CN105712399A - 一种二氧化锆抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化锆抛光粉的制备方法,属于微米级粉体晶型控制的技术领域。其特征在于,步骤如下:将碳酸锆原料在煅烧炉中以2℃/min~10℃/min的升温速率逐渐升温到400℃?900℃并焙烧保温2h~8h,降温即得。采用碳酸锆为原料,通过改变焙烧温度、焙烧时间、升温速率等因素焙烧制备可控晶型的微米级二氧化锆磨料的方法,制备方法可操作性强,焙烧工艺简单,焙烧温度、焙烧时间、升温速率控制精确,可获得从原料碳酸锆到可控晶型的微米级产物ZrO2粉体的不同工艺方法产品。
Description
技术领域
一种二氧化锆抛光粉的制备方法,属于微米级粉体晶型控制的技术领域。
背景技术
抛光材料制备技术尤其是适用于高档光学仪器加工领域的抛光研发技术是近年来人们研究的一个热点。因为二氧化锆作为磨料,其莫氏硬度适中(7-7.5),能够避免使用过软磨料导致切削率不够、较硬磨料对软材质玻璃的表面划伤现象,且还具有熔点高、耐磨性好、化学稳定性优异、抗腐蚀性能突出、较强的抛光性能及磨抛质量、性能稳定、制备方法简便多样等多种特点,而被广泛的应用于光学玻璃、机械抛光、电子产品等高科技领域。
二氧化锆有3种晶型,单斜晶结构(m- ZrO2)、四方晶相(t- ZrO2)和立方晶相(c-ZrO2) 结构,属多晶相转化的氧化物,其氧化物的晶型不同,会导致其结构与性能的差异。这是由于二氧化锆抛光粉的抛光性能是由其特殊的物理、化学性质决定的。在抛光材料的应用中,由于抛光料中二氧化锆三种晶型所占的比例不同,会导致制备的抛光材料功能不稳定,从而使抛光效果产生差别。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种工艺简单、晶型可控、可单独使用的二氧化锆抛光粉的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该二氧化锆抛光粉的制备方法,步骤如下:将碳酸锆原料在煅烧炉中以2℃/min ~10℃/min的升温速率逐渐升温到400℃~900℃并焙烧保温2h~8h,降温即得。本发明采用碳酸锆原料焙烧法制备微米级ZrO2,先利用控制升温速率晶型变温焙烧、再结合控制焙烧保温时间进行恒温焙烧进行制备,通过两段工艺搭配可获得可控晶型的微米级二氧化锆粉体。
优选的,步骤如下:将碳酸锆原料在煅烧炉中以2℃/min ~4℃/min的升温速率逐渐升温到400℃并焙烧保温2h,焙烧保温完成后降至室温,得到纯四方晶型结构的二氧化锆抛光粉。在此工艺条件下可以得到纯四方晶型结构的二氧化锆抛光粉,可以应用于需要纯四方晶型结构的二氧化锆抛光粉的抛光组合物配方和应用环境下。
优选的,步骤如下:将碳酸锆原料在煅烧炉中以2℃/min ~5℃/min的升温速率逐渐升温到480℃~550℃并焙烧保温3h~4h,焙烧保温完成后降至室温,得到四方晶型物相比例占68.28%~53.07%,单斜晶型物相比例占31.72%~46.93%的二氧化锆抛光粉。
优选的,步骤如下:将碳酸锆原料在煅烧炉中以5℃/min ~8℃/min的升温速率逐渐升温到600℃~680℃并焙烧保温4 h ~6h,焙烧保温完成后降至室温,得到四方晶型物相比例占28.81%~25.46%,单斜晶型物相比例占71.19%~74.54%的二氧化锆抛光粉。本发明的一个主要的效果就是通过该优选方案,实现了上述晶型间的搭配,在晶型的搭配下,发明人发现此时抛光粉颗粒在研磨过程的化学活性与机械作用平衡,使得抛光表面平整抛光速率加快;在本二氧化锆抛光粉单独使用的情况下即可以达到理想的抛光效果,其硬度尤其适合对玻璃材料进行抛光,消除了玻璃材料的抛光组合物的弊端。且制备工艺便于控制,产品晶型结构一定,保证抛光能力与玻璃材料的适应性。
优选的,其特征在于:将碳酸锆原料在煅烧炉中以8℃/min ~10℃/min的升温速率逐渐升温到800℃~850℃并焙烧保温6h ~8h,焙烧保温完成后降至室温,得到四方晶型物相比例占1.49%~0.90%,单斜晶型物相比例占98.51%~99.10%的二氧化锆抛光粉。
