CN1454183A - 细粉状的氧化锆,碱式碳酸锆及它们的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细粉状氧化锆,碱式碳酸锆和它们的制备方法。氧化锆的氯含量至多为300ppm,硫含量至多为30ppm并且其为粉末的形式,该粉末是由能分解成平均尺寸在0.1μm~0.6μm聚集体的平均尺寸至多为1.5μm的附聚物构成的。碱式碳酸锆具有相同的氯含量和硫含量并且在煅烧后它会形成具有上述特性的氧化锆。本发明的氧化锆可用于生产电容或氧探针或者可用于制备催化剂。
Description
本发明涉及一种细粉状的氧化锆,碱式碳酸锆(zirconiumhydroxycarbonate)以及它们的制备方法。
氧化锆主要用于制备机械性能,电性能和电子性能良好的陶瓷组合物。而这需要氧化锆要特别的纯。就特定的化学元素而论,已知的制备方法可使生产的产品具有较高的纯度,但它通常不针对几种元素。另外,为了便于使用和增加它们的反应性,细的产物或易于破碎的产物是人们所希望得到的。
本发明的目的是形成具有这些性能的氧化锆。
本发明氧化锆的特征在于它的氯含量至多为300ppm,硫含量至多为30ppm并且其为粉末的形式,该粉末是由能分裂成平均尺寸在0.1μm~0.6μm聚集体的平均尺寸至多为1.5μm的附聚物构成的,或者它由平均尺寸在0.1μm~0.6μm的聚集体构成。
本发明还涉及碱式碳酸锆,其特征在于它的氯含量至多为300ppm,硫含量至多为30ppm,并且在煅烧后其能生产出具有上述特性的的氧化锆。
下面的描述以及说明本发明的非限制性实施例将使本发明的其它特征,细节和优点变得更加清楚。
首先,本发明的氧化锆的特征在于其就氯和硫而论的纯度。
在整个说明书中,杂质的含量是以元素的重量相对于氧化锆的质量给出的。氧化锆可含有至多约2%重量的HfO2。所给出的含量因此是相对于ZrO2+HfO2的。另外,这些量是通过GDMS型分析测定的。
更准确地说,氧化锆的氯含量至多为300ppm。更确切地说,氯含量至多为100ppm,更优选至多为80ppm。
硫含量至多为30ppm,但它可小于10ppm,更确切地说小于5ppm。
根据本发明的具体应用,氧化锆相对于其它化学元素还可具有较高的纯度。所以,钛的含量至多为5ppm,更确切地说至多为3ppm。另外,钠的含量至多为10ppm,优选至多为5ppm。另外,硅含量可至多为300ppm,或者优选至多为200ppm。
本发明氧化锆的第二特征在于它的细度。它呈粉末状,该粉末是由平均尺寸至多为1.5μm的附聚物构成的。通常该尺寸在0.8μm~1.5μm之间。该尺寸是由激光粒度测量技术测得的(Coulter型)。这些附聚物可分裂成平均尺寸在0.1μm~0.6μm的聚集体,就其尺寸而言该限定适用于整个说明书。更确切地说,该尺寸在0.2μm~0.5μm之间。聚集体的尺寸是由扫描电子显微镜(SEM)测定的或由激光粒度测量技术(Coulter型)测定。在这里使用的术语“可分裂的”指的是聚集体可以通过仅断裂附聚物间的键而留下整个颗粒和微晶由附聚物形成。可使其分裂的研磨实例有空气喷射研磨或超声波粉碎。
聚集体也可具有紧密分布的颗粒测量。因此,聚集体的分散指数σ/m至多为1。更具体地说,至多为0.8。
术语“分散指数”指的是这样一种比:
σ/m=(d90-d10)/2d50
其中
d90为聚集体的直径,90%体积的聚集体具有小于d90的直径;
d10为聚集体的直径,10%体积的聚集体具有小于d10的直径;
d50是聚集体的平均直径。
聚集体本身是由平均尺寸通常在50nm~150nm的基本颗粒构成的。基本颗粒的大小是由透射式电子显微镜(TEM)或激光粒度测量(Coulter型)测定的。
基本颗粒是由平均尺寸在30nm~65nm的微晶构成的。在该实例中微晶尺寸是由透射式电子显微镜(TEM)或X射线衍射测定的。
在本发明的另一实施方案中,氧化锆为粉末状,该粉末是由上面所限定的聚集体直接构成的。上面所描述的聚集体,基本颗粒和微晶当然均可用于本实施方案中。
本发明氧化锆的比表面积通常为至多35m2/g,更优选至多为25m2/g,最优选在1m2/g~25m2/g之间。术语“比表面积”指的是BET比表面积,它是根据美国标准ASTM D 3663-78,使用“Journal of theAmerican Chemical Society”,
60,309,(1938)描述的BRUNAUER-EMMETT-TELLER法通过氮的吸附作用测定的。
