JP2001019941A - 有機溶剤分散砥粒の製造方法 - Google Patents
有機溶剤分散砥粒の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】通信用光ファイバー端面研磨、等の固体表面の
精密研磨に使用される研磨シート用の砥粒を、二次粒子
の状態に凝集した砥粒を専用の機械設備や人手により再
分散せずに、一次粒子の状態のままで容易に製造できる
有機溶剤分散砥粒の製造方法、及びこの方法により得ら
れた砥粒を使用した研磨シートの製造方法を提供する。 【解決手段】湿式分級した水分散砥粒と、水よりも沸点
の高い有機溶剤とを混合し、水分散砥粒を有機溶剤の存
在下で蒸留し、水のみを留去して有機溶剤に置き換え
て、この混合液１０を蒸留脱水する、有機溶剤分散砥粒
の製造方法。水分散砥粒の乾燥を行わないので、水分散
砥粒を乾燥させる際に凝集して形成された二次粒子の状
態にある砥粒を生成させることがなく、一次粒子の状態
にある有機溶剤分散砥粒が製造される。再凝集力が強
く、一次粒子に再分散させることが困難な酸化セリウム
に対して、特に有効である。
精密研磨に使用される研磨シート用の砥粒を、二次粒子
の状態に凝集した砥粒を専用の機械設備や人手により再
分散せずに、一次粒子の状態のままで容易に製造できる
有機溶剤分散砥粒の製造方法、及びこの方法により得ら
れた砥粒を使用した研磨シートの製造方法を提供する。 【解決手段】湿式分級した水分散砥粒と、水よりも沸点
の高い有機溶剤とを混合し、水分散砥粒を有機溶剤の存
在下で蒸留し、水のみを留去して有機溶剤に置き換え
て、この混合液１０を蒸留脱水する、有機溶剤分散砥粒
の製造方法。水分散砥粒の乾燥を行わないので、水分散
砥粒を乾燥させる際に凝集して形成された二次粒子の状
態にある砥粒を生成させることがなく、一次粒子の状態
にある有機溶剤分散砥粒が製造される。再凝集力が強
く、一次粒子に再分散させることが困難な酸化セリウム
に対して、特に有効である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、通信用光ファイバ
ー端面研磨、光学レンズ表面研磨、電子写真像保持体研
磨、磁気ハードディスク基板表面のテクスチャ加工等の
固体表面の精密研磨や磁気ヘッド、等のクリーニングに
用いられる研磨シート用の砥粒及び研磨シートの製造方
法に関する。
ー端面研磨、光学レンズ表面研磨、電子写真像保持体研
磨、磁気ハードディスク基板表面のテクスチャ加工等の
固体表面の精密研磨や磁気ヘッド、等のクリーニングに
用いられる研磨シート用の砥粒及び研磨シートの製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】一般
に、通信用光ファイバー端面研磨、等の固体表面の精密
研磨や磁気ヘッド、等のクリーニングに用いられる研磨
シートは、ポリエステル系、ポリウレタン系、等のバイ
ンダー樹脂をトルエン、キシレン、メチルエチルケト
ン、等の溶剤に溶かし、イソシアネート系の硬化剤を加
えて調製したバインダーに、平均粒径０．１μｍ〜２０
μｍ程度の酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化珪
素、等の砥粒を加えて混合し、この混合物をプラスチッ
ク製、織布製、不織布製、等のベースシートの表面に塗
布し、乾燥させて製造される（例えば、特開昭５３−６
８４９０号、特開昭５４−５１８４３号、特開昭６２−
２８１７７号、特開昭６２−９４２６７号、特開平１−
１７１７７１号を参照）。
に、通信用光ファイバー端面研磨、等の固体表面の精密
研磨や磁気ヘッド、等のクリーニングに用いられる研磨
シートは、ポリエステル系、ポリウレタン系、等のバイ
ンダー樹脂をトルエン、キシレン、メチルエチルケト
ン、等の溶剤に溶かし、イソシアネート系の硬化剤を加
えて調製したバインダーに、平均粒径０．１μｍ〜２０
μｍ程度の酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化珪
素、等の砥粒を加えて混合し、この混合物をプラスチッ
ク製、織布製、不織布製、等のベースシートの表面に塗
布し、乾燥させて製造される（例えば、特開昭５３−６
８４９０号、特開昭５４−５１８４３号、特開昭６２−
２８１７７号、特開昭６２−９４２６７号、特開平１−
１７１７７１号を参照）。
【０００３】ここで、より高精度の精密研磨を行うた
め、平均粒径１μｍ以下の砥粒（例えば、特開昭６２−
