KR101904159B1 - 연마필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 높은 연삭력을 구비하고, 또한 연마 중의 하중조건의 변동에 의한 광파이버 커넥터의 끝면 불량이 발생하기 어려운 연마필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 기재필름과, 이 기재필름의 표면측에 적층되는 연마층을 구비하는 연마필름으로서, 상기 연마층이 연마입자와 그 바인더를 구비하고, 상기 연마층에 있어서 테이버 마모시험에 의한 마모량이 10mg이상 25mg이하인 것을 특징으로 한다. 상기 연마층에 있어서의 상기 연마입자의 함유량으로서는, 85질량%이상이 바람직하다. 상기 연마입자가, 1차입자지름이 10㎚이상 50㎚미만인 제1연마입자와, 1차입자지름이 50㎚이상 250㎚미만인 제2연마입자를 구비하면 좋다. 상기 연마층의 평균두께로서는 4㎛이상 15㎛이하가 바람직하다. 상기 연마입자가 실리카 입자이면 좋다.

Description

연마필름{ABRASIVE FILM}
본 발명은, 연마필름(硏磨 film)에 관한 것이다.
광파이버 통신망(光fiber 通信網)에 있어서 광파이버끼리의 접속에는, 떼어내기 쉬운 광커넥터(光connector)가 널리 사용되고 있다. 이 접속은, 광파이버를 얼라인먼트(alignment)하는 페룰(ferrule)을 직접 맞대어 이루어진다. 이 때문에, 접속 후의 광파이버의 광손실(통신로스)을 감소시키기 위해서는, 접속되는 광파이버 커넥터(光fiber connector)의 접속끝면이 충분하게 매끄러운 면일 것 및 접속끝면에서 광파이버 간에 간극이 발생하지 않을 것(페룰에 대하여 광파이버의 인입(引入)은 없음)이 요구된다.
이러한 광파이버 커넥터의 접속끝면의 연마는, 접착제 제거공정, 거친구면 연마공정(粗球面 硏磨工程), 중간 마무리공정 및 마무리 연마공정의 4공정으로 하지만, 그 중에서도 마무리 연마공정의 연마 정밀도가 광손실에 크게 영향을 준다. 이 마무리 연마공정은, 탄성패드의 표면에 부착한 연마필름의 표면에 물을 공급하면서, 하중을 걸어서 광파이버 커넥터를 가압함으로써 이루어진다.
상기 마무리 연마공정에 있어서의 광손실은, 주로 연마필름의 연삭력(硏削力) 부족에 의한 상처나 테두리흠집 등의 끝면 불량(端面 不良)에 기인해서 발생하여, 광파이버 커넥터의 생산성 및 생산비용을 악화시킨다. 이 때문에, 마무리 연마공정에서 사용되는 연마필름에는 높은 연삭력이 요구되고 있다.
이러한 높은 연삭력을 구비하는 연마필름으로서는, 연마입자와 그 바인더를 갖는 연마층(硏磨層)을 구비하고, 바인더의 재료가 연구된 연마필름이 제안되어 있다(예를 들면 일본국 공개특허 특개2007-190613호 공보 참조). 이 종래의 연마필름은, 바인더의 재료를 마모가 어려운 에폭시 우레탄으로 함으로써 연마층의 연마입자를 견고하게 고정하여 연삭력을 높이고 있다.
그러나 광파이버 커넥터의 생산성 및 생산비용의 관점에서는, 이 종래의 연마필름은 연삭력이 충분히 높다고는 말할 수 없다. 또한 이 종래의 연마필름은, 하중이 낮아지면 연삭력이 부족하여 끝면 불량의 발생율이 크게 상승하기 때문에, 연마 중의 하중조건의 변동에 의한 불량이 발생하기 쉽다.
특허문헌1 일본국 공개특허 특개2007-190613호 공보
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 높은 연삭력를 구비하고, 또한 연마중의 하중조건의 변동에 의한 광파이버 커넥터의 끝면 불량이 발생하기 어려운 연마필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 종래와 같이 연마층의 마모를 억제하는 방법이 아니라, 반대로 연마층의 마모를 촉진시킴으로써 연삭력을 대폭적으로 향상할 수 있는 것을 찾아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉 상기 과제를 해결하기 위한 발명은, 기재필름(基材 film)과, 이 기재필름의 표면측에 적층되는 연마층을 구비하는 연마필름으로서, 상기 연마층이 연마입자와 그 바인더를 구비하고, 상기 연마층에 있어서 테이버 마모시험(TABER 磨耗試驗)에 의한 마모량이 10mg 이상 25mg 이하인 것을 특징으로 한다.
당해 연마필름은 연마층의 마모량이 상기 하한(下限) 이상이므로, 광파이버 커넥터의 연마시에 공급되는 수중에서, 연마층의 마모에 의해 공급된 연마입자가 유리 연마입자(遊離 硏磨粒子)가 되어 연마층의 고정 연마입자(固定 硏磨粒子)와 함께 광파이버 커넥터를 연마한다. 이 때문에, 당해 연마필름은 높은 연삭력을 구비한다. 또한 광파이버 커넥터에 가해지는 하중이 낮은 경우에도 연마층의 마모에 의해 연마에 필요한 유리 연마입자가 공급되기 때문에 광파이버 커넥터의 끝면 불량이 발생하기 어려워서, 하중조건의 변동에 의한 불량도 발생하기 어렵다. 동시에 당해 연마필름은 연마층의 마모량이 상기 상한(上限) 이하이므로, 연마 1회당의 연마층의 마모량을 적게 억제할 수 있어, 높은 연삭력을 유지하면서 연마할 수 있는 횟수가 많다.
