JPS61132520A - バリウムフエライト微粉末の製造方法 - Google Patents
バリウムフエライト微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS61132520A JPS61132520A JP59254546A JP25454684A JPS61132520A JP S61132520 A JPS61132520 A JP S61132520A JP 59254546 A JP59254546 A JP 59254546A JP 25454684 A JP25454684 A JP 25454684A JP S61132520 A JPS61132520 A JP S61132520A
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- JP
- Japan
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- barium ferrite
- hydrothermal treatment
- ferrite
- water
- fine powder
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、特に限定されるものではないが、例えば亜属
磁気記録用磁性粉体等に好適な六角板状をなすバリウム
フェライト微粉末の製造方法に関し、更に詳しくは、低
温での水熱処理と水溶性珪酸塩を添加した後の高温での
水熱処理との二段水熱処理によって超微粒子磁性粉末を
製造する方法に関するものである。
磁気記録用磁性粉体等に好適な六角板状をなすバリウム
フェライト微粉末の製造方法に関し、更に詳しくは、低
温での水熱処理と水溶性珪酸塩を添加した後の高温での
水熱処理との二段水熱処理によって超微粒子磁性粉末を
製造する方法に関するものである。
Ｃ従来の技術】
垂直磁気記録媒体に塗布される磁性粉末としては、単磁
区化するため０．５ ａｍ以下の一定の粒度に＊ａされ
一個一個がばらばらで、かつきれいな六角板状をなす微
粒子であることが重要である。
区化するため０．５ ａｍ以下の一定の粒度に＊ａされ
一個一個がばらばらで、かつきれいな六角板状をなす微
粒子であることが重要である。
バリウムフェライト粉末の製造方法の一つとして水熱処
理法は公知である。これは例えば特公昭４６−３５４５
号公報に見られるように、Ｂ＆イオン１原子に対して１
２原子以下のＦ６イオンを含むｐＨ１１以上の溶液を１
５０〜３００℃に加熱することによゆ、該溶液中にＢａ
Ｆｅｔ、Ｏ，。
理法は公知である。これは例えば特公昭４６−３５４５
号公報に見られるように、Ｂ＆イオン１原子に対して１
２原子以下のＦ６イオンを含むｐＨ１１以上の溶液を１
５０〜３００℃に加熱することによゆ、該溶液中にＢａ
Ｆｅｔ、Ｏ，。
の結晶構造を有するバリウムフェライト結晶粒子の沈澱
を筐接生せしめるものである。
を筐接生せしめるものである。
［発明が解決しようとする間理点］
ところが従来の方法では、−個一個がばらばらの微粒子
が得られるとはいうものの、実施すると生成してくるバ
リウムフェライト粉末の粒度が不均一となるという問題
がある。また垂直磁気記録用媒体として必要な磁気特性
を満足させうるような条件下では粒径が大きくなりすぎ
、しかも板状比も悪くなってしまうし、逆に、垂直磁気
記録用媒体として適当な粒径を濁足させうるような条件
下では磁気特性が低下してしまうという欠点があった。
が得られるとはいうものの、実施すると生成してくるバ
リウムフェライト粉末の粒度が不均一となるという問題
がある。また垂直磁気記録用媒体として必要な磁気特性
を満足させうるような条件下では粒径が大きくなりすぎ
、しかも板状比も悪くなってしまうし、逆に、垂直磁気
記録用媒体として適当な粒径を濁足させうるような条件
下では磁気特性が低下してしまうという欠点があった。
本発明の目的は、上記のような従来技術の欠点を解消し
、粒度が均一で粒径が十分小さく、また板状比も良好で
磁気特性にすぐれたバリ９ムフエライト微粉末を製造す
ることのできる方法を提供することにある。
、粒度が均一で粒径が十分小さく、また板状比も良好で
