CN102127371A - 一种碳化硅用抛光液的制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于高质量抛光碳化硅晶片表面的抛光液、抛光液的制备方法以及使用该抛光液的方法。该抛光液由去离子水、二氧化硅抛光液、辅助氧化剂、pH调节剂配制而成。利用此方法配制的抛光液无气味，分散均匀，状态稳定，无沉淀，可适当循环使用，加工晶片去除速率快，加工出的碳化硅晶片较光亮，50倍显微镜下观测无明显划痕且平整、均与，表面粗糙度经原子力显微镜检测可稳定达到纳米级。该抛光液的使用循环次数，可以通过改变加入辅助氧化剂和pH调节剂的量或者二者不同的比例来调节。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅用抛光液及其制备方法、该抛光液可以用于化学机械抛光，特别涉及一种用于获取高质量碳化硅晶片的抛光液及其制备方法。
背景技术
以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)为代表的宽禁带半导体材料，是继硅(Si)、砷化镓(GaAs)之后的第三代半导体。与Si和GaAs传统半导体材料相比，SiC具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前景。此外，碳化硅作为外延生长其它半导体薄膜或晶体的衬底材料，也得到了广泛的应用和研究，具有其它衬底所没有的优势。
SiC晶体的硬度大，略低于金刚石，莫氏硬度约在9.3左右，导致其加工难度变大，加工技术门槛升高，目前通用的做法是：使用二氧化硅作为抛光液磨料进行化学机械抛光(CMP)。这中抛光液应用在硅晶片的CMP中取得了巨大的成功，然而使用在碳化硅的CMP中，其去除速率偏慢，晶片经过数小时CMP加工，去除厚度仅在纳米(nm)量级，远远不能满足去除精磨损伤层的要求。因此得到的晶片表面重复性偏低，值得注意的是，当进行碳面加工时，由于去除速度过慢，其双氧水的化学择优腐蚀速度又较快，使得CMP工艺无法顺利进行，随着CMP的时间延长，划痕深度渐次加深，直至不得不尽心返工，重新进行研磨，才能获得期望的表面。
化学机械抛光是SiC晶片加工工序的重要一步，其加工出的晶片质量直接影响产品表面质量以及后续产业工序的进行。传统的化学机械抛光液一般直接采用二氧化硅抛光液，其缺点是去除速率低、加工时间非常长，且在实际生产中，总是容易造成被加工物表面有大量划伤，很不适合与工业化生产。
为了获得高去除率，实现高效快速抛光，可调酸碱度及掺杂高效氧化剂的抛光液越来越受到重视。与传统抛光液相比，这种抛光液具有如下特点：
1)使用高效氧化剂，可以快速去除表面层，同时氧化在整个表面上均匀进行，择优性在一定时间内不显著；
2)由于硅和碳氧化后均属酸性，因此调节酸碱度，可以有效去除氧化产物；
3)抛光液稳定性好，其中是颗粒物磨料不易团聚，可以长时间保存和运输，并 保持研磨液的分散均匀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高质量加工SiC晶片表面的抛光液，适用于对SiC晶片进行化学机械抛光。该抛光液的特点是表面氧化速度快，择优腐蚀不明显，氧化产物去除状态稳定、无沉淀、分散均匀、可循环使用、去除速率快(一般40个小时，现可在6～8小时内完成)、加工出的碳化硅晶片较光亮，50倍显微镜下观测无明显划痕且平整、均与，表面粗糙度经原子力显微镜检测可稳定达到纳米级。为实现上述目的，该抛光液由去离子水、二氧化硅抛光液、辅助氧化剂、PH调节剂配制而成。
其中，辅助PH调节剂是其必不可少的成分之一，其作用是使整个抛光液稳定均匀地存在，且在抛光过程中提供一个良好的酸碱性条件，从而加速加工过程中晶片表面的化学反应。
优选的辅助氧化剂包括过氧化氢和去离子水，该辅助氧化剂用于促进加工过程中碳化硅晶片表面与该抛光液的化学反应，从而增强抛光液的化学加工作用，增强去除速率，减少加工时间，辅助氧化剂呈透明状液体，无气味。
附图说明
图1是抛光前的光学显微镜图片；图2是用本发明配置的抛光液抛光后的光学显微镜图片；图3是抛光前的原子力显微镜图片；图4是用本发明配置的抛光液抛光后的原子力显微镜图片。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步描述本发明，但实际可实现的工艺不限于这些实施例。
该抛光液由去离子水、二氧化硅抛光液、辅助氧化剂、PH调节剂配制而成。特点是状态稳定、无沉淀、分散均匀、可循环使用、去除速率快、加工出的碳化硅晶片较光亮，50倍显微镜下观测无明显划痕且平整、均与，表面粗糙度经原子力显微镜检测可稳定达到纳米级。(需要有具体配比，不能做广告。具体配比最好是个范围值，不要太具体，否则很容易被模仿，要覆盖面大的那种，改完再来给我看看)
本发明还包括一种抛光碳化硅晶片的抛光方法，尤其是一种化学机械抛光碳化硅晶片表面的方法，在此重点要强调方法；在抛光液写完之后要具体描述该抛光液的获得方法，紧扣题目。
下面的实施例具体描述了抛光液的制备过程，其步骤和各成分含量是本领域技术人员能够进行合理改进的，不影响本发明的抛光液的制备。
实施例1：
第一步：配置抛光液
(1)将试剂纯(或以上)氢氧化钾和焦磷酸钾在去离子水中按照三者质量比为5∶1∶200混合，并搅拌均匀得到PH调节剂；