상기 연마층에 있어서의 상기 연마입자의 함유량으로서는, 85질량% 이상이 바람직하다. 이와 같이 상기 연마층에 있어서의 상기 연마입자의 함유량을 상기 하한 이상으로 함으로써 연삭력이 더욱더 향상된다.
상기 연마입자가, 1차입자지름이 10㎚ 이상 50㎚ 미만인 제1연마입자와, 1차입자지름이 50㎚ 이상 250㎚ 미만인 제2연마입자를 구비하면 좋고, 상기 연마입자 전체 대하여 제1연마입자의 함유량이 55질량% 이상 80질량% 이하가 바람직하고, 제2연마입자의 함유량이 15질량% 이상 45질량% 이하가 바람직하다. 이와 같이 상기 연마입자가 상기 2종류의 연마입자를 구비하고, 상기 2종류의 연마입자의 함유량을 상기 범위 내로 함으로써 연마층의 마모량을 상기 범위 내로 용이하게 제어할 수 있다.
상기 제2연마입자 중 1차입자지름이 100㎚ 이상 250㎚ 미만인 연마입자에 있어서, 상기 연마입자 전체에 대한 함유량으로는, 5질량% 이상 25질량% 이하가 바람직하다. 상기 제2연마입자 중 1차입자지름이 100㎚ 이상 250㎚ 미만인 연마입자에 있어서, 상기 연마입자 전체에 대한 함유량을 상기 범위 내로 함으로써 연마층의 마모량을 상기 범위 내로 더욱더 용이하게 제어할 수 있다.
상기 연마층의 평균두께로서는 4㎛ 이상 15㎛ 이하가 바람직하다. 상기 연마층의 평균두께를 상기 범위 내로 함으로써 제조비용을 억제하면서 내구성을 높일 수 있다.
상기 연마입자가 실리카 입자(silica 粒子)이면 좋다. 실리카 입자는, 광파이버 커넥터의 접속끝면에 표면조도가 작게 요구되는 최종 마무리공정에 알맞은 연마입자이기 때문에, 실리카 입자를 사용함으로써 연마 정밀도를 유지하면서 더욱더 높은 연삭력을 부여할 수 있다.
여기에서 「마모량」은, 시험편(試驗片)(평균지름 100mm, 평균두께 0.08mm 이상 0.09mm 이하)을 3개의 샘플(sample)로 준비하고, 테이버 마모시험기를 사용해서 하중 4.9N, 회전속도 72rpm 및 마모륜(磨耗輪) CS-10의 조건으로 각 시험편을 50회전하고, 50회전 전후의 시험편의 질량차이를 측정하여 평균한 값이다. 또한 「1차입자」란, 외견상의 기하학적 형태로부터 판단하여 단위입자로 생각되는 입자를 가리키고, 「1차입자지름」이란, 주사 전자현미경(走査 電子顯微鏡, SEM) 또는 투과형 전자현미경(透過型 電子顯微鏡, TEM)을 사용해서 관찰한 입자의 화상(畵像)을 사용해서 측정한 1개의 입자의 지름을 의미하고, 「입자의 지름」이란, 이 입자의 화상에 외접하는 최소의 원의 지름을 가리킨다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 연마필름은, 높은 연삭력을 구비하고, 또한 연마 중의 하중조건 변동에 의한 광파이버 커넥터의 끝면 불량의 발생이 어렵다. 따라서 당해 연마필름은 광파이버 커넥터의 마무리 연마공정에 적합하게 사용할 수 있다.
도1은, 본 발명의 실시형태에 관한 연마필름의 모식적인 단면도이다.
도2는, 연마층의 마모량과 연마 후의 광파이버 커넥터의 양품률(良品率)의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하에서, 본 발명의 실시형태를 적절한 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
<연마필름>
도1에 나타내는 연마필름(硏磨 film)은, 기재필름(基材 film)(10)과, 이 기재필름(10)의 표면측에 적층되는 연마층(硏磨層)(20)을 구비한다.
(기재필름)
상기 기재필름(10)의 재질로서는, 특별하게 한정되지는 않지만, 적절한 강성(剛性)을 구비하고 연마층(20)과의 양호한 접착성이나 밀착성이 확보되는 재질이 바람직하다. 이러한 재질로서는, 공지된 열가소성 수지를 사용할 수 있고, 예를 들면 아크릴, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE) 등을 들 수 있다. 기재필름(10)으로서, PET, PP, PE 등의 2축연신필름(2軸延伸film)을 사용하더라도 좋다. 또한 기재필름(10)의 표면에 화학처리, 코로나처리, 프라이머처리(primer 處理) 등의 접착성을 높이는 처리가 이루어져도 좋다.
상기 기재필름(10)의 크기 및 평면형상으로서는, 특별하게 제한되지는 않지만, 예를 들면 127mm×127mm의 사각형모양이나 지름 127mm의 원형모양으로 할 수 있다. 또한 평면상에 나란하게 설치된 복수의 기재필름(10)이 단일한 지지체에 의해 지지되는 구성이더라도 좋다.
상기 기재필름(10)의 평균두께로서는, 특별하게 제한되지는 않지만, 예를 들면 30㎛ 이상 150㎛ 이하로 할 수 있다. 상기 기재필름(10)의 평균두께가 상기 하한 미만일 경우, 당해 연마필름의 강도(强度)나 평탄성(平坦性)이 부족할 우려가 있다. 한편 상기 기재필름(10)의 평균두께가 상기 상한을 넘을 경우, 당해 연마필름이 불필요하게 두꺼워져 취급이 곤란해질 우려가 있다.
(연마층)
연마층(20)은 연마입자(21)와 그 바인더(22)를 구비한다.
