JP2889354B2 - 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 - Google Patents
針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高密度磁気記録方式用垂直磁気記録方式の
塗布型媒体に使用する針状バリウムフェライト磁性粉及
びその製造法、詳しくは、針状で、焼結がきわめて少な
く、且つ飽和磁化の高いバリウムフェライト磁性粉及び
その製造法に関するものである。
塗布型媒体に使用する針状バリウムフェライト磁性粉及
びその製造法、詳しくは、針状で、焼結がきわめて少な
く、且つ飽和磁化の高いバリウムフェライト磁性粉及び
その製造法に関するものである。
従来、バリウムフェライト磁性粉には板状のものと針
状のものが知られている。板状のものの製造法として
は、例えば、共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等、
種々の方法が知られている。また、針状のものの製造法
としては、例えば、針状のオキシ水酸化鉄等を炭酸バリ
ウム等で被覆した後、焼成する方法（特開昭61−104602
号公報参照）が知られている。
状のものが知られている。板状のものの製造法として
は、例えば、共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等、
種々の方法が知られている。また、針状のものの製造法
としては、例えば、針状のオキシ水酸化鉄等を炭酸バリ
ウム等で被覆した後、焼成する方法（特開昭61−104602
号公報参照）が知られている。
しかし、針状のものは、原料鉄化合物の鉄状形状を焼
成時に保持するのが難しく、焼成温度が低ければ、針状
を保持できるが、飽和磁化が低くなり、また焼成温度が
高ければ、飽和磁化を高くできるが、焼結してしまい針
状が保持できなくなるという問題があった。焼成温度を
低くして時間を長くする方法もあるが、やはり焼結も時
間と共に進行するし、生産効率からも好ましい方法とは
いえない。
成時に保持するのが難しく、焼成温度が低ければ、針状
を保持できるが、飽和磁化が低くなり、また焼成温度が
高ければ、飽和磁化を高くできるが、焼結してしまい針
状が保持できなくなるという問題があった。焼成温度を
低くして時間を長くする方法もあるが、やはり焼結も時
間と共に進行するし、生産効率からも好ましい方法とは
いえない。
また、特開昭61−104602号公報に記載されている製造
法においては、炭酸バリウムによるオキシ水酸化鉄の被
覆を、塩化バリウムに重炭酸ソーダ又は炭酸ソーダを反
応させる方法により行っているが、この方法では、炭酸
バリウムを充分に微細なコロイド粒子としてオキシ水酸
化鉄に被覆することができず、得られるバリウムフェラ
イト磁性粉の磁気特性が不充分であった。これは、生成
する炭酸バリウムが充分に微細でないこと、及びバリウ
ムの一部が溶出してしまうためである。
法においては、炭酸バリウムによるオキシ水酸化鉄の被
覆を、塩化バリウムに重炭酸ソーダ又は炭酸ソーダを反
応させる方法により行っているが、この方法では、炭酸
バリウムを充分に微細なコロイド粒子としてオキシ水酸
化鉄に被覆することができず、得られるバリウムフェラ
イト磁性粉の磁気特性が不充分であった。これは、生成
する炭酸バリウムが充分に微細でないこと、及びバリウ
ムの一部が溶出してしまうためである。
従って、本発明の目的は、前記問題点を解決し、針状
で、焼結しておらず、且つ飽和磁化が従来のものと比較
して飛躍的に向上したバリウムフェライト磁性粉及びそ
の製造法を提供することにある。
で、焼結しておらず、且つ飽和磁化が従来のものと比較
して飛躍的に向上したバリウムフェライト磁性粉及びそ
の製造法を提供することにある。
本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意検討した結
果、バリウム化合物で被覆した針状のオキシ水酸化鉄又
は酸化鉄を焼成して針状バリウムフェライト磁性粉を製
造する際に、予め、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の粒
子表面をSi及びAlの少なくとも１種の元素の酸化物及び
／又は水酸化物で被覆しておくことにより、焼結が少な
くなり、更に、リン酸を添加しておくことにより、焼結
が更に少なくなり、しかも、飽和磁化が向上した針状バ
リウムフェライト磁性粉が得られることを知見した。
果、バリウム化合物で被覆した針状のオキシ水酸化鉄又
は酸化鉄を焼成して針状バリウムフェライト磁性粉を製
造する際に、予め、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の粒
子表面をSi及びAlの少なくとも１種の元素の酸化物及び
