅ ＯＯＨの懸濁液中ｌこ添加し
て攪拌混合した。続いて、 １．５２５ ｍｏｌ／ｌの
水酸化ナトリウム溶液３５０−添加して新たに生成した
Ｍｇを含む水酸化第２鉄コロイド粒子を核晶αＦｅ００
Ｈ粒子の表面に吸着させた。この懸濁液の声は１３．０
であった。次に、この懸濁液を１００Ｃで２４時間水熱
処理して、核晶αＦｅ０ＯＨ粒子表面のコレイド粒子を
エピタキシャル成長させＭｇを含むαＦｅ００Ｈを結晶
成長させた。作成したαＦｅ００Ｈ中の鳩 の含有量は
核晶αＦｅ００ＨのＰｅＢ＋に対して２ ａ１％であっ
て、また新たにエピタキシャル結晶成長させた吸着層の
αＦｅ１ｏｎのＦｅ’十に対して２０ａｔ＊であった。
１０００−の蒸留水中で攪拌分散した後、硫酸第２鉄１
１．２，６ＪＦおよび塩化マグネシウムＣＭｇＣｂ・６
Ｈ，０）２．２９ＪＩを３００耐蒸留水中に溶解し、こ
の混合溶液を核晶ａＦｅ ＯＯＨの懸濁液中ｌこ添加し
て攪拌混合した。続いて、 １．５２５ ｍｏｌ／ｌの
水酸化ナトリウム溶液３５０−添加して新たに生成した
Ｍｇを含む水酸化第２鉄コロイド粒子を核晶αＦｅ００
Ｈ粒子の表面に吸着させた。この懸濁液の声は１３．０
であった。次に、この懸濁液を１００Ｃで２４時間水熱
処理して、核晶αＦｅ０ＯＨ粒子表面のコレイド粒子を
エピタキシャル成長させＭｇを含むαＦｅ００Ｈを結晶
成長させた。作成したαＦｅ００Ｈ中の鳩 の含有量は
核晶αＦｅ００ＨのＰｅＢ＋に対して２ ａ１％であっ
て、また新たにエピタキシャル結晶成長させた吸着層の
αＦｅ１ｏｎのＦｅ’十に対して２０ａｔ＊であった。
この生成ａＦｅ００Ｈを水洗、乾燥後ｓ Ｈ１気流中で
４００Ｃで６時間還元し、合金磁性粉末を得たＯ実施例
３ 実施例１（１）の工程で得た核晶αＦｅ００Ｈ２５１を
１０００−の蒸留水中で攪拌分散した後１塩化第２鉄五
８０ｇおよび塩化アルＪニウム（、ｋｌｏｌｓ・６ Ｈ
，０）α６８ｇを３００−蒸留水一に溶解し、この混合
溶液を核晶ａＦｅｏＯＨの懸濁液中に添加して攪拌混合
した。続いて、２．５ ｍａｔ／ｌの水酸化ナトリウム
溶液１４０ｗｔ添加して、新たに生成したＡｌを含む水
酸化第２鉄コ四イド粒子を核晶αＰｅ０ＯＨ粒子の表面
に吸着させた。この懸濁液のｐＨは１２．８であった。
４００Ｃで６時間還元し、合金磁性粉末を得たＯ実施例
３ 実施例１（１）の工程で得た核晶αＦｅ００Ｈ２５１を
１０００−の蒸留水中で攪拌分散した後１塩化第２鉄五
８０ｇおよび塩化アルＪニウム（、ｋｌｏｌｓ・６ Ｈ
，０）α６８ｇを３００−蒸留水一に溶解し、この混合
溶液を核晶ａＦｅｏＯＨの懸濁液中に添加して攪拌混合
した。続いて、２．５ ｍａｔ／ｌの水酸化ナトリウム
溶液１４０ｗｔ添加して、新たに生成したＡｌを含む水
酸化第２鉄コ四イド粒子を核晶αＰｅ０ＯＨ粒子の表面
に吸着させた。この懸濁液のｐＨは１２．８であった。
次に、この懸濁液を１００ｃで２３時間水熱処理して、
核晶αＦｅ０ＣＨ粒子表面のコレイド粒子をエピタキシ
ャル成長させ、Ｕを含むαＦｅ０ＯＨを結晶成長させた
。このａＦｅｏｏＨ中のλＣ＋の含有量は核晶ａＦ＊ｏ
ＯＨのＦｅｊ＋に対して１ａｔ％であって、また新たに
エピタキシャル結晶成長させた吸、着層のｄｅｏｏＨの
ｐｃＸ＋ｌこ対して２０ ａｔｑ６でアラた・この生成
ａＦｅＯＯＨを水洗、乾燥後、Ｈ３気流中において３８
０Ｃで３時間還元し、合金磁性粉末を得た。
核晶αＦｅ０ＣＨ粒子表面のコレイド粒子をエピタキシ
ャル成長させ、Ｕを含むαＦｅ０ＯＨを結晶成長させた
。このａＦｅｏｏＨ中のλＣ＋の含有量は核晶ａＦ＊ｏ
ＯＨのＦｅｊ＋に対して１ａｔ％であって、また新たに
エピタキシャル結晶成長させた吸、着層のｄｅｏｏＨの
ｐｃＸ＋ｌこ対して２０ ａｔｑ６でアラた・この生成
ａＦｅＯＯＨを水洗、乾燥後、Ｈ３気流中において３８
０Ｃで３時間還元し、合金磁性粉末を得た。
実施例４
（１１核晶ａＰｅｏＯＨ粒子の作成工柵塩化第二鉄３３
８Ｉと塩化コパル）５．９５Ｆを蒸留水に溶解し、それ
ぞれα５０ ｍｏｌ／ｌの塩化第二鉄および０．０１
ｍｏｌ／ｌの塩化コバルトの混合溶液２，５ｊを作成し
た。これを攪拌しながら、水酸化ナトリウム１００Ｉを