磁気特性にすぐれたバリ９ムフエライト微粉末を製造す
ることのできる方法を提供することにある。
Ｅ間理点を解決するための手段］
上記のような目的を達成することのできる本発明は、バ
リウムおよび鉄（Ｉ）の塩化物もしくは硝酸塩を含む水
溶液を出発原料とし、それに対してアルカリ溶液を混合
することによって非晶質バリウムフェライトの沈澱スラ
リーを掃、次にその沈澱スラリーを低温で水熱処理して
微細でかつ六角板状の結晶質バリウムフェライト全形成
した後、水溶性珪Ｈ＠を添加して粒成長を抑制しながら
［！で再度水飴処理し、生成物を１過水洗するバリウム
フェライト微粉末の製造方法である。
リウムおよび鉄（Ｉ）の塩化物もしくは硝酸塩を含む水
溶液を出発原料とし、それに対してアルカリ溶液を混合
することによって非晶質バリウムフェライトの沈澱スラ
リーを掃、次にその沈澱スラリーを低温で水熱処理して
微細でかつ六角板状の結晶質バリウムフェライト全形成
した後、水溶性珪Ｈ＠を添加して粒成長を抑制しながら
［！で再度水飴処理し、生成物を１過水洗するバリウム
フェライト微粉末の製造方法である。
従ってまず出発原料はバリウムおよび鉄（Ｋｌの塩化物
もしくは硝酸塩を含む廃合水溶液である。特にこのよう
な水ＷＩＷ１を出発原料とするのは、前記以外の金属塩
は水にｍ溶性を呈するか、または高価であるため不適当
だからである。ところでバリウムフェライトは、ストロ
ンチウムフェライトや鉛フェライトと同様、マグネトブ
ランバイト型結晶構造をなし、格子定数も磁性も類似し
ており、フェライトの生成に関してはいずれの場合にも
ほぼ同一の挙動を示すとされている。従って本発明にお
いてもバリウムの一部をストロンチウムや鉛でＷ換する
ことによって磁気特性を改善することもできる。従って
上記バリウムおよび鉄を含む溶液とは、それ以外にスト
ロンチウムや鉛を含んでもよいことを意味している。ま
た鉄は、その他にチタンやコバルト等を含むこともある
。
もしくは硝酸塩を含む廃合水溶液である。特にこのよう
な水ＷＩＷ１を出発原料とするのは、前記以外の金属塩
は水にｍ溶性を呈するか、または高価であるため不適当
だからである。ところでバリウムフェライトは、ストロ
ンチウムフェライトや鉛フェライトと同様、マグネトブ
ランバイト型結晶構造をなし、格子定数も磁性も類似し
ており、フェライトの生成に関してはいずれの場合にも
ほぼ同一の挙動を示すとされている。従って本発明にお
いてもバリウムの一部をストロンチウムや鉛でＷ換する
ことによって磁気特性を改善することもできる。従って
上記バリウムおよび鉄を含む溶液とは、それ以外にスト
ロンチウムや鉛を含んでもよいことを意味している。ま
た鉄は、その他にチタンやコバルト等を含むこともある
。
次に、このような混合水溶液に対してアルカリ溶液を混
合する。これによって非晶質バリウムフェライトの沈澱
スラリーが得られる。アルカリ溶液としては、鍔えば水
酸化ナトリウム溶液が用いられる。
合する。これによって非晶質バリウムフェライトの沈澱
スラリーが得られる。アルカリ溶液としては、鍔えば水
酸化ナトリウム溶液が用いられる。
さて本発明では、このようにして得られた沈澱スラリー
を、まず２００〜２８０℃程度の比較的低い温度で第１
回目の水熱処理をする。これによって黴Ｈｅかつ六角板
状をなす結晶質バリウムフェライトが形成される。そし
て次に水溶性珪酸塩を添加して微粒子表面にＳｉｎ、層
を被着させ、その後の粒成長を抑制しつつ、３００〜３
５０ ’Ｃ程度の比較的高い温度で再度水熱処理するの
である。水溶性珪酸塩としては、例えば水ガラＸ （Ｎ
ａ、Ｏ−ｘ Ｓｉｎ、 −ｙ Ｈ，Ｏ）などが用いられ
る。水熱処理の時間は、いずれも数時間程度でよい。
を、まず２００〜２８０℃程度の比較的低い温度で第１
回目の水熱処理をする。これによって黴Ｈｅかつ六角板
状をなす結晶質バリウムフェライトが形成される。そし
て次に水溶性珪酸塩を添加して微粒子表面にＳｉｎ、層
を被着させ、その後の粒成長を抑制しつつ、３００〜３
５０ ’Ｃ程度の比較的高い温度で再度水熱処理するの
である。水溶性珪酸塩としては、例えば水ガラＸ （Ｎ
ａ、Ｏ−ｘ Ｓｉｎ、 −ｙ Ｈ，Ｏ）などが用いられ
る。水熱処理の時間は、いずれも数時間程度でよい。
ここで混合する水溶性珪酸塩の量は、Ｓｉｎ。