(2)将过氧化氢、去离子水按体积百分比为4∶1的比例混合，并搅拌均匀得到辅助氧化剂搅拌速度不超过100rpm。
(3)将辅助氧化剂和二氧化硅抛光液按照体积百分比为1∶2的比例混合就搅拌均匀得到中间体，搅拌速度不超过100rpm。
(4)将PH调节剂混合到中间体中，并把PH调节至9～10(9.3)搅拌速度不超过100rpm
第二步：使用
调节抛光盘的温度恒温控制在恒温10摄氏度，用蠕动泵流动供给该抛光液，流速根据该抛光液在抛光盘表面粘结的抛光布上的分布情况而定，势必做到抛光液分布均匀，充分。
第三步：循环
为使该抛光液可循环利用，应对使用后的抛光液进行过滤，用300#纱布过滤后，适当添加辅助氧化剂和PH调节剂可继续使用，循环次数不易太多，10～20次最佳。(由于二氧化硅溶液长时间暴露在空气中，有结晶现象，循环次数较多后，二氧化硅浓度变低，颗粒度结晶变的不再均一，容易出现划伤)
抛光6小时后，晶片表面，光学显微镜和原子力显微镜下观测的变化如说明书附图所示。
Claims (13)
1.一种用于加工高质量碳化硅晶片表面的抛光液，使用该抛光液或相应的抛光工艺，可以获得高质量碳化硅晶片；该抛光液的特征在于包括去离子水、二氧化硅抛光液、辅助氧化剂、PH调节剂配制而成；其制备工艺采用如下步骤：
(1)将试剂氢氧化钾和焦磷酸钾在去离子水中按照三者质量比为1∶1∶10到9∶9∶1000混合，并搅拌均匀得到PH调节剂；
(2)将过氧化氢、去离子水按体积比1∶1到100∶1的比例混合，并搅拌均匀得到辅助氧化剂搅拌速度不超过1000转每分钟(rmp)。
(3)将辅助氧化剂和二氧化硅抛光液按照体积比1∶1到1∶100的比例混合搅拌均匀得到中间体，搅拌速度不超过1000rpm。
(4)将PH调节剂混合到中间体中，并把PH调节至4～14搅拌速度不超过1000rpm。
2.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，二氧化硅抛光液是指：二氧化硅采用硅粉生长法制得，制成粒度在10～300nm，固含量在1～90％之间，PH在4～14之间的抛光液。
3.如权利要求1所述的抛光液中的氧化剂，其特征在于辅助氧化剂无色透明液体，主要由UP级30％过氧化氢和去离子水组成，该辅助氧化剂用于促进加工过程中碳化硅晶片表面与该抛光液的化学反应，从而增强抛光液的机械化学加工作用。
4.如权利要求1所述的氧化剂，其特征在于辅助氧化剂的成分主要包括体积比约为10～95％过氧化氢、体积比为5-90％去离子水和其它辅助溶剂，如酒精、丙酮等，这些辅助溶剂配入时，抛光液储存时间应该较短，一般应该小于5个工作日。
5.如权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，氢氧化钾和焦磷酸钾二者均为分析纯以上，氢氧化钾可以快速刻蚀碳化硅，焦磷酸根可以和碳化硅反应，以便在随后的抛光过程中被二氧化硅去除。氢氧化钾和焦磷酸钾在抛光液中的含量至少在千分之5以上。
6.如权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，去离子水为分析纯以上，作为溶剂，其含量一般要求在千分之一以上。
7.如权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，过氧化氢在分析纯以上， 其含量在1％以上；作为辅助氧化剂，其对碳化硅表面具有一定氧化作用，产物可以在进一步抛光过程中去除。
8.如权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，搅拌转速是指搅拌机叶桨的转速，但转速过快时，发热量较大，溶液引起溶液的不均匀或不稳定，因此限制转速在1000rmp。
9.如权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，辅助氧化剂和二氧化硅抛光液的体积比，应以氧化速度和抛光剂去除碳化硅的速度相匹配，即氧化后的碳化硅表面能够及时为二氧化硅抛光剂剥离为宜，否则氧化表面厚度加大，不利于抛光的进一步进行。
10.如权利要求5所述的抛光液的制备方法，其特征在于氢氧化钾和焦磷酸钾，对碳化硅表面的去除，是具有一定的择优取向的，因此不能单独使用，应该与辅助氧化剂(过氧化氢)联合使用。并且受环境碱度(PH)的影响，因此加入一定比例的碱度调节剂，可以优化抛光工艺和抛光液。
11.如权利要求10所述的抛光液的制备方法，其特征在于所谓碱度调节剂，是指将试剂氢氧化钾和焦磷酸钾在去离子水中按照三者质量比为1∶1∶10到9∶9∶1000混合，并搅拌均匀得到PH调节剂；制备后的抛光液可以用来获取高质量晶片。
12.如权利要求11所述的高质量碳化硅晶片的获取方法，其特征在于，使用抛光液在一定温度下进行碳化硅晶片表面的化学机械抛光时。获得的碳化硅表面起伏小于1微米，表面粗糙度小于0.2纳米。
13.如权利要求11所述的高质量碳化硅晶片的获取方法，其特征在于，为了稳定使用抛光液和优化抛光工艺，抛光时抛光盘的温度应恒温控制在10～30摄氏度之间(恒温10摄氏度)。
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