相对于上面给定的比表面积值,氧化锆的总孔体积通常至多为1.5ml/g,特别是在0.05ml/g~1ml/g之间。在这样一种孔隙度中,至少40%的孔隙率是由直径为100~200nm的孔提供的,该孔体积和孔的分布是由水银孔隙率测量法测量的。
本发明的氧化锆可在纯的单斜晶型结晶相中生成。
本发明适合于生产纯的氧化锆,即除了通常的杂质和上面提及的那些外不含其它元素的氧化锆,另外,本发明还适合于生产含有至少一种稳定元素的氧化锆,所述的稳定元素选自钙,镁,铈,镧,钪和钇。稳定元素的比例可以不同,稳定元素/ZrO2的摩尔比在1/100~20/100的范围内。
本发明还涉及碱式碳酸锆,上面所述氧化锆的前体。碱式碳酸锆的特征在于它的纯度,即上面所限定的氯和硫的含量。另外,当该碱式碳酸锆煅烧时,其所得到的氧化锆具有上面所给出的特性。
本发明的碱式碳酸锆也是以粉末的形式存在的,该粉末是由平均尺寸至多为2μm,通常为0.3μm~2μm的附聚物构成。该尺寸是用Sedigraph型沉降系统在该种情况下测定的。附聚物估计是由平均大小为1μm的聚集体构成的。
现在描述本发明碱式碳酸锆和氧化锆的制备方法。
该方法包括:通过保持反应介质pH值恒定下使二氯氧化锆(ZrOCl2)和铵的、碱金属的或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐反应的第一步骤;分离所得到的沉淀物的步骤;和当制备氧化锆时煅烧该沉淀物的步骤。
本发明方法的一个特征在于在氯氧化物和碳酸盐或碳酸氢盐间的反应是在恒定的或受控的pH值下发生的。术语“受控的pH值”指的是使沉淀介质的pH值保持在某一确定的值,通过向介质中添加碱性化合物或缓冲溶液而使该值恒定或基本不变。介质的pH值围绕着固定值至多改变0.5pH单位,优选至多0.1pH单位。适合使用的碱性化合物的实例有金属氢氧化物(NaOH,KOH,Ca(OH)2......)或氢氧化铵或任何其它碱性化合物,这些化合物的成分在它们加入反应介质的期间与介质中的物质结合而不会形成沉淀物并且还可控制沉淀介质的pH值。优选本发明的碱性化合物是氨,并且有利的以水溶液的形式使用。
就钠而论,用于制备产品的碳酸铵或碳酸氢铵具有很高的纯度。
当制备含有稳定元素的氧化锆时,起始反应介质含有该稳定元素的盐。该盐优选为无机酸的盐,例如硝酸盐。起始产物还可以是已含有稳定元素的盐或氧化物的二氯氧化锆。
反应的pH值优选为4~6。
有利地在反应开始前通过同时向含有水的反应器中加入反应产物进行半连续反应。
沉淀的温度没有严格的限制,但在15℃~50℃之间是较为有利的。沉淀一般是在搅拌反应介质的同时发生的。
由此得到的沉淀物可用任何合适的方法,优选通过过滤从反应介质中分离。沉淀物可例如用水进行冲洗。
在分离步骤以及任选的沉淀物的冲洗步骤结束时,就可得到本发明的碱式碳酸锆。
本发明的氧化锆是通过将碱式碳酸盐(hydroxycarbonate)进行煅烧而获得的。
在煅烧前,产物在约100℃的温度下干燥2~12小时。该干燥步骤可使生产的氧化锆具有较高的比表面积。也可以通过将其再次放入温度约为100℃的碱性介质悬浮液中例如2~4小时来熟化碱式碳酸盐。
碱式碳酸盐或干燥的产物在范围为650℃~1200℃的温度下于空气中煅烧。煅烧温度由要得到的产物的比表面积以及其在点火时的损耗决定的。
煅烧后,所得到的产物通常为由颗粒构成的粉末状,所述的颗粒为平均尺寸至多为1.5μm的附聚物。但如果希望获得更细的晶粒尺寸的话,产品可进行粉碎。在适当的条件,例如微粉化型研磨(空气喷射研磨)条件下充分地粉碎以分解上述颗粒并得到粉末状的产物,该粉末状的产物是由平均尺寸为0.1μm~0.6μm的聚集体构成的。
所得到的氧化锆可用于生产具有介电性能的材料,例如电容或微波滤波器或者可用于生产具有压电性能的材料,或者可用于生产铁素体(ferrites),氧探针,燃料电池或用于制备催化剂或催化剂的载体。
现在给出实施例
在这些实施例中,附聚物或聚集体的尺寸是用在含有0.05%重量六偏磷酸钠的水溶液中产物的分散体测量的,该分散体预先经受了3分钟的超声探针处理(探针具有13mm的端部,20kHz,120W)。
实施例1
反应物:
ZrOCl2:100g/l;
氨水:12mol/l;
HCO3NH4:1.3mol/l;
软化水。
450ml 100g/l(ZrO2)ZrOCl2溶液与282ml碳酸氢铵溶液在含有268ml软化水的1升反应器中半连续混合一小时。在这些条件下,CO3 -/Zr的摩尔比为1。用4桨螺杆以500min-1的旋转速度进行搅拌。在操作期间,用12mol/l的氨水控制pH值并使其保持在4.8。一旦沉淀完成,就通过Büchner型过滤器将浆料过滤以回收所形成的固体。合成的碱式碳酸盐用大量的软化水进行冲洗。之后滤饼在100℃的烘箱中干燥12h,然后在700℃的恒温炉中煅烧4h,之后空冷。最后对产品进行空气喷射研磨。所得到的氧化锆具有表1所示的特性。