／又は水酸化物で被覆しておくことにより、焼結が少な
くなり、更に、リン酸を添加しておくことにより、焼結
が更に少なくなり、しかも、飽和磁化が向上した針状バ
リウムフェライト磁性粉が得られることを知見した。
また、本発明者等は、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化
鉄をバリウム化合物で被覆する際に、塩化バリウム等の
水溶性バリウム化合物を含む針状のオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄のスラリーに、水酸化アルカリを添加してpHを８
以上にし、このスラリーに炭酸ガス又は炭酸塩の炭酸源
を添加し、pH8〜12の範囲で炭酸バリウムを析出させる
ことにより、微細な炭酸バリウムのコロイド粒子を生成
させることができ、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を炭
酸バリウムで均一に被覆でき、磁気特性の優れた針状バ
リウムフェライト磁性粉が得られることを知見した。
鉄をバリウム化合物で被覆する際に、塩化バリウム等の
水溶性バリウム化合物を含む針状のオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄のスラリーに、水酸化アルカリを添加してpHを８
以上にし、このスラリーに炭酸ガス又は炭酸塩の炭酸源
を添加し、pH8〜12の範囲で炭酸バリウムを析出させる
ことにより、微細な炭酸バリウムのコロイド粒子を生成
させることができ、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を炭
酸バリウムで均一に被覆でき、磁気特性の優れた針状バ
リウムフェライト磁性粉が得られることを知見した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、粒子
表面がSi及びAlの少なくとも一種の元素の酸化物で被覆
され、Ｐを含有し、針状であり、飽和磁化が50emu/g以
上であることを特徴とするバリウムフェライト磁性粉を
提供するものである。
表面がSi及びAlの少なくとも一種の元素の酸化物で被覆
され、Ｐを含有し、針状であり、飽和磁化が50emu/g以
上であることを特徴とするバリウムフェライト磁性粉を
提供するものである。
また、本発明は、本発明の上記バリウムフェライト磁
性粉の製造法として、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化
鉄、及び水溶性バリウム化合物を含む水分散スラリー
に、水酸化アルカリを添加し、次いで、炭酸ガス及び／
又は炭酸塩を添加するか或いは添加せずにpH8〜12とし
て上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面をバリウム化合
物で被覆し、次いで、バリウム化合物で被覆されたオキ
シ水酸化鉄又は酸化鉄を、Si及びAlの少なくとも一種の
元素の酸化物及び／又は水酸化物で更に被覆し、次い
で、リン酸を添加し、濾過、水洗、乾燥した後、700〜1
000℃で焼成することを特徴とする針状バリウムフェラ
イト磁性粉の製造法を提供するものである。
性粉の製造法として、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化
鉄、及び水溶性バリウム化合物を含む水分散スラリー
に、水酸化アルカリを添加し、次いで、炭酸ガス及び／
又は炭酸塩を添加するか或いは添加せずにpH8〜12とし
て上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面をバリウム化合
物で被覆し、次いで、バリウム化合物で被覆されたオキ
シ水酸化鉄又は酸化鉄を、Si及びAlの少なくとも一種の
元素の酸化物及び／又は水酸化物で更に被覆し、次い
で、リン酸を添加し、濾過、水洗、乾燥した後、700〜1
000℃で焼成することを特徴とする針状バリウムフェラ
イト磁性粉の製造法を提供するものである。
以下、本発明のバリウムフェライト磁性粉を、その本
発明の製造法に基づいて詳述する。
発明の製造法に基づいて詳述する。
本発明で用いられる針状のオキシ水酸化鉄及び酸化鉄
としては、α−FeOOH、β−FeOOH、γ−FeOOH、α−Fe2
O3、及びγ−Fe2O3の何れであっても良いが、良好な針
状バリウムフェライトを得るためには、枝分かれのない
もの、粒度分布の揃ったものが好ましく、平均長軸長0.
1〜1.0μｍ及び平均短軸長0.01〜0.1μｍの範囲のもの
を使用するのが好ましい。
としては、α−FeOOH、β−FeOOH、γ−FeOOH、α−Fe2
O3、及びγ−Fe2O3の何れであっても良いが、良好な針
状バリウムフェライトを得るためには、枝分かれのない
もの、粒度分布の揃ったものが好ましく、平均長軸長0.
