CN104445395A - 制备稳定氧化锆原料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种制备稳定氧化锆原料的方法。在锆盐中加入以氧化物或盐形式存在的稳定剂，使用机械混合方法将锆盐和稳定剂均匀混合，然后经150-300℃/小时升温至900-1100℃保温0.5-1小时进行煅烧，煅烧后经150-300℃/小时冷却到400-500℃以后再自然冷却，即得。采用本发明生产的稳定氧化锆原料反应均匀、彻底，稳定化效果好，以此为原料生产的氧化锆陶瓷产品性能与采用化学共沉淀稳定氧化锆粉制得的陶瓷产品性能接近，密度能够达到理论密度的98％以上，完全能代替化学共沉淀稳定氧化锆材料在各个领域的应用。其原料生产工艺简易，成本大大降低。

Description

制备稳定氧化锆原料的方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种制备稳定氧化锆原料的方法。
背景技术
氧化锆陶瓷材料以其优越的物理、化学性能正在逐渐受到各个技术领域的重视，在氧化锆陶瓷的制造过程中，为了预防氧化锆在晶型转变中因发生体积变化而产生开裂，必须在配方中预先加入氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化铈等金属氧化物作为稳定剂，已经加入稳定剂并实现单斜相氧化锆向四方相和立方相氧化锆转变的的氧化锆原料称为稳定(或部分稳定)氧化锆。目前行业内生产稳定氧化锆原料一般有三种生产工艺：一种是化学共沉淀法，是市场的主流产品，但由于生产过程复杂、成本相对较高、对环境造成一定的污染，限制了此类产品的广泛应用；一种是电熔法，这种方法需要将原料高温电熔，能耗高且需要特种设备，生产出的稳定氧化锆活性很低，不能用来制造高性能的精细陶瓷；另一种是水热法，生产过程控制复杂，反应时间长，生产效率低。因此，制造出价格低廉、性能优良、适合批量生产的稳定氧化锆粉体是许多企业、科研单位一直研究的课题，其中有单纯的利用单斜相二氧化锆粉为原料加入一定量的稳定剂制备稳定氧化锆陶瓷，其原料成本比化学共沉淀法生产的稳定氧化锆原料大幅度降低。但使用此方法生产出的陶瓷产品，其强度、硬度、密度、耐磨性等性能指标远远低于用化学共沉淀原料生产的氧化锆陶瓷。只是利用物理方法简单地将稳定剂分散到单斜相氧化锆粉料当中，必然会造成稳定剂分散不均，稳定相含量低、烧成产品密度低、气孔率高、抗折强度低、耐磨性差等缺点。
近几年，氧化锆陶瓷材料代替金属材料在特殊领域的应用受到广泛的关注，生产氧化锆陶瓷产品的企业也越来越多，主要是由于氧化锆结构陶瓷产品具有高强度、高密度、高韧性、高耐磨性、耐高温、耐腐蚀等优越的物理性能。但是化学共沉淀法生产的稳定氧化锆成本太高，一直是限制氧化锆陶瓷产品发展的首要问题。单纯在工业氧化锆中加稳定剂制作的氧化锆陶瓷产品质量相对较差，
发明内容
本发明的目的是提供一种制备稳定氧化锆原料的方法，生产工艺简易，成本大大降低，制得的稳定氧化锆原料比表面积大、原晶粒径小、反应活性高。
本发明所述的制备稳定氧化锆原料的方法是在锆盐中加入以氧化物或盐形式存在的稳定剂，使用机械混合方法将锆盐和稳定剂均匀混合，然后经150-300℃/小时升温至900-1100℃保温0.5-1小时进行煅烧，煅烧后经150-300℃/小时冷却到400-500℃以后再自然冷却，即得。
所述的锆盐为氧氯化锆或碳酸锆。
所述的锆盐的质量为锆盐和稳定剂总质量的85-98％。
所述的稳定剂为氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化铈或氯化钇中的一种或几种。
所述的稳定剂的质量为锆盐和稳定剂总质量的2-15％。
在锆盐中加入以氧化物或盐形式存在的稳定剂，使用机械混合方法将锆盐和稳定剂均匀混合，然后经150-300℃/小时快速升温至900℃-1100℃保温0.5-1小时进行煅烧，然后将煅烧料经150-300℃/小时快速冷却到400-500℃以后再自然冷却，在快速升温的过程中由于锆盐会逐步失去结晶水或放出气体，形成沸腾状态，使各种离子混合均匀，反应过程中新生成的氧化物具有比表面大、活性高的特点，有利于氧化锆和稳定剂的反应更彻底、更完全，稳定剂更均匀。煅烧后快速冷却有利于原料保持比表面积大、原晶粒径小、原料的活性高的特点。使用这种方法生产的原料比表面积达到20m2/g以上，原晶粒径达到0.5μm以下。使用这种原料生产的产品性能更优越。这种原料在经过湿法球磨至D50≤1.0微米，喷雾造粒后经过130-180MPa等静压成型和1500-1600℃、保温2-4小时的高温烧结后就可以制成高性能的氧化锆陶瓷材料。
