JP2002301655A

JP2002301655A - 研磨材スラリー及び研磨微粉

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Publication number: JP2002301655A
Application number: JP2001107311A
Authority: JP
Inventors: Katsura Ito; 桂伊藤; Hiroshi Saegusa; 浩三枝; Tomoyuki Masuda; 知之増田; Fumio Imai; 文男今井
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 2001-04-05
Filing date: 2001-04-05
Publication date: 2002-10-15
Anticipated expiration: 2021-04-05
Also published as: JP4807905B2

Abstract

(57)【要約】【課題】エレクトロニクス関連の基板等の精密研磨にお
いて、表面平坦性が高く、表面粗さが小さく、表面の微
小スクラッチや微小ピット等をほとんど生じさせないよ
うな精度の高い表面研磨を達成しつつ、かつ、速い研磨
速度を達成することができる研磨材スラリー及び研磨微
粉を提供すること。【解決手段】研磨材スラリーは、研磨材を含むスラリー
であって、研磨材が、体積換算の９５％累積平均径（Ｄ
９５）が０．１〜１．５μｍであり、かつ体積換算の５
０％累積平均径（Ｄ５０）の１０倍を越える粗大粒子
を、全粒子質量あたり１質量％以下の範囲で含んだもの
である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、光学レンズ用、光
ディスク用、磁気ディスク用、プラズマディスプレー
用、液晶用又はＬＳＩフォトマスク用等のガラス基板を
始めとする光学、エレクトロニクス関連基板の精密研磨
に用いる研磨材に関するものであり、特に、研磨レート
（研磨速度）等の研磨特性に優れており、かつ、スクラ
ッチ等の表面欠陥をほとんど生じさせずに研磨すること
ができる研磨材スラリー及び研磨微粉に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気ディスク用ガラス基板、薄膜
トランジスタ（ＴＦＴ）型ＬＣＤやねじれネマチック
（ＴＮ）型ＬＣＤなどの液晶用ガラス基板、液晶テレビ
用カラーフィルター、ＬＳＩフォトマスク用ガラス基板
等のエレクトロニクス関連基板分野において、研磨技術
は益々重要な地位を占めつつある。

【０００３】特に磁気ディスク用基板分野においては、
軽量化に伴う薄型化や高速回転時のディスクのうねりに
耐えうる高い剛性等の機械的特性が要求されるととも
に、高記録密度化への要求が非常に高まっている。高記
録密度化を達成する目的で磁気ヘッドの磁気ディスク基
板に対する浮上高さは非常に小さくなりつつあり、それ
を達成するために、磁気ディスク基板は鏡面のような平
坦性や小さい表面粗さが要求され、かつ表面の微小スク
ラッチ、微小ピットなどの欠陥が極力無いことが要求さ
れる。そのため、高精度に表面研磨することが必要とさ
れる。薄型化、高い機械的特性あるいは高い記録密度を
満足させるために、ガラスの化学組成や製法についても
種々の改良がなされている。例えば、ガラス基板として
は従来から用いられている化学強化ガラス以外にリチウ
ムシリケートを主成分とする結晶化ガラス基板やクオー
ツ結晶が大半を占める結晶化ガラス基板も開発されてき
ているが、これらの基板ガラスは非常に加工性が悪く、
従来の研磨材による研磨では加工速度が遅く、生産性が
悪化する。

【０００４】ガラス基板の表面研磨に用いられる研磨材
としては、酸化鉄や酸化ジルコニウムあるいは二酸化珪
素に比べて研磨速度が数倍優れているとの理由から、希
土類酸化物、特に酸化セリウムを主成分とする研磨材が
用いられており、一般的には砥粒を水等の液体に分散さ
せて研磨に使用する。研磨材を用いて表面研磨を行う際
には、前述の高精度な表面研磨性能と共に高い研磨速度
を両立させることが要求される。

【０００５】研磨材として酸化セリウムを用いた場合
に、研磨速度を速くするための方策が種々開示されてお
り、例えば特公昭３８−３６４３号公報においては、酸
化セリウム等にコロイド状シリカやアルミナ等を添加す
る研磨方法が示されており、特開平３−１４６５８５号
公報においては、酸化セリウムを主成分とする研磨材に
塩化マグネシウムを含有させた研磨材が開示されてい
る。しかし、このような異粒子ゾルを添加すると表面ス
クラッチあるいはピットの増加につながり、高い表面精
度を達成することができない。