９４２６７号を参照）を使用して、より低い平均表面粗
さの研磨シートが製造される。
め、平均粒径１μｍ以下の砥粒（例えば、特開昭６２−
９４２６７号を参照）を使用して、より低い平均表面粗
さの研磨シートが製造される。
【０００４】このような精密研磨に用いられる研磨シー
ト用の砥粒、特に平均粒径１μｍ以下の砥粒は、砥粒原
料の塊を湿式粉砕法により平均粒径１０μｍ以下の粉砕
限界に達するまで乾式粉砕法により粉砕した後、湿式粉
砕法によりさらに細かく粉砕して得られる（例えば、特
開平８−２６７３５５号を参照）。この湿式粉砕の媒体
は主に水であり、湿式粉砕後に湿式分級法により所定の
粒径に揃えられた水分散砥粒（水に濡れた状態にある一
次粒子の状態の砥粒、又は水中に一次粒子の状態で分散
している砥粒）が得られる。この水分散砥粒の水分を蒸
発、乾燥して砥粒として提供される。また、湿式粉砕後
にその水分を蒸発、乾燥させ、乾式分級法により所定の
粒径に揃えられ、砥粒として提供される。
ト用の砥粒、特に平均粒径１μｍ以下の砥粒は、砥粒原
料の塊を湿式粉砕法により平均粒径１０μｍ以下の粉砕
限界に達するまで乾式粉砕法により粉砕した後、湿式粉
砕法によりさらに細かく粉砕して得られる（例えば、特
開平８−２６７３５５号を参照）。この湿式粉砕の媒体
は主に水であり、湿式粉砕後に湿式分級法により所定の
粒径に揃えられた水分散砥粒（水に濡れた状態にある一
次粒子の状態の砥粒、又は水中に一次粒子の状態で分散
している砥粒）が得られる。この水分散砥粒の水分を蒸
発、乾燥して砥粒として提供される。また、湿式粉砕後
にその水分を蒸発、乾燥させ、乾式分級法により所定の
粒径に揃えられ、砥粒として提供される。
【０００５】しかし、湿式分級法により提供された砥粒
には、湿式分級後に水分散砥粒から水分を蒸発、乾燥さ
せる際に起こる砥粒の凝集により、数μｍから１００μ
ｍ程度の粒子の塊（二次粒子）が形成されているため、
研磨シートを製造する際に、この二次粒子の状態にある
砥粒を一次粒子の状態に再分散させなければならない。
このような再分散は、有機溶剤に溶解した樹脂と二次粒
子を含んだ砥粒とを混合し、ミル等の分散機にかけるこ
とにより行われるが、粒径が１μｍ以下の二次粒子の状
態にある砥粒は、固く凝集してしまうため、ミル等を使
用しても一次粒子に分散させることができず、二次粒子
が残ってしまう。
には、湿式分級後に水分散砥粒から水分を蒸発、乾燥さ
せる際に起こる砥粒の凝集により、数μｍから１００μ
ｍ程度の粒子の塊（二次粒子）が形成されているため、
研磨シートを製造する際に、この二次粒子の状態にある
砥粒を一次粒子の状態に再分散させなければならない。
このような再分散は、有機溶剤に溶解した樹脂と二次粒
子を含んだ砥粒とを混合し、ミル等の分散機にかけるこ
とにより行われるが、粒径が１μｍ以下の二次粒子の状
態にある砥粒は、固く凝集してしまうため、ミル等を使
用しても一次粒子に分散させることができず、二次粒子
が残ってしまう。
【０００６】このように、ミル等を使用しても一次粒子
に分散し得ない二次粒子の状態にある砥粒を含んだ砥粒
を使用して研磨シートを製造すると、研磨シートの研磨
層表面の平均表面粗さは高くなり、このような研磨シー
トを使用して精密研磨を行うと、被研磨物表面に不要の
スクラッチを形成させてしまうため、高精度の精密研磨
が行えない、という問題を生じる。
に分散し得ない二次粒子の状態にある砥粒を含んだ砥粒
を使用して研磨シートを製造すると、研磨シートの研磨
層表面の平均表面粗さは高くなり、このような研磨シー
トを使用して精密研磨を行うと、被研磨物表面に不要の
スクラッチを形成させてしまうため、高精度の精密研磨
が行えない、という問題を生じる。
【０００７】また、乾式分級法によると、分級前の乾燥
の際に凝集して二次粒子の状態にある砥粒が生成され、
所定の粒径の砥粒の収量が低く、特に平均粒径１μｍ以
下の砥粒を得ようとする場合、二次粒子の状態にある砥
粒は、固く凝集しているので、その再分散と分級を何回
も繰り返してもこのような粒径の砥粒の収量を増やすこ
とが困難であり、手間と時間がかかり、砥粒コストが高
くなる、という問題が生じる。
の際に凝集して二次粒子の状態にある砥粒が生成され、
所定の粒径の砥粒の収量が低く、特に平均粒径１μｍ以
下の砥粒を得ようとする場合、二次粒子の状態にある砥
粒は、固く凝集しているので、その再分散と分級を何回
も繰り返してもこのような粒径の砥粒の収量を増やすこ
とが困難であり、手間と時間がかかり、砥粒コストが高
