JPS6331085B2 - - Google Patents
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- JPS6331085B2 JPS6331085B2 JP54065797A JP6579779A JPS6331085B2 JP S6331085 B2 JPS6331085 B2 JP S6331085B2 JP 54065797 A JP54065797 A JP 54065797A JP 6579779 A JP6579779 A JP 6579779A JP S6331085 B2 JPS6331085 B2 JP S6331085B2
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Classifications
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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Description
この発明は磁気テープなどの磁気記録媒体に使
用される磁性粉末、さらに詳しくはコバルトを含
有する酸化鉄磁性粉末に関するものであり、その
目的とするところは分散性、配向性、充填性など
に優れた該磁性粉末を容易に製造する方法を提供
する点にある。 磁気テープなどの磁気記録媒体は、通常ポリエ
ステルフイルムなどの基体上に、磁性粉末を結合
剤樹脂中に分散させた磁性塗料を塗着したもので
ある。これに使用される磁性粉末のうち、近年磁
気記録の高密度化に伴つて需要が増大しているコ
バルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、通常の酸化
鉄磁性粉末に比較して粒子間の相互作用による凝
集を起こし易く、結合剤樹脂中に均一に分散でき
ないという欠点を有している。その結果、得られ
た磁気記録媒体の磁気特性が著しく劣つたものと
なる。 上記の凝集を防止する目的で従来より汎用され
ている手段は、酸化鉄磁性粉末の核晶上にコバル
ト化合物を被着後、水洗、過、乾燥を行なつて
得られるコバルト含有酸化鉄磁性粉末を、分散剤
を溶解させた溶液中に再分散させて過、乾燥を
行なつて磁性粉末の粒子表面を分散剤で被覆する
方法や、上記のコバルト含有磁性粉末を結合剤樹
脂中に分散させて磁性塗料を調製する際に分散剤
を添加する方法が主である。ところが前者の方法
では乾燥を経てある程度粒子相互が結合した磁性
粉末を分散剤溶液中に再分散させることは非常に
困難であり、過および乾燥工程が付加されるの
で工程も繁雑となり、また後者の方法では分散剤
が有機溶剤に可溶なものに限定され、かつ分散剤
が磁性粉末に吸着しにくいので、磁性粉末の凝集
防止に寄与する分散剤成分は僅かな量となり、分
散剤の添加効率が悪いという欠点がある。 この発明は上記の状況に鑑み、鋭意研究を重ね
て到達したものであり、酸化鉄磁性粉末、コバル
ト塩を含む金属塩およびアルカリを含有する懸濁
液を加熱処理して該磁性粉末の核晶上にコバルト
化合物を被着させ、次いで水洗、過、乾燥を行
なうに当たり、乾燥を行なうまでの工程中でコバ
ルト化合物を被着した酸化鉄磁性粉末の粒子表面
を分散剤で被覆することを特徴とする磁気記録用
磁性粉末の製造法である。 磁性粉末は本質的に親水性であつて水に馴じみ
易く、水媒体中では粒子相互間の結合力が弱く、
良好な分散状態を呈している。この発明の方法で
は、酸化鉄磁性粉末の核晶上にコバルト化合物を
被着後、乾燥を行なうまでの工程中、すなわち上
記のように磁性粉末の粒子相互間に水が介在して
良好な分散を呈する状態下で、磁性粉末の粒子表
面を分散剤で被覆するので、乾燥工程中でも粒子
の結合が抑制され、塗料化の際には磁性粉末粒子
表面に予め分散剤が存在するため凝集の阻止効果
が大きく、磁性粉末の分散性が著しく改善された
磁性塗料を提供することができる。また、この発
明の方法では、分散剤を付与するにあたり、再分
散や再乾燥などの手間を要する工程を付加する必
要がなく、工程の繁雑化を回避でき、しかも塗料
化時に分散剤を添加する方法に比較して分散剤の
添加効率がはるかに優れる。 分散剤は、酸化鉄磁性粉末の核晶上にコバルト
化合物を被着させた直後の懸濁液中や、水洗途上
のスラリーに添加してもよいが、分散剤の流出ロ
スを考慮すれば、水洗終了後のスラリーに添加す
ることが望ましい。また逆に水洗終了後のスラリ
ーを分散剤の溶液中に分散させるのも同様に好ま
しい手段である。 また、磁性粉末スラリーに機械的なせん断力を
与える処理を行なうことにより、原料の酸化鉄磁
性粉末そのものにある程度混入している凝集粒子
