KR101989385B1 - 막대형 페라이트 자성입자 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 막대형 페라이트 자성입자 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 인덕터, 트랜스포머 등과 같은 전자부품 및 환경정화용 촉매 등에 적용할 수 있는 막대형 페라이트 자성입자를 goethite (a-FeOOH)의 topotactic 반응을 이용하여 합성하는 막대형 페라이트 자성입자 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, goethite(a-FeOOH)와, 금속 공급원을 증류수에 넣어 혼합하는 원료 혼합 단계와; 상기 혼합 용액의 pH를 7.5 ~ 10.5의 범위로 조절하는 pH 조절 단계와; 상기 pH가 조절된 반응용액을 50~100℃의 공침반응 온도로 가열하는 공침반응 단계와; 상기 공침반응이 끝난 반응용액을 유기 용매에 옮겨 담아 세척하고, 원심분리하는 세척 및 원심분리 단계 및; 상기 세척 및 원심분리를 통해 얻어진 침전물을 건조한 후 갈아, 600~800℃의 대기분위기에서 열처리하는 건조 및 하소 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

막대형 페라이트 자성입자 제조방법{Method For Manufacturing Rod Shaped Ferrite Particles}
본 발명은 막대형 페라이트 자성입자 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 인덕터, 트랜스포머 등과 같은 전자부품 및 환경정화용 촉매 등에 적용할 수 있는 막대형 페라이트 자성입자를 goethite (a-FeOOH)의 topotactic 반응을 이용하여 합성하는 막대형 페라이트 자성입자 제조방법에 관한 것이다.
페라이트는 연자성체로써 자기장이 인가되면 자화가 급격히 일어나나, 자기장이 사라지면 잔류 자기가 거의 없이 자화 값이 급격히 감소되는 성질을 가지고 있으며, 적당한 크기의 투자율과 낮은 손실을 보여주는 자성재료이다. 따라서, Ni-Zn 페라이트는 자기 투자율과 비저항이 크므로 파워인덕터 등의 범용부품, 인버터, 커버터, 변압기, 전기자동차 모터 등의 전력변환소재, 전파흡수체 및 EMI/EMC 그리고 무선전력전송, 안테나 등의 다양한 전자부품의 핵심소재로 사용되고 있다.
페라이트는 MFe2O4의 화학식으로 나타내지며, 특성향상을 위해 다양한 물질들이 개발 및 합성되어 왔다. 특히, 페라이트에서 M은 금속으로 마그네슘, 알루미늄, 바륨, 망간, 구리, 니켈, 코발트 등이다. 대표적인 페라이트로는 아철산니켈 (NiFe2O4), 아철산망간 (MnFe2O4), 아철산니켈아연 (Ni1-xZnxFeO4), 아철산망간아연 (Mn1-xZnxFeO4) 및 희토류 원소인 이트륨 (Y)을 포함하고 있는 YIG(Yttrium Iron Garnet：Y3Fe5O12) 등이 있다.
최근 전기·전자 기기의 소형화, 고기능화 및 다기능화에 따라 자성재료를 이용한 초크 코일 및 인덕터의 탑재 수가 증가와 고성능화에 따라 높은 투자율과 포화자화 값을 갖는 페라이트 자성재료에 대한 요구가 증대되고 있다. 기존의 조성제어를 통한 자기적 특성은 어느 정도 한계에 다달았으므로 다양한 자성입자 형상제어를 통해 고투자율과 고포화자화 값 등을 실현하려고 Fe, Co 등의 강자성 금속입자에 절연체를 코팅하는 기술 등의 다양한 방법이 시도 되어지고 있다. 이러한 방법들은 자성입자의 합성에 많은 합성과정이 복잡하고, 수득율이 낮은 단점을 갖는다.