くなる、という問題が生じる。
【０００８】乾燥時に起きる砥粒の再凝集を抑制するた
め、高沸点のアルコールを添加した後に振動流動乾燥機
や真空乾燥機により乾燥させて一次粒子の状態にある砥
粒を得ようとする方法（例えば、特開平８−２６８７１
４号を参照）が提案されている。この方法によれば、固
く凝集した二次粒子の状態にある砥粒の生成を抑制する
ことはできるが、乾燥後に二次粒子の状態にある砥粒が
依然残っており、研磨シートを製造する際に、再分散し
なければならず、ミル等の専用機械設備や人手を必要と
し、手間や時間がかかるだけでなく製造コストもかか
る、という問題を生じる。
め、高沸点のアルコールを添加した後に振動流動乾燥機
や真空乾燥機により乾燥させて一次粒子の状態にある砥
粒を得ようとする方法（例えば、特開平８−２６８７１
４号を参照）が提案されている。この方法によれば、固
く凝集した二次粒子の状態にある砥粒の生成を抑制する
ことはできるが、乾燥後に二次粒子の状態にある砥粒が
依然残っており、研磨シートを製造する際に、再分散し
なければならず、ミル等の専用機械設備や人手を必要と
し、手間や時間がかかるだけでなく製造コストもかか
る、という問題を生じる。
【０００９】したがって、本発明の課題は、通信用光フ
ァイバー端面研磨、等の固体表面の精密研磨に使用され
る研磨シート用の砥粒を、二次粒子の状態に凝集した砥
粒を専用の機械設備や人手により再分散せずに、一次粒
子の状態のままで容易に製造できる有機溶剤分散砥粒の
製造方法、及びこの方法により得られた砥粒を使用した
研磨シートの製造方法を提供することである。
ァイバー端面研磨、等の固体表面の精密研磨に使用され
る研磨シート用の砥粒を、二次粒子の状態に凝集した砥
粒を専用の機械設備や人手により再分散せずに、一次粒
子の状態のままで容易に製造できる有機溶剤分散砥粒の
製造方法、及びこの方法により得られた砥粒を使用した
研磨シートの製造方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、湿式分級した
水分散砥粒と、水よりも沸点の高い有機溶剤とを混合
し、水分散砥粒を有機溶剤の存在下で蒸留し、水のみを
留去して有機溶剤に置き換えて、この混合液を蒸留脱水
する、有機溶剤分散砥粒（有機溶剤に濡れた状態にある
一次粒子の状態の砥粒、又は有機溶剤中に一次粒子の状
態で分散している砥粒）の製造方法である。
水分散砥粒と、水よりも沸点の高い有機溶剤とを混合
し、水分散砥粒を有機溶剤の存在下で蒸留し、水のみを
留去して有機溶剤に置き換えて、この混合液を蒸留脱水
する、有機溶剤分散砥粒（有機溶剤に濡れた状態にある
一次粒子の状態の砥粒、又は有機溶剤中に一次粒子の状
態で分散している砥粒）の製造方法である。
【００１１】上記課題を解決するため、本発明の方法で
は、水分散砥粒の乾燥を行わないので、水分散砥粒を乾
燥させる際に凝集して形成された二次粒子の状態にある
砥粒を生成させることがなく、一次粒子の状態にある有
機溶剤分散砥粒が製造される。
は、水分散砥粒の乾燥を行わないので、水分散砥粒を乾
燥させる際に凝集して形成された二次粒子の状態にある
砥粒を生成させることがなく、一次粒子の状態にある有
機溶剤分散砥粒が製造される。
【００１２】水分散砥粒は、平均粒径１μｍ以下に湿式
分級を行った酸化セリウム、酸化アルミニウム、ダイヤ
モンド、酸化クロム、酸化珪素、等である。
分級を行った酸化セリウム、酸化アルミニウム、ダイヤ
モンド、酸化クロム、酸化珪素、等である。
【００１３】水分散砥粒は、疎油性であり、有機溶剤と
なじみ難い。このため、水分散砥粒と有機溶剤との混合
液の蒸留脱水を行う前に、シランカップリング剤等の表
面改質剤で砥粒の表面を処理しておくことが望ましい。
なじみ難い。このため、水分散砥粒と有機溶剤との混合
液の蒸留脱水を行う前に、シランカップリング剤等の表
面改質剤で砥粒の表面を処理しておくことが望ましい。
【００１４】有機溶剤には、蒸留により水を留去させる
ために、水よりも高沸点のものが使用される。好適に
は、１００℃以上で水と共沸する、クロルベンゼン、ト
ルエン、キシレン、酢酸ブチル等が使用される。より好
適には、水と相溶性がなく水より軽いトルエンが使用さ
れる。
ために、水よりも高沸点のものが使用される。好適に
は、１００℃以上で水と共沸する、クロルベンゼン、ト
ルエン、キシレン、酢酸ブチル等が使用される。より好
適には、水と相溶性がなく水より軽いトルエンが使用さ
れる。
【００１５】本発明は、上記の製造方法に従って得られ
