JPH0781938A - 微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は微粉末を懸濁したスラリーから凝集、
固結していない一次粒子の状態に近い微粉末を分離、回
収する方法である。 【構成】微粉末を懸濁したスラリーを高温、高圧の状態
で加熱して臨界温度以上に維持された超臨界ガスとする
ことによって微粉末を製造する方法である。 【効果】微粉末を懸濁したスラリーは、濾過、乾燥、粉
砕する従来の工程を経ることなく微粉末と分散媒とを分
離することができるので、乾燥、粉砕に要していたエネ
ルギー使用量を少なくできるだけでなく、得られる微粉
末は、凝集、固結のない、一次粒子径に近い状態を保持
したものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本願発明は、例えば、酸化チタ
ン、酸化鉄、酸化スズ、酸化アルミニウム、酸化ケイ素
などやポリビニルアルコール、シアニン染料等の種々の
無機系あるいは有機系の微粉末の製造方法であって、微
粉末の懸濁液あるいは非揮発性ないし難揮発性の溶解成
分を含んだ液体（以後、スラリー等という）から揮発成
分を超臨界状態とすることによって、あるいは更に得ら
れた処理物を粉砕することによって、塊状ないし凝集粒
子の形成を惹起することなく、実質的に固形成分より成
る微粉末を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、酸化チタン、酸化鉄、酸化ス
ズ、酸化アルミニウム、酸化ケイ素等の微粉末は、通常
湿式系処理工程を経て製造され、例えば、顔料製品など
は仕上工程において、耐候性、分散性等の特性を改善す
るために通常湿式系で表面処理が施されることが多い。
この表面処理工程においては、微粉末粒子を水もしくは
他の種々の媒体に分散させてなるスラリー系で種々の表
面処理がなされ、その後濾過、洗浄、乾燥、粉砕等の手
段により、微粒子はスラリーから取り出されて製品化さ
れる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】湿式系によって得られ
る微粒子は、その製品化までに必然的に濾過、洗浄、乾
燥、粉砕等の工程を経るために、乾燥工程では粒子同志
が凝集した状態となり、続く粉砕工程では凝集した状態
のものを粉砕することになるために大きなエレルギーを
必要とする。特に、粉体の粒子径が小さくなる程そのエ
ネルギーは多大となり、かつ一次粒子径の大きさまで粉
砕することが困難となる。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記の問
題を解決するため、従来の乾燥工程では、固体粒子の
表面、周囲等に分散媒体例えば水が吸着し、その水の表
面張力によって強力な粒子の凝集、固化が発生している
こと、従来の粉砕工程では、粒子同志が固く凝集した
粉体を粉砕するので強力なエネルギーを必要とするこ
と、従って、できるだけ表面張力の影響の少ない乾燥
物を粉砕することができれば、粉砕工程での消費エネル
ギーを小さくすることができることなどに着目して検討
を進めた結果、スラリー等を超臨界ガスとすることによ
って、あるいは更に得られた処理物を粉砕することによ
って、揮発成分の実質的全部を気体として分離して固形
成分より成る微粉末とし得ることの知見を得、これに基
づいて本願発明を完成した。

【０００５】即ち、本願発明は、微粉末の懸濁液あるい
は非揮発性ないし難揮発性の溶解成分を含んだ液体を、
臨界圧力以上で加熱して臨界温度以上に維持された超臨
界ガスとすることによって微粉末を製造する方法であ
る。

【０００６】本願発明において使用する微粉末の懸濁液
或いは非揮発性ないし難揮発性の溶解成分を含んだ液
体、すなわちスラリー等は種々のものを挙げることがで
きるが、例えば酸化チタン、酸化鉄、酸化スズ、酸化ア
ルミニウム、酸化ケイ素等の各種の無機系微粉末が懸濁
している水性或いは非水性の懸濁液、ポリビニルアルコ
ール、シアニン系顔料等が溶解している水性或いは非水
性の液体である。これらのスラリー等は、従来の微粉末
の製造工程において得られる、中間工程品に相当するも
のであるが、本発明においてはこのような中間工程品に
本発明を適用する。例えば、酸化チタンなどの無機酸化
物系顔料微粉末は、通常その製造工程において、分散性
や耐候性などの特性改善を図るための表面被覆処理を湿
式系で行われるのが通常であり、本発明は係る湿式処理
系から凝集粒子の形成を伴うことなく、被覆処理顔料粉
末を回収、製造する上で極めて有利な方法である。

【０００７】本願発明においては、上記の無機系微粉末
以外のものであっても、固形分が水或いは有機媒体に懸
濁している系、更には非揮発性ないし難揮発性の溶解成
分を含んだ液体などいずれも使用することができる。