대한민국 등록특허 10-1063744호
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명은, Fe공급원으로 goethite를 사용하여 topotactic 반응에 의하여 막대형상의 Ni-Zn페라이트를 합성하는 방법으로, 자성입자의 종횡비를 증가시켜 형상 자기이방성 (magnetic shape anistropy)을 증대시킴으로써, 투자율, 포화자화 값 등과 자기적 특성을 향상시킬 수 있는 막대형 페라이트 자성입자 제조방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
또한, 본 발명은 제조가 간편하고, 대량생산이 용이한 막대형 페라이트 자성입자 제조방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1 과제의 해결 수단은,
goethite(a-FeOOH)와, 금속 공급원을 증류수에 넣어 혼합하는 원료 혼합 단계와;
상기 혼합 용액의 pH를 7.5 ~ 10.5의 범위로 조절하는 pH 조절 단계와;
상기 pH가 조절된 반응용액을 50~100℃의 공침반응 온도로 가열하는 공침반응 단계와;
상기 공침반응이 끝난 반응용액을 유기 용매에 옮겨 담아 세척하고, 원심분리하는 세척 및 원심분리 단계 및;
상기 세척 및 원심분리를 통해 얻어진 침전물을 건조한 후 갈아, 600~800℃의 대기분위기에서 열처리하는 건조 및 하소 단계
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제2 과제의 해결 수단은,
상기 제1 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 금속 공급원은 황화물인 NiSO46H2O, ZnSO47H2O 이거나, 질화물인 Zn(NO3)2·6H2O, Ni(NO3)2·6H2O 이거나, 염화물인 ZnCl2, NiCl2 인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제3 과제의 해결 수단은,
상기 제2 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 금속 공급원은 황화물인 NiSO46H2O, ZnSO47H2O이고,
(a-FeOOH)의 몰수 x, (NiSO46H2O)의 몰수 y, (ZnSO47H2O)의 몰수 z에서,
몰비 x : y+z = 4 : 2이며, y = 0에서 2의 값을 가지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제4 과제의 해결 수단은,
상기 제2 과제의 해결 수단 또는 제3과제의 해결 수단에 있어서,
상기 pH 조절 단계에서 상기 혼합 용액의 pH 범위는 7.5~8.5인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제5 과제의 해결 수단은,
상기 제4 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 공침반응 온도는 70~90℃인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제6 과제의 해결 수단은,
상기 제5 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 유기 용매는 에탄올이고,
상기 공침반응 온도는 90℃인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제7 과제의 해결 수단은,
상기 제6 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 건조 및 하소 단계에서,
상기 열처리는 700℃의 대기분위기에서 2시간동안 열처리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 기존의 Fe 공급원으로 사용되는 산화철, 황화물, 질화물 또는 염화물 형태의 철공급원을 출발원료로 사용하여 합성되는 구형의 Ni-Zn 페라이트 자성분말와 달리, Fe공급원으로 침철석(goethite)를 사용하여 위상(topotactic) 반응에 의하여 막대형상의 Ni-Zn페라이트를 합성하는 방법으로, 자기 형상이방성 (magnetic shape anistropy)을 증가시킬 수 있어 자기적 특성 향상(고투자율, 고포화자화)에 기여할 수 있으며, 향후 전자부품용의 자성분말, 환원정화용 촉매소재 등의 다양한 용도 적용이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 막대형 페라이트 자성입자 제조방법을 설명하기 위한 순서도이고,
도 2는 본 발명에 사용된 goethite (a-FeOOH)의 XRD 패턴이고,
도 3은 본 발명에 사용된 goethite (a-FeOOH)의 막대형상의 SEM 이미지이고,
도 4(a),(b)는 공침반응온도에 따른 700℃ 하소가 완료된 분말의 X-ray 회절패턴을 보여주는 도면이고,
도 5는 여러 공침온도에서 공침한 후 700℃에서 하소된 분말들의 Scherrer 공식에 의해 얻어진 결정립크기이고,
도 6은 본 발명에 따른 50 ~ 100℃에서 공침한 후 700℃에서 하소된 분말들의 SEM 이미지이고,
도 7은 본 발명에 따른 50 ~ 100℃에서 공침한 후 700℃에서 하소된 분말들의 자장에 따른 자화값의 변화 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 쉽게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 막대형 페라이트 자성입자 제조방법을 설명하기 위한 순서도로, 도 1을 참조하여 본 발명을 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 막대형 페라이트 자성입자 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이 원료 혼합 단계와, pH 조절 단계와, 공침반응 단계와, 세척 및 원심분리 단계 및, 건조 및 하소 단계를 통해 이루어진다.
원료 혼합 단계
산화철원으로 막대형상의 침철석{goethite, (a-FeOOH)}과 Ni과 Zn의 원료로써 황화물인 NiSO4xH2O, ZnSO4xH2O을 증류수에 넣어 혼합 용해시킨다. 이때 Ni과 Zn의 출발원료로는 황화물 이외에 질화물 Zn(NO3)2·6H2O, Ni(NO3)2·6H2O 및 ZnCl2, NiCl2와 같은 염화물도 가능하다. 또한, 물과 결합된 수화물이나 무수화물 어디것도 해당된다.