た有機溶剤分散砥粒と、ポリエステル系、ポリウレタン
系、等のバインダー樹脂とを混合し、この混合物をポリ
エステル、ポリ塩化ビニル、等のプラスチックシートの
表面に塗布し、乾燥させる、研磨シートの製造方法であ
る。
た有機溶剤分散砥粒と、ポリエステル系、ポリウレタン
系、等のバインダー樹脂とを混合し、この混合物をポリ
エステル、ポリ塩化ビニル、等のプラスチックシートの
表面に塗布し、乾燥させる、研磨シートの製造方法であ
る。
【００１６】
【発明の実施の形態】＜有機溶剤分散砥粒＞ 図１に示
す装置を使用し、本発明の製造方法に従って、有機溶剤
分散砥粒を製造する。
す装置を使用し、本発明の製造方法に従って、有機溶剤
分散砥粒を製造する。
【００１７】図示の装置は、丸い本体部上部に設けた上
下に細長い入口を有する蒸留缶１、この蒸留缶１の入口
に配置したモータ２、及びこのモータ２から上下に長い
シャフトを介して連結され、蒸留缶１の底部付近に位置
した撹拌翼３、を有する。
下に細長い入口を有する蒸留缶１、この蒸留缶１の入口
に配置したモータ２、及びこのモータ２から上下に長い
シャフトを介して連結され、蒸留缶１の底部付近に位置
した撹拌翼３、を有する。
【００１８】この蒸留缶１に、水を媒体として湿式分級
した水分散砥粒１０と、水よりも沸点の高い適当な有機
溶剤とを入れ、この混合液１０を撹拌翼３で撹拌しなが
ら、蒸留缶１の本体部周囲に配置した電熱器等の加熱機
４（斜線で示す）で加熱する。
した水分散砥粒１０と、水よりも沸点の高い適当な有機
溶剤とを入れ、この混合液１０を撹拌翼３で撹拌しなが
ら、蒸留缶１の本体部周囲に配置した電熱器等の加熱機
４（斜線で示す）で加熱する。
【００１９】この加熱により、水分散砥粒と有機溶剤の
混合液１０の温度が水の沸点に達すると、有機溶剤の留
出よりも先に水の留出が開始し、水蒸気が、蒸留缶１の
上部に設けたベーパー管５を通じてコンデンサー６へと
導かれ、そこで凝縮されて１留分としてコンデンサー６
の下方の補集部に補集される。補集された水は、補集部
の底部からコック８及び留出管９を通じて、適宜系外へ
留去される。
混合液１０の温度が水の沸点に達すると、有機溶剤の留
出よりも先に水の留出が開始し、水蒸気が、蒸留缶１の
上部に設けたベーパー管５を通じてコンデンサー６へと
導かれ、そこで凝縮されて１留分としてコンデンサー６
の下方の補集部に補集される。補集された水は、補集部
の底部からコック８及び留出管９を通じて、適宜系外へ
留去される。
【００２０】次に、蒸留缶１内部の水分が減少すると、
混合液１０の液温が上昇をはじめ、やがて有機溶剤の沸
点に達する。この間、水及び有機溶剤のそれぞれが、蒸
気圧に比例して留出し、上述した水蒸気と同様に、コン
デンサー６の下方部に補集される。補集された混合物
は、通常、補集部の底部からコック８及び留出管９を通
じて、適宜系外へ留去される。留去された混合物は、別
途精製するか、又は量が少ないときは、次回の置換用溶
剤の一部として再利用することができる。
混合液１０の液温が上昇をはじめ、やがて有機溶剤の沸
点に達する。この間、水及び有機溶剤のそれぞれが、蒸
気圧に比例して留出し、上述した水蒸気と同様に、コン
デンサー６の下方部に補集される。補集された混合物
は、通常、補集部の底部からコック８及び留出管９を通
じて、適宜系外へ留去される。留去された混合物は、別
途精製するか、又は量が少ないときは、次回の置換用溶
剤の一部として再利用することができる。
【００２１】使用する有機溶剤が水よりも軽く、水と相
溶しないものである場合は、上述した混合物は、コンデ
ンサー６の下方の補集部で二つの液層（有機溶剤の液層
１１と水の液層１２）に分離する。
溶しないものである場合は、上述した混合物は、コンデ
ンサー６の下方の補集部で二つの液層（有機溶剤の液層
１１と水の液層１２）に分離する。
【００２２】水の液層１２の上層の有機溶剤の液層１１
は、コンデンサー６に設けられた環流管７を通じて、コ
ンデンサー６から蒸留缶１へと環流される。
は、コンデンサー６に設けられた環流管７を通じて、コ
ンデンサー６から蒸留缶１へと環流される。
【００２３】一方、コンデンサー６の下方の補集部に補
集された水は、補集部の底部からコック８及び留出管９
を通じて適宜に系外へ留去される。
集された水は、補集部の底部からコック８及び留出管９
を通じて適宜に系外へ留去される。
【００２４】ここで、水分散性砥粒は、疎油性であるた
め、有機溶剤となじみにくい。このため、シランカップ
リング剤等の表面改質剤を水分散性砥粒と一緒に蒸留缶