1μm的附聚物可通过湿磨法粉碎成大小为0.5μm的聚集体,这可通过SEM来测定。
实施例2
除了煅烧温度为1100℃并且仅进行一次空气喷射研磨外,该实施例使用与实施例1相同的步骤。在这些条件下所形成的氧化锆的特性列于表1中。
实施例3
除了煅烧温度为1050℃并且仅进行一次空气喷射研磨外,该实施例使用与实施例1相同的步骤。在这些条件下所形成的氧化锆的特性列于表1中。
表1
实施例 | 1 | 2 | 3 |
Cl含量(ppm) | 71.0 | 100 | 80.0 |
S含量(ppm) | 4.60 | 3.10 | 4.70 |
Ti含量(ppm) | 1.8 | 1.7 | 1.1 |
Na含量(ppm) | 5.8 | 2.4 | 9.0 |
Si含量(ppm) | 270.0 | 170.0 | 230.0 |
比表面积(m2/g) | 24 | 5 | 6 |
d50(μm)(Coulter激光) | 1(附聚物) | 0.45(聚集体) | 0.25(聚集体) |
微晶大小(nm) | 30 | 60 | 64 |
σ/m | 0.87 | 0.81 | 0.52 |
总的孔体积(cm3/g) | 0.97 | 0.43 | 0.52 |
Claims (17)
1、氧化锆,其特征在于它的氯含量至多为300ppm,硫含量至多为30ppm并且其为粉末的形式,该粉末是由能分解成平均尺寸在0.1μm~0.6μm聚集体的平均尺寸至多为1.5μm的附聚物构成的,或者它由平均尺寸在0.1μm~0.6μm的聚集体构成。
2、根据权利要求1的氧化锆,其特征在于它的钛含量至多为5ppm。
3、根据权利要求1或2的氧化锆,其特征在于它的钠含量至多为10ppm。
4、根据前述权利要求之一的氧化锆,其特征在于它的硅含量至多为300ppm。
5、根据前述权利要求之一的氧化锆,其特征在于它的氯含量至多为100ppm,更优选为至多80ppm。
6、根据前述权利要求之一的氧化锆,其特征在于它的硫含量至多为10ppm,更优选至多为5ppm。
7、根据前述权利要求之一的氧化锆,其特征在于聚集体是由平均尺寸为50nm~150nm的颗粒构成。
8、根据前述权利要求之一的氧化锆,其特征在于它的比表面积至多为35m2/g,更优选至多为25m2/g。
9、根据权利要求8的氧化锆,其特征在于它的总的孔体积至多为1.5ml/g并且其孔隙率中的至少40%是由直径为100~200nm的孔提供的。
10、根据前述权利要求之一的氧化锆,其特征在于它为纯的单斜晶型结晶相的形式。
11、根据前述权利要求之一的氧化锆,其特征在于它包括至少一种选自钙,镁,铈,镧,钪和钇的稳定元素。
12、碱式碳酸锆,其特征在于它的氯含量至多为300ppm,硫含量至多为30ppm,并且在煅烧后其能生产出根据前述权利要求之一的氧化锆。
13、一种制备根据权利要求1~10之一氧化锆的方法,其特征在于它包括如下的步骤:
·使二氯氧化锆和铵的、碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐反应,保持反应介质pH值恒定;
·分离所得到的沉淀物;
·煅烧该沉淀物。
14、一种制备权利要求11氧化锆的方法,其特征在于它包括如下的步骤:
·使含有稳定元素盐或氧化物的二氯氧化锆和铵的、碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐反应,保持反应介质pH值恒定;
·分离所得到的沉淀物;
·煅烧该沉淀物。
15、一种制备权利要求11氧化锆的方法,其特征在于它包括如下的步骤:
·使二氯氧化锆和铵的、碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐反应,反应介质还含有稳定元素的盐,保持反应介质pH值恒定;
·分离所得到的沉淀物;
·煅烧该沉淀物。
16、一种制备权利要求12氧化锆的方法,其特征在于它包括如下的步骤:
·使二氯氧化锆和铵的,碱性或碱土的碳酸盐或碳酸氢盐反应,保持反应介质pH值恒定;
·分离所得到的沉淀物。
17、根据权利要求13~16之一的方法,其特征在于反应介质的pH值保持在4~6。
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