优选的,其特征在于,步骤如下:将碳酸锆原料在煅烧炉中以7℃/min ~10℃/min的升温速率逐渐升温到900℃并焙烧保温8h,焙烧保温完成后降至室温,得到纯单斜晶型结构的二氧化锆抛光粉。在此工艺条件下可以得到纯单斜晶型结构的二氧化锆抛光粉,可以应用于需要纯单斜晶型结构的二氧化锆抛光粉的抛光组合物配方和应用环境下。
本发明采用碳酸锆原料焙烧法制备微米级ZrO2,提供在400℃~900℃的温度范围内利用不同的升温速率(变温焙烧)、不同的焙烧保温时间(恒温焙烧)进行焙烧,最终获得可控晶型的微米级二氧化锆粉体的制备方法。
本发明所提供的采用碳酸锆为原料,通过改变焙烧温度、焙烧时间、升温速率等因素焙烧制备可控晶型的微米级二氧化锆磨料的方法,制备方法可操作性强,焙烧工艺简单,焙烧温度、焙烧时间、升温速率控制精确,可获得从原料碳酸锆到可控晶型的微米级产物ZrO2粉体的不同工艺方法产品。
以不同的升温速率(变温焙烧)、不同的焙烧保温时间(恒温焙烧)焙烧到400℃~900℃的温度范围内得到的产物均为蓬松的白色粉体,XRD证实白色产物均为二氧化锆粉体。
与现有技术相比,本发明的微米级二氧化锆抛光粉的制备方法所具有的有益效果是:本发明给出以不同的变温焙烧、配合不同的恒温焙烧的氧化锆晶型控制方法。所提供的采用碳酸锆为原料,通过改变焙烧温度、焙烧时间、升温速率等因素焙烧制备可控晶型的微米级二氧化锆磨料的方法,制备方法可操作性强,焙烧工艺简单,焙烧温度、焙烧时间、升温速率控制精确,可获得从原料碳酸锆到可控晶型的微米级产物ZrO2粉体的不同工艺方法产品。此外本发明提供了四种特殊晶型的微米级二氧化锆抛光粉的特定工艺,均具有各自的最适宜应用环境。
附图说明
图1,本发明实施例1所述粉体的XRD谱线。
图2,本发明实施例2所述粉体的XRD谱线。
图3,本发明实施例2所述粉体的晶型转变S-Q图。
图4,本发明实施例3所述粉体的XRD谱线。
图5,本发明实施例3所述粉体的晶型转变S-Q图。
图6,本发明实施例4所述粉体的XRD谱线。
图7,本发明实施例4所述粉体的晶型转变S-Q图。
图8,本发明实施例5所述粉体的XRD谱线。
图9,本发明实施例5所述粉体的晶型转变S-Q图。
图10,本发明实施例6所述粉体的XRD谱线。
图11,本发明实施例6所述粉体的晶型转变S-Q图。
图12,本发明实施例7所述粉体的XRD谱线。
图13,本发明实施例7所述粉体的晶型转变S-Q图。
图14,本发明实施例8所述粉体的XRD谱线。
具体实施方式
本发明采用碳酸锆原料焙烧法制备微米级ZrO2,提供在400℃~900℃的温度范围内利用不同的升温速率(变温焙烧)、不同的焙烧保温时间(恒温焙烧)进行焙烧,最终获得可控晶型的微米级二氧化锆粉体的制备方法。
本发明所提供的采用碳酸锆为原料,通过改变焙烧温度、焙烧时间、升温速率等因素焙烧制备可控晶型的微米级二氧化锆磨料的方法,制备方法可操作性强,焙烧工艺简单,焙烧温度、焙烧时间、升温速率控制精确,可获得从原料碳酸锆到可控晶型的微米级产物ZrO2粉体的不同工艺方法产品。
一种焙烧合成法制备微米级二氧化锆抛光磨料的方法,步骤如下:准确称取100g~150g的碳酸锆原料,放入300mL刚玉坩埚中,而后以2℃/min ~10℃/min的升温速率,2h~8h的焙烧保温时间升温焙烧到400℃~900℃的温度范围内来制备可控晶型的二氧化锆磨料,用X射线衍射分析确定各个方法产品的物相结构。
以不同的升温速率(变温焙烧)、不同的焙烧保温时间(恒温焙烧)焙烧到400℃~900℃的温度范围内得到的产物均为蓬松的白色粉体,XRD证实白色产物均为二氧化锆粉体。
测定焙烧后产物的物相结构,分析二氧化锆材料的四方相、单斜相之间的晶型转化关系。
参照附图1:焙烧温度400℃恒温2h的XRD结果证实物料是白色的ZrO2粉体,但其晶型为纯四方晶型结构。
参照附图2、3:焙烧温度480℃恒温3h时,XRD证实得到的白色粉体为ZrO2粉体,但包含68.28%的四方晶型和31.72%单斜晶型结构,说明物料晶相转变较大。