換算量で生成されるフェライト量に対して５重量％以下
に相当する量とするのが適当である。
に相当する量とするのが適当である。
実験結果によれば、通常ＳｉＯよの添加量が増大するに
つれて比表面積は増大する（粒径が小さくなる）が、１
重量％を超えても比表面積はほとんど変化しないし、逆
に多すぎると磁気特性が急激に劣化してしまうからであ
る。従って粒径が十分小さくかつ良好な磁気特性を発現
させるという観点からすれば、ＳｉＯ，添加量のより好
ましい範囲は０．１〜１．０重量％程度である。
つれて比表面積は増大する（粒径が小さくなる）が、１
重量％を超えても比表面積はほとんど変化しないし、逆
に多すぎると磁気特性が急激に劣化してしまうからであ
る。従って粒径が十分小さくかつ良好な磁気特性を発現
させるという観点からすれば、ＳｉＯ，添加量のより好
ましい範囲は０．１〜１．０重量％程度である。
本発明では、低温での水熱処理と、水溶性珪酸塩の添加
後に高１での水熱処理を行っており、まさにこのような
二段構成とした点に従来技術とは顕著に相違する本発明
の大きな特徴がある。
後に高１での水熱処理を行っており、まさにこのような
二段構成とした点に従来技術とは顕著に相違する本発明
の大きな特徴がある。
これによって良好なバリウムフェライトの結晶微粉末の
沈澱が得られるから、その後このスラリーを濾過水洗し
乾燥すればよいのである。
沈澱が得られるから、その後このスラリーを濾過水洗し
乾燥すればよいのである。
〔作用］
非晶質バリウムフェライトの沈澱スラリーは低温で水熱
処理されることによって微細でかつ六角板状をなす結晶
質のバリウムフェライト黴粉末となる。ただしこの＠１
回目の水熱処理によって得られるバリウムフェライト微
粒子は、粒径は非常に小さく、形状は六角板状で良好で
あるものの、低温での処理なため結晶化が不十分で磁気
特性もかなり低い。
処理されることによって微細でかつ六角板状をなす結晶
質のバリウムフェライト黴粉末となる。ただしこの＠１
回目の水熱処理によって得られるバリウムフェライト微
粒子は、粒径は非常に小さく、形状は六角板状で良好で
あるものの、低温での処理なため結晶化が不十分で磁気
特性もかなり低い。
そのスラリーに水溶性珪酸塩を添加すると、バリウムフ
ェライト微粒子の表面にＳ ｉｏ、層が被着し、それが
介在物となるため粒子の表面拡散および磁気的凝鳥が生
じにくくな９、その後の工程において粒成長がＪＩＩ７
１１ＩＩＩされる。火に高温”Ｃ水熱処理を行うと、そ
れによって粒成長が抑制されたまま各微粒子の結晶性が
良好となり、磁気特性が向上するのである。
ェライト微粒子の表面にＳ ｉｏ、層が被着し、それが
介在物となるため粒子の表面拡散および磁気的凝鳥が生
じにくくな９、その後の工程において粒成長がＪＩＩ７
１１ＩＩＩされる。火に高温”Ｃ水熱処理を行うと、そ
れによって粒成長が抑制されたまま各微粒子の結晶性が
良好となり、磁気特性が向上するのである。
このようにして得られたバリウムフェライト微粉末は、
特に垂直磁気記録用微粉末として極めて有用であり、磁
石用原料粉体としても用いることができる。
特に垂直磁気記録用微粉末として極めて有用であり、磁
石用原料粉体としても用いることができる。
［実施例］
出発原料としてＦａｃｔ、 ・６ Ｈ，０１３９，８ｇ
およびＢａＣ１，・２ Ｈ２Ｏ１５，８ｇを純水に溶解
して混合水溶液を！ｌ１ｌＩ１．．た。この腿合水溶液
に水酸化ナトリウム溶［（Ｎ息ＯＨ１４０，１ｇを含む
）を厩舎してバリウムフェライトの非晶質沈澱スラリー
を得た。そしてこの沈澱スラリーを低！（２５０℃）で
５時間水熱処理して結晶質のバリウムフェライト微粉末
を含むスラリーを得た。
およびＢａＣ１，・２ Ｈ２Ｏ１５，８ｇを純水に溶解
して混合水溶液を！ｌ１ｌＩ１．．た。この腿合水溶液
に水酸化ナトリウム溶［（Ｎ息ＯＨ１４０，１ｇを含む
）を厩舎してバリウムフェライトの非晶質沈澱スラリー
を得た。そしてこの沈澱スラリーを低！（２５０℃）で
５時間水熱処理して結晶質のバリウムフェライト微粉末
を含むスラリーを得た。
次に、予想されるバリウムフェライトの生成量に対して
Ｓｉｎ、の量が０．１．０．２．０．５．１．０重量％
となるように調整した水ガラス（Ｎａ、０・２．１８