稳定剂采用氧化物时，会在煅烧过程初期的温度和酸性条件下转变成以盐的阳离子形式存在的稳定剂。
本发明可以制备以钇、镁、钙、铈等多种物质为单一稳定剂和复合稳定剂的部分稳定氧化锆、全稳定氧化锆、四方多晶氧化锆原料。
本发明可以制得比表面积大、原晶粒径小、反应活性高的稳定氧化锆原料。采用本发明生产的稳定氧化锆为原料制造的氧化锆陶瓷产品不但具有更加接近化学共沉淀法原料制备氧化锆陶瓷的优异物理、化学性能，而且与之相比生产过程简单，不需要化学反应设备、工艺控制容易，其生产成本大大降低，对促进氧化锆结构陶瓷产品在更多领域的推广和应用将起到重要作用。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
采用本发明生产的稳定氧化锆原料反应均匀、彻底，稳定化效果好，以此为原料生产的氧化锆陶瓷产品性能与采用化学共沉淀稳定氧化锆粉制得的陶瓷产品性能接近，密度能够达到理论密度的98％以上，完全能代替化学共沉淀稳定氧化锆材料在各个领域的应用。其原料生产工艺简易，成本大大降低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
氧氯化锆和氧化钇的总质量为10kg，用98wt％氧氯化锆和2wt％氧化钇进行机械混合，经200℃/小时快速升温至900℃保温一小时煅烧后再经200℃/小时急冷至400℃以后再自然冷却至室温制备四方多晶氧化锆，煅烧颗粒经X-衍射分析，四方相达到85％以上。煅烧料经湿法磨细至D50＝0.8μm后，喷雾造粒，180MPa下等静压成型，1560℃保温2小时高温烧结，密度达到6.02g/cm3，弯曲强度达到955MPa，断裂韧性达到11.5MPam1/2，经X-衍射分析，四方相达到95％以上。
实施例2
氧氯化锆、氧化钇和氧化镁的总质量为10kg，用92.2wt％氧氯化锆、7.4wt％氧化钇和0.4wt％氧化镁进行机械混合，经300℃/小时快速升温至1000℃保温0.8小时煅烧后再经300℃/小时急冷至450℃以后再自然冷却至室温制备部分稳定氧化锆。煅烧后的颗粒料经湿法磨细至D50＝1.0μm后，喷雾造粒，160MPa下等静压成型，1580℃保温2小时高温烧结，密度达到6.01g/cm3，弯曲强度达到682MPa，断裂韧性达到8.2MPam1/2。
实施例3
碳酸锆和氯化钇的总质量为10kg，用85wt％碳酸锆和15wt％氯化钇进行机械混合，经150℃/小时快速升温至1100℃保温0.5小时煅烧后再经150℃/小时急冷至500℃以后再自然冷却至室温制备全稳定氧化锆。煅烧后的颗粒料经湿法磨细至D50＝0.6μm后，喷雾造粒，干压成型，1600℃保温3小时高温烧结后，密度达到6.15g/cm3，弯曲强度达到285MPa，断裂韧性达2.87MPam1/2，经X-衍射分析，立方相达到92.3％。

Claims (5)

1.一种制备稳定氧化锆原料的方法，其特征在于在锆盐中加入以氧化物或盐形式存在的稳定剂，使用机械混合方法将锆盐和稳定剂均匀混合，然后经150-300℃/小时升温至900-1100℃保温0.5-1小时进行煅烧，煅烧后经150-300℃/小时冷却到400-500℃以后再自然冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的制备稳定氧化锆原料的方法，其特征在于所述的锆盐为氧氯化锆或碳酸锆。
3.根据权利要求1或2所述的制备稳定氧化锆原料的方法，其特征在于所述的锆盐的质量为锆盐和稳定剂总质量的85-98％。
4.根据权利要求1所述的制备稳定氧化锆原料的方法，其特征在于所述的稳定剂为氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化铈或氯化钇中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的制备稳定氧化锆原料的方法，其特征在于所述的稳定剂的质量为锆盐和稳定剂总质量的2-15％。
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