参照附图4、5:随着焙烧温度达到550℃恒温4h,白色物料ZrO2粉体的物相比例转变为53.07%的四方晶型和46.93%单斜晶型结构产物。
参照附图6、7:焙烧温度进一步提高到600℃恒温4h,白色物料的物相比例转变为28.81%的四方晶型和71.19%单斜晶型结构ZrO2产物,此时单斜晶型结构产物占主要物相。
参照附图8、9:烧温度到680℃恒温6h,白色物料的物相比例为25.46%的四方晶型和74.54%单斜晶型结构ZrO2产物。
参照附图10、11:继续提高焙烧温度直到800℃恒温6h,产物晶型的物相比例转变为1.49%的四方晶型和98.51%的单斜晶型结构ZrO2产物。
参照附图12、13:温度达到850℃恒温8h,产物继续向单斜晶型结构转化,物相比例为0.90%的四方晶型和99.10%的单斜晶型ZrO2。
参照附图14:温度到900℃恒温8h时,焙烧产物为纯单斜晶型结构ZrO2。
表1为焙烧温度与晶型变化之间的关系。从表1看出,焙烧制备方法对于物相的晶型转变尤为关键和敏感,在从原料碳酸锆制备出产物二氧化锆的过程中,要经过伴随着一系列的物相晶型转变。随着温度的升高及保温时间加长,二氧化锆产物的晶型由四方晶型逐渐向单斜晶型晶型转化,从400℃的纯四方晶型(100%)到900℃的纯单斜晶型(100%)不难发现,四方晶型所占比例逐渐减少,而单斜晶型结构产物比例逐渐增加。
表1 焙烧温度与XRD晶型之间的关系
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明,其中实施例5为最佳实施例。
实施例1:准确称取140.7g的碳酸锆原料,放入300mL刚玉坩埚中,而后以2℃/min的升温速率升温焙烧到400℃,而后保温2h,得到白色蓬松粉体。XRD证实白色粉末为ZrO2,且其晶型为纯四方晶型结构。
实施例2:准确称取117.7g的碳酸锆原料,放入300mL刚玉坩埚中,而后以2℃/min的升温速率升温焙烧到480℃,而后保温3h,焙烧保温完成后以8℃/min降至室温,得到白色蓬松粉体。XRD证实白色粉末为ZrO2粉体,且其晶型为物相比例在68.28%的四方晶型和31.72%单斜晶型结构,晶型变化较快,物料晶相转变较大。
实施例3:准确称取107.9g的碳酸锆原料,放入300mL刚玉坩埚中,而后以5℃/min的升温速率升温焙烧到550℃,而后保温4h,焙烧保温完成后以15℃/min降至室温,得到白色蓬松粉体。XRD证实白色粉末为ZrO2粉体,且其晶型为物相比例在53.07%的四方晶型和46.93%单斜晶型结构,产品中两种晶型所占比例较为接近。
实施例4:准确称取110.6g的碳酸锆原料,放入300mL刚玉坩埚中,而后以5℃/min的升温速率升温焙烧到600℃,而后保温4h,焙烧保温完成后以10℃/min降至室温,得到白色蓬松粉体。XRD证实白色粉末为晶型为物相比例在28.81%的四方晶型和71.19%单斜晶型结构ZrO2产物,此时单斜晶型结构产物开始占据主要物相。
实施例5:准确称取103.1g的碳酸锆原料,放入300ml刚玉坩埚中,而后以8℃/min的升温速率升温焙烧到680℃,而后保温6h,焙烧保温完成后以8℃/min降至室温,得到白色蓬松粉体。XRD证实白色粉末为ZrO2粉体,且其晶型为物相比例在25.46%的四方晶型和74.54%单斜晶型结构产物。
实施例6:准确称取124.9g的碳酸锆原料,放入300mL刚玉坩埚中,而后以8℃/min的升温速率升温焙烧到800℃,而后保温6h,得到白色蓬松粉体。XRD证实白色粉末为ZrO2粉体,且其晶型为物相比例在1.49%的四方晶型和98.51%单斜晶型结构产物,单斜晶型结构产物占据绝对份额。
实施例7:准确称取130.6g的碳酸锆原料,放入300mL刚玉坩埚中,而后以10℃/min的升温速率升温焙烧到850℃,而后保温8h,得到白色蓬松粉体。XRD证实白色粉末为ZrO2粉体,且其晶型为物相比例在0.90%的四方晶型和99.10%的单斜晶型结构产物。
实施例8:准确称取103.2g的碳酸锆原料,放入300mL刚玉坩埚中,而后以10℃/min的升温速率升温焙烧到900℃,而后保温8h,得到白色蓬松粉体。XRD证实白色粉末为ZrO2粉体,且其晶型为纯单斜晶型结构产物。