【０００８】本願発明方法における分散媒体としては、
水性系もしくは非水性系の種々のものを使用することが
できるが、例えば水の他にアルコール類、アミン類、炭
化水素類、環状化合物等の有機媒体を使用することがで
きる。なお、水よりも臨界圧、臨界温度が低く、表面張
力の小さい有機溶媒を使用する方が操作上望ましい。

【０００９】本願発明方法においては、上記のスラリー
等を臨界圧力以上で加熱して臨界温度以上に維持された
超臨界ガスとする。臨界現象を起こさせる条件は媒体の
種類によって異なるが、例えば水の場合は約３７４℃以
上の温度、約２２ＭＰａに加熱することにより、実質的
に液体としての水が存在しない微粉末を懸濁している流
体とすることができる。メタノール、エタノール、ブタ
ノールの場合はそれぞれ約２３９℃、８ＭＰａ、２４３
℃、６ＭＰａ、２６２℃、４ＭＰａに加熱することによ
り臨界現象を起こさせることができる。臨界条件下では
液体が実質的に存在しないので表面張力が働かない状態
にすることができる。

【００１０】次に、本発明の方法を図面に従って説明す
る。図１においてＡはスラリー等の貯槽である。Ａのス
ラリー等は加圧ポンプＢで圧送され、耐圧加熱器Ｃに送
られる。Ｃは適当な熱源により加熱されており、内部は
臨界温度、臨界圧力以上に保持されている。続いて、超
臨界ガスは、低圧運転されている粉体捕集器Ｅに入る
か、あるいは粉砕器Ｄに導入し、ここで音速に近い速度
に達すると共に、得られた生成物粉体は高速のガス流の
中で更に粉砕されながら低圧運転されている粉体捕集器
Ｅに入る。粉体は脱気され、脱気ガスはＥよりの排気ガ
スと共に、必要なら凝縮し、回収して再使用する。ガス
から分離された粉体はＥから取り出される。

【００１１】

【実施例】

実施例 四塩化チタンを気相酸化分解して得られた二酸化チタン
粗顔料粉末に対して表面改質処理をした後、２−ブタノ
ール中に懸濁させた。得られたスラリーをポンプＢで加
圧され加熱器Ｃに供給した。加熱器Ｃ内の圧力は４４．
２気圧に保持されており、このときの温度は３００℃で
あった。次に、得られた超臨界ガスを加熱器Ｃから、３
００℃に保持されているラバール型の気流粉砕機Ｄにそ
のままの圧力で供給した。粉砕器Ｄの出口部圧力は１０
気圧に保持されており、２００℃に保温されている粉体
捕集器Ｅに接続されている。超臨界ガスは、粉砕器Ｄの
入口ノズルを通過後瞬時にガスと微粉体となり、さらに
粉砕されながら粉体捕集器Ｅに導入される。ここでガス
と分離されて粉体捕集器Ｅの下部から粉末製品が回収さ
れた。得られた粉末及び最初のスラリー中に懸濁してい
たときの粉末の粒子径をマイクロトラック粒度分析計に
よって測定した。その結果を図２及び図３に示す。５０
％累積粒子径は、粉砕前は２．６１μｍ（図２）であ
り、粉砕後は０．７５μｍ（図３）であることが分か
る。

【００１２】

【発明の効果】本願発明は、スラリー等を超臨界ガスと
して処理する方法であり、凝集、固結等の状態を経由す
ることなく粉砕物を得ることができるので、従来法の乾
燥、粉砕工程でのエネルギーの消費を軽減することがで
きる。また、得られる粉末粒子は一次粒子径の状態近く
にまで粉砕されており、各種の用途に幅広く使用するこ
とができる。

【００１３】

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の製造方法の工程概略図であ
る。

【図２】図２は、実施例における粉砕前の二酸化チタン
粉末の粒度分布図である。

【図３】図３は、実施例における粉砕後の二酸化チタン
粉末の粒度分布図である。

【符号の説明】

Ａ 貯槽 Ｂ 加圧ポンプ Ｃ 耐圧加熱器 Ｄ 粉砕機 Ｅ 粉体捕集器

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】微粉末の懸濁液あるいは非揮発性ないし難
   揮発性の溶解成分を含んだ液体を、臨界圧力以上で加熱
   して臨界温度以上に維持された超臨界ガスとすることに
   よって微粉末を製造する方法。
2. 【請求項２】微粉末の懸濁液あるいは非揮発性ないし難
   揮発性の溶解成分を含んだ液体を、臨界圧力以上で加熱
   して臨界温度以上に維持された超臨界ガスとし、その後
   気流粉砕機で粉砕することによって微粉末を製造する方
   法。