蒸留水に溶解して得た２、 ５ ｍｏｌ／ｌの水酸化ナ
トリウム溶液１．６４１を滴下して、Ｃ０２＋含有の水
酸化第二鉄コーイドの懸濁液を作成した。□この母液中
のＦＣｉ＋濃度および声はそれぞれ０．５０２ ｍｏｌ
／ｌおよび１１．１５であった。
８Ｉと塩化コパル）５．９５Ｆを蒸留水に溶解し、それ
ぞれα５０ ｍｏｌ／ｌの塩化第二鉄および０．０１
ｍｏｌ／ｌの塩化コバルトの混合溶液２，５ｊを作成し
た。これを攪拌しながら、水酸化ナトリウム１００Ｉを
蒸留水に溶解して得た２、 ５ ｍｏｌ／ｌの水酸化ナ
トリウム溶液１．６４１を滴下して、Ｃ０２＋含有の水
酸化第二鉄コーイドの懸濁液を作成した。□この母液中
のＦＣｉ＋濃度および声はそれぞれ０．５０２ ｍｏｌ
／ｌおよび１１．１５であった。
またＣｏの添加量は２ａ ｔ３ｇ （Ｃｏ／Ｆｅ ）で
あった。その後、母液を室温で１２時間攪拌混合した後
、熟成器に移して、熟成温度５０Ｃで２１６時間°熟成
してＯ。
あった。その後、母液を室温で１２時間攪拌混合した後
、熟成器に移して、熟成温度５０Ｃで２１６時間°熟成
してＯ。
含有の針状αＦｅ００Ｈを得た。
（２） 核晶ａＦｅｏＯＨ表面にｚ、２４を含むｄ’
ｅ００Ｈを一結晶成長させる工程 実施例１（２）の工程と同様にして合金磁性粉末を得た
。
ｅ００Ｈを一結晶成長させる工程 実施例１（２）の工程と同様にして合金磁性粉末を得た
。
実施例５
実施例１（１）の工程で得た核晶αＦｅ０ＯＨを用いて
、実施例１（２）の工程と同様な方法によ、っで、 Ｚ
ｒ２＋含有量の異なるａＦｅｏｏＨを５種類作成した。
、実施例１（２）の工程と同様な方法によ、っで、 Ｚ
ｒ２＋含有量の異なるａＦｅｏｏＨを５種類作成した。
Ｚｒを含むｄｅｏＯＨ粒子中のＺｒ”十含有量は、核晶
ａＦｅ００ＨのＦｅ“に対して、それぞれα２、Ｑ、５
．３．５および６ａｔ−であつソ、新たｌこエピタキシ
ャル結晶成長させた吸着層のａＦｅｏｏＨのＦｅ Ｍ＋
に対して３０〜５０ ａｔ％であった。
ａＦｅ００ＨのＦｅ“に対して、それぞれα２、Ｑ、５
．３．５および６ａｔ−であつソ、新たｌこエピタキシ
ャル結晶成長させた吸着層のａＦｅｏｏＨのＦｅ Ｍ＋
に対して３０〜５０ ａｔ％であった。
この生成αＰ＠ＯＯＨを水洗、乾燥後、Ｈ２気流中で３
５０〜５００Ｃの範囲で３時間還元して合金磁性粉末を
得た・ この合金磁性粉末のＨｃおよび比表面積を図面に示した
。
５０〜５００Ｃの範囲で３時間還元して合金磁性粉末を
得た・ この合金磁性粉末のＨｃおよび比表面積を図面に示した
。
実施例６
実施例１（１）の工程で得た核晶αＦｅ００Ｈ’５０１
を１０００−の蒸留水中で攪拌分散した後、（ｉｉ！酸
第二鉄４．５０１および硫酸ジ″ルコニウム（Ｚｒ（Ｓ
Ｏ２）’２・４Ｈ，０）２． ＯＮを３００ｗｔ蒸留水
中に溶解し、この混合溶液を核晶αＦｅ００Ｈの懸濁液
中に添加して攪拌混合した。続いて、２．５ ｍｏｌ／
ｌの水酸化ナトリウム溶液１２５ｍを添加して新たに生
成したＺｒを含む水酸化第二鉄コ四オド粒午を核晶ｃ＃
ｅ００Ｈ粒吸着させた。この懸濁液の２口は１３．０で
あった。次に、このｉ濁液を１００Ｃで２０時間水熱処
理毛で、”核゛晶−□αＦｅ０ＯＨ粒子表′面のコ四イ
ド粒子を二−タキシャル晟長させ、 Ｚｒを−含む−Ｆ
ｅα射を結晶成長させた′。作成したａ＝ｏｏＨ中のｚ
、ｌ＋含有量は核晶ａＦｅ００）ｉのＦ−￥に対して１
ａｔ−であって、また新たにエピタキシャル結晶成長
させた吸着層のαＦｅ０ＯＨのＦｅ“に対して２５ ａ
ｉ９Ｇであった。
を１０００−の蒸留水中で攪拌分散した後、（ｉｉ！酸
第二鉄４．５０１および硫酸ジ″ルコニウム（Ｚｒ（Ｓ
Ｏ２）’２・４Ｈ，０）２． ＯＮを３００ｗｔ蒸留水
中に溶解し、この混合溶液を核晶αＦｅ００Ｈの懸濁液
中に添加して攪拌混合した。続いて、２．５ ｍｏｌ／
ｌの水酸化ナトリウム溶液１２５ｍを添加して新たに生
成したＺｒを含む水酸化第二鉄コ四オド粒午を核晶ｃ＃
ｅ００Ｈ粒吸着させた。この懸濁液の２口は１３．０で
あった。次に、このｉ濁液を１００Ｃで２０時間水熱処
理毛で、”核゛晶−□αＦｅ０ＯＨ粒子表′面のコ四イ
ド粒子を二−タキシャル晟長させ、 Ｚｒを−含む−Ｆ