に入れて砥粒表面を予め処理し、その後に有機溶剤を加
えるようにすると、砥粒が有機溶剤となじみやすくな
る。
め、有機溶剤となじみにくい。このため、シランカップ
リング剤等の表面改質剤を水分散性砥粒と一緒に蒸留缶
に入れて砥粒表面を予め処理し、その後に有機溶剤を加
えるようにすると、砥粒が有機溶剤となじみやすくな
る。
【００２５】水より軽く水と相溶せず、水と共沸させる
ことができる有機溶剤（例えばトルエン）を使用して水
と共沸させて蒸留する場合は、水分散砥粒と有機溶剤と
の混合液１０の液温が有機溶剤／水の定沸点に達する
と、有機溶剤／水の留出が開始する。発生した蒸気は、
上述したように、蒸留缶１の上部に設けられたベーパー
管５を通じてコンデンサー６へと導かれる。有機溶剤が
水より軽く水と相溶しないため、蒸気はそれぞれ水の留
分、有機溶剤の留分として凝縮されてコンデンサー６の
下方の補集部に補集され、上述したように二つの液層１
１、１２に分離する。補集された有機溶剤の液層１１
は、環流管７を通じてコンデンサー６から蒸留缶１へと
環流され、補集された水の液層１２はコンデンサー６の
底部から系外へ留去される。
ことができる有機溶剤（例えばトルエン）を使用して水
と共沸させて蒸留する場合は、水分散砥粒と有機溶剤と
の混合液１０の液温が有機溶剤／水の定沸点に達する
と、有機溶剤／水の留出が開始する。発生した蒸気は、
上述したように、蒸留缶１の上部に設けられたベーパー
管５を通じてコンデンサー６へと導かれる。有機溶剤が
水より軽く水と相溶しないため、蒸気はそれぞれ水の留
分、有機溶剤の留分として凝縮されてコンデンサー６の
下方の補集部に補集され、上述したように二つの液層１
１、１２に分離する。補集された有機溶剤の液層１１
は、環流管７を通じてコンデンサー６から蒸留缶１へと
環流され、補集された水の液層１２はコンデンサー６の
底部から系外へ留去される。
【００２６】このようにして水分散砥粒から水のみを留
去することにより、有機溶剤分散砥粒が生成される。
去することにより、有機溶剤分散砥粒が生成される。
【００２７】上述のように製造された本発明の有機溶剤
分散砥粒は、湿式分級後の乾燥を行っていないため、乾
燥による凝集によって二次粒子の状態にある砥粒を生成
することがない。このため、一次粒子の状態のままの有
機溶剤分散砥粒が得られる。 ＜研磨シート＞ 上記の有機溶剤分散砥粒を使用して研
磨シートを製造する。
分散砥粒は、湿式分級後の乾燥を行っていないため、乾
燥による凝集によって二次粒子の状態にある砥粒を生成
することがない。このため、一次粒子の状態のままの有
機溶剤分散砥粒が得られる。 ＜研磨シート＞ 上記の有機溶剤分散砥粒を使用して研
磨シートを製造する。
【００２８】研磨シートは、ポリエステル系、ポリウレ
タン系、等のバインダー樹脂をトルエン、キシレン、メ
チルエチルケトン、等の溶剤に溶かし、さらにイソシア
ネート系の硬化剤を加えて調製したバインダーに、上記
の有機溶剤分散砥粒を混合し、この混合物をプラスチッ
ク製、織布製、不織布製、等のベースシートの表面に塗
布し、乾燥させることによって製造される。
タン系、等のバインダー樹脂をトルエン、キシレン、メ
チルエチルケトン、等の溶剤に溶かし、さらにイソシア
ネート系の硬化剤を加えて調製したバインダーに、上記
の有機溶剤分散砥粒を混合し、この混合物をプラスチッ
ク製、織布製、不織布製、等のベースシートの表面に塗
布し、乾燥させることによって製造される。
【００２９】
【実施例】＜実施例１＞ 図１に示す装置を使用し、本
発明の製造方法に従って有機溶剤分散砥粒を製造し、こ
の砥粒を使用して研磨シートを製造した。
発明の製造方法に従って有機溶剤分散砥粒を製造し、こ
の砥粒を使用して研磨シートを製造した。
【００３０】湿式分級法により得られた水分散砥粒（水
中に平均粒径０．３μｍの酸化セリウム５０重量％が分
散されている）（４００ｇ）を蒸留缶（１０００ｍｌ）
に入れ、トルエン（３００ｍｌ）を加えて加熱した。こ
れら混合液の液温が約８５℃に上昇したとき、トルエン
／水が共沸して留出を開始し、発生した蒸気がコンデン
サーで液相に変換され、補集部に補集された。補集され
た液体は、上層のトルエン層と下層の水層とに分離し
た。補集部のトルエンは環流管を通じて蒸留缶に環流さ
れ、補集部の水は補集部下方のコックを開いて留出管を
通じて系外に排出した。水の補集がなくなったところで
処理を終了した。このときの蒸留缶内の液温は１１０℃
であった。
中に平均粒径０．３μｍの酸化セリウム５０重量％が分