や、コバルト化合物の被着時にある程度生成する
凝集粒子を解きほぐして分散効果をさらに高める
と共に、カサ密度を上昇させて高充填化を図るこ
とは、この発明の好適な態様である。この場合、
分散剤の添加は機械的なせん断力を与える処理の
前後のいずれの時点であつてもよい。 機械的なせん断力を与える具体的手段として
は、ニーダー、三本ロール、コロイドミル、連続
式ニーダー、プラネタリーミキサーなどを使用し
て混練する方法が挙げられる。 コバルト塩を含む金属塩としては、塩化コバル
ト、硫酸コバルト、硝酸コバルトなどのコバルト
塩単独のもの、あるいはこれらのコバルト塩と塩
化第一鉄、硫酸第一鉄などの第一鉄塩とからなる
ものが好ましく用いられる。後者は前者に比較し
て生成するコバルト含有酸化鉄磁性粉末の保磁力
が増大するという利点がある。 出発原料として用いる酸化鉄磁性粉末には、γ
−Fe2O3粉末、Fe3O4粉末の他に、たとえばγ−
Fe2O3を水素気流中で部分還元することによつて
得られるγ−Fe2O3とFe3O4との中間の酸化状態
の酸化鉄磁性粉末が含まれる。 アルカリとしては通常、苛性ソーダが用いら
れ、その好適な配合量は使用するコバルト塩を含
む金属塩に対して当量以上である。 コバルト化合物を被着させるための加熱温度は
20〜100℃が良好である。 分散剤は、出発原料の酸化鉄磁性粉末に対して
0.1〜10wt％の被覆量とすることが望ましく、分
散剤の具体例としてはアルキルアミン塩、脂肪酸
石けん、樹脂酸石けん、ジアルキルスルホコハク
酸塩、第４級アンモニウム塩、アルキル硫酸エス
テル塩、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、多価アルコール脂肪酸部分エス
テル、脂肪族ソルビタンエステル、リン酸エステ
ルなどが挙げられる。 以下、実施例によつてこの発明を説明する。 実施例 １ 針状酸化鉄磁性粉末（Fe2+／Fe3+＝0.20）1200ｇ 硫酸コバルト（CoSO4・7H2O） 120ｇ 苛性ソーダ 150ｇ 上記の成分を含む懸濁液８を沸点（100℃）
にて６時間加熱して反応させたのち、洗液PHが
8.0以下となるまで水洗した。得られたスラリー
にアルキルアミン酢酸塩を24ｇ添加して室温で１
時間撹拌混合した後、過し、これを130℃にて
３時間加熱して乾燥した。 実施例 ２ 針状γ一酸化鉄磁性粉末 1200ｇ 硫酸コバルト（CoSO4・7H2O） 160ｇ 硫酸第一鉄（FeSO4・7H2O） 396ｇ 苛性ソーダ 480ｇ 上記成分を含む懸濁液８を沸点（100℃）に
て６時間加熱して反応させた後、洗液PHが8.0以
下となるまで水洗し過した。得られたスラリー
に脂肪酸ソーダ石けんを24ｇ添加し、これをニー
ダにて60r.p.m1時間の混練を行つてのち、130℃
にて３時間加熱して乾燥した。 上記の実施例１および２にて得られたコバルト
含有磁性粉末の各々800ｇをそれぞれVAGH（ユ
ニオンカーバイド社製塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、樹脂成分20wt％）に分散して磁性塗料
を調製し、これを常法に従つてポリエステルフイ
ルム上に乾燥塗膜厚が6μとなるように塗着して
磁気テープを製造した。この磁気テープの保磁力
（Hc）、残留磁束密度（Br）、角型比（Br／Bs）、
配向比（Ｏ・Ｒ）を測定したところ、下表の結果
を得た。表中の比較例とは、実施例１と同様条件
において分散剤（アルキルアミン酢酸塩）を加え
ずに製造したコバルト含有磁性粉末である。
用される磁性粉末、さらに詳しくはコバルトを含
有する酸化鉄磁性粉末に関するものであり、その
目的とするところは分散性、配向性、充填性など
に優れた該磁性粉末を容易に製造する方法を提供
する点にある。 磁気テープなどの磁気記録媒体は、通常ポリエ
ステルフイルムなどの基体上に、磁性粉末を結合
剤樹脂中に分散させた磁性塗料を塗着したもので
ある。これに使用される磁性粉末のうち、近年磁
気記録の高密度化に伴つて需要が増大しているコ
バルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、通常の酸化
鉄磁性粉末に比較して粒子間の相互作用による凝
集を起こし易く、結合剤樹脂中に均一に分散でき
ないという欠点を有している。その結果、得られ
た磁気記録媒体の磁気特性が著しく劣つたものと
なる。 上記の凝集を防止する目的で従来より汎用され
ている手段は、酸化鉄磁性粉末の核晶上にコバル
ト化合物を被着後、水洗、過、乾燥を行なつて
得られるコバルト含有酸化鉄磁性粉末を、分散剤
を溶解させた溶液中に再分散させて過、乾燥を