【０００６】また、高い表面精度を達成するために、例
えば特開平８−３５４１号公報においては、２以上のカ
ルボキシル基を有する有機酸を含有したアルカリ性酸化
第二セリウムゾルからなる研磨材が示されており、ま
た、特開平８−４１４４３号公報においては、平均粒径
が０．１〜１０μｍの研磨材を２〜３０重量部、アルキ
ル硫酸塩及び／又はポリオキシエチレンモノ脂肪酸エス
テルを１〜２０重量部含む研磨組成物を開示している。
こうした方法により、ある程度の高精度の達成と研磨力
の両立は可能であるが、研磨粒子とは別に有機物を相当
量添加しなくてはならないので、コストの増加につなが
るだけでなく安定した品質の達成が困難であるという問
題点があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
解決すべくなされたものであり、本発明の目的は、エレ
クトロニクス関連の基板等の精密研磨において、表面平
坦性が高く、表面粗さが小さく、表面の微小スクラッチ
や微小ピット等をほとんど生じさせないような精度の高
い表面研磨を達成しつつ、かつ、速い研磨速度を達成す
ることができる研磨材スラリー及び研磨微粉を提供する
ことにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の研磨材スラリー
は、研磨材を含むスラリーにおいて、研磨材が、体積換
算の９５％累積平均径（Ｄ９５）が０．１〜１．５μｍ
であり、かつ体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）の
１０倍を越える粗大粒子を、全粒子質量あたり１質量％
以下の範囲で含んだものであることを特徴とする。

【０００９】ここで、研磨材は、酸化セリウム、酸化珪
素、酸化鉄、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化クロ
ム、酸化マンガン、炭化珪素及びダイヤモンドからなる
群から選ばれた少なくとも一つを含んだものであること
ができる。また、研磨材は、炭酸希土塩を出発原料とし
て製造された酸化セリウムを含んだものであることが好
ましい。また、スラリー濃度は１〜５０質量％であるこ
とができる。また、スラリー濃度が２０質量％であるス
ラリーの２０℃における電気伝導度は２ｍＳ／ｃｍ以上
であることができる。また、研磨剤スラリー中に界面活
性剤を含むことができる。また、界面活性剤は、アニオ
ン系界面活性剤及びノニオン系界面活性剤からなる群か
ら選ばれた少なくとも一種を含有することができる。ま
た、研磨材スラリーのｐＨが１０を越えることが好まし
い。本発明の研磨微粉は、上記研磨材スラリーを乾燥さ
せて形成することを特徴とする。ここで、研磨材スラリ
ーを乾燥するにあたり、媒体流動乾燥機または噴霧乾燥
機を用いることができる。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の研磨材スラリーに含まれ
る研磨材は、体積換算の９５％累積平均径（Ｄ９５）が
０．１〜１．５μｍであり、体積換算の５０％累積平均
径（Ｄ５０）の１０倍を越える粗大粒子を、全粒子質量
あたり１質量％以下、好ましくは０．５質量％以下、さ
らに好ましくは０．５〜０．００１質量％の範囲で含ん
だものである。

【００１１】粗大粒子が全粒子質量あたり１質量％を越
えると、表面欠陥のほとんどない被研磨体を得ることが
困難になる。すなわち、被研磨体の表面が極めて平坦で
あることや表面粗さが非常に小さいこと、また、表面に
微小スクラッチや微小ピットがほとんど発生しない表面
状態を満足することができなくなる。

【００１２】かかる粗大粒子の含有率を求めるには、例
えば、研磨材スラリーの一部を取り出し、Ｄ５０の１０
倍の粒径に相当する粒径を基準にして遠心力や遠心時間
などの遠心沈降条件を設定し、かかる遠心沈降条件で遠
心分離を繰り返し行って、かかる粗大粒子を取り出し、
含有量を求める方法や、市販の粗大粒子計測器を用いて
含有率を求める方法等を適用することができる。