ｅα射を結晶成長させた′。作成したａ＝ｏｏＨ中のｚ
、ｌ＋含有量は核晶ａＦｅ００）ｉのＦ−￥に対して１
ａｔ−であって、また新たにエピタキシャル結晶成長
させた吸着層のαＦｅ０ＯＨのＦｅ“に対して２５ ａ
ｉ９Ｇであった。
この生成αＰｅ００Ｈを水洗、乾燥後Ｈ，５０％および
ｏｏ、 ｓ’ ｏチの混合ガス中で４ｏ’ｏｔ’、ｓ時
間、還元し、−さらＩｃ’Ｎ、 ５０％および空気゛５
０−の置台ガス中で２５０Ｃ，２時間酸化してｙＦｅ２
０墨を得′外Ｏ比較例１ 実施例１（１１の上程で得た核晶ａＦ＠０（刑を水洗、
乾燥後、Ｈ２気流中で３５０ｃ、３時間還元し、合金磁
性粉末を得た。 □ 比較例２ 実施例１（１）の工程で得た核晶ｔｄ’ｅｏＯＨ２５１
を１ ’０ ’００ ｇＩｔの蒸留水中で、攪拌分散し
た後、硫酸第二鉄５．６５１を２００ｗｔ蒸留水中に溶
解し、この溶液を核晶αＦｅ０ＯＨの懸濁液中に添加し
て攪拌混□合した。続いて、 ２．５ ｒｎｏｌ／ｌの
水酸化ナトリウム溶液１４゛５−添加して、新たに作成
した水酸化ｊＩ２鉄コ胃イド粒子を核晶ａＦｅＯＯＨ粒
子の表面に吸着させた。さら゛に、ケイ酸ナトリウム（
Ｎａ２８１０．）α０６りを１００−蒸留水に溶解した
ケイ酸ナトリウム溶液を添加した。この懸濁液の声は１
３．１であった。
ｏｏ、 ｓ’ ｏチの混合ガス中で４ｏ’ｏｔ’、ｓ時
間、還元し、−さらＩｃ’Ｎ、 ５０％および空気゛５
０−の置台ガス中で２５０Ｃ，２時間酸化してｙＦｅ２
０墨を得′外Ｏ比較例１ 実施例１（１１の上程で得た核晶ａＦ＠０（刑を水洗、
乾燥後、Ｈ２気流中で３５０ｃ、３時間還元し、合金磁
性粉末を得た。 □ 比較例２ 実施例１（１）の工程で得た核晶ｔｄ’ｅｏＯＨ２５１
を１ ’０ ’００ ｇＩｔの蒸留水中で、攪拌分散し
た後、硫酸第二鉄５．６５１を２００ｗｔ蒸留水中に溶
解し、この溶液を核晶αＦｅ０ＯＨの懸濁液中に添加し
て攪拌混□合した。続いて、 ２．５ ｒｎｏｌ／ｌの
水酸化ナトリウム溶液１４゛５−添加して、新たに作成
した水酸化ｊＩ２鉄コ胃イド粒子を核晶ａＦｅＯＯＨ粒
子の表面に吸着させた。さら゛に、ケイ酸ナトリウム（
Ｎａ２８１０．）α０６りを１００−蒸留水に溶解した
ケイ酸ナトリウム溶液を添加した。この懸濁液の声は１
３．１であった。
次に、この懸濁液を１００Ｃで２４時間、水熱処理して
、核晶αＦｅ００Ｈ”ｉ１１１表面のコ四イド粒子核晶
ａｐ’ｅ ＯＯＨｔｙ） Ｆｅ ｂ十に対しテ１１２
ａ’ｔｔｌＡであって、また新たにエピタキシャル結晶
成長した吸着層のａＦｅｏｏＨ（１） Ｆｅ” ｌ（対
し”ｒ２ｉｔ＊であった。
、核晶αＦｅ００Ｈ”ｉ１１１表面のコ四イド粒子核晶
ａｐ’ｅ ＯＯＨｔｙ） Ｆｅ ｂ十に対しテ１１２
ａ’ｔｔｌＡであって、また新たにエピタキシャル結晶
成長した吸着層のａＦｅｏｏＨ（１） Ｆｅ” ｌ（対
し”ｒ２ｉｔ＊であった。
この生成ａＰｅＯＯＨを水洗、乾燥後、Ｈ２気流中で３
８０ｃ、５時間還元し、合金磁性粉末を得た。
８０ｃ、５時間還元し、合金磁性粉末を得た。
実施例１（１）および（２）の工程と同様にしてＴｉ（
実施例７）、Ｎｂ（実施例８）、Ｗ（実施例９）および
Ｈｆ（実施例１０）を含有する合金磁性粉末を得たＯ 前述したようｋして得られた実施例および比較例の磁性
粉末について緒特性を測定したので、下表にその結果を
示す◎ （以下余白、次頁につづ＜ｏ）
実施例７）、Ｎｂ（実施例８）、Ｗ（実施例９）および
Ｈｆ（実施例１０）を含有する合金磁性粉末を得たＯ 前述したようｋして得られた実施例および比較例の磁性
粉末について緒特性を測定したので、下表にその結果を
示す◎ （以下余白、次頁につづ＜ｏ）
図面は実施例５において得られた合金磁性粉末のＺｒ含
有量に対する七および比表面積の変化を示すグラフであ
る。 代理人 上屋 勝 ｌ 常包芳男 ｌ 杉浦俊貴 ０１２３４５６？ Ｚｒ含４量（ａＬギ）
有量に対する七および比表面積の変化を示すグラフであ
る。 代理人 上屋 勝 ｌ 常包芳男 ｌ 杉浦俊貴 ０１２３４５６？ Ｚｒ含４量（ａＬギ）
Claims (1)
- 核晶としての針状ゲーサイトの表面番こ少くとも１種の
難還元性元素を含むゲーサイトを成長させることを特徴