이때 상기 침철석{goethite, (a-FeOOH)}, NiSO46H2O 및 ZnSO47H2O를 이용하여 Ni-Zn 페라이트 분말을 합성하기 위하여 이들의 몰비는 다음과 같다.
(a-FeOOH)의 몰수 x
(NiSO46H2O)의 몰수 y
(ZnSO47H2O)의 몰수 z
여기서, 몰비 x : y+z = 4 : 2이며, y = 0에서 2의 값을 가질 수 있다.
상기의 Ni-Zn페라이트에는 Mn, Cu, Co, Al, Nd, Sm, Ho, Y, Ho 등 다양한 금속원자 들이 전체 또는 일부 치환될 수 있다.
pH 조절 단계
원료 혼합 단계에서 제조한 혼합용액의 pH를 염기(암모니아수, Na2CO3, KOH, NaOH 등)를 이용하여 pH를 조절한다. 상기 혼합용액의 pH는 7.5 ~ 10.5의 범위를 가지며, 더욱 바람직한 pH범위의 7.5 ~ 8.5 이다.
공침반응 단계
상기 pH가 조절된 반응용액을 공침반응 온도로 가열하여 공침반응을 일으킨다. 즉 상기 pH가 조절된 반응용액을 공침반응 온도로 가열하여 출발원료들이 수화물 형태의 공침반응을 일으키게 한다.
여기서, 공침반응 온도는 50~100℃범위를 가질 수 있으며, 보다 바람직한 공침반응 온도는 70~90℃ 범위이다. 이때 Silicone 오일을 중탕으로 이용하여 균일하게 반응용액을 가열한다.
또한, 공침반응 단계에서는 다음에서 보이는 식(1-3)과 같이 Ni과 Zn 황화물이 염기인 NaOH과 반응하여 수화물형태인 Ni(OH)2와 Zn(OH)2로 goethite (a-FeOOH)와 공침한다.
Na2CO3(s) + H2O (l) = 2NaOH(aq) + CO2 (g) (1)
ZnSO4(aq) + 2NaOH(aq) = Zn(OH)2(s) + Na2SO4(aq) (2)
NiSO4(aq) + 2NaOH(aq) = Ni(OH)2(s) + Na2SO4(aq) (3)
세척 및 원심분리 단계
상기 공침반응이 끝난 반응용액을 에탄올에 옮겨 남아 세척하고, 원심분리기를 이용하여 필터링해 해준다. 용매로는 에탄올, 톨루엔, 헥산 등의 다양한 유기 용매가 사용될 수 있다. 세척 및 원심분리 과정은 수회 반복되며, 횟수에는 제한이 없다. 본 발명에서는 세척 및 원심분리 과정을 3회 반복하여 충분히 불순물을 제거한다.
건조 및 하소 단계
상기 세척 및 원심분리를 통해 얻어진 침전물을 100~120℃ 건조기에서 건조한 후에 유발을 이용하여 곱게 갈아준 후에 도가니에 담아 600~800℃ 대기분위기에서 1~3시간동안 열처리하여 막대형의 Ni-Zn 페라이트 분말을 얻는다. 본 발명에서는 상기 건조는 100℃에서 이루어지고, 상기 열처리는 700℃ 대기분위기에서 2시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
침철석{goethite, (a-FeOOH)}과 NiSO4xH2O, ZnSO4xH2O를 이용하여 Ni-Zn 페라이트를 얻는 반응식은 다음과 같이 식(4-6)에서 보여진다. 수화물 형태의 Ni과 Zn침전물이 열처리 중에 산화물로 변화되고, 역시 goethite도 산화물 형태로 변화되면 산화물 형태의 원료들이 서로 반응하여 막대형상의 Ni-Zn페라이트가 형성되는 것이다.
Ni(OH)2(s) = H2O(l) + NiO(s) (4)
Zn(OH)2(s) = H2O(l) + ZnO(s) (5)
(1-x)NiO(s) + (x)ZnO(s) + a-FeOOH = NixZn1-xO4 (6)
한편, 침철석(goethit)를 이용하여 막대형상의 페라이트를 제조하는 본 발명은, Ni-Zn 페라이트에 한정하지 않고, A[B2]O4 구조의 스피넬 페라이트에 대해서도 해당된다. 여기서, A자리에는 2가의 가전자를 갖는 Fe, Mg, Ni, Zn, Cu, Co, Mn이 들어갈 수 있으며, B자리에는 3가의 가전자를 갖는 Fe, Cr, Al, Mn 등이 들어갈 수 있다. 또한, 첨가제로 희토류 원소와 전이금속도 포함된다.