【００１３】ここで、体積換算の９５％累積平均径（Ｄ
９５）とは、体積換算で示された粒度分布において、粒
度の小さい方から積算して９５％となるまでに含まれる
粒子の平均粒径の値である。また、体積換算の５０％累
積平均径（Ｄ５０）とは、粒度の小さい方から積算して
５０％となるまでに含まれる粒子の平均粒径である。な
お、体積換算で示された粒度分布は、例えばレーザー回
折方式の粒度分布測定装置、動的光散乱方式や光子相関
方等を用いた粒度分布測定装置を使用して体積換算の粒
度分布を求めることができる。

【００１４】本発明において、１００％累積平均径（Ｄ
１００）ではなく、前記体積換算の９５％累積平均径
（Ｄ９５）を採用するのは、１００％累積には長時間を
要するが、９５％累積ならば簡便に測定できること、ま
た、実際上、Ｄ１００の代わりにＤ９５を採用しても問
題がないこと等の理由から、理想上の１００％累積平均
径（Ｄ１００）の代替としてＤ９５を採用するものであ
る。

【００１５】本発明の研磨材スラリーは、好ましくはｐ
Ｈが１０を越えることが必要であり、さらに望ましくは
ｐＨが１１を越えることが必要である。ｐＨが１０以下
であると、望ましい研磨レートを発揮することができな
くなる。

【００１６】本発明の構成を採用することによって、本
発明の優れた効果が何故達成されるのか、その理由は明
らかではないが、研磨材スラリー中の研磨材の粒径と
量、すなわち粒度分布の粒径の大きい側の分布が研磨速
度及び研磨精度を大きく支配しているものと考えられ
る。

【００１７】本発明の研磨材スラリーに含まれる研磨材
は、酸化セリウム、酸化珪素、酸化鉄、酸化アルミニウ
ム、酸化チタン、酸化マンガン、酸化クロム、炭化珪
素、ダイヤモンドからなる群より選ばれた少なくとも一
つを含むものであることが好ましい。本発明において
は、酸化セリウムを主成分とすることが特に好ましく、
さらには炭酸希土塩を出発原料として製造された酸化セ
リウムを主成分とすることが望ましい。炭酸希土塩は、
アルカリ金属等の希土類以外の成分の含有量が低減され
た、セリウムを主成分とする軽希土類化合物の一種とし
て利用される。

【００１８】出発原料として用いられる炭酸希土塩は、
天然に存在する、セリウム、ランタン、プラセオジム及
びネオジム等を多く含む希土精鉱を粉砕した後、アルカ
リ金属及びアルカリ土類金属、放射性物質等の希土類以
外の成分を化学的に分離除去した後、重炭酸アンモニウ
ムやシュウ酸などで炭酸塩とすることで得られる。

【００１９】炭酸希土を電気炉等で５００℃〜１２００
℃で焼成した後、焼成粉を粉砕することにより、酸化セ
リウムを主成分とする研磨材を製造することができる。
焼成の状態は比表面積の数値で判断することができる
が、比表面積が１〜５０ｍ^２／ｇの範囲であることが好
ましく、さらには２〜２０ｍ^２／ｇの範囲であることが
特に好ましい。

【００２０】本発明において、研磨材の平均粒径は０．
１μｍ〜１．５μｍの範囲内であることが望ましい。平
均粒径が０．１μｍ未満であると十分な速度の研磨レー
トを得ることが難しくなり、１μｍを越えると被研磨体
の表面にスクラッチが発生しやすくなったり、スラリー
沈降の問題が生じやすくなる。

【００２１】本発明においては、焼成条件、粉砕条件等
を適宜選択して製造することにより、本発明の効果を発
揮しうる特定の粒度分布を有する研磨材を得ることがで
きる。

【００２２】研磨材スラリーの製造方法は、焼成粉の粉
砕を行う際に、あらかじめ焼成して得られた焼成粉を水
や水溶性有機溶媒等に分散させ、次いで湿式粉砕を行う
方法でもよいし、あるいは、焼成粉を乾式粉砕した後、
得られた粉末を水に湿式分散させる方法でもよい。ただ
し本発明においては、例えばボールミルを用いた湿式粉
砕プロセスを経ることが望ましい。水溶性有機溶媒とし
ては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプ
ロパノール、ブタノール等の炭素数が１乃至１０の１価
アルコール類、エチレングリコール、グリセリン等の炭
素数３乃至１０の多価アルコール、アセトン、ジメチル
スルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルホムアミド（ＤＭ
Ｆ）、テトラヒドロフラン、ジオキサン等が挙げられ
る。