散されている）（４００ｇ）を蒸留缶（１０００ｍｌ）
に入れ、トルエン（３００ｍｌ）を加えて加熱した。こ
れら混合液の液温が約８５℃に上昇したとき、トルエン
／水が共沸して留出を開始し、発生した蒸気がコンデン
サーで液相に変換され、補集部に補集された。補集され
た液体は、上層のトルエン層と下層の水層とに分離し
た。補集部のトルエンは環流管を通じて蒸留缶に環流さ
れ、補集部の水は補集部下方のコックを開いて留出管を
通じて系外に排出した。水の補集がなくなったところで
処理を終了した。このときの蒸留缶内の液温は１１０℃
であった。
【００３１】このようにして得られた有機溶剤分散砥粒
に、メチルエチルケトン（２００ｍｌ）、酢酸エチル
（１００ｍｌ）、ポリエステル樹脂（１００ｇ）、ポリ
エステルポリオール（１０ｇ）、及びイソシアネート
（３ｇ）を、ミルによる分散を行わずに、混合撹拌し、
塗料を調製した。
に、メチルエチルケトン（２００ｍｌ）、酢酸エチル
（１００ｍｌ）、ポリエステル樹脂（１００ｇ）、ポリ
エステルポリオール（１０ｇ）、及びイソシアネート
（３ｇ）を、ミルによる分散を行わずに、混合撹拌し、
塗料を調製した。
【００３２】この塗料を厚さ７５μｍのポリエステルフ
ィルムに塗布し、乾燥させて研磨層を形成し、研磨シー
トを製造した。
ィルムに塗布し、乾燥させて研磨層を形成し、研磨シー
トを製造した。
【００３３】ポリエステルフィルムに塗布した塗膜表面
を走査型電子顕微鏡で観察したところ、塗料中に、砥粒
が一次粒子の状態で一様に分散されている様子が確認さ
れた。また、この研磨層表面を測定したところ、０．０
９μｍという非常に低い平均表面粗さであった。研磨層
表面の平均表面粗さの測定は、東京精密社製Ｓｕｒｆｃ
ｏｍ４７５Ａ（商標）（触針２μｍＲ）を使用して行っ
た。 ＜実施例２＞ 図１に示す装置を使用し、本発明の製造
方法に従って有機溶剤分散砥粒を製造し、この砥粒を使
用して研磨シートを製造した。
を走査型電子顕微鏡で観察したところ、塗料中に、砥粒
が一次粒子の状態で一様に分散されている様子が確認さ
れた。また、この研磨層表面を測定したところ、０．０
９μｍという非常に低い平均表面粗さであった。研磨層
表面の平均表面粗さの測定は、東京精密社製Ｓｕｒｆｃ
ｏｍ４７５Ａ（商標）（触針２μｍＲ）を使用して行っ
た。 ＜実施例２＞ 図１に示す装置を使用し、本発明の製造
方法に従って有機溶剤分散砥粒を製造し、この砥粒を使
用して研磨シートを製造した。
【００３４】湿式分級法により得られた水分散砥粒（水
中に平均粒径０．３μｍの酸化セリウム５０重量％が分
散されている）（４００ｇ）を蒸留缶（１０００ｍｌ）
に入れ、希塩酸（１００倍希釈）（４ｇ）とメチルトリ
メトキシシラン（２ｇ）とを加えて撹拌した後、トルエ
ン（３００ｍｌ）を加え、上記実施例１と同様に処理
し、有機溶剤分散砥粒を得た。
中に平均粒径０．３μｍの酸化セリウム５０重量％が分
散されている）（４００ｇ）を蒸留缶（１０００ｍｌ）
に入れ、希塩酸（１００倍希釈）（４ｇ）とメチルトリ
メトキシシラン（２ｇ）とを加えて撹拌した後、トルエ
ン（３００ｍｌ）を加え、上記実施例１と同様に処理
し、有機溶剤分散砥粒を得た。
【００３５】この有機溶剤分散砥粒を使用して、上記実
施例１と同様に、塗料を調製し、ポリエステルフィルム
表面に塗布し、乾燥させて研磨層を形成し、研磨シート
を製造した。
施例１と同様に、塗料を調製し、ポリエステルフィルム
表面に塗布し、乾燥させて研磨層を形成し、研磨シート
を製造した。
【００３６】上記実施例１と同様に、ポリエステルフィ
ルムに塗布した塗膜表面を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、塗料中に、砥粒が一次粒子の状態で一様に分散
されている様子が確認された。また、この研磨層表面を
上記実施例１と同様に測定したところ、０．０８μｍと
いう非常に低い平均表面粗さであった。
ルムに塗布した塗膜表面を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、塗料中に、砥粒が一次粒子の状態で一様に分散
されている様子が確認された。また、この研磨層表面を
上記実施例１と同様に測定したところ、０．０８μｍと
いう非常に低い平均表面粗さであった。
【００３７】
【発明の効果】本発明の製造方法が以上のように構成さ
れるので、（１）再凝集力が強く、一次粒子の状態に再
分散させることが困難な酸化セリウムの有機溶剤分散砥