1〜1.0μｍ及び平均短軸長0.01〜0.1μｍの範囲のもの
を使用するのが好ましい。
而して、本発明のバリウムフェライト磁性粉を製造す
るには、先ず、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄（以下、
原料鉄化合物という）を次のようにしてバリウム化合物
で被覆する。
るには、先ず、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄（以下、
原料鉄化合物という）を次のようにしてバリウム化合物
で被覆する。
原料鉄化合物及び塩化バリウム等の水溶性バリウム化
合物を水に加えて、原料鉄化合物の水分散スラリーを調
製する。この際、スラリー濃度は、原料鉄化合物５〜7g
/程度とするのが好ましい。
合物を水に加えて、原料鉄化合物の水分散スラリーを調
製する。この際、スラリー濃度は、原料鉄化合物５〜7g
/程度とするのが好ましい。
次いで、上記スラリーに水酸化アルカリを添加して、
スラリーのpHを８以上にした後、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加し、pH8〜12の範囲で炭酸バリウムを析出さ
せて、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物を得る。
即ち、例えば、水溶性バリウム化合物として塩化バリウ
ムを用いた場合、水酸化アルカリの添加によりスラリー
中の塩化バリウムは水酸化バリウムとなるが、pH8以上
では水酸化バリウムの水に対する溶解度はBaO換算で3.8
4g/100g（20℃）であるから、溶解度以下の濃度にして
おけば水酸化バリウムは溶解している。この状態で炭酸
源を添加すると、速やかに微細な炭酸バリウムが析出
し、原料鉄化合物に被着するのである。この際、スラリ
ーのpHを８〜12の範囲に保持するのは、pHを７以下とす
ると炭酸バリウムが溶解し始め、またpHを12超とすると
充分に微細な炭酸バリウムが得られないからである。
スラリーのpHを８以上にした後、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加し、pH8〜12の範囲で炭酸バリウムを析出さ
せて、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物を得る。
即ち、例えば、水溶性バリウム化合物として塩化バリウ
ムを用いた場合、水酸化アルカリの添加によりスラリー
中の塩化バリウムは水酸化バリウムとなるが、pH8以上
では水酸化バリウムの水に対する溶解度はBaO換算で3.8
4g/100g（20℃）であるから、溶解度以下の濃度にして
おけば水酸化バリウムは溶解している。この状態で炭酸
源を添加すると、速やかに微細な炭酸バリウムが析出
し、原料鉄化合物に被着するのである。この際、スラリ
ーのpHを８〜12の範囲に保持するのは、pHを７以下とす
ると炭酸バリウムが溶解し始め、またpHを12超とすると
充分に微細な炭酸バリウムが得られないからである。
また、上記水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウ
ムが好ましく、また、上記炭酸塩としては、炭酸ナトリ
ウム、炭酸水素ナトリウム等が好ましい。
ムが好ましく、また、上記炭酸塩としては、炭酸ナトリ
ウム、炭酸水素ナトリウム等が好ましい。
また、バリウム化合物による原料鉄化合物の被覆は、
次のようにして行うこともできる。
次のようにして行うこともできる。
上記と同様にして調製した原料鉄化合物の水分散スラ
リーに水酸化アルカリを添加して水酸化バリウムを生成
させ、スラリーを充分に攪拌して、バリウム化合物で被
覆された原料鉄化合物を得る。
リーに水酸化アルカリを添加して水酸化バリウムを生成
させ、スラリーを充分に攪拌して、バリウム化合物で被
覆された原料鉄化合物を得る。
次に、上記の如くしてバリウム化合物で被覆された原
料鉄化合物を、次のようにしてSi及びAlの少なくとも一
種の元素の酸化物及び／又は水酸化物で更に被覆する。
料鉄化合物を、次のようにしてSi及びAlの少なくとも一
種の元素の酸化物及び／又は水酸化物で更に被覆する。
バリウム化合物で被覆された原料鉄化合物に、水ガラ
ス、ケイ酸ソーダ等のSi化合物及び／又はアルミン酸ソ
ーダ、塩化アルミニウム等のAl化合物を添加し、Si,Al
の酸化物及び／又は水酸化物を付着させる。
ス、ケイ酸ソーダ等のSi化合物及び／又はアルミン酸ソ
ーダ、塩化アルミニウム等のAl化合物を添加し、Si,Al
の酸化物及び／又は水酸化物を付着させる。
この際、Siとして水ガラスやケイ酸ソーダ、Alとして
アルミン酸ソーダのようなアルカリ性のものを使用する
場合は、塩酸や炭酸ガス等を添加することにより、また
塩化アルミニウム等のような酸性のものを使用する場合