상기 연마층(20)의 평균두께의 하한으로서는, 4μm가 바람직하고, 5μm가 더 바람직하다. 또한 상기 연마층(20)의 평균두께의 상한으로서는, 15μm가 바람직하고, 10μm가 더 바람직하며, 8μm가 더욱더 바람직하다. 상기 연마층(20)의 평균두께가 상기 하한 미만일 경우, 당해 연마필름의 내구성이 부족할 우려가 있다. 한편 상기 연마층(20)의 평균두께가 상기 상한을 넘을 경우, 당해 연마필름이 불필요하게 두꺼워져서, 원재료의 사용량이 증가하여, 제조비용이 상승할 우려가 있다.
연마층(20)에 있어서 테이버 마모시험(TABER 磨耗試驗)에 의한 마모량의 하한으로서는, 10mg이고, 12mg이 더 바람직하며, 13mg이 더욱더 바람직하다. 또한 연마층(20)에 있어서 테이버 마모시험에 의한 마모량의 상한으로서는, 25mg이고, 20mg이 더 바람직하며, 18mg이 더욱더 바람직하다. 연마층(20)에 있어서 테이버 마모시험에 의한 마모량이 상기 하한 미만일 경우, 저하중 시에 당해 연마필름으로부터 공급되는 유리 연마입자량(遊離 硏磨粒子量)의 감소에 의해 연삭력이 부족하게 되어, 연마 중의 하중조건의 변동에 의한 광파이버 커넥터(光fiber connector)의 끝면 불량(端面 不良)이 발생할 우려가 있다. 한편 연마층(20)에 있어서 테이버 마모시험에 의한 마모량이 상기 상한을 넘을 경우, 비교적 짧은 시간의 연마로 연마층(20)의 마멸(磨滅)이 발생하여, 양품(良品)이 얻어지지 않을 우려가 있다.
여기에서 연마층의 연삭력에 대해서 고찰한다. 당해 연마필름은, 연마층의 마모를 촉진시킴으로써 광파이버 커넥터의 연마 시에 공급되는 수중에 연마층으로부터 마모된 연마입자를 공급한다. 이 연마입자가 유리 연마입자로서 연마층의 고정 연마입자(固定 硏磨粒子)와 함께 광파이버 커넥터를 연마함으로써, 연삭력이 대폭적으로 향상된다고 생각할 수 있다.
본 발명자들은, 상기 유리 연마입자에 의하여 연마필름의 연삭력이 크게 향상되는데 필요한 마모량의 하한을 구하기 위해서 이하의 시험을 했다. 우선 연마필름으로서 연마층의 조성이 다른 8종류의 연마시트를 준비하고, 마모량을 측정했다. 마모량은, 시험편(평균지름 100mm, 평균두께 0.08mm 이상 0.09mm 이하)을 3개의 샘플로 준비하고, 테이버 마모시험기를 사용해서, 하중 4.9N, 회전속도 72rpm 및 마모륜(磨耗輪) CS-10의 조건으로 각 시험편을 50회전하고, 50회전 전후의 시험편의 질량차이를 측정하여 평균한 값으로 했다. 다음에 이 연마시트를 사용해서 페룰(ferrule)(주식회사 세이코 기켄의 「SC페룰」)에 광파이버가 접착된 광파이버 커넥터 24단자의 연마시험을 하였다. 구체적으로는, 연마필름을 지름 127mm의 원형으로 펀칭(punching)하여, 연마기(주식회사 세이코 기켄의 「OFL-15」)의 탄성패드(경도(硬度) 55도)에 부착해서 고정하고, 이온교환수를 연마액으로 사용하고, 중간 마무리연마 후의 광파이버 커넥터 접속끝면에 대하여 최종 마무리연마를 하중 1500g, 회전수 180rpm으로 60초간 하였다. 연마 후의 광파이버 커넥터 연마면(硏磨面)을 웨스트오버사(WESTOVER社)의 「비디오 파이버 마이크로스코프(Video Fiber Microscope)」를 사용해서 관찰하여, 부착물 및 스크래치를 볼 수 없고 양호한 끝면이 얻어지는 것을 「양품」, 부착물 또는 스크래치를 볼 수 있고 양호한 끝면이 얻어지지 않는 것을 「불량품」이라고 판정했다. 연마한 24단자에 대해서 이 판정을 하고, 그 결과로부터 이하의 식으로 양품률(良品率)을 산출했다.
양품률=(양품수)/24×100 (%)
이 측정결과로부터 연마층의 마모량과 양품률의 관계를 구하였다. 이 결과를 도2에 나타냈다. 도2로부터 연마층의 마모량과 양품률의 사이에는 상관관계가 있는 것을 알았다. 연마필름의 연삭력이 부족할 경우에는 양호한 끝면이 얻어지지 않고 불량품이 증가하는 것으로부터, 양품률이 높아지는, 마모량 10mg이상의 연마필름은 충분한 연삭력을 구비하고 있다고 생각할 수 있다. 이상으로부터 상기 유리 연마입자에 의해 연마필름의 연삭력이 크게 향상되는데 필요한 마모량의 하한으로서, 10mg이 도출되었다.
다음에는 연마층의 내구성에 대해서 고찰한다. 연마필름의 내구성은 연마 1회당 연마층의 마모량으로 결정되고, 연마 1회당 연마층의 마모량은, 단위시간당 연마층의 마모량과 연마시간의 곱으로 결정된다. 따라서 단위시간당 연마층의 마모량이 상승한다고 하더라도, 높은 연삭력에 의해 연마시간이 대폭적으로 감소하여 단위시간당 연마층의 마모량과 연마시간의 곱이 감소하면, 연마 1회당 연마층의 마모량은 감소하여, 연마필름의 내구성은 향상한다. 본 발명자들은, 이 관계에 주목하여 연마층의 마모를 촉진시켜 다량의 연마입자를, 연마 중에 공급되는 수중에 유리 연마입자로서 공급함으로써, 연마필름의 연삭력이 크게 향상되어, 그 결과로서 연마시간이 짧아져 연마필름의 내구성도 향상된다는 것을 찾아냈다.
