JP5204226B2 - アルミニウム酸化物粒子及びそれを含有する研磨用組成物 - Google Patents

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Description

本発明は、α−アルミナや遷移アルミナのようなアルミナ及びベーマイトのようなアルミナ水和物を含むアルミニウム酸化物からなるアルミニウム酸化物粒子及びそれを含有する研磨用組成物に関する。
アルミニウム酸化物粒子は、例えば、半導体デバイス基板やディスプレイ用基板、ハードディスク基板、ＬＥＤ用サファイア基板などの電子部品に用いる基板を研磨する用途で砥粒として使用される。これらの基板には高平滑でかつ低欠陥であることの要求があるため、使用されるアルミニウム酸化物粒子の粒子サイズは比較的小さい（例えば特許文献１，２）。アルミニウム酸化物粒子を遊離砥粒として含有する研磨用組成物は一般に、コロイダルシリカを遊離砥粒として含有する研磨用組成物に比べて基板の研磨速度（除去速度）が高い。しかしながら、アルミニウム酸化物粒子を含有する場合であっても、アルミニウム酸化物粒子の粒子サイズが小さくなるにつれて、研磨用組成物による基板の研磨速度は一般に低下する。また、アルミニウム酸化物粒子の粒子サイズが小さくなるにつれて、研磨後の基板表面に付着したアルミニウム酸化物粒子を洗浄により除去することは困難となる（すなわち、アルミニウム酸化物粒子の洗浄性が低下する）。
特開平３−２７７６８３号公報 特開平５−２７１６４７号公報
そこで、本発明は、粒子サイズが小さくても研磨速度の低下や洗浄性の低下といった弊害を招くことなく砥粒として好適に使用することができるアルミニウム酸化物粒子及びそのアルミニウム酸化物粒子を含有する研磨用組成物を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明の一態様では、一次粒子の形状が六面体をなし、一次粒子のアスペクト比が１〜５であり、前記アスペクト比は、六面体形状を有するアルミニウム酸化物一次粒子の一つの頂点から延びる３辺のうち最も長い辺の長さをａ、最も短い辺の長さをｃとしたときにａをｃで除した値であるアルミニウム酸化物粒子が提供される。アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径は０．０１〜０．６μｍであることが好ましい。アルミニウム酸化物粒子のα化率は５〜７０％であることが好ましい。また、アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径は０．０１〜２μｍであることが好ましく、アルミニウム酸化物粒子の９０％粒子径を１０％粒子径で除して得られる値は３以下であることが好ましい。
本発明の別の態様では、上記のアルミニウム酸化物粒子と水を含有する研磨用組成物が提供される。
本発明によれば、粒子サイズが小さくても研磨速度の低下や洗浄性の低下といった弊害を招くことなく砥粒として好適に使用することができるアルミニウム酸化物粒子及びそのアルミニウム酸化物粒子を含有する研磨用組成物が提供される。
本発明の一実施形態のアルミニウム酸化物粒子の一例を示す走査型電子顕微鏡写真。 同じ実施形態のアルミニウム酸化物粒子の別の例を示す２つの走査型電子顕微鏡写真。
以下、本発明の一実施形態を説明する。
本実施形態のアルミニウム酸化物粒子は、一次粒子の形状が六面体をなしている。アルミニウム酸化物粒子の一次粒子は、好ましくは、向かい合った２つの正方形と４つの長方形又は正方形とで囲まれた平行六面体、あるいは向かい合った２つの菱形と４つの長方形又は正方形とで囲まれた平行六面体に近似した外形形状を有する。前者の例を図１、後者の例を図２に示す。
アルミニウム酸化物粒子の一次粒子のアスペクト比は１〜５の範囲である。ここでアスペクト比は、六面体形状を有するアルミニウム酸化物一次粒子の一つの頂点から延びる３辺のうち最も長い辺の長さをａ、最も短い辺の長さをｃとしたときにａをｃで除した値として定義される。残る一つの辺の長さｂは、最も長い辺の長さａとほぼ等しいことが好ましい。アルミニウム酸化物粒子は、一次粒子のアスペクト比が上記の範囲にあることにより、粒子サイズが小さくても研磨速度の低下や洗浄性の低下といった弊害を招くことなく砥粒として好適に使用することができるという利点を有する。このようなアルミニウム酸化物粒子の利点をさらに向上させるためには、一次粒子のアスペクト比はできるだけ小さいことが好ましい。具体的には、アルミニウム酸化物粒子の一次粒子のアスペクト比は３以下であることが好ましく、より好ましくは２以下、さらに好ましくは１．５以下である。
本実施形態のアルミニウム酸化物粒子は、例えば、金属（銅、アルミニウム、タングステン、白金、パラジウム、ルテニウムなどの金属単体、及びニッケル−リンなどの金属合金を含む）、半導体（ゲルマニウム、シリコンなどの単体半導体、ゲルマニウムシリコン、ガリウム砒素、インジウムリン、窒化ガリウムなどの化合物半導体、及びサファイア等の酸化物半導体を含む）、又は絶縁体（アルミノシリケートガラスなどのガラス、及びウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂などのプラスチックを含む）からなる研磨対象物を研磨する用途で砥粒として使用される。より具体的には、アルミニウム酸化物粒子は、例えば、アルミニウム、銅などの卑金属又は白金、パラジウム、ルテニウムなどの貴金属からなる半導体デバイス基板の配線の研磨、ニッケル−リンめっきされたハードディスク基板の表面の研磨、ガラスディスク基板の研磨、眼鏡用プラスチックレンズの研磨、液晶ディスプレイ用のカラーフィルター基板の研磨、ＬＥＤ用サファイア基板の研磨で使用される。アルミニウム酸化物粒子は、遊離砥粒として使用されてもよいし、固定砥粒として使用されてもよい。