は、アルカリを添加することにより、それぞれpHを８〜
12に調整することが好ましい。
アルミン酸ソーダのようなアルカリ性のものを使用する
場合は、塩酸や炭酸ガス等を添加することにより、また
塩化アルミニウム等のような酸性のものを使用する場合
は、アルカリを添加することにより、それぞれpHを８〜
12に調整することが好ましい。
Si,Alの酸化物及び／又は水酸化物の被着量は、Feに
対して、Siは好ましくは0.1〜2.0モル％、より好ましく
は0.5〜10モル％、Alは好ましくは0.1〜4.0モル％、よ
り好ましくは0.5〜2.0モル％である。
対して、Siは好ましくは0.1〜2.0モル％、より好ましく
は0.5〜10モル％、Alは好ましくは0.1〜4.0モル％、よ
り好ましくは0.5〜2.0モル％である。
次いで、上記の如くしてSi,Alの酸化物及び／又は水
酸化物で更に被覆された原料鉄化合物に、リン酸を添加
する。
酸化物で更に被覆された原料鉄化合物に、リン酸を添加
する。
リン酸の添加方法は特に制限はなく、リン酸を水に希
釈して一度に加えても良く、滴下ロート等で徐々に加え
ても良い。
釈して一度に加えても良く、滴下ロート等で徐々に加え
ても良い。
リン酸の添加後、充分に攪拌し、次いで濾過、水洗、
乾燥を行い、粉末を得る。この粉末にリンが含有されて
いることは蛍光Ｘ線分析で確認できる。リンがどのよう
な形でとり込まれるかは明確ではない。しかし、Ba3（P
O4）２がBaCO3の飽和溶液とリン酸との反応により生成
することが化学大辞典（共立出版社、昭和37年発行）に
記載されており、本反応条件はまさにそれに該当するの
で、BaCO3の一部がBa3（PO4）２に置き換わるのと考え
られる。リン酸の添加により飽和磁化を高くできること
は、本発明者等が鋭意検討の結果、発見したものであ
り、リン酸の添加量は、Feに対して0.1〜1.5モル％程度
が好ましい。0.5モル％程度で飽和磁化が最高となる。
一般に、リン酸はγ−Fe2O3の製造などにおいても、分
散剤又は焼結防止剤として知られているが、飽和磁化を
向上させる効果があることは知られていない。このよう
な効果が奏される理由としては、リンがBaCO3の分解及
びBaのフェライト内拡散を促進する触媒として寄与する
のではないかと考えられる。
乾燥を行い、粉末を得る。この粉末にリンが含有されて
いることは蛍光Ｘ線分析で確認できる。リンがどのよう
な形でとり込まれるかは明確ではない。しかし、Ba3（P
O4）２がBaCO3の飽和溶液とリン酸との反応により生成
することが化学大辞典（共立出版社、昭和37年発行）に
記載されており、本反応条件はまさにそれに該当するの
で、BaCO3の一部がBa3（PO4）２に置き換わるのと考え
られる。リン酸の添加により飽和磁化を高くできること
は、本発明者等が鋭意検討の結果、発見したものであ
り、リン酸の添加量は、Feに対して0.1〜1.5モル％程度
が好ましい。0.5モル％程度で飽和磁化が最高となる。
一般に、リン酸はγ−Fe2O3の製造などにおいても、分
散剤又は焼結防止剤として知られているが、飽和磁化を
向上させる効果があることは知られていない。このよう
な効果が奏される理由としては、リンがBaCO3の分解及
びBaのフェライト内拡散を促進する触媒として寄与する
のではないかと考えられる。
然る後、上記の如くして得られた粉末を700〜1000℃
で焼成し、本発明の針状バリウムフェライト磁性粉を得
る。
で焼成し、本発明の針状バリウムフェライト磁性粉を得
る。
焼成温度が700℃のように低い場合は、100時間のよう
な長時間の焼成により充分な飽和磁化を得ることができ
る。また、焼成が1000℃のような高温の場合は、数分〜
数10分で充分な飽和磁化が得られる。更に好ましくは、
800℃で５時間、又は900℃で１時間のような焼成条件で
ある。即ち、焼成温度800〜900℃、焼成時間１〜５時間
が現実的な範囲として推奨できるが、本発明において
は、Si又はAlの酸化物及び／又は水酸化物の添加によ
り、900〜1000℃で焼結の少ないバリウムフェライト磁
性粉を得ることができる。
な長時間の焼成により充分な飽和磁化を得ることができ
る。また、焼成が1000℃のような高温の場合は、数分〜
数10分で充分な飽和磁化が得られる。更に好ましくは、
800℃で５時間、又は900℃で１時間のような焼成条件で
ある。即ち、焼成温度800〜900℃、焼成時間１〜５時間
が現実的な範囲として推奨できるが、本発明において
は、Si又はAlの酸化物及び／又は水酸化物の添加によ
り、900〜1000℃で焼結の少ないバリウムフェライト磁
性粉を得ることができる。
この様にして得られる本発明のバリウムフェライト磁
性粉は、長さ0.1〜1.0μｍ及び幅0.01〜0.1μｍの針状
粉末であり、焼結がきわめて少なく且つ飽和磁化が50em
u/g以上と高いものである。