이 연마필름의 내구성을 향상시킬 수 있는 연마층의 마모량에는 상한이 있으며, 상기 마모량의 상한은 상기 유리 연마입자에 의한 연마필름의 연삭력 향상효과의 포화(飽和)에 의해 결정된다고 생각할 수 있다. 즉 특히 높은 하중을 가했을 때, 당해 연마필름은 마모량이 증가함으로써 더 많은 유리 연마입자가 공급되어 연삭력이 더욱더 향상된다. 그러나 마모량이 지나치게 클 경우, 유리 연마입자의 공급량 증가에 대하여 연삭력이 향상되지 않고 마모 쪽으로만 촉진되어, 연마 1회당 연마층의 마모량이 반대로 증가해버린다고 생각할 수 있다. 도2에 있어서 양품률이 25mg 부근에서 포화되고 있어, 연마필름의 연삭력 향상효과가 포화되어 있다고 생각할 수 있으므로, 마모량의 상한으로서 25mg이 도출되었다.
(연마입자)
상기 연마입자(21)로서는, 다이아몬드, 알루미나, 실리카, 세리아(ceria), 탄화규소 등의 입자를 들 수 있다. 그 중에서도 높은 연삭력을 얻을 수 있고, 또한 상처 없는 마무리 끝면을 얻을 수 있는 실리카 입자(silica 粒子)가 바람직하다. 이 실리카 입자로서는, 예를 들면 콜로이드 실리카(colloid silica), 건식 실리카, 습식 실리카, 용융 실리카 등의 공지된 실리카 입자를 사용할 수 있다. 여기에서 「콜로이드 실리카」는, 콜로이드 실리카를 유기용매에 분산시킨 오가노 실리카졸(organo silica sol)을 포함하는 것으로 한다.
상기 연마층(20)에 대한 연마입자(21)의 함유량의 하한으로서는, 85질량%가 바람직하고, 88질량%가 더 바람직하다. 또한 상기 연마층(20)에 대한 연마입자(21)의 함유량의 상한으로서는, 95질량%가 바람직하고, 92질량%가 더 바람직하다. 상기 연마층(20)에 대한 연마입자(21)의 함유량이 상기 하한 미만일 경우, 당해 연마필름의 연삭력이 부족할 우려가 있다. 한편 상기 연마층(20)에 대한 연마입자(21)의 함유량이 상기 상한을 넘을 경우, 연마층(20)으로부터 공급되는 유리 연마입자가 지나치게 증가하여 연마필름의 연마 정밀도가 불충분하게 될 우려가 있다.
상기 연마입자(21)가, 1차입자지름이 10㎚ 이상 50㎚ 미만인 제1연마입자(21a)와, 1차입자지름이 50㎚ 이상 250㎚ 미만인 제2연마입자(2lb)를 구비하면 좋다. 1차입자지름이 서로 다른 연마입자(21)를 사용함으로써, 연마층(20)이 치밀해지기 어려워서 연마층(20)의 마모량을 알맞게 제어할 수 있다.
상기 연마입자(21) 전체에 대한 제1연마입자(21a)의 함유량의 하한으로서는, 55질량%가 바람직하고, 60질량%가 더 바람직하다. 또한 상기 연마입자(21) 전체에 대한 제1연마입자(21a)의 함유량의 상한으로서는, 80질량%가 바람직하고, 75질량%가 더 바람직하다. 상기 연마입자(21) 전체에 대한 제1연마입자(21a)의 함유량이 상기 하한 미만일 경우, 당해 연마필름의 연마 정밀도가 불충분하게 될 우려가 있다. 한편 상기 연마입자(21) 전체에 대한 제1연마입자(21a)의 함유량이 상기 상한을 넘을 경우, 연마층(20)이 치밀하게 되어 연마층(20)의 마모량이 부족할 우려가 있다.
상기 연마입자(21) 전체에 대한 제2연마입자(2lb)의 함유량의 하한으로서는, 15질량%가 바람직하고, 25질량%가 더 바람직하다. 또한 상기 연마입자(21) 전체에 대한 제2연마입자(2lb)의 함유량의 상한으로서는, 45질량%가 바람직하고, 35질량%가 더 바람직하다. 상기 연마입자(21) 전체에 대한 제2연마입자(2lb)의 함유량이 상기 하한 미만일 경우, 연마층(20)이 제1연마입자(21a)에 의해 치밀하게 되어 연마층(20)의 마모량이 부족할 우려가 있다. 한편 상기 연마입자(21) 전체에 대한 제2연마입자(2lb)의 함유량이 상기 상한을 넘을 경우, 1차입자지름의 조도(粗度)에 의해 연마필름의 연마 정밀도가 불충분하게 될 우려가 있다.
상기 제2연마입자(2lb) 중 1차입자지름이 100㎚이상 250㎚미만인 연마입자(이하, 「대지름 제2연마입자」 라고도 한다)에 있어서 상기 연마입자 전체에 대한 함유량의 하한으로서는, 5질량%가 바람직하고, 8질량%가 더 바람직하다. 또한 상기 연마입자(21) 전체에 대한 대지름 제2연마입자의 함유량의 상한으로서는, 25질량%가 바람직하고, 20질량%가 더 바람직하다. 상기 연마입자(21) 전체에 대한 대지름 제2연마입자의 함유량이 상기 하한 미만일 경우, 연마층(20)의 마모의 기점(起點)의 수가 적어, 연마층(20)의 마모량이 부족할 우려가 있다. 한편 상기 연마입자(21) 전체에 대한 대지름 제2연마입자의 함유량이 상기 상한을 넘을 경우, 1차입자지름의 조도에 의해 연마필름의 연마 정밀도가 부족할 우려가 있다. 이에 대하여 1차입자지름이 100㎚이상인 대지름 제2연마입자가 일정량 존재함으로써 이 대지름 제2연마입자가 마모의 기점이 되어, 연마층(20)의 마모량의 제어가 더욱더 용이하게 된다.