【００２３】本発明において、研磨材スラリーの研磨材
濃度（スラリー濃度）は１〜５０質量％、好ましくは５
〜４０質量％、さらに好ましくは１０〜３０質量％であ
ることが望ましい。研磨材の量がスラリー中、１質量％
を下回ると十分な研磨性能を発揮させることが難しくな
り、５０質量％を越えるとスラリーの粘度が上昇して流
動性が悪くなるので製造上の問題が発生しやすくなり、
かつ過剰な研磨材を使用することになるので不経済でも
ある。

【００２４】本発明においては、スラリー濃度が２０質
量％である研磨材スラリーの２０℃における電気伝導度
が２ｍＳ／ｃｍ以上であることが望ましい。電気伝導度
が２ｍＳ／ｃｍを下回ると、所望の研磨性能を得ること
が困難となる。

【００２５】本発明においては、研磨材スラリー中に分
散剤として界面活性剤が含まれていることが望ましい。
本発明に好ましく用いられる界面活性剤としては、アニ
オン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系
界面活性剤等や両性イオン界面活性剤が挙げられ、これ
らは単独で用いても２種以上を混合して用いてもよい。
中でも、本発明においては、アニオン系界面活性剤やノ
ニオン系界面活性剤等が好ましい。

【００２６】アニオン系界面活性剤としては、公知のカ
ルボン酸塩（石鹸、Ｎ−アシルアミノ酸塩、アルキルエ
ーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチド等）、スルホン
酸塩（アルカンスルホン酸塩（アルキルベンゼンスルホ
ン酸塩も含む）およびアルキルナフタレンスルホン酸
塩、スルホコハク酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、
Ｎ−アシルスルホン酸塩等）、硫酸エステル塩（硫酸化
油、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキ
ルアリルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩等）、
燐酸エステル塩（アルキル燐酸塩、アルキルエーテル燐
酸塩、アルキルアリルエーテル燐酸塩等）から選ばれ、
低分子の化合物や高分子型化合物も含まれる。ここで、
塩とはＬｉ塩、Ｎａ塩、Ｋ塩、Ｒｂ塩、Ｃｓ塩、アンモ
ニウム塩及びＨ型の少なくとも１種から選ばれる。

【００２７】例えば、石鹸としては、炭素数がＣ１２〜
Ｃ１８の脂肪酸塩であり、一般には脂肪酸基としては、
ラウリル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸が挙げられ、Ｎ−アシルアミノ酸塩としては、炭素数
がＣ１２〜Ｃ１８のＮ−アシル−Ｎ−メチルグリシン塩
やＮ−アシルグルタミン酸塩が挙げられる。アルキルエ
ーテルカルボン酸塩としては、炭素数がＣ６〜Ｃ１８の
化合物が挙げられ、アシル化ペプチドとしては、炭素数
がＣ１２〜Ｃ１８の化合物が挙げられる。スルホン酸塩
としては、炭素数がＣ６〜Ｃ１８の前記化合物が挙げら
れ、例えばアルカンスルホン酸では、ラウリルスルホン
酸、ジオクチルサクシンスルホン酸、ベンゼンスルホン
酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、ミリスチルスルホン
酸、ケリルベンゼンスルホン酸、ステアリルスルホン酸
等が挙げられる。硫酸エステル塩としては、炭素数がＣ
６〜Ｃ１８の前記化合物が挙げられ、例えばラウリル硫
酸、ジオクチルサクシン硫酸、ミリスチル硫酸、ステア
リル硫酸等のアルキル硫酸塩、燐酸エステル塩として
は、炭素数がＣ８〜Ｃ１８の前記化合物が挙げられる。
また、ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオ
キシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸
エステル等が挙げられる。さらには前記アニオン系界面
活性剤やノニオン系界面活性剤以外に公知のフッ素系界
面活性剤が使用できる。高分子型界面活性剤には、特殊
ポリカルボン酸型化合物（花王（株）製、商品名：ポイ
ズ５３０）も例示できる。