ＳｉＯ□ 純度５４．８％）の水溶液を前記の水熱処理
して得られたスラリーに添加して、＜１１１１４の試料
を作成した。そして各試料について高ｆｉ （３２０℃
）で５時間水熱処理した後、濾過水洗し乾燥してバリウ
ムフェライト微粉末を擾た。
Ｓｉｎ、の量が０．１．０．２．０．５．１．０重量％
となるように調整した水ガラス（Ｎａ、０・２．１８
ＳｉＯ□ 純度５４．８％）の水溶液を前記の水熱処理
して得られたスラリーに添加して、＜１１１１４の試料
を作成した。そして各試料について高ｆｉ （３２０℃
）で５時間水熱処理した後、濾過水洗し乾燥してバリウ
ムフェライト微粉末を擾た。
また比較のため水溶性珪酸塩を添加せずに単に３２０℃
、５時間の１回の水熱処１１（従来技術）によつで得た
バリウムフェライト微粉末（試料番号５）、およびＳｉ
Ｏ，（１，０重量％）を最初から加え３２０℃、５時間
で１回水熱処理して得たバリウムフェライト微粉末（こ
れを「比較例」という。試料番号６）を、本発明品とｌ
Ｏキロエルステッドでの磁化σ、。および比表面積につ
いて比較測定した。その結果を次表に示す。
、５時間の１回の水熱処１１（従来技術）によつで得た
バリウムフェライト微粉末（試料番号５）、およびＳｉ
Ｏ，（１，０重量％）を最初から加え３２０℃、５時間
で１回水熱処理して得たバリウムフェライト微粉末（こ
れを「比較例」という。試料番号６）を、本発明品とｌ
Ｏキロエルステッドでの磁化σ、。および比表面積につ
いて比較測定した。その結果を次表に示す。
表
この結果から判るように、本発明により得られるバリウ
ムフェライト微粉末（試料番号１゜２．３．４）は、従
来技術（試料番号Ｓ）に比し磁気特性の面で若干劣るも
のの、比表面積が非常に高く、粒径が極めて細かい微粒
子を作ることができる。また比較例（試料番号６）は、
粒径を極めて細かくできるものの磁気特性が極端に悪化
してしまう。なお本！ｌｐ！により得られた微粒子は平
均粒径０．２μｍ８！度である。因みに従来技術のそれ
は１．０μｍ程度であった。また表には示されていない
が、Ｓｉｎ、の量が増加してもｉ、 ｏ １量％を超え
ると比表面積（換言すれば粒径）に関してはほとんど変
化がな（、逆に磁気特性（σ、。）は低下する傾向が生
じることも実験の結果判明した。Ｓ ｉｏ、量のＩｉ！
囲を５重量％以下、より好ましいＷＬ囲を０．１〜１．
０重量％と記載したのはこのような実験結果に基づいて
いるのである。
ムフェライト微粉末（試料番号１゜２．３．４）は、従
来技術（試料番号Ｓ）に比し磁気特性の面で若干劣るも
のの、比表面積が非常に高く、粒径が極めて細かい微粒
子を作ることができる。また比較例（試料番号６）は、
粒径を極めて細かくできるものの磁気特性が極端に悪化
してしまう。なお本！ｌｐ！により得られた微粒子は平
均粒径０．２μｍ８！度である。因みに従来技術のそれ
は１．０μｍ程度であった。また表には示されていない
が、Ｓｉｎ、の量が増加してもｉ、 ｏ １量％を超え
ると比表面積（換言すれば粒径）に関してはほとんど変
化がな（、逆に磁気特性（σ、。）は低下する傾向が生
じることも実験の結果判明した。Ｓ ｉｏ、量のＩｉ！
囲を５重量％以下、より好ましいＷＬ囲を０．１〜１．
０重量％と記載したのはこのような実験結果に基づいて
いるのである。
［発明の効果］
以上詳述したことから明らかなように、本発明では、ま
ず粒径や形状を重視した条件（低温）で水熱処理を行い
、次に粒子表面にｓｔｏ、ＦＪを被着させることにより
粒成長を抑制しつつ、更に結晶性を良くし磁気特性を調
定させる条件下（高温）で水熱処理を行っているため、
粒度が均−で粒径が細かく、板状比が良く、きれし）な
六角板状をなし、しかも磁気特性が良好な／＜リウムフ
ェライト微粉末を製造することができるという優れた効
果を実しうるのである。
ず粒径や形状を重視した条件（低温）で水熱処理を行い
、次に粒子表面にｓｔｏ、ＦＪを被着させることにより
粒成長を抑制しつつ、更に結晶性を良くし磁気特性を調
定させる条件下（高温）で水熱処理を行っているため、
粒度が均−で粒径が細かく、板状比が良く、きれし）な
六角板状をなし、しかも磁気特性が良好な／＜リウムフ
ェライト微粉末を製造することができるという優れた効
果を実しうるのである。