상기와 같은 본 발명은, 기존의 Fe 공급원으로 사용되는 산화철, 황화물, 질화물 또는 염화물 형태의 철공급원을 출발원료로 사용하여 합성되는 구형의 Ni-Zn 페라이트 자성분말와 달리, Fe공급원으로 침철석(goethite)를 사용하여 위상(topotactic) 반응에 의하여 막대형상의 Ni-Zn페라이트를 합성하는 방법으로, 자기 형상이방성 (magnetic shape anistropy)을 증가시킬 수 있어 자기적 특성 향상(고투자율, 고포화자화)에 기여할 수 있으며, 향후 전자부품용의 자성분말, 환원정화용 촉매소재 등의 다양한 용도 적용이 가능할 것으로 사료되는 매우 우수한 발명이다. 또한 본 발명은 출발원료인 침철석(goethite)의 형상을 제어함으로써 원하는 종횡비를 갖는 1차원의 막대형상의 페라이트 입자를 합성할 수 있어 가스센서 등에도 적용할 수 있다.
이어서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 실시예의 구체적인 예시는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 이에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며, 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
[실시예 1]
산화철원 원료로 도 2 및 도 3에 도시된 것처럼 막대형상의 순수한 goethite (α-FeOOH) 분말을 이용하고, Ni과 Zn의 원료로는 황화물인 NiSO4·6H2O, ZnSO4·7H2O 를 이용하였다. 여기서 상세한 제조방법은 다음과 같다.
우선, 1L 플라스크에 goethite인 α-FeOOH 5.33 g과 증류수 300 ml를 각각 정량하여 투입한다. 이 때 핫플레이트를 이용하여 50도의 온도에서 마그네틱 바를 이용해 지속적으로 교반을 시켜주어 반응물들이 침전하지 않도록 한다. 다음으로 증류수 150ml와 NiSO4·6H2O , ZnSO4·7H2O를 Fe:Ni:Zn 몰 비 4 : 1 : 1 로 하여 상온에서 용해시킨 다음 미리 준비된 1L의 goethite 수용액에 서서히 투입해 준다. 이때 반응용액의 온도는 실리콘 기반의 오일 중탕을 이용하여 50℃, 70℃, 90℃, 100℃의 4가지의 서로 다른 공침온도에서 수행하였다.
반응용액의 온도가 위의 반응온도에 도달하면 pH 조절을 위하여 Na2CO3 수용액을 제조하여 pH 8이 될 때까지 반응용액에 서서히 투입해 준다. 이후 Ni과 Zn황화물이 수화물 형태인 Ni(OH)2와 Zn(OH)2로 goethite와 반응하여 공침될 수 있도록 충분히 2시간 동안 공침반응시킨다.
공침반응이 완료된 용액은 원하는 수화물형태인 Ni(OH)2, Zn(OH)2, goethite (a-FeOOH)와 생성된 불순물 및 미반응 물질로 이루어진다.
따라서, 불순물 등을 제거하기 위하여 이들 반응이 완료된 용액을 에탄올에 옮겨 담아 3번에 걸쳐 세척 및 원심분리을 반복하여 원하는 Ni(OH)2, Zn(OH)2, goethite 물질만을 얻는다. 원심분리기는 2000rpm에서 10분간 수행하고, 세척 및 원심분리를 통해 얻어진 혼합분말은 도가니에 담아 100℃ 오븐에서 12시간 이상 충분히 건조한다.
건조된 분말은 유발을 이용해 곱게 갈아 도가니에 넣고 전기로에서 700℃ 대기분위기 분위기에서 2시간 하소하여 Ni-Zn페라이트 분말을 얻는다.
[실험예 1]
표 1은 공침온도에 따른 합성된 페라이트 분말들의 특성을 나타낸 것으로, 90℃에서 공침된 분말이 최적의 입자형상 및 포화자화 값을 나타냄을 알 수 있다.
샘플 공침온도
(℃)		 하소온도
(℃)		 Ms
(emu/g)		 Hc
(Oe)		 입자크기
(nm)		 합성상 입자형상
1 50 700 28 127 20 Ferrite, Fe2O3 막대형상
+ 부스러기
2 70 700 32 132 2 Ferrite 막대형상
+ 불균일
3 90 700 35 153 30 Ferrite 막대형상
+ 균일
4 100 700 19 148 58 Ferrite, Fe2O3 막대형상
+ 입자응집
[실험예 2]
도 4(a),(b)는 공침반응온도에 따른 700℃ 하소가 완료된 분말의 X-ray 회절패턴을 보여준다. 70℃와 90℃에서 공침된 분말은 하소 후에 순수한 Ni-Zn 페라이트만이 합성되었음을 잘 보여준다. 한편, 50℃와 100℃ 온도에서 공침된 분말은 하소 후에 Ni-Zn페라이트 이외에 이차상인 Fe2O3가 관찰되고 있다. 특히, 100℃에서 공침된 분말은 다수의 Fe2O3에 기인한 XRD Peak 들이 보여진다. 따라서 적절한 공침온도는 70~90℃로 사료된다.
