JP2015016999A - 六方晶フェライト磁性粒子およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
Description
更に本発明は、上記製造方法により得られた六方晶フェライト磁性粒子、およびこの六方晶フェライト磁性粒子を磁性層に含む磁気記録媒体にも関する。
本発明者らは、上述の水熱合成法により得られる六方晶フェライト磁性粒子の保磁力が低い理由は、粒子の結晶性が低いことが理由であると推察した。そこで、結晶性を高めるために加熱処理を施すことを検討したところ、単に加熱処理するのみでは、粒子が焼結し凝集するため、微粒子化は困難であった。一方、磁気記録媒体には常に高密度記録化が要求されており、このためには磁性体を微粒子化する必要がある。
以上の点に関し本発明者らが、粒子の焼結を防止するための焼結防止剤として、ガラス成分を用いることを検討したところ、加熱処理後の粒子の結晶構造が変化しヘマタイト化してしまうという、新たな課題が発生することが明らかとなった。
そこで本発明者らは、この新たな課題を解決するために更なる検討を重ねた結果、加熱処理により六方晶フェライト中のアルカリ土類金属が粒子外へ放出されてしまうことが、上記のように加熱処理により粒子がヘマタイト化してしまう理由であると考えるに至った。この点について更に説明すると、六方晶フェライトは、アルカリ土類金属を構成元素として含むが、アルカリ土類金属はガラスに取り込まれやすい。したがって、ガラス成分を被着した状態で六方晶フェライト磁性粒子に加熱処理を施すと、六方晶フェライト中のアルカリ土類金属がガラスに取り込まれてしまうと考えられる。
以上の知見に基づき更なる検討を重ねた結果、本発明者らは、ガラス成分とともにアルカリ土類金属も被着させた状態で六方晶フェライト磁性粒子に加熱処理を施すことにより、ヘマタイト化を抑制しつつ、六方晶フェライト磁性粒子の磁気特性改良が可能になることを見出すに至った。この点について本発明者らは、ガラス成分とアルカリ土類金属とを含む被着物から粒子内へアルカリ土類金属が補充されることや、被着物中のアルカリ土類金属濃度が飽和に達している場合にはガラス成分を含む被着物への更なるアルカリ土類金属の取り込みが抑制されることが、ヘマタイト化抑制に寄与するものと考えている。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
六方晶フェライト磁性粒子にガラス成分およびアルカリ土類金属を含む被着物を被着させること、ならびに、
上記被着物が被着した六方晶フェライト磁性粒子に加熱処理を施すこと、
を含む六方晶フェライト磁性粒子の製造方法、
に関する。
六方晶フェライト磁性粒子にガラス成分を被着させる第一の被着処理を施すこと、および、
第一の被着処理後の六方晶フェライト磁性粒子にアルカリ土類金属を被着させる第二の被着処理を施すこと、
により六方晶フェライト磁性粒子に被着させることを含む。
上述の製造方法により得られた六方晶フェライト磁性粒子、
に関する。
非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
上記強磁性粉末が、上述の六方晶フェライト磁性粒子である磁気記録媒体、
に関する。
六方晶フェライト磁性粒子にガラス成分およびアルカリ土類金属を含む被着物を被着させること、ならびに、
上記被着物が被着した六方晶フェライト磁性粒子に加熱処理を施すこと、
を含む。先に記載した通り、上記製造方法によれば、加熱処理により磁気特性が改良することができ、かつ加熱処理において粒子が凝集することやヘマタイト化することを防ぐことができるので、微粒子かつ良好な磁気特性を有する六方晶フェライト磁性粒子を提供することが可能となる。
以下、上記製造方法について、更に詳細に説明する。なお本発明において、「〜」はその前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示す。
被着物が被着される六方晶フェライト磁性粒子(以下、「原料粒子」ともいう。)は特に限定されるものではなく、市販品を用いてもよく、公知の方法で製造したものを用いてもよい。上述の通り、六方晶フェライト磁性粒子の製造方法としては、ガラス結晶化法、水熱合成法、共沈法などがある。より詳しくは、(1)アルカリ土類金属酸化物・酸化鉄・鉄を置換する金属酸化物とガラス形成物質として酸化ホウ素等を所望のフェライト組成になるように混合した後溶融し、急冷して非晶質体とし、次いで再加熱処理した後、洗浄・粉砕して六方晶フェライト結晶粉体を得るガラス結晶化法、(2)フェライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後100℃以上で液相加熱した後洗浄・乾燥・粉砕して六方晶フェライト結晶粉体を得る水熱反応法、(3)フェライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後乾燥し1100℃以下で処理し、粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る共沈法等があるが、いずれの製造方法を採用してもよい
日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて粒子を撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁性体を選びデジタイザーで粉体の輪郭をトレースしカールツァイス製画像解析ソフトKS−400で粒子のサイズを測定する。複数の粒子については、500個の粒子の粒子サイズの平均値をもって、平均粒子サイズとする。
また、該粉体の平均粉体サイズは、上記粉体サイズの算術平均であり、500個の一次粒子について上記の如く測定を実施して求めたものである。一次粒子とは、凝集のない独立した粉体をいう。