このようにして帰られたバリウムフェライト微粉末は、
例えば重置磁気記録用の磁性粉末として極めて有効であ
るほか、磁石用原料粉末としても用いることができる。
例えば重置磁気記録用の磁性粉末として極めて有効であ
るほか、磁石用原料粉末としても用いることができる。
Claims (1)
- １、バリウムおよび鉄（III）の塩化物もしくは硝酸塩
を含む水溶液とアルカリ溶液とを混合して非晶質バリウ
ムフェライトの沈澱スラリーを得、該スラリーを低温で
水熱処理して微細でかつ六角板状のバリウムフェライト
結晶を形成させた後、水溶性珪酸塩を添加して粒成長を
抑制しながら高温で再度水熱処理することを特徴とする
バリウムフェライト微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59254546A JPS61132520A (ja) | 1984-12-01 | 1984-12-01 | バリウムフエライト微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59254546A JPS61132520A (ja) | 1984-12-01 | 1984-12-01 | バリウムフエライト微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61132520A true JPS61132520A (ja) | 1986-06-20 |
Family
ID=17266540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59254546A Pending JPS61132520A (ja) | 1984-12-01 | 1984-12-01 | バリウムフエライト微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61132520A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61140111A (ja) * | 1984-12-11 | 1986-06-27 | サントル・ナシオナル・ド・ラ・ルシエルシユ・シアンテイフイーク | 磁化された六角形フエライトの調製法、これらのフエライトの磁石又は磁気記録用の基磯材料としての用途 |
| JP2015013785A (ja) * | 2013-07-08 | 2015-01-22 | 富士フイルム株式会社 | 六方晶フェライト磁性粒子およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体 |
| JP2015016999A (ja) * | 2013-07-08 | 2015-01-29 | 富士フイルム株式会社 | 六方晶フェライト磁性粒子およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体 |
-
1984
- 1984-12-01 JP JP59254546A patent/JPS61132520A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61140111A (ja) * | 1984-12-11 | 1986-06-27 | サントル・ナシオナル・ド・ラ・ルシエルシユ・シアンテイフイーク | 磁化された六角形フエライトの調製法、これらのフエライトの磁石又は磁気記録用の基磯材料としての用途 |
| JP2015013785A (ja) * | 2013-07-08 | 2015-01-22 | 富士フイルム株式会社 | 六方晶フェライト磁性粒子およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体 |
| JP2015016999A (ja) * | 2013-07-08 | 2015-01-29 | 富士フイルム株式会社 | 六方晶フェライト磁性粒子およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体 |
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