CN102010669A - 蓝宝石衬底材料cmp抛光液的制备方法 - Google Patents

蓝宝石衬底材料cmp抛光液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及蓝宝石衬底材料表面高精密加工过程中化学机械抛光(CMP)抛光液的制备方法。本方法抛光液选用纳米SiO2磨料，磨料的浓度为30-50wt％，粒径15-100nm，以利于材料的去除及表面平整化。抛光液的pH值9-13，既能满足有效去除，也能保证硅溶胶的稳定性；制备过程中采用密闭系统下负压搅拌制备法，避免了传统的复配、机械搅拌等制备方法带来的有机物、大颗粒、金属离子等的污染，可以达到超净的要求。

Description

蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法
技术领域
本发明属于抛光液制备方法，特别是涉及蓝宝石衬底材料的抛光液制备方法。
背景技术
蓝宝石单晶(Sapphire)，又称白宝石，分子式为Al2O3，透明，与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀，对红外线透过率高，有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点为2030℃，所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域，越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中零件的制造材料。
随着节能减排及绿色能源的提出，作为制作发光器件衬底的蓝宝石晶片加工成为人们研究的焦点。作为继Si、GaAs之后的第三代半导体材料的GaN，其在器件上的应用被视为20世纪90年代后半导体最重大的事件，它使半导体发光二极管与激光器上了一个新台阶，由于GaN很难制备体材料，必须在其它衬底材料上生长薄膜，作为GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等，其中蓝宝石是最主要的衬底材料，目前已能在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料，并已研制出GaN基蓝色发光二极管及激光二极管。
蓝宝石由于其硬度高且脆性大，机械加工困难。而蓝宝石衬底是目前最为普遍的一种衬底材料，作为衬底材料对晶体表面提出了超光滑的要求。研究表明器件的质量很大程度上依赖于衬底的表面加工。尤其对用于GaN生长的蓝宝石衬底片精密加工技术更加复杂，是目前重点研究的难题。随着光电技术的飞速发展，光电产品对蓝宝石衬底材料需求量的日益增加，为了满足蓝宝石光学器件发展的需求，蓝宝石化学机械抛光(Chemical-Mechanical Polishing，简称CMP)的机理及技术成为急待解决的重要问题.
作为抛光技术之一的可获得干净、无污染、便于储存、运输、使成本降低的高浓度、高pH值抛光液制备方法尤其重要。目前国内在蓝宝石批量生产中所用的抛光液大部分靠进口，原因之一就是国内传统抛光液制备方法带来的污染等负面作用。如传统的复配及机械搅拌等制备方法容易造成有机物、金属离子、大颗粒等有害污染，从而造成后续加工中成本的提高及器件成品率的降低。
发明内容
本发明是为了解决公知蓝宝石衬底材料抛光液在制备过程中存在的有机物、金属离子、大颗粒等有害污染，而公开一种简便易行、无污染的蓝宝石衬底材料抛光液制备方法。
本发明蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法步骤如下：
(1)将密闭反应器系统用去离子水负压涡流下清洗三遍；密闭反应器原材料选用无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂；
(2)在负压涡流状态下逐渐加入胺碱调节pH值，加入胺碱的量为1-5％，无机强碱试剂用18MΩ以上超纯水稀释后在负压涡流状态下逐渐吸入，加入无机强碱的量为0.1-1％；pH值调节为9-13；
(3)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O活性剂，加入FA/O活性剂的量为0.25-2％；持续时间15分钟；
(4)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂，加入FA/O螯合剂的量为0.25-2％；
(5)将浓度30～50wt％的纳米SiO2溶胶用负压吸入反应器内并呈涡流状态，所述溶胶是粒径15～100nm、分散度＜0.001、莫氏硬度7的SiO2溶胶；
(6)充分搅拌，搅拌时间为5-15分钟，均匀后进行灌装；
上述各重量百分比均以最后得到的抛光液为基准。
上述天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O活性剂为聚氧乙烯醚，是(C15H15～190(CH2CH2O)5H)、(C20H15～190(CH2CH2O)5H)、(C4OH15～190(CH2CH2O)5H)的复合物。
上述天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)，结构式如下：
本发明中采用方法的作用为：