【００２８】さらに本発明の研磨材スラリーには、上記
界面活性剤以外に、スラリーの沈降防止あるいは安定性
向上を図るために、必要に応じてエチレングリコール、
ポリエチレングリコール等のグリコール類、トリポリリ
ン酸塩のような高分子分散剤、ヘキサメタリン酸塩等の
リン酸塩、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロ
ース等のセルロースエーテル類、ポリビニルアルコール
等の水溶性高分子などの添加剤を添加することもでき
る。これらの添加剤の添加量は、研磨材に対して、０．
０５〜２０質量％の範囲内であることが一般的であり、
好ましくは０．１〜１０質量％の範囲である。

【００２９】本発明の研磨微粉は、本発明の研磨材スラ
リーを乾燥することにより得ることができる。乾燥方法
としては、スラリー中に含まれる研磨材が乾燥過程で二
次凝集を起こさないような手段であれば特に限定される
ものではないが、研磨材が二次凝集を起こしにくい型式
の乾燥機を用いることが好ましく、例えば、媒体流動型
乾燥機または噴霧乾燥機を用いることが望ましい。ここ
で、媒体流動型乾燥機とはアルミナ製あるいはジルコニ
ア製の媒体球を熱風で流動化して得られる媒体流動層中
に研磨材スラリーを供給し、乾燥を行う型式の乾燥機で
あり、噴霧乾燥機とは二流体ノズル等を用いて熱風中に
研磨材スラリーを噴霧することで乾燥を行う型式のもの
である。こうした乾燥手段を経ることで、再分散性に優
れ良好な研磨性能を発揮する研磨微粉を得ることができ
る。

【００３０】本発明の研磨材スラリーは、一般に使用す
る基板には制限されないが、好ましくは、光学レンズ用
ガラス基板、光ディスクや磁気ディスク用ガラス基板、
プラズマディスプレー用ガラス基板、薄膜トランジスタ
（ＴＦＴ）型ＬＣＤやねじれネマチック（ＴＮ）型ＬＣ
Ｄなどの液晶用ガラス基板、液晶テレビ用カラーフィル
ター、ＬＳＩフォトマスク用等のガラス基板などの、各
種光学、エレクトロニクス関連ガラス材料や一般のガラ
ス製品等の仕上げ研磨に用いられる。

【００３１】本発明の研磨材スラリーは、特に磁気ディ
スク用ガラス基板に好ましく使用できる。磁気ディスク
用ガラス基板は、高剛性で薄型化に対応できる上に耐衝
撃性が高い等のメリットを生かした基板として注目され
ており、その基板のガラス材料は、化学強化ガラスと結
晶化ガラスに大別されている。これらの材料はいずれも
ガラス本来の脆いという欠点を克服するために強化処理
を施したものである。通常、ガラス表面の傷の存在は機
械的強度を大きく損なうため、ディスク信頼性向上の点
からイオン交換による化学強化処理が施されている。す
なわち、ガラス基板（原板）をアルカリ溶融塩中に浸
し、ガラス表面のアルカリイオンと溶融塩中のより大き
なイオンとを交換することで、ガラスの表面層に圧縮応
力歪み層を形成して、破壊強度を大幅に増加させたもの
である。このような化学強化されたガラス基板は、ガラ
ス内部からのアルカリ溶出が抑えられており、このよう
に化学強化されたＨＤ向け基板材料に対しても、本発明
の研磨材スラリーは高い研磨性能（基板の表面粗さ、ス
クラッチ、表面欠陥等）を得ることができる。好ましく
使用されるＨＤ用ガラス基板としては、Ｌｉ^＋とＮａ^＋
を含むアルミノシリケートガラス基板、Ｋ^＋とＮａ^＋を
含むソーダライムガラス基板や結晶化ガラスが挙げられ
る。

【００３２】

【実施例】以下に実施例を用いて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。

【００３３】（実施例１）市販の粗炭酸希土粉末（灼熱
減量：５５．８％）を４ｋｇ用い、箱形電気炉で焼成を
行った。焼成条件は昇温速度を１．７℃／分とし、焼成
温度が９００℃で保持時間を２時間とした。焼成後の粉
末中に含まれる元素を分析したところ、希土類の含有率
が９９質量％であり、希土類元素のうちに含まれる酸化
セリウム濃度は６０質量％であった。また得られた焼成
粉の比表面積をＢＥＴ法の比表面積測定装置で求めたと
ころ、１０ｍ^２／ｇであった。