한편, 공침온도에 따른 합성된 페라이트 입자들의 크기는 다음과 같이 Scherrer 공식을 이용하여 계산되었으며, 도 5에 보여진다. 공침온도가 증가함에 따라 결정립의 크기는 지속적으로 증가함을 보여주고 있다.
D = kλ / Bcosθ (7)
여기서 D는 평균 결정립의 크기, k는 Scherrer constant (0.89), λ는 X-ray의 파장이며, B는 도 4(b)의 (311) 회절선의 반감폭 (FWHM)이고, θ는 (311) 회절선의 Bragg 각도를 나타낸다.
[실험예 3]
도 6(a-d)은 공침온도에 따른 합성된 막대형 페라이트 입자의 미세구조를 보여준다. 50℃에서 공침된 분말에서는 도 6(a)에서 보여주는 것처럼 막대형 입자들 이외에 구형의 부스러기 입자들이 관찰되고 있다. 70℃에서 공침된 분말에서는 도6(b)에서 보여주는 것처럼 입자들 균일하지 않고 불규칙한 형상을 띠고 있다. 90℃에서 공침된 분말에서는 도 6(c)에서 보여주는 것처럼 막대형상의 입자들만이 깨끗하게 관찰되고 있다. 한편, 100℃에서 공침된 분말에서는 도 6(d)에서 보여주는 것처럼 막대형상의 입자들만이 관찰되나, 이들 입자들 간의 응집현상이 관찰되고 있다. 따라서 적절한 공침온도는 70~90℃로 사료된다.
[실험예 4]
도 7은 공침온도에 따른 합성된 막대형 페라이트 입자의 자기 히스테리시스 곡선이로써 합성된 페라이트 분말들은 연자성체 특성을 보여주고 있다. 공침온도가 50℃에서 100℃로 증가함에 따라 포화자화 값은 28 emu/g에서 35 emu/g으로 90℃에서 공침된 분말에서 최대값을 가진 후에 다시 19 emu/g으로 가장 낮은 값으로 감소되고 있다. 이는 포화자화 값이 낮은 Fe2O3의 생성에 기인하는 것으로 사료된다. 따라서 적절한 공침온도는 70~90℃로 사료된다.

Claims (7)

  1. goethite(a-FeOOH)와, NiSO46H2O와, ZnSO47H2O를 증류수에 넣어 혼합하되, (a-FeOOH)의 몰수 x, (NiSO46H2O)의 몰수 y, (ZnSO47H2O)의 몰수 z에서, 몰비 x : y+z = 4 : 2이며, y = 0 초과에서 2의 값을 가지는 원료 혼합 단계와;
    상기 원료 혼합 단계에서 혼합한 혼합 용액의 pH를 7.5 ~ 10.5의 범위로 조절하는 pH 조절 단계와;
    상기 pH 조절 단계에서 pH 조절된 용액을 50~100℃의 공침반응 온도로 가열하는 공침반응 단계와;
    상기 공침반응이 끝난 반응용액을 유기 용매에 옮겨 담아 세척하고, 원심분리하는 세척 및 원심분리 단계 및;
    상기 세척 및 원심분리를 통해 얻어진 침전물을 건조한 후 갈아, 600~800℃의 대기분위기에서 열처리하는 건조 및 하소 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 막대형 페라이트 자성입자 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 pH 조절 단계는, 상기 원료 혼합 단계에서 혼합한 혼합 용액의 pH를 7.5~8.5의 범위로 조절하는 것을 특징으로 하는 막대형 페라이트 자성입자 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 공침반응 온도는 70~90℃인 것을 특징으로 하는 막대형 페라이트 자성입자 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 유기 용매는 에탄올이고,
    상기 공침반응 온도는 90℃인 것을 특징으로 하는 막대형 페라이트 자성입자 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 건조 및 하소 단계에서,
    상기 열처리는 700℃의 대기분위기에서 2시간동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 막대형 페라이트 자성입자 제조방법.
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