性粉は、長さ0.1〜1.0μｍ及び幅0.01〜0.1μｍの針状
粉末であり、焼結がきわめて少なく且つ飽和磁化が50em
u/g以上と高いものである。
尚、本発明においては、焼成する前に酸化硼素（B
2O3）や酸化ビスマス（Bi2O3）等の融剤を加えても良
い。B2O3は750℃以上で飽和磁化を向上させる効果があ
るが、焼結も促進する。また、Bi2O3は850℃付近、即ち
Bi2O3の融点付近で飽和磁化を向上させる効果がある。
これらの融剤は、バリウムフェライトに対して１重量％
程度の添加では焼結はほとんど進まない。従って、融剤
を添加する場合、その好ましい添加量は１〜５重量％で
ある。
2O3）や酸化ビスマス（Bi2O3）等の融剤を加えても良
い。B2O3は750℃以上で飽和磁化を向上させる効果があ
るが、焼結も促進する。また、Bi2O3は850℃付近、即ち
Bi2O3の融点付近で飽和磁化を向上させる効果がある。
これらの融剤は、バリウムフェライトに対して１重量％
程度の添加では焼結はほとんど進まない。従って、融剤
を添加する場合、その好ましい添加量は１〜５重量％で
ある。
また、本発明においては、保磁力制御剤としてのCo及
びTiを添加することもでき、これらの添加は、バリウム
化合物被着と同時あるいはその前後に行えば良い。
びTiを添加することもでき、これらの添加は、バリウム
化合物被着と同時あるいはその前後に行えば良い。
以下に実施例を比較例と共に挙げ、本発明を更に具体
的に説明する。
的に説明する。
実施例１〜４ 針状ゲーサイト（α−FeOOH）66.6g及び塩化バリウム
（BaCl2・2H2O）16.8gを脱イオン水に加えて10の分散
スラリーとし、これを攪拌しながら、水酸化ナトリウム
（NaOH）11gを脱イオン水に溶解して加え、スラリーのp
Hを12にする。これに炭酸ガスを３／分で８分間通
じ、スラリーのpHを10.5とする。これに水ガラスをSiと
して下記表１に示す割合で添加し、更にリン酸溶液を下
記表１に示す割合で加え、良く攪拌する。得られたスラ
リーを濾過、水洗、乾燥して固型物を得る。得られた固
型物を空気雰囲気下で900℃で１時間焼成して、針状バ
リムウフェライト磁性粉をそれぞれ得た。
（BaCl2・2H2O）16.8gを脱イオン水に加えて10の分散
スラリーとし、これを攪拌しながら、水酸化ナトリウム
（NaOH）11gを脱イオン水に溶解して加え、スラリーのp
Hを12にする。これに炭酸ガスを３／分で８分間通
じ、スラリーのpHを10.5とする。これに水ガラスをSiと
して下記表１に示す割合で添加し、更にリン酸溶液を下
記表１に示す割合で加え、良く攪拌する。得られたスラ
リーを濾過、水洗、乾燥して固型物を得る。得られた固
型物を空気雰囲気下で900℃で１時間焼成して、針状バ
リムウフェライト磁性粉をそれぞれ得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、何れも、Ｘ線
回析スペクトルによりマグネトプランバイト型であるこ
とを確認した。また、これらのバリウムフェライト磁性
粉それぞれについて、振動試料型磁力計で磁気特性を、
透過型電子顕微鏡で焼結状態をそれぞれ測定した。その
結果を下記表１に示す。
回析スペクトルによりマグネトプランバイト型であるこ
とを確認した。また、これらのバリウムフェライト磁性
粉それぞれについて、振動試料型磁力計で磁気特性を、
透過型電子顕微鏡で焼結状態をそれぞれ測定した。その
結果を下記表１に示す。
実施例５〜８ 実施例１〜４において、水ガラスを添加する代わり
に、塩化アルミニウム（AlCl3・6H2O）を水に溶解した
ものをAlとして下記表１に示す割合で添加する以外は、
実施例１〜４と同様にして針状バリウムフェライト磁性
粉をそれぞれ得た。
に、塩化アルミニウム（AlCl3・6H2O）を水に溶解した
ものをAlとして下記表１に示す割合で添加する以外は、
実施例１〜４と同様にして針状バリウムフェライト磁性
粉をそれぞれ得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉それぞれの磁気特
性及び焼結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定し
た。その結果を下記表１に示す。
性及び焼結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定し
た。その結果を下記表１に示す。
実施例９ 実施例１〜４において、炭酸ガスを３／分で８分間
通じる代わりに、炭酸ナトリウム（Na2CO3）14.57gを脱
イオン水に溶解して加える（スラリーのpH10.5）以外
は、実施例１〜４と同様にして針状バリウムフェライト
磁性粉を得た。
通じる代わりに、炭酸ナトリウム（Na2CO3）14.57gを脱
イオン水に溶解して加える（スラリーのpH10.5）以外