上記製造方法では、原料粒子に、ガラス成分およびアルカリ土類金属を含む被着物を被着させる。これにより、先に記載したように、その後に行われる加熱処理における粒子のヘマタイト化および粒子の焼結を抑制することができる。
以下、第一の被着処理、第二の被着処理について、順次説明する。
また、より一層の分散性向上の観点からは、分散剤ないし分散助剤による表面改質処理を行うことも、好ましい。分散剤ないし分散助剤として好適な化合物としては、オレイン酸等の炭素数3〜17の直鎖不飽和脂肪酸、オレイルアミン等の炭素数16〜18の直鎖不飽和脂肪族アミン等を挙げることができる。これら化合物の使用量は、特に限定されるものではなく、適宜調整可能である。
上述の通り、ガラス成分のみを被着させて加熱処理を施した六方晶フェライトは、Aで表されるアルカリ土類金属がガラスに取り込まれてしまうことが、ヘマタイト化の理由と考えられる。これに対し、上記製造方法では、ガラス成分とともにアルカリ土類金属を被着させることにより、六方晶フェライトを構成するアルカリ土類金属が粒子外に放出されることを防ぐことができることが、ヘマタイト化抑制が可能になる理由であると、本発明者らは推察している。ヘマタイト化を効果的に抑制する観点からは、六方晶フェライトを構成するアルカリ土類金属と同種のアルカリ土類金属を、原料粒子に被着させることが好ましい。
以上のようにガラス成分およびアルカリ土類金属を含む被着物が被着した六方晶フェライト磁性粒子は、被着物により全表面が覆われていてもよく、被着物が不連続相として、いわゆる海島状に被着していてもよい。被着物が被着した六方晶フェライト磁性粒子は、必要に応じて溶液からの取り出し、洗浄、乾燥、粉砕等の処理を施した後に、加熱処理に付される。粉砕することにより、加熱を均一に行うことができ、また加熱処理後の被着物の除去が容易になる。
上記六方晶フェライト磁性粒子は、上述の製造方法により得られたものであるため、例えば10nm〜50nmの範囲の粒子サイズを有する微粒子であることができる。このような微粒子磁性体は、磁気記録用磁性体として好適である。また、粒子の焼結およびヘマタイト化を抑制しつつ加熱処理が施されたものであるため、良好な磁気特性を発揮することができる点でも、磁気記録用磁性体として好適である。
〔手順1:分散助剤による処理〕
バリウムフェライト(以下、「BaFe」と記載する)の粒子5gに対し水を加え全体が水で濡れる状態とした後、オレイルアミン0.2mlおよびオレイン酸0.2mlを加え、乳鉢を用いて捏ねながら混ぜ合わせた。その後、テフロン(登録商標)製のフラスコに移し、乳鉢についた混練物は水で薄めながらテフロン製のフラスコに移した。
手順1で用いた水の量は105gであった。
手順1で調製したBaFe含有水溶液に、界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)を1.5g加え、クロロホルム15g加えた後に撹拌羽を用い、一昼夜撹拌した。
手順2で調製した溶液に、2.5%のアンモニア水を1.5ml加え、ブタノールで1%に希釈したオルトケイ酸テトラエチル(TEOS)を1g加え、再び、一昼夜撹拌した。こうして、TEOSが加水分解し、BaFe粒子の表面にシリカが被着する。
手順3で得られた溶液を遠心分離し、上澄みを捨て、112gの水で再分散した。硝酸バリウム5%水溶液14.6gに25%アンモニア水0.67mlを加え、撹拌し、これと再分散液を混ぜた。
その後、炭酸ナトリウム5%水溶液53.4gを加え、一昼夜撹拌した。
こうして、BaFe粒子表面にシリカとともに炭酸バリウムが被着した粒子が得られる。
手順4で得られた溶液を遠心分離し、沈殿物を取出し、乾燥した後、乳鉢で軽く粉砕した。こうして得られた粉末を、アルバック理工製イメージ炉で1L/minで空気を送りながら700℃の加熱温度で5分間加熱処理した。なお原料BaFe粒子は、水熱合成法により製造された粒子であって、製造時に行われた加熱処理の加熱処理の最高温度は500℃程度であった。
手順5で得られた熱処理粉を5NのNaOH水溶液中2時間60℃で超音波照射を行い、その後、80℃で1時間保持し、室温の場所に置き冷却しながら一昼夜置き、粒子表面の被着物の除去処理を行った。次いで、遠心分離処理を行い沈殿物を回収し純水で再分散し遠心分離処理をすることで洗浄を行い、その後、風乾により乾燥させた。
手順4のアルカリ土類金属塩の被着処理を行わなかった点以外、実施例1と同様の処理を行った。
(1)X線回折分析
実施例1、比較例1で得られた粉末、および原料BaFe粉末について、粉末X線回折分析を、PANalytical社製X’Pert PRO(線源CuKα線、電圧45kV、電流40mA)により行った。
実施例1で得られた粉末および原料BaFe粉末では、X線回折による分析において、主成分として六方晶フェライト(バリウムフェライト)が検出された。なお主成分として六方晶フェライトが検出されるとは、X線回折スペクトルにおいて最大強度を示すピークが六方晶フェライトの結晶構造由来のピークであることをいう。
これに対し、比較例1で得られた粉末では、X線回折による分析において、バリウムフェライトの結晶構造由来のピークとともにヘマタイト由来のピークも検出され、最大強度を示したピークはヘマタイト由来のピークであった。
(2)磁気特性
実施例1、比較例1で得られた粉末、および原料BaFe粉末の保磁力を、玉川製作所製超電導振動式磁力計VSM(外部磁場3T)より測定した。
(3)粒子サイズ測定
実施例1、比較例1で得られた粉末、および原料BaFe粉末の平均粒子サイズ(平均板径)を、透過型電子顕微鏡により前述の方法で測定した。