抛光液制备采用密闭反应器负压搅拌的方法可避免有机物、金属离子、大颗粒等有害污染物的引入；可使纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，防止层流区硅溶胶的凝聚或溶解而无法使用；先加入FA/O活性剂可以改善抛光浆料稳定性，FA/O活性剂可以包覆后加入的纳米硅溶胶，加大研磨料之间的空位电阻使得胶体研磨料在适当提高pH的情况下可长期稳定存在，避免了纳米硅溶胶在pH值大于12时产生溶解；可避免18MΩ以上超纯水溶解后的碱性pH调节剂由于局部pH过高而导致凝聚，无法使用。
本发明的有益效果和优点：
1.本发明方法制备的碱性抛光液，可对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端。
2.选用纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15～100nm)、浓度高(30-50wt％)、硬度小(莫氏硬度7，对基片损伤度小)、分散度好，能够达到高速率高平整低损伤抛光、污染小，解决了Al2O3磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端。
3.选用的密闭反应器原材料为无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂等，有效避免等金属离子有害污染物的引入。
4.负压涡流搅拌的抛光液制备方法可避免有机物、金属离子、大颗粒等有害污染物的引入；纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，防止层流区硅溶胶的凝聚或溶解而无法使用；可避免18MΩ以上超纯水溶解后的碱性pH调节剂由于局部pH过高而导致凝聚，无法使用。
5.采用本发明方法能够制备含有高浓度纳米SiO2溶胶(30-50wt％)、高pH的抛光液便于运输、储存，并可使成本降低。
6.综合实施效果如下表所示：
  常规方法   本发明方法
  高pH值(11.5-12)粒径30-40nmSiO2溶胶   SiO2溶胶浓度大于30wt％易凝胶，分散度大(粒径30-300nm)缺点：分散度大造成有效磨料浓度降低   SiO2溶胶30-50wt％不凝结，分散度小(粒径30-40nm)
  高pH值(12-13)粒径30-40nmSiO2溶胶   SiO2溶胶浓度大于30wt％易分解，分散度大(粒径3-40nm)缺点：分散度大造成有效磨料浓度降低   SiO2溶胶30-50wt％不分解，分散度小(粒径30-40nm)
具体实施方式
下面以实施例进一步说明本发明。
实施例1：配制4000g蓝宝石衬底抛光液
在负压搅拌下向密闭反应器内分别取160g三乙醇胺、称40gKOH用200g18MΩ以上超纯去离子水稀释、40gFA/O活性剂和40gFA/O螯合剂依次吸入，再在负压下将粒径15-25nm纳米SiO2溶胶800g吸入，最后边搅拌边吸入2720g去离子水。涡流状态下搅拌均匀后得4000g蓝宝石衬底抛光液，待搅拌均匀后即可灌装。
实施例2：配制4000g蓝宝石衬底抛光液
在负压搅拌下向密闭反应器内分别取80g四甲氢氧化铵、称20gKOH用100g18MΩ以上超纯去离子水稀释、10gFA/O活性剂和10gFA/O螯合剂依次吸入，再在负压下将粒径15-25nm纳米SiO2溶胶3600g吸入，最后边搅拌边吸入180g去离子水。涡流状态下搅拌均匀后得4000g蓝宝石衬底抛光液，待搅拌均匀后即可灌装。

Claims (2)

1.一种蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行(重量％)：
(1)将密闭反应器系统用去离子水负压涡流下清洗三遍；密闭反应器原材料选用无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂；
(2)在负压涡流状态下逐渐加入胺碱调节pH值，加入胺碱的量为1-5％，无机强碱试剂用18MΩ以上超纯水稀释后在负压涡流状态下逐渐吸入，加入无机强碱的量为0.1-1％；pH值调节为9-13；
(3)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O活性剂，加入FA/O活性剂的量为0.25-2％；持续时间15分钟；
(4)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂，加入FA/O螯合剂的量为0.25-2％；
(5)将浓度30～50wt％的纳米SiO2溶胶用负压吸入反应器内并呈涡流状态，所述溶胶是粒径15～100nm、分散度＜0.001、莫氏硬度7的SiO2溶胶；
(6)负压涡流状态下充分搅拌，搅拌时间为5-15分钟，均匀后进行灌装；
上述胺碱、无机强碱、FA/O活性剂和FA/O螯合剂的重量百分比均以最后得到的抛光液为基准。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底材料CMP抛光液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)胺碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲氢氧化铵中的任一种。
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