行なつて磁性粉末の粒子表面を分散剤で被覆する
方法や、上記のコバルト含有磁性粉末を結合剤樹
脂中に分散させて磁性塗料を調製する際に分散剤
を添加する方法が主である。ところが前者の方法
では乾燥を経てある程度粒子相互が結合した磁性
粉末を分散剤溶液中に再分散させることは非常に
困難であり、過および乾燥工程が付加されるの
で工程も繁雑となり、また後者の方法では分散剤
が有機溶剤に可溶なものに限定され、かつ分散剤
が磁性粉末に吸着しにくいので、磁性粉末の凝集
防止に寄与する分散剤成分は僅かな量となり、分
散剤の添加効率が悪いという欠点がある。 この発明は上記の状況に鑑み、鋭意研究を重ね
て到達したものであり、酸化鉄磁性粉末、コバル
ト塩を含む金属塩およびアルカリを含有する懸濁
液を加熱処理して該磁性粉末の核晶上にコバルト
化合物を被着させ、次いで水洗、過、乾燥を行
なうに当たり、乾燥を行なうまでの工程中でコバ
ルト化合物を被着した酸化鉄磁性粉末の粒子表面
を分散剤で被覆することを特徴とする磁気記録用
磁性粉末の製造法である。 磁性粉末は本質的に親水性であつて水に馴じみ
易く、水媒体中では粒子相互間の結合力が弱く、
良好な分散状態を呈している。この発明の方法で
は、酸化鉄磁性粉末の核晶上にコバルト化合物を
被着後、乾燥を行なうまでの工程中、すなわち上
記のように磁性粉末の粒子相互間に水が介在して
良好な分散を呈する状態下で、磁性粉末の粒子表
面を分散剤で被覆するので、乾燥工程中でも粒子
の結合が抑制され、塗料化の際には磁性粉末粒子
表面に予め分散剤が存在するため凝集の阻止効果
が大きく、磁性粉末の分散性が著しく改善された
磁性塗料を提供することができる。また、この発
明の方法では、分散剤を付与するにあたり、再分
散や再乾燥などの手間を要する工程を付加する必
要がなく、工程の繁雑化を回避でき、しかも塗料
化時に分散剤を添加する方法に比較して分散剤の
添加効率がはるかに優れる。 分散剤は、酸化鉄磁性粉末の核晶上にコバルト
化合物を被着させた直後の懸濁液中や、水洗途上
のスラリーに添加してもよいが、分散剤の流出ロ
スを考慮すれば、水洗終了後のスラリーに添加す
ることが望ましい。また逆に水洗終了後のスラリ
ーを分散剤の溶液中に分散させるのも同様に好ま
しい手段である。 また、磁性粉末スラリーに機械的なせん断力を
与える処理を行なうことにより、原料の酸化鉄磁
性粉末そのものにある程度混入している凝集粒子
や、コバルト化合物の被着時にある程度生成する
凝集粒子を解きほぐして分散効果をさらに高める
と共に、カサ密度を上昇させて高充填化を図るこ
とは、この発明の好適な態様である。この場合、
分散剤の添加は機械的なせん断力を与える処理の
前後のいずれの時点であつてもよい。 機械的なせん断力を与える具体的手段として
は、ニーダー、三本ロール、コロイドミル、連続
式ニーダー、プラネタリーミキサーなどを使用し
て混練する方法が挙げられる。 コバルト塩を含む金属塩としては、塩化コバル
ト、硫酸コバルト、硝酸コバルトなどのコバルト
塩単独のもの、あるいはこれらのコバルト塩と塩
化第一鉄、硫酸第一鉄などの第一鉄塩とからなる
ものが好ましく用いられる。後者は前者に比較し
て生成するコバルト含有酸化鉄磁性粉末の保磁力
が増大するという利点がある。 出発原料として用いる酸化鉄磁性粉末には、γ
−Fe2O3粉末、Fe3O4粉末の他に、たとえばγ−
Fe2O3を水素気流中で部分還元することによつて
得られるγ−Fe2O3とFe3O4との中間の酸化状態
の酸化鉄磁性粉末が含まれる。 アルカリとしては通常、苛性ソーダが用いら
れ、その好適な配合量は使用するコバルト塩を含
む金属塩に対して当量以上である。 コバルト化合物を被着させるための加熱温度は
20〜100℃が良好である。 分散剤は、出発原料の酸化鉄磁性粉末に対して
0.1〜10wt％の被覆量とすることが望ましく、分
散剤の具体例としてはアルキルアミン塩、脂肪酸
石けん、樹脂酸石けん、ジアルキルスルホコハク
酸塩、第４級アンモニウム塩、アルキル硫酸エス
テル塩、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、多価アルコール脂肪酸部分エス
テル、脂肪族ソルビタンエステル、リン酸エステ
ルなどが挙げられる。 以下、実施例によつてこの発明を説明する。 実施例 １ 針状酸化鉄磁性粉末（Fe2+／Fe3+＝0.20）1200ｇ 硫酸コバルト（CoSO4・7H2O） 120ｇ 苛性ソーダ 150ｇ 上記の成分を含む懸濁液８を沸点（100℃）
にて６時間加熱して反応させたのち、洗液PHが
8.0以下となるまで水洗した。得られたスラリー
にアルキルアミン酢酸塩を24ｇ添加して室温で１
時間撹拌混合した後、過し、これを130℃にて