(바인더)
바인더(22)는, 연마입자(21)를 분산시킨 상태로 지지하고, 연마층(20)을 기재필름(10)에 고정한다.
상기 바인더(22)의 주성분으로서는, 수지(樹脂) 또는 엘라스토머(elastomer)를 사용할 수 있다. 상기 수지로서는, 예를 들면 아크릴 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 셀룰로오스 수지, 비닐 수지, 페녹시 수지, 페놀수지, 폴리에스테르 등을 사용할 수 있다. 또한 상기 엘라스토머로서는, 예를 들면 천연고무, 폴리이소부틸렌 고무, 이소프렌 고무, 니트릴 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 에틸렌프로필렌 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 클로로프렌 고무, 실리콘 고무, 불소 고무, 아크릴 고무, 우레탄 고무 등을 들 수 있다. 수지를 주성분으로 하는 경우, 연마입자(21)의 양호한 분산성과 기재필름(10)에 대한 양호한 밀착성이 확보되기 쉬운 아크릴 수지, 에폭시 수지, 셀룰로오스 수지 및 폴리에스테르가 바람직하고, 엘라스토머를 주성분으로 하는 경우, 기재필름(10)에 대한 밀착성과 취급성의 관점으로부터 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 우레탄 고무 및 아크릴 고무가 바람직하다. 또한 상기 수지는, 적어도 일부가 가교(架橋)하고 있어도 좋고, 폴리이소시아네이트(polyisocyanate), 아크릴레이트(acrylate) 등의 경화제(硬化劑)를 함유하더라도 좋다. 여기에서 「주성분」이란, 가장 함유량이 많은 성분을 의미하며, 예를 들면 함유량이 50질량% 이상인 성분을 말한다.
상기 수지 바인더(22)에는, 주성분 이외의 수지, 가교제, 분산제, 커플링제, 계면활성제, 윤활제, 소포제, 착색제 등의 각종 조제(助劑) 및 첨가제 등을 목적에 따라 적절하게 함유시켜도 좋다.
<연마필름의 제조방법>
당해 연마필름의 제조방법은, 기재필름(10)과 연마층(20)의 접착성 및 밀착성을 충분하게 확보할 수 있는 공지된 박막제조기술을 채용할 수 있고, 예를 들면 도포액을 준비하는 공정, 상기 도포액을 기재필름(10) 표면에 도포하는 공정 및 도포한 도포액을 건조하는 공정을 구비한다.
우선 도포액 준비공정에 있어서, 연마입자(21) 및 바인더(22)를 용제에 분산시킨 용액을 도포액으로서 준비한다. 상기 용제로서는, 바인더(22)가 녹을 수 있는 것이면 특별하게 한정되지 않는다. 구체적으로는, 메틸에틸케톤(MEK), 이소포론, 테르피네올, N메틸피롤리돈, 시클로헥사논, 프로필렌카보네이트, 메탄올, 에탄올, 2프로판올, 글리콜 등을 사용할 수 있다. 또한 각종 조제, 희석제 및 첨가제를 혼합하더라도 좋다.
다음에 도포액 도포공정에 있어서, 상기 도포액 준비공정에서 준비한 도포액을 기재필름(10) 표면에 도포한다. 이 도포방법으로서는, 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면 바 코팅, 콤마 코팅, 스프레이 코팅, 리버스롤 코팅, 나이프 코팅, 스크린 인쇄, 그라비아 코팅, 다이 코팅 등의 공지된 도포 방식을 사용할 수 있다.
다음에 건조공정에 있어서, 도포한 도포액을 건조 및 반응경화시킴으로써 연마층(20)을 형성한다. 구체적으로는, 예를 들면 90도 이상 110도 이하의 열풍(熱風)을 20시간 이상 기재필름(10)에 불어 주는 것에 의하여 도포액의 용매를 증발시킴과 아울러 용질을 경화시켜, 연마층(20)을 형성한다.
<이점>
당해 연마필름은, 연마층(20)의 마모량이 10mg 이상이므로, 광파이버 커넥터의 연마시에 공급되는 수중에서, 연마층(20)의 마모에 의해 공급된 연마입자(21)가 유리 연마입자로서 연마층(20)의 고정 연마입자와 함께 광파이버 커넥터를 연마한다. 이 때문에, 당해 연마필름은 높은 연삭력을 구비한다. 또한 광파이버 커넥터에 가해지는 하중이 낮은 경우에도, 연마층(20)의 마모에 의해서 연마에 필요한 유리 연마입자가 공급되기 때문에 광파이버 커넥터의 끝면 불량이 발생되기 어려워서, 하중조건의 변동에 의한 불량이 발생하기 어렵다. 동시에 당해 연마필름은, 연마층(20)의 마모량이 25mg이하이므로, 연마 1회당의 연마층(20)의 마모량을 적게 억제할 수 있어, 높은 연삭력을 유지하면서 연마할 수 있는 횟수가 많다.
[기타 실시형태]
본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니라, 상기 태양 외에, 다양한 변경, 개량을 실시한 태양으로 실시할 수 있다.