【００３４】焼成して得られた焼成粉１．７ｋｇを純水
２．５ｋｇ中に投入して攪拌し、次いで、分散剤として
アニオン系界面活性剤（商品名「花王ポイズ５３０」、
花王（株）製）を３４ｇ（焼成粉に対して２質量％に該
当）添加して攪拌を行い、スラリーを作製した。得られ
たスラリーを湿式粉砕機に通して循環しながら２．５時
間湿式粉砕処理を行った後、スラリーに純水を添加して
濃度が２０質量％の研磨材スラリーを８ｋｇ得た。得ら
れた研磨材スラリーの２０℃における電気伝導度は３．
５ｍＳ／ｃｍであった。

【００３５】得られた研磨材スラリーの一部を用い、レ
ーザー回折式粒度分布測定器（ＣＩＬＡＳ社製、「ＨＲ
８５０」）で測定したところ、体積換算の５０％累積平
均径（Ｄ５０）は０．５５μｍであり、かつ体積換算の
５０％累積平均径（Ｄ５０）の１０倍である５．５μｍ
を越える粗大粒子の含有率は、全粒子質量あたり、０．
７２質量％であった。

【００３６】次いで、得られた研磨材スラリーを用い
て、下記に示す被加工物の研磨を行った。ただし、研磨
機は４ウエイタイプ両面研磨機（不二越機械工業（株）
製「５Ｂ型」）を用い、研磨パッドはスウエードタイプ
のパッド（ロデール製、「ポリテックスＤＧ」）を用い
た。また、スラリー供給速度は６０ｍｌ／ｍｉｎ、下定
盤回転数は９０ｒｐｍ、加工圧力は７５ｇ／ｃｍ^２、研
磨時間は１０ｍｉｎで研磨を実施した。研磨後、強化ガ
ラス基板を研磨機より取り出し、純水を用いて超音波洗
浄を行い、その後、乾燥させて以下の評価を行った。そ
の結果を表２に示す。

【００３７】なお、被加工物（被研磨体）としては、あ
らかじめ市販の酸化セリウム系研磨材（東北金属化学
（株）製、「ＲＯＸＨ−１」）で研磨しておいた、
２．５インチのアルミノシリケートを主成分とする強化
ガラス基板（表面粗さＲａ＝９Å）を用いた。

【００３８】被加工物の評価：（１）表面粗さ（Ｒａ）ランクテーラーホブソン社製の接触式表面粗さ計「タリ
ステップ」又は「タリデータ２０００」を用いて、ガラ
ス基板表面の表面粗さ（Ｒａ）を測定した。（２）表面欠陥微分干渉顕微鏡を用いてガラス基板表面を観察し、表面
の付着状態、ピット、スクラッチの発生の有無等を調べ
た。スクラッチの評価はガラス基板表面に発生したスク
ラッチの本数で示し、表面欠陥の評価は３段階の相対的
な評価で行い、ピットの発生がほとんどなく表面状態が
良好である場合には「○」、ややピットの発生があり、
実用上問題である場合を「△」、表面状態が非常に悪い
場合を「×」で示した。（３）研磨レート研磨前後におけるガラス基板の重量変化から研磨レート
（μｍ／ｍｉｎ）を求めた。

【００３９】（実施例２〜７）実施例１において、焼成
条件及び湿式粉砕機の運転条件を適宜調節することによ
り、それぞれ表１に示すＤ５０、Ｄ９５及び粗大粒子の
含有率となるように変更した以外は実施例１と同様にし
て、研磨材スラリーを製造し、評価を行った。その結果
を表２に示す。

【００４０】（実施例８〜９）実施例１において、スラ
リー濃度を表１に示すように１０質量％又は４０質量％
にそれぞれ変更した以外は実施例１と同様にして、研磨
材スラリーを製造し、評価を行った。その結果を表２に
示す。

【００４１】（実施例１０〜１１）実施例１において、
分散剤の添加量を表１に示すように変更した以外は実施
例１と同様にして、研磨材スラリーを製造し、評価を行
った。その結果を表２に示す。