３時間加熱して乾燥した。 実施例 ２ 針状γ一酸化鉄磁性粉末 1200ｇ 硫酸コバルト（CoSO4・7H2O） 160ｇ 硫酸第一鉄（FeSO4・7H2O） 396ｇ 苛性ソーダ 480ｇ 上記成分を含む懸濁液８を沸点（100℃）に
て６時間加熱して反応させた後、洗液PHが8.0以
下となるまで水洗し過した。得られたスラリー
に脂肪酸ソーダ石けんを24ｇ添加し、これをニー
ダにて60r.p.m1時間の混練を行つてのち、130℃
にて３時間加熱して乾燥した。 上記の実施例１および２にて得られたコバルト
含有磁性粉末の各々800ｇをそれぞれVAGH（ユ
ニオンカーバイド社製塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、樹脂成分20wt％）に分散して磁性塗料
を調製し、これを常法に従つてポリエステルフイ
ルム上に乾燥塗膜厚が6μとなるように塗着して
磁気テープを製造した。この磁気テープの保磁力
（Hc）、残留磁束密度（Br）、角型比（Br／Bs）、
配向比（Ｏ・Ｒ）を測定したところ、下表の結果
を得た。表中の比較例とは、実施例１と同様条件
において分散剤（アルキルアミン酢酸塩）を加え
ずに製造したコバルト含有磁性粉末である。
【表】
上表から、この発明の方法によつて得られる磁
気記録用磁性粉末が良好な分散性、充填性、配向
性を示し、これを用いて得られる磁気記録媒体は
優れた磁性特性を示すことが判る。
気記録用磁性粉末が良好な分散性、充填性、配向
性を示し、これを用いて得られる磁気記録媒体は
優れた磁性特性を示すことが判る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化鉄磁性粉末、コバルト塩を含む金属塩お
よびアルカリを含有する懸濁液を加熱処理して該
磁性粉末の核晶上にコバルト化合物を被着させ、
次いで水洗、過、乾燥を行なうに当たり、乾燥
を行なうまでの工程中でコバルト化合物を被着し
た酸化鉄磁性粉末の粒子表面を分散剤で被覆する
ことを特徴とする磁気記録用磁性粉末の製造法。 ２ 水洗後の酸化鉄磁性粉末スラリーに分散剤を
加えて混合することにより、コバルト化合物を被
着した酸化鉄磁性粉末の粒子表面を分散剤で被覆
する特許請求の範囲第１項記載の磁気記録用磁性
粉末の製造法。 ３ 酸化鉄磁性粉末スラリーに分散剤を加え、つ
いで機械的なせん断力を与える処理を行なつて、
コバルト化合物を被着した酸化鉄磁性粉末の粒子
表面を分散剤で被覆する特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の磁気記録用磁性粉末の製造法。 ４ 酸化鉄磁性粉末スラリーを、機械的なせん断
力を与える処理ののち、分散剤と混合することに
よつて、コバルト化合物を被着した酸化鉄磁性粉
末の粒子表面を分散剤で被覆する特許請求の範囲
第１項ないし第３項記載の磁気記録用磁性粉末の
製造法。 ５ 酸化鉄磁性粉末スラリーを、分散剤を溶解し
た溶解中に分散させることによつて、コバルト化
合物を被着した酸化鉄磁性粉末の粒子表面を分散
剤で被覆する特許請求の範囲第１項または第４項
記載の磁気記録用磁性粉末の製造法。 ６ コバルト塩を含む金属塩が、コバルト塩のみ
からなる特許請求の範囲第１項ないし第５項記載
の磁気記録用磁性粉末の製造法。 ７ コバルト塩を含む金属塩が、コバルト塩と第
一鉄塩とからなる特許請求の範囲第１項ないし第
５項記載の磁気記録用磁性粉末の製造法。 ８ アルカリ使用量がコバルト塩を含む金属塩に
対して当量以上である特許請求の範囲第１項ない
し第７項記載の磁気記録用磁性粉末の製造法。 ９ 加熱処理を20〜100℃で行なう特許請求の範
囲第１項ないし第８項記載の磁気記録用磁性粉末
の製造法。 １０ 酸化鉄磁性粉末に対して0.1〜10Wt％分散
剤を被覆する特許請求の範囲第１項ないし第８項
記載の磁気記録用磁性粉末の製造法。 １１ 分散剤が、アルキルアミン塩、脂肪酸石け
ん、樹脂酸石けん、ジアルキルスルホコハク酸
塩、第４級アンモニウム塩、アルキル硫酸エステ
ル塩、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル、多価アルコール脂肪酸部分エステ
ル、脂肪族ソルビタンエステル、リン酸エステル
より選ばれる１種もしくは２種以上である特許請
求の範囲第１項ないし第９項記載の磁気記録用磁