상기 실시형태에서는, 기재필름의 표면에 직접 연마층을 형성한 연마필름을 설명했지만, 기재필름과 연마층의 사이에, 기재필름과 연마층의 밀착성을 확보하기 위한 프라이머 처리층을 형성하여도 좋다. 이 프라이머 처리층의 주성분으로서는, 기재필름과 연마층의 밀착성을 확보할 수 있는 것이면 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면 수용성 또는 수분산성(水分散性)의 폴리에스테르 또는 아크릴 수지나, 수용성 또는 물분산 가능한 친수기 함유(親水基 含有) 폴리에스테르에 불포화결합 함유 화합물을 그래프트화(graft化)시킨 수지 등을 사용할 수 있다.
이 프라이머 처리층은, 예를 들면 기재필름의 표면에 상기 주성분을 함유하는 프라이머제를 스프레이 코팅한 후에 건조시킴으로써 형성할 수 있다. 또한 기재필름의 표면에 미리 프라이머 처리층이 형성되어 있는 기재를 사용하더라도 좋다.
또한 연마층이 홈을 구비하고 있어도 좋다. 이 홈의 형상으로서는, 예를 들면 동일한 간격의 격자모양이나, 복수의 직선모양의 홈이 대략 평행하게 배치된 줄무늬모양으로 할 수 있다. 연마층이 홈을 구비함으로써 연마시에 발생하는 연마 부스러기 등을 효율적으로 제거할 수 있다.
실시예
이하에서, 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 더욱더 상세히 설명하지만, 당해 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예1]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 100질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(후소 화학공업 주식회사의 「PL-7L-IPA」, 평균 1차입자지름 75nm, 고형분 20질량%)을 50질량부, 대지름 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST-2040」, 평균 1차입자지름 200㎚, 고형분 40질량%)을 13질량부, 바인더로서의 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(JSR 주식회사의 「N230S」)를 5질량% 함유하는 N,N-디메틸포름아미드 용해액을 27질량부, 바인더로서의 셀룰로오스 수지(닛신화성 주식회사의 「에토셀(ETHOCEL)100」)를 5질량% 함유하는 메틸에틸케톤 용해액 27질량부 및 바인더로서의 폴리이소시아네이트(스미카 바이에르 우레탄 주식회사의 「데스모듈(Desmodur) L75C」, 고형분 75질량%)를 3질량부 혼합하여, 도포액을 얻었다.
상기 도포액을 기재로서의 폴리에스테르필름(테이진 듀퐁 필름 주식회사의「HLE-75」, 평균두께 75μm)의 일방의 표면에 바 코팅법을 사용해서 도포하고 오븐에서 100도로 건조시킴으로써, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 이 연마층의 평균두께는 6μm이었다.
[실시예2]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 100질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(후소 화학공업 주식회사의 「PL-7L-IPA」, 평균 1차입자지름 75nm, 고형분 20질량%)을 39질량부, 대지름 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST-2040」, 평균 1차입자지름 200㎚, 고형분 40질량%)을 19질량부, 바인더로서의 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(JSR 주식회사의 「N230S」)를 5질량% 함유하는 N,N-디메틸포름아미드 용해액을 30질량부, 바인더로서의 셀룰로오스 수지(닛신화성 주식회사의 「에토셀100」)를 5질량%함유하는 메틸에틸케톤 용해액 30질량부 및 바인더로서의 폴리이소시아네이트(스미카 바이에르 우레탄 주식회사의 「데스모듈 L75C」, 고형분 75질량%)를 4질량부 혼합하여, 도포액을 얻었다.
상기 도포액을 기재로서의 폴리에스테르필름(테이진 듀퐁 필름 주식회사의 「HLE-75」, 평균두께 75μm)의 일방의 표면에 바 코팅법을 사용해서 도포하고 오븐에서 100도로 건조시킴으로써, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 이 연마층의 평균두께는 5μm이었다.
[실시예3]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 100질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(후소 화학공업 주식회사의 「PL-7L-IPA」, 평균 1차입자지름 75nm, 고형분 20질량%)을 74질량부, 대지름 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST-2040」, 평균 1차입자지름 200㎚, 고형분 40질량%)을 12질량부, 바인더로서의 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(JSR 주식회사의 「N230S」)를 5질량% 함유하는 N,N-디메틸포름아미드 용해액을 35질량부, 바인더로서의 셀룰로오스 수지(닛신화성 주식회사의 「에토셀100」)를 5질량% 함유하는 메틸에틸케톤 용해액 35질량부 및 바인더로서의 폴리이소시아네이트(스미카 바이에르 우레탄 주식회사의 「데스모듈 L75C」, 고형분 75질량%)를 5질량부 혼합하여, 도포액을 얻었다.
상기 도포액을 기재로서의 폴리에스테르필름(테이진 듀퐁 필름 주식회사의 「HLE-75」, 평균두께 75μm)의 일방의 표면에 바 코팅법을 사용해서 도포하고 오븐에서 100도로 건조시킴으로써, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 이 연마층의 평균두께는 5μm이었다.
[실시예4]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 100질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(후소 화학공업 주식회사의 「PL-7L-IPA」, 평균 1차입자지름 75nm, 고형분 20질량%)을 54질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「IPA-ST-ZL」, 1차입자지름 70∼100㎚, 고형분 30질량%)을 7질량부, 바인더로서의 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(JSR 주식회사의 「N230S」)를 5질량% 함유하는 N,N-디메틸포름아미드 용해액을 42질량부 및 바인더로서의 폴리이소시아네이트(스미카 바이에르 우레탄 주식회사의 「데스모듈 L75C」, 고형분 75질량%)를 3질량부 혼합하여, 도포액을 얻었다.