は、実施例１〜４と同様にして針状バリウムフェライト
磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼
結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結
果を下記表１に示す。
結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結
果を下記表１に示す。
実施例10 針状ゲーサイト（α−FeOOH）55.5g、塩化バリウム
（BaCl2・2H2O）16.8g、塩化コバルト（CoCl2・2H2O）1
0.4g及び塩化チタン（TiCl4）11.9gを脱イオン水に加え
て10の分散スラリーとし、これを攪拌しながら、水酸
化ナトリウム（NaOH）26gを脱イオン水に溶解して加
え、スラリーのpHを12にする。これに炭酸ガスを３／
分で８分間通じ、スラリーのpHを10.5とする。これに水
ガラスをSiとして下記表１に示す割合で添加し、更にリ
ン酸溶液を下記表１に示す割合で加え、良く攪拌する。
得られたスラリーを濾過、水洗、乾燥して固型物を得
る。得られた固型物を空気雰囲気下で900℃で５時間焼
成して、針状バリウムフェライト磁性粉を得た。
（BaCl2・2H2O）16.8g、塩化コバルト（CoCl2・2H2O）1
0.4g及び塩化チタン（TiCl4）11.9gを脱イオン水に加え
て10の分散スラリーとし、これを攪拌しながら、水酸
化ナトリウム（NaOH）26gを脱イオン水に溶解して加
え、スラリーのpHを12にする。これに炭酸ガスを３／
分で８分間通じ、スラリーのpHを10.5とする。これに水
ガラスをSiとして下記表１に示す割合で添加し、更にリ
ン酸溶液を下記表１に示す割合で加え、良く攪拌する。
得られたスラリーを濾過、水洗、乾燥して固型物を得
る。得られた固型物を空気雰囲気下で900℃で５時間焼
成して、針状バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線回析スペ
クトルによりマグネトプランバイト型であることを確認
した。また、このバリウムフェライト磁性粉の磁気特性
及び焼結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。
その結果を下記表１に示す。
クトルによりマグネトプランバイト型であることを確認
した。また、このバリウムフェライト磁性粉の磁気特性
及び焼結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。
その結果を下記表１に示す。
比較例１ 針状ゲーサイト（α−FeOOH）66.6g及び塩化バリウム
（BaCl2・2H2O）16.8gを脱イオン水に加えて10の分散
スラリーとした。
（BaCl2・2H2O）16.8gを脱イオン水に加えて10の分散
スラリーとした。
これに炭酸ナトリウム（Na2CO3）14.57gを脱イオン水に
溶解して加る。これに水ガラスをSiとして下記表１に示
す割合で添加し、更にリン酸水溶液を下記表１に示す割
合で加え、良く攪拌する。得られたスラリーを濾過、水
洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物を空気雰囲
気下で900℃で１時間焼成して、針状バリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
溶解して加る。これに水ガラスをSiとして下記表１に示
す割合で添加し、更にリン酸水溶液を下記表１に示す割
合で加え、良く攪拌する。得られたスラリーを濾過、水
洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物を空気雰囲
気下で900℃で１時間焼成して、針状バリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼
結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結
果を下記表１に示す。
結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結
果を下記表１に示す。
比較例２ 比較例１において、炭酸ナトリウム（Na2CO3）を加え
る代わりに、炭酸水素ナトリウム（NaHCO3）11.55gを加
え、且つ、水ガラスの代わりに、塩化アルミニウム（Al
Cl3・6H2O）を加える以外は、比較例１と同様にして針
状バリウムフェライト磁性粉を得た。
る代わりに、炭酸水素ナトリウム（NaHCO3）11.55gを加
え、且つ、水ガラスの代わりに、塩化アルミニウム（Al
Cl3・6H2O）を加える以外は、比較例１と同様にして針
状バリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼
結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結
果を下記表１に示す。
結状態を実施例１〜４と同様の方法で測定した。その結
果を下記表１に示す。
〔発明の効果〕 本発明のバリウムフェライト磁性粉は、針状で、焼結
がきわめて少なく、且つ飽和磁化が従来のものと比較し
て飛躍的に向上したものである。
がきわめて少なく、且つ飽和磁化が従来のものと比較し
て飛躍的に向上したものである。
また、本発明のバリウムフェライト磁性粉の製造法に
よれば、上記の本発明のバリウムフェライト磁性粉を得
ることができる。
よれば、上記の本発明のバリウムフェライト磁性粉を得
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 明 群馬県渋川市金井425番地 関東電化工 業株式会社研究開発センター内 (72)発明者 杉本 光男 東京都練馬区氷川台４―56―５ (56)参考文献 特開 昭61−104602（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−114833（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−97429（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 49/00 - 49/08 H01F 1/11
Claims (2)
- 【請求項１】粒子表面がSi及びAlの少なくとも一種の元
素の酸化物で被覆され、Ｐを含有し、針状であり、飽和
磁化が50emu/g以上であることを特徴とするバリウムフ
ェライト磁性粉。 - 【請求項２】針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄、及び水
溶性バリウム化合物を含む水分散スラリーに、水酸化ア
ルカリを添加し、次いで、炭酸ガス及び／又は炭酸塩を
添加するか或いは添加せずにpH8〜12として上記オキシ
水酸化鉄又は酸化鉄の表面をバリウム化合物で被覆し、
次いで、バリウム化合物で被覆されたオキシ水酸化鉄又
は酸化鉄を、Si及びAlの少なくとも一種の元素の酸化物
及び／又は水酸化物で更に被覆し、次いで、リン酸を添
加し、濾過、水洗、乾燥した後、700〜1000℃で焼成す
ることを特徴とする針状バリウムフェライト磁性粉の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273047A JP2889354B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273047A JP2889354B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149028A JPH04149028A (ja) | 1992-05-22 |
| JP2889354B2 true JP2889354B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=17522427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2273047A Expired - Fee Related JP2889354B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2889354B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101989385B1 (ko) * | 2017-12-22 | 2019-06-14 | 한국세라믹기술원 | 막대형 페라이트 자성입자 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115233196B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-10-17 | 浙江大学 | 一种高介电可调针状晶钡铁氧体薄膜及其低温制备方法 |
-
1990
- 1990-10-11 JP JP2273047A patent/JP2889354B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101989385B1 (ko) * | 2017-12-22 | 2019-06-14 | 한국세라믹기술원 | 막대형 페라이트 자성입자 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04149028A (ja) | 1992-05-22 |
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