粒を製造でき、（２）本発明に従って製造した有機溶剤
分散は、ミル等の専用の機械設備で再分散させる必要が
ないため、時間と手間がかからず、製造コストを低くす
ることができ、（３）本発明に従って製造した有機溶剤
分散を使用して製造した研磨シートは、一次粒子の状態
にある砥粒を使用しているため、平均表面粗さが低く、
被研磨物表面に不要のスクラッチを形成させることな
く、非常に高精度の精密研磨を行うことができる、とい
う効果を奏する。
れるので、（１）再凝集力が強く、一次粒子の状態に再
分散させることが困難な酸化セリウムの有機溶剤分散砥
粒を製造でき、（２）本発明に従って製造した有機溶剤
分散は、ミル等の専用の機械設備で再分散させる必要が
ないため、時間と手間がかからず、製造コストを低くす
ることができ、（３）本発明に従って製造した有機溶剤
分散を使用して製造した研磨シートは、一次粒子の状態
にある砥粒を使用しているため、平均表面粗さが低く、
被研磨物表面に不要のスクラッチを形成させることな
く、非常に高精度の精密研磨を行うことができる、とい
う効果を奏する。
【図１】図１は、本発明を実施するための装置の略図で
ある。
ある。
１・・・蒸留缶 ２・・・モータ ３・・・撹拌翼 ４・・・加熱機 ５・・・ベーパー管 ６・・・コンデンサー ７・・・環流管 ８・・・コック ９・・・留出管 １０・・・水分散砥粒と有機溶剤の混合液 １１・・・有機溶剤の液層 １２・・・水の液層
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年１１月２日（１９９９．１１．
２）
２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】有機溶剤には、蒸留により水を留去させる
ために、水よりも高沸点のものが使用される。好適に
は、クロルベンゼン、トルエン、キシレン、酢酸ブチル
等（１００℃以上の沸点をもち、水と共沸する。）が使
用される。より好適には、水と相溶性がなく水より軽い
トルエンが使用される。
ために、水よりも高沸点のものが使用される。好適に
は、クロルベンゼン、トルエン、キシレン、酢酸ブチル
等（１００℃以上の沸点をもち、水と共沸する。）が使
用される。より好適には、水と相溶性がなく水より軽い
トルエンが使用される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２４Ｂ 37/00 Ｂ２４Ｂ 37/00 Ｃ Ｂ２４Ｄ 3/00 ３２０ Ｂ２４Ｄ 3/00 ３２０Ａ ３３０ ３３０Ｃ 11/00 11/00 Ｂ Ｑ Ｆターム(参考） 3C058 AA07 AA09 CA01 CB02 CB05 CB10 DA02 DA17 3C063 AA10 AB07 BB01 BB07 BC03 CC01 EE01 EE02 FF23
Claims (7)
- 【請求項１】水分散砥粒と、水よりも沸点の高い有機溶
剤とを混合し、この混合液を蒸留脱水する、有機溶剤分
散砥粒の製造方法。 - 【請求項２】水分散砥粒と、水よりも沸点の高い有機溶
剤とを混合し、この混合液を蒸留脱水して得られた有機
溶剤分散砥粒と、バインダーとを混合し、この混合物を
プラスチックシート表面に塗布し、乾燥させる、研磨シ
ートの製造方法。 - 【請求項３】前記砥粒として、平均粒径が１μｍ以下で
ある砥粒が使用される、請求項１または２に記載の方
法。 - 【請求項４】前記砥粒として、酸化セリウムが使用され
る、請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項５】前記有機溶剤として、水より軽く水と相溶
せず、水と共沸する有機溶剤が使用される、請求項１〜
４のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項６】前記有機溶剤として、トルエンが使用され
る、請求項５に記載の製造方法。 - 【請求項７】砥粒の表面を改質するために、水分散砥粒
と表面改質剤とを混合し、その後にこの混合液に水より
も沸点の高い有機溶剤を混合する、請求項１〜６のいず
れかに記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19527499A JP2001019941A (ja) | 1999-07-09 | 1999-07-09 | 有機溶剤分散砥粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19527499A JP2001019941A (ja) | 1999-07-09 | 1999-07-09 | 有機溶剤分散砥粒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001019941A true JP2001019941A (ja) | 2001-01-23 |