原料碳酸锆焙烧过程中,产物虽然均为二氧化锆粉体,但伴随着一系列的物相晶型转变。图1~图8分别为上述焙烧温度为400℃、480℃、550℃、600℃、680℃、800℃、850℃、900℃,焙烧时间为2~8h所得到的XRD图谱与四方相、单斜相晶型转变图(S-Q图)。依据XRD图谱分析可以看出,通过以上实施例可见,本发明所述工艺可以控制制备微米级二氧化锆的方法产物,最终得到晶型可控的微米级二氧化锆。
表2 各实施例的性能检测
其中切削率、寿命、抛光合格率均为实施例的产品的自身性能,未进行微粉改性。从以上的抛光效果表格可以看出:本发明所制备的抛光粉经过企业的玻璃抛光试样实验可以看出,本发明所提供的抛光粉抛光玻璃合格率方面达到了既定要求,抛光速度快,抛光效率高,抛光后的玻璃表面平整度好,干净光亮。随着焙烧温度的升高,在550℃~800℃的外观表面平整度好,表面无划伤痕迹;随着温度的升高,抛光粉的切削率增加,但在680℃-800℃左右抛光粉的抛光能力达到最大值,焙烧温度的继续升高到900℃,抛光粉的切削率反而下降。这主要是因为焙烧温度过低时,所形成的抛光粉较软,抛光过程容易导致粒子易碎,小颗粒粉体在抛光中产生的有效切削能力差,导致整体抛光切削率小;当焙烧温度适中时,抛光粉颗粒在研磨过程的化学活性与机械作用平衡,使得抛光表面平整抛光速率加快;当焙烧温度过高时,抛光粉中的抛光颗粒较硬,晶型完善,晶格缺陷减少,使得抛光粉在玻璃表面的机械作用大于化学作用,导致玻璃表面易划伤,切削率下降。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种二氧化锆抛光粉的制备方法,其特征在于:将碳酸锆原料在煅烧炉中以2℃/min~10℃/min的升温速率逐渐升温到400℃~900℃并焙烧保温2h~8h,降温即得。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锆抛光粉的制备方法,其特征在于:将碳酸锆原料在煅烧炉中以2℃/min ~4℃/min的升温速率逐渐升温到400℃并焙烧保温2h,焙烧保温完成后降至室温,得到纯四方晶型结构的二氧化锆抛光粉。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化锆抛光粉的制备方法,其特征在于:将碳酸锆原料在煅烧炉中以2℃/min ~5℃/min的升温速率逐渐升温到480℃~550℃并焙烧保温3h~4h,焙烧保温完成后降至室温,得到四方晶型物相比例占68.28%~53.07%,单斜晶型物相比例占31.72%~46.93%的二氧化锆抛光粉。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化锆抛光粉的制备方法,其特征在于:将碳酸锆原料在煅烧炉中以5℃/min ~8℃/min的升温速率逐渐升温到600℃~680℃并焙烧保温4 h ~6h,焙烧保温完成后降至室温,得到四方晶型物相比例占28.81%~25.46%,单斜晶型物相比例占71.19%~74.54%的二氧化锆抛光粉。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化锆抛光粉的制备方法,其特征在于:将碳酸锆原料在煅烧炉中以8℃/min ~10℃/min的升温速率逐渐升温到800℃~850℃并焙烧保温6h ~8h,焙烧保温完成后降至室温,得到四方晶型物相比例占1.49%~0.90%,单斜晶型物相比例占98.51%~99.10%的二氧化锆抛光粉。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化锆抛光粉的制备方法,其特征在于:将碳酸锆原料在煅烧炉中以7℃/min ~10℃/min的升温速率逐渐升温到900℃并焙烧保温8h,焙烧保温完成后降至室温,得到纯单斜晶型结构的二氧化锆抛光粉。
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