상기 도포액을 기재로서의 폴리에스테르필름(테이진 듀퐁 필름 주식회사의 「HLE-75」, 평균두께 75μm)의 일방의 표면에 바 코팅법을 사용해서 도포하고, 오븐에서 100도로 건조시킴으로써, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 이 연마층의 평균두께는 8μm이었다.
[실시예5]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 150질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(후소 화학공업 주식회사의 「PL-7L-IPA」, 평균 1차입자지름 75nm, 고형분 20질량%)을 75질량부, 대지름 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST-2040」, 평균 1차입자지름 200㎚, 고형분 40질량%)을 20질량부, 바인더로서의 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(JSR 주식회사의 「N230S」)를 5질량% 함유하는 N,N-디메틸포름아미드 용해액을 27질량부, 바인더로서의 셀룰로오스 수지(닛신화성 주식회사의 「에토셀100」)를 5질량% 함유하는 메틸에틸케톤 용해액 27질량부 및 바인더로서의 폴리이소시아네이트(스미카 바이에르 우레탄 주식회사의 「데스모듈 L75C」, 고형분 75질량%)를 3질량부 혼합하여, 도포액을 얻었다.
상기 도포액을 기재로서의 폴리에스테르필름(테이진 듀퐁 필름 주식회사의 「HLE-75」, 평균두께 75μm)의 일방의 표면에 바 코팅법을 사용해서 도포하고 오븐에서 100도로 건조시킴으로써, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 연마층의 평균두께는 7μm이었다.
[비교예1]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 41질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(후소 화학공업 주식회사의 「PL-7L-IPA」, 평균 1차입자지름 75nm, 고형분 20질량%)을 22질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「IPA-ST-ZL」, 1차입자지름 70∼100㎚, 고형분 30질량%)을 3질량부로 하고, 바인더를 실시예4와 같이 한 도포액을 사용한 것 이외에, 실시예4와 마찬가지로 하여, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 이 연마층의 평균두께는 8μm이었다.
[비교예2]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 100질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(후소 화학공업 주식회사의 「PL-7L-IPA」, 평균 1차입자지름 75nm, 고형분 20질량%)을 37질량부, 바인더로서의 아크릴로니트릴-부타디엔고무(JSR 주식회사의 「N230S」)를 5질량% 함유하는 N,N-디메틸포름아미드 용해액을 45질량부 및 바인더로서의 폴리이소시아네이트(스미카 바이에르 우레탄 주식회사의 「데스모듈 L75C」, 고형분 75질량%)를 4질량부 혼합하여, 도포액을 얻었다.
상기 도포액을 기재로서의 폴리에스테르필름(테이진 듀퐁 필름 주식회사의 「HLE-75」, 평균두께 75μm)의 일방의 표면에 바 코팅법을 사용해서 도포하고 오븐에서 100도로 건조시킴으로써, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 이 연마층의 평균두께는 7μm이었다.
[비교예3]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 100질량부, 바인더로서의 아크릴로니트릴-부타디엔고무(JSR 주식회사의 「N230S」)를 5질량% 함유하는 N,N-디메틸포름아미드 용해액을 30질량부 및 바인더로서의 폴리이소시아네이트(스미카 바이에르 우레탄 주식회사의 「데스모듈 L75C」, 고형분 75질량%)를 2질량부 혼합하여, 도포액을 얻었다.
상기 도포액을 기재로서의 폴리에스테르필름(테이진 듀퐁 필름 주식회사의 「HLE-75」, 평균두께 75μm)의 일방의 표면에 바 코팅법을 사용해서 도포하고 오븐에서 100도로 건조시킴으로써, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 이 연마층의 평균두께는 5μm이었다.
[비교예4]
제1연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST」, 1차입자지름 10∼20㎚, 고형분 30질량%)을 100질량부, 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(후소 화학공업 주식회사의 「PL-7L-IPA」, 평균 1차입자지름 75nm, 고형분 20질량%)을 50질량부, 대지름 제2연마입자로서의 오가노 실리카졸(닛산 화학공업 주식회사의 「MEK-ST-2040」, 평균 1차입자지름 200㎚, 고형분 40질량%)을 13질량부, 바인더로서의 아크릴로니트릴-부타디엔고무(JSR 주식회사의 「N230S」)를 5질량% 함유하는 N,N-디메틸포름아미드 용해액을 15질량부, 바인더로서의 셀룰로오스계 수지(닛신화성 주식회사의 「에토셀100」)를 5질량% 함유하는 메틸에틸케톤 용해액 15질량부 및 바인더로서의 폴리이소시아네이트(스미카 바이에르 우레탄 주식회사의 「데스모듈 L75C」, 고형분 75질량%)를 1질량부 혼합하여, 도포액을 얻었다.
상기 도포액을 기재로서의 폴리에스테르필름(테이진 듀퐁 필름 주식회사의 「HLE-75」, 평균두께 75μm)의 일방의 표면에 바 코팅법을 사용해서 도포하고 오븐에서 100도로 건조시킴으로써, 표1에 나타내는 연마입자의 함유량을 가지는 연마필름을 얻었다. 이 연마층의 평균두께는 8μm이었다.
[평가방법]
상기 실시예1∼5 및 비교예1∼4로 얻어진 연마필름에 대하여, 마모량의 측정과 연마시험을 했다. 결과를 표1에 나타낸다.
<마모량>
상기 실시예1∼5 및 비교예1∼4로 얻어진 연마필름별로 시험편(평균지름 100mm, 평균두께 0.08mm 이상 0.09mm 이하)을 3개의 샘플로 준비했다. 이 시험편을 테이버 마모시험기를 사용해서, 하중 4.9N, 회전속도 72rpm 및 마모륜 CS-10의 조건으로 50회전하여 마모시켰다. 그리고 50회전 전후의 시험편의 질량차이를 측정하고, 평균치를 산출했다.