【００４２】（比較例１）実施例１において、湿式粉砕
における粉砕時間を１時間で停止した以外は、実施例１
と同様にして、研磨材スラリーを製造した。得られた焼
成粉のＤ５０は０．５５μｍ、Ｄ９５は１．８０μｍ、
粉砕後２０重量％に濃度調整したうえでのｐＨは１１．
９であった。

【００４３】得られた研磨材スラリーを用いて、実施例
１と同様にして評価を行った。その結果を表２に示す。

【００４４】（比較例２〜６）実施例１において、焼成
条件及び湿式粉砕条件を適宜調節して、それぞれ表１に
示すＢＥＴ比表面積、Ｄ５０、Ｄ９５、粗大粒子の含有
率を有する研磨材となるように変更した以外は実施例１
と同様にして、研磨材スラリーを製造し、評価を行っ
た。その結果を表２に示す。

【００４５】

【表１】

【００４６】

【表２】

【００４７】表１及び表２から明らかなように、実施例
１〜１１の研磨材スラリーを用いて研磨した場合には、
研磨レートが速く、かつ、表面粗さが小さく、スクラッ
チや表面欠陥のない良好な研磨表面を実現することがで
きた。

【００４８】一方、比較例１〜６の研磨材スラリーを用
いて研磨した場合には、表面粗さ、スクラッチの発生ま
たは表面欠陥のいずれかが良好でなく、精度の高い研磨
表面を実現することはできなかった。また、比較例２及
び３の研磨材スラリーを用いて研磨した場合には、研磨
レートが遅いことが分かった。

【００４９】

【発明の効果】以上詳しく説明したように、本発明によ
れば、エレクトロニクス関連の基板等の精密研磨におい
て、表面平坦性が高く、表面粗さが小さく、表面の微小
スクラッチや微小ピット等をほとんど生じさせないよう
な精度の高い表面研磨を達成しつつ、かつ、速い研磨速
度を達成することができる研磨材スラリー及び研磨微粉
を提供することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者増田知之長野県塩尻市大字宗賀１番地昭和電工株式会社塩尻生産・技術統括部内 (72)発明者今井文男長野県塩尻市大字宗賀１番地昭和電工株式会社塩尻生産・技術統括部内Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CB10 DA02 DA17

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】研磨材を含むスラリーにおいて、研磨材
が、体積換算の９５％累積平均径（Ｄ９５）が０．１〜
１．５μｍであり、かつ体積換算の５０％累積平均径
（Ｄ５０）の１０倍を越える粗大粒子を、全粒子質量当
たり１質量％以下の範囲で含んだものであることを特徴
とする研磨材スラリー。
【請求項２】研磨材が、酸化セリウム、酸化珪素、酸
化鉄、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化クロム、酸
化マンガン、炭化珪素及びダイヤモンドからなる群から
選ばれた少なくとも一つを含んだものであることを特徴
とする請求項１に記載の研磨材スラリー。
【請求項３】研磨材が、炭酸希土塩を出発原料として
製造された酸化セリウムを含んだものであることを特徴
とする請求項１に記載の研磨材スラリー。
【請求項４】スラリー濃度が１〜５０質量％であるこ
とを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の
研磨材スラリー。
【請求項５】スラリー濃度が２０質量％であるスラリ
ーの２０℃における電気伝導度が２ｍＳ／ｃｍ以上であ
ることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記
載の研磨材スラリー。
【請求項６】研磨剤スラリー中に界面活性剤を含むこ
とを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の
研磨材スラリー。
【請求項７】界面活性剤が、アニオン系界面活性剤及
びノニオン系界面活性剤からなる群から選ばれた少なく
とも一種を含有することを特徴とする請求項６に記載の
研磨材スラリー。
【請求項８】研磨材スラリーのｐＨが１０を越えるこ
とを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の
研磨材スラリー。
【請求項９】請求項１〜８のいずれか一項に記載の研
磨材スラリーを乾燥させて形成することを特徴とする研
磨微粉。
【請求項１０】研磨材スラリーを乾燥するにあたり、
媒体流動乾燥機または噴霧乾燥機を用いることを特徴と
する請求項９に記載の研磨微粉。