比較例1は、シリカを被着させた後に炭酸バリウムを被着させずに加熱処理を施した例である。表1に示すように、X線回折により検出された主成分は、ヘマタイトであった。比較例1において、原料BaFeと比べ保磁力が低下した理由は、ヘマタイト化によるものと考えられる。
これに対し、表1に示す結果から、実施例1では、原料BaFeと比べて保磁力が向上したバリウムフェライト磁性粒子を得ることができたことが確認できる。これは、シリカとともに炭酸バリウムを被着させた後に加熱処理を施したため、バリウムフェライト中のバリウムがシリカに取り込まれることが抑制されたことによるものと考えられる。
また、表1に示す結果から、上記被着処理を施した後に加熱処理を施すことにより、加熱処理における粒子の焼結を防ぐことができることも確認できる。
以上の結果から、本発明によれば、微粒子かつ良好な磁気特性を有する六方晶フェライト磁性粒子の提供が可能となることが示された。
こうして得られた六方晶フェライト磁性粒子を、磁性層の強磁性粉末として用いることにより、高い電磁変換特性を示す高密度記録用磁気記録媒体を提供することができる。
Claims (19)
- 六方晶フェライト磁性粒子にガラス成分およびアルカリ土類金属を含む被着物を被着させること、ならびに、
前記被着物が被着した六方晶フェライト磁性粒子に加熱処理を施すこと、
を含む六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。 - 前記被着物を、
六方晶フェライト磁性粒子にガラス成分を被着させる第一の被着処理を施すこと、および、
第一の被着処理後の六方晶フェライト磁性粒子にアルカリ土類金属を被着させる第二の被着処理を施すこと、
により六方晶フェライト磁性粒子に被着させることを含む、請求項1に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。 - 前記ガラス成分は、ケイ素化合物の加水分解物である請求項1または2に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記ケイ素化合物は、アルコキシシランである請求項3に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 第一の被着処理を、六方晶フェライト磁性粒子を含む溶液に、前記ガラス成分の前駆体を添加し撹拌することにより、該前駆体の加水分解物であるガラス成分を六方晶フェライト磁性粒子に被着させることにより行う請求項2〜4のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記六方晶フェライト磁性粒子を含む溶液は、溶媒として水と有機溶媒との混合溶媒を含み、かつ界面活性剤を含む溶液である請求項5に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記界面活性剤は、四級アンモニウム塩基含有化合物である請求項6に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 第二の被着処理を、第一の被着処理後の六方晶フェライト磁性粒子を含む溶液に、アルカリ土類金属塩の前駆体および該前駆体をアルカリ土類金属塩に転換するための追加成分を添加し撹拌することにより、第一の被着処理後の六方晶フェライト磁性粒子にアルカリ土類金属塩を被着させることにより行う請求項2〜7のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属塩の前駆体および追加成分とともに、塩基を添加する請求項8に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記被着物に含まれるアルカリ土類金属は、六方晶フェライト磁性粒子を構成するアルカリ土類金属と同種のアルカリ土類金属である請求項1〜9のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属は、バリウムである請求項1〜10のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 加熱処理後の六方晶フェライト磁性粒子を、被着物を除去する工程に付すことを更に含む請求項1〜11のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記被着物を、塩基により溶解除去する請求項12に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記加熱処理を、500℃〜750℃の加熱温度において行う請求項1〜13のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 前記被着物を被着させる前の六方晶フェライト磁性粒子より高い保磁力を有する六方晶フェライト磁性粒子を得る請求項1〜14のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粒子の製造方法。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の製造方法により得られた六方晶フェライト磁性粒子。
- 磁気記録用磁性体である請求項16に記載の六方晶フェライト磁性粒子。
- 粒子サイズが10nm〜50nmの範囲である請求項16または17に記載の六方晶フェライト磁性粒子。
- 非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記強磁性粉末は、請求項16〜18のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粒子である磁気記録媒体。
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