とする磁性粉末の製法・
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57059072A JPS58176902A (ja) | 1982-04-09 | 1982-04-09 | 磁性粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57059072A JPS58176902A (ja) | 1982-04-09 | 1982-04-09 | 磁性粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58176902A true JPS58176902A (ja) | 1983-10-17 |
Family
ID=13102777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57059072A Pending JPS58176902A (ja) | 1982-04-09 | 1982-04-09 | 磁性粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58176902A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5185093A (en) * | 1990-04-06 | 1993-02-09 | Kao Corporation | Process for producing magnetic metal powder and coating for magnetic recording medium |
| US5188898A (en) * | 1989-08-09 | 1993-02-23 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Ferromagnetic metal particles and preparation process thereof |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56127710A (en) * | 1980-03-10 | 1981-10-06 | Sony Corp | Production of acicular magnetic metal particle |
| JPS56163310A (en) * | 1980-12-29 | 1981-12-15 | Toa Kouhatsu Kk | Covering work for soft ground |
| JPS56166310A (en) * | 1980-05-23 | 1981-12-21 | Mitsubishi Metal Corp | Manufacture of needlelike iron-base ferromagnetic metallic powder |
| JPS5732306A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-22 | Toda Kogyo Corp | Production of needle crystal fe-ag alloy magnetic particle powder |
-
1982
- 1982-04-09 JP JP57059072A patent/JPS58176902A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56127710A (en) * | 1980-03-10 | 1981-10-06 | Sony Corp | Production of acicular magnetic metal particle |
| JPS56166310A (en) * | 1980-05-23 | 1981-12-21 | Mitsubishi Metal Corp | Manufacture of needlelike iron-base ferromagnetic metallic powder |