Family
ID=16338442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19527499A Withdrawn JP2001019941A (ja) | 1999-07-09 | 1999-07-09 | 有機溶剤分散砥粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001019941A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002301655A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-15 | Showa Denko Kk | 研磨材スラリー及び研磨微粉 |
| JP2003277731A (ja) * | 2002-03-26 | 2003-10-02 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 研磨用粒子および研磨材 |
| JP2008260815A (ja) * | 2007-04-10 | 2008-10-30 | Admatechs Co Ltd | 研磨材用砥粒及び研磨材 |
| CN111424318A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-07-17 | 眉山博雅新材料有限公司 | 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法 |
-
1999
- 1999-07-09 JP JP19527499A patent/JP2001019941A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002301655A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-15 | Showa Denko Kk | 研磨材スラリー及び研磨微粉 |
| JP2003277731A (ja) * | 2002-03-26 | 2003-10-02 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 研磨用粒子および研磨材 |
| JP2008260815A (ja) * | 2007-04-10 | 2008-10-30 | Admatechs Co Ltd | 研磨材用砥粒及び研磨材 |
| CN111424318A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-07-17 | 眉山博雅新材料有限公司 | 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法 |
| CN111424318B (zh) * | 2020-06-10 | 2020-10-16 | 眉山博雅新材料有限公司 | 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法 |
| US11136690B1 (en) | 2020-06-10 | 2021-10-05 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | Method for preparing doped yttrium aluminum garnet single crystal fiber by performing a cylindrical surface polishing operation and growing a cladding layer |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060516 |
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| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20070807 |