<연마시험>
상기 실시예1∼5 및 비교예1∼4로 얻어진 연마필름를 사용하여 페룰(주식회사 세이코 기켄의 「SC페룰」)에 광파이버가 접착된 광파이버 커넥터의 연마시험을 하였다.
(연마조건)
우선 연마필름을 지름 127mm의 원형으로 펀칭하여, 연마기(주식회사 세이코 기켄의 「OFL-15」)의 탄성패드(경도 55도)에 부착해서 고정하고, 이온교환수를 연마액으로서 사용하고, 중간 마무리연마 후의 광파이버 커넥터 접속끝면에 대하여 최종 마무리연마를 하중 1500g, 회전수 180rpm으로 60초간 하였다. 광파이버 커넥터는 12단자를 1조(1組)로 해서 12단자를 한번에 연마했다. 또한 연마는 2조의 광파이버 커넥터에 대하여 실시하여, 합계 24단자 광파이버 커넥터의 연마를 하였다.
또 상기 중간 마무리연마는, 평균 1차입자지름이 1μm인 다이아몬드 연마입자를 구비하는 연마필름(반도 화학 주식회사의 「TOPXD150」)을, 연마기(주식회사 세이코 기켄의 「OFL-15」)의 탄성패드(경도 65도)에 부착해서 고정하고, 이온교환수를 연마액으로서 사용해서, 하중 1500g, 회전수 180rpm으로 120초간 하였다.
(양품률)
연마한 광파이버 커넥터에 대해서, 이하의 순서로 양품률을 산출하였다.
연마 후의 광파이버 커넥터의 연마면을 웨스트오버사(WESTOVER社)의 「비디오 파이버 마이크로스코프(Video Fiber Microscope)」를 사용해서 관찰하여, 부착물 및 스크래치를 볼 수 없고 양호한 끝면이 얻어지는 것을 「양품」, 부착물 또는 스크래치를 볼 수 있고 양호한 끝면이 얻어지지 않는 것을 「불량품」으로 판정하였다. 연마한 24단자에 대해서 이 판정을 하고, 그 결과로부터 이하의 식으로 양품률을 산출했다.
양품률=(양품수)/24×100 (%)
Figure 112017023159776-pct00001
또 표1 중의 「-」은, 마모량이 지나치게 크기 때문에 연마층의 마멸에 의해 연마를 할 수 없게 되어 양품률의 평가를 할 수 없었다는 것을 의미한다.
표1의 결과로부터, 실시예1∼5의 연마필름은 비교예1∼4의 연마필름에 비하여 양품률이 높음을 알 수 있다. 이에 대하여 마모량이 낮은 비교예1∼3의 연마필름은, 연마층에 대한 연마입자의 함유량이나 연마입자의 1차입자지름의 분포를 바꾸어도 양품률이 낮다. 또한 마모량이 큰 비교예4의 연마필름은, 일정시간의 연마로 연마층의 마멸이 발생하여 양품이 얻어지지 않는다. 이것으로부터, 상기 연마층의 테이버 마모시험에 의한 마모량을 10mg 이상 25mg 이하로 함으로써, 실시예1∼5의 연마필름은 높은 연삭력을 구비하고, 또한 광파이버 커넥터의 끝면 불량을 발생하기 어렵게 할 수 있는 것을 알 수 있다.
또한 실시예1과 실시예4를 비교하면, 실시예1은 연마층에 대한 연마입자의 함유량이 실시예4보다 적은 것에 관계없이 양품률이 높다. 즉, 1차입자지름이 100㎚ 이상 250㎚ 미만인 대지름 제2연마입자에 있어서, 연마입자 전체에 대한 함유량을 5질량% 이상 25질량% 이하로 함으로써, 연마층의 마모량이 알맞게 제어되고 있다는 것을 알 수 있다.
본 발명의 연마필름은, 높은 연삭력을 구비함과 아울러 연마 1회당 연마층의 마모량이 낮고 또한 연마중의 하중조건의 변동에 의한 광파이버 커넥터의 끝면 불량이 발생하기 어렵다. 따라서 당해 연마필름은 광파이버 커넥터의 마무리 연마공정에 적합하게 사용할 수 있다.
10 기재필름
20 연마층
21 연마입자
21a 제1연마입자
2lb 제2연마입자
22 바인더

Claims (6)

  1. 기재필름(基材 film)과, 이 기재필름의 표면측에 적층되는 연마층(硏磨層)을 구비하는 연마필름(硏磨 film)으로서,
    상기 연마층이, 연마입자(硏磨粒子)와 그 바인더(binder)를 구비하고,
    상기 연마입자가, 1차입자지름이 10㎚ 이상 50㎚ 미만인 제1연마입자(第1硏磨粒子)와, 1차입자지름이 50㎚ 이상 250㎚ 미만인 제2연마입자(第2硏磨粒子)를 구비하고,
    상기 연마입자 전체에 대한 제1연마입자의 함유량이 55질량% 이상 80질량% 이하, 제2연마입자의 함유량이 15질량% 이상 45질량% 이하이고,
    상기 제2연마입자 중 1차입자지름이 100㎚ 이상 250㎚ 미만인 연마입자의 함유량이, 상기 연마입자 전체에 대하여 5질량% 이상 25질량% 이하이고,
    상기 연마층에 있어서 테이버 마모시험(TABER 磨耗試驗)에 의한 마모량이 10mg 이상 25mg 이하인 것을
    특징으로 하는 연마필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 연마층에 있어서의 상기 연마입자의 함유량이 85질량% 이상인 것을 특징으로 하는 연마필름.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 연마층의 평균두께가 4㎛ 이상 15㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연마필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자가 실리카 입자(silica 粒子)인 것을 특징으로 하는 연마필름.
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