| JPS5732306A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-22 | Toda Kogyo Corp | Production of needle crystal fe-ag alloy magnetic particle powder |
| JPS56163310A (en) * | 1980-12-29 | 1981-12-15 | Toa Kouhatsu Kk | Covering work for soft ground |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5188898A (en) * | 1989-08-09 | 1993-02-23 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Ferromagnetic metal particles and preparation process thereof |
| US5185093A (en) * | 1990-04-06 | 1993-02-09 | Kao Corporation | Process for producing magnetic metal powder and coating for magnetic recording medium |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS58176902A (ja) | 磁性粉末の製法 | |
| JPH0368923B2 (ja) | ||
| JPS6331085B2 (ja) | ||
| JPS62241827A (ja) | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 | |
| JPS5980901A (ja) | 強磁性金属粉末の製造法 | |
| JPS5891039A (ja) | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 | |
| JPH10259026A (ja) | 針状ゲーサイト微粒子の製造方法 | |
| JPS5850005B2 (ja) | ジキキロクヨウジセイフンマツノ セイゾウホウ | |
| JPS63140005A (ja) | 強磁性金属微粒子粉末の製造法 | |
| US4348430A (en) | Process for producing magnetic particles for magnetic recording medium | |
| JP2925561B2 (ja) | 紡錘形を呈した磁性酸化鉄粒子粉末 | |
| JPS6151401B2 (ja) | ||
| JPH0432771B2 (ja) | ||
| JPS62223022A (ja) | 針状晶ゲ−タイト粒子粉末の製造法 | |
| KR960010092B1 (ko) | 레피도 크로사이트의 제조방법 | |
| JP3087777B2 (ja) | 針状ゲータイト粒子粉末の製造法 | |
| JP3087808B2 (ja) | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPS58151333A (ja) | 針状晶酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPH0518766B2 (ja) | ||
| JPH0415601B2 (ja) | ||
| JPS60159102A (ja) | 強磁性鉄粉の製造方法 | |
| JPH0472361B2 (ja) | ||
| JPS5846841B2 (ja) | 強磁性酸化鉄粉末の製造法 | |
| JPS60170906A (ja) | Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 | |
| JPS5946281B2 (ja) | 針状晶Ｆｅ−Ｃｏ合金磁性粒子粉末の製造法 |