性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6579779A JPS55157216A (en) | 1979-05-28 | 1979-05-28 | Manufacture of magnetic powder for magnetic recording |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6579779A JPS55157216A (en) | 1979-05-28 | 1979-05-28 | Manufacture of magnetic powder for magnetic recording |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55157216A JPS55157216A (en) | 1980-12-06 |
| JPS6331085B2 true JPS6331085B2 (ja) | 1988-06-22 |
Family
ID=13297372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6579779A Granted JPS55157216A (en) | 1979-05-28 | 1979-05-28 | Manufacture of magnetic powder for magnetic recording |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55157216A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3217099A1 (de) * | 1982-05-07 | 1983-11-10 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung einer magnetdispersion |
| AU558199B2 (en) * | 1982-09-16 | 1987-01-22 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd. | Production of magnetic powder |
| JPS6123690A (ja) * | 1984-07-12 | 1986-02-01 | Masaya Kuno | 原油の新処理方法 |
| JPS61101010A (ja) * | 1984-10-24 | 1986-05-19 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| US4774012A (en) * | 1986-01-30 | 1988-09-27 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Cobalt-containing ferromagnetic iron oxide powder and process for producing the same |
| JP3398404B2 (ja) * | 1992-11-11 | 2003-04-21 | 戸田工業株式会社 | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 |
| JP5639371B2 (ja) * | 2010-03-10 | 2014-12-10 | ゼネラル株式会社 | 水性磁性分散体および磁性インクジェットインク |
| US8746558B2 (en) | 2010-03-15 | 2014-06-10 | Dolby Laboratories Licensing Corporation | 3D glasses and related systems |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5446510A (en) * | 1977-09-20 | 1979-04-12 | Hitachi Maxell | Magnetic recording medium |
-
1979
- 1979-05-28 JP JP6579779A patent/JPS55157216A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5446510A (en) * | 1977-09-20 | 1979-04-12 | Hitachi Maxell | Magnetic recording medium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55157216A (en) | 1980-12-06 |
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