本実施形態のアルミニウム酸化物粒子は、砥粒として使用される場合、平均一次粒子径、平均二次粒子径、粒度分布及びα化率に関して、以下に説明する好適な範囲を有する。
平均一次粒子径に関して
アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径は、０．０１μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは０．０３μｍ以上、さらに好ましくは０．０５μｍ以上である。ここで平均一次粒子径は、六面体形状を有するアルミニウム酸化物一次粒子の一つの頂点から延びる３辺のうち最も長い辺の長さの平均値として定義される。アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径が大きくなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨対象物の研磨速度（除去速度）は向上する。この点、アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径が０．０１μｍ以上、さらに言えば０．０３μｍ以上又は０．０５μｍ以上である場合には、研磨速度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
また、アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径は０．６μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．３５μｍ以下、特に好ましくは０．２５μｍ以下である。アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径が小さくなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨後の研磨対象物のスクラッチ数及び表面粗さは低減する。この点、アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径が０．６μｍ以下、さらに言えば０．３５μｍ以下又は０．２５μｍ以下である場合には、スクラッチ数及び表面粗さを実用上特に好適なレベルにまで低減させることが容易となる。
平均二次粒子径に関して
アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径は、０．０１μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは０．０３μｍ以上、さらに好ましくは０．０５μｍ以上である。ここで平均二次粒子径は、アルミニウム酸化物粒子の全粒子の積算体積の５０％以上になるまでレーザー錯乱法による粒子径の小さい順にアルミニウム酸化物粒子の体積を積算したときに最後に積算されるアルミニウム酸化物粒子の粒子径に等しい。アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径が大きくなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨対象物の研磨速度は向上する。また、アルミニウム酸化物粒子による研磨後の研磨対象物の表面に付着したアルミニウム酸化物粒子を洗浄により除去することが容易になる（すなわち、アルミニウム酸化物粒子の洗浄性が向上する）。この点、アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径が０．０１μｍ以上、さらに言えば０．０３μｍ以上又は０．０５μｍ以上である場合には、研磨速度及び洗浄性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
また、アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径は２μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１μｍ以下、さらに好ましくは０．５μｍ以下である。アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径が小さくなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨後の研磨対象物のスクラッチ数及び表面粗さは低減する。この点、アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径が２μｍ以下、さらに言えば１μｍ以下又は０．５μｍ以下である場合には、スクラッチ数及び表面粗さを実用上特に好適なレベルにまで低減させることが容易となる。
粒度分布に関して
アルミニウム酸化物粒子の９０％粒子径（Ｄ９０）を１０％粒子径（Ｄ１０）で除して得られる値Ｄ９０／Ｄ１０は３以下であることが好ましく、より好ましくは２．５以下、さらに好ましくは２．２以下、特に好ましくは２．０以下である。ここで９０％粒子径は、アルミニウム酸化物粒子の全粒子の積算体積の９０％以上になるまでレーザー錯乱法による粒子径の小さい順にアルミニウム酸化物粒子の体積を積算したときに最後に積算されるアルミニウム酸化物粒子の粒子径に等しく、１０％粒子径は、アルミニウム酸化物粒子の全粒子の積算体積の１０％以上になるまでレーザー錯乱法による粒子径の小さい順にアルミニウム酸化物粒子の体積を積算したときに最後に積算されるアルミニウム酸化物粒子の粒子径に等しい。アルミニウム酸化物粒子の値Ｄ９０／Ｄ１０が小さくなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子中に含まれるスクラッチ数及び表面粗さの増大の原因となる粗大粒子の割合が少なくなるため、アルミニウム酸化物粒子による研磨後の研磨対象物のスクラッチ数及び表面粗さは低減する。また、アルミニウム酸化物粒子中に含まれる洗浄性の低下の原因となる微小粒子の割合も少なくなるため、研磨後の研磨対象物の表面に付着したアルミニウム酸化物粒子を洗浄により除去することが容易になる。この点、アルミニウム酸化物粒子の値Ｄ９０／Ｄ１０が３以下、さらに言えば２．５以下、２．２以下又は２．０以下である場合には、スクラッチ数及び表面粗さを実用上特に好適なレベルにまで低減させること及び洗浄性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
また、値Ｄ９０／Ｄ１０の下限は特に限定されないが、１．１以上であることが好ましく、より好ましくは１．２以上、特に好ましくは１．３以上である。
α化率に関して
アルミニウム酸化物粒子は、いずれの結晶形態を有していてもよく、例えば、ベーマイトのようなアルミナ水和物、γ−アルミナやδ−アルミナ、θ−アルミナのような遷移アルミナ、及びα−アルミナのいずれを主とするものであってもよい。ただし、高硬度が要求される場合には、アルミニウム酸化物粒子はα−アルミナを少なくとも一部含有していることが好ましい。アルミニウム酸化物粒子のα化率は５％以上であることが好ましく、より好ましくは１０％以上、さらに好ましくは２０％以上である。ここでα化率は、Ｘ線回折法によりコランダムとの比較に基づいて求められる値である。アルミニウム酸化物粒子のα化率が高くなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨対象物の研磨速度は向上する。この点、アルミニウム酸化物粒子のα化率が５％以上、さらに言えば１０％以上又は２０％以上である場合には、研磨速度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
また、アルミニウム酸化物粒子のα化率は７０％以下であることが好ましく、より好ましくは５０％以下、特に好ましくは３０％以下である。アルミニウム酸化物粒子のα化率が低くなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨後の研磨対象物のスクラッチ数及び表面粗さは低減する。この点、アルミニウム酸化物粒子のα化率が７０％以下、さらに言えば５０％以下又は３０％以下である場合には、スクラッチ数及び表面粗さを実用上特に好適なレベルにまで低減させることが容易となる。
本実施形態のアルミニウム酸化物粒子は、例えば、少なくとも水と混合して調製されるスラリー状の研磨用組成物の形態で使用される。ニッケル−リンめっきされたハードディスク基板の表面を研磨するための研磨用組成物は、アルミニウム酸化物粒子を、好ましくは研磨促進剤とともに、さらに好ましくは研磨促進剤、洗浄促進剤及び酸化剤とともに、水に混合して調製される。ディスプレイ用基板を研磨するための研磨用組成物は、例えば、アルミニウム酸化物粒子を水と混合して調製される。半導体デバイス基板の配線を研磨するための研磨用組成物は、アルミニウム酸化物粒子を、好ましくは研磨促進剤及び酸化剤とともに、水に混合して調製される。
研磨用組成物中のアルミニウム酸化物粒子の含有量は０．０１質量％以上であることが好ましく、より好ましくは０．１質量％以上である。アルミニウム酸化物粒子の含有量が多くなるにつれて、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度は向上する。この点、研磨用組成物中のアルミニウム酸化物粒子の含有量が０．０１質量％以上、さらに言えば０．１質量％以上である場合には、研磨速度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
また、研磨用組成物中のアルミニウム酸化物粒子の含有量は３０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは１５質量％以下である。アルミニウム酸化物粒子の含有量が少なくなるにつれて、研磨用組成物中でのアルミニウム酸化物粒子の分散性は向上する。この点、研磨用組成物中のアルミニウム酸化物粒子の含有量が３０質量％以下、さらに言えば１５質量％以下である場合には、研磨用組成物中でのアルミニウム酸化物粒子の分散性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
研磨促進剤は、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度を向上させる目的で、必要に応じて研磨用組成物に添加される。研磨用組成物に添加しうる研磨促進剤としては、例えば、有機酸及びその塩、無機酸及びその塩、アルカリ化合物（アルカリ金属水酸化物、アンモニア、アミン、及び第４級アンモニウム化合物を含む）が挙げられる。
有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、チオリンゴ酸、ギ酸、シュウ酸、カルボキシエチルチオコハク酸が挙げられる。これらの有機酸のアンモニウム塩、アルカリ金属塩、遷移金属塩（鉄塩、ニッケル塩、アルミニウム塩を含む）もまた研磨促進剤として使用可能である。
無機酸の具体例としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸が挙げられる。これらの無機酸のアンモニウム塩、アルカリ金属塩、遷移金属塩（鉄塩、ニッケル塩、アルミニウム塩を含む）もまた研磨促進剤として使用可能である。
アルカリ金属水酸化物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムが挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、エチルアミンなどのモノアミン、エチレンジアミンなどのジアミン、モノエタノールアミン、トリエタノールアミンなどのアルカノールアミンが挙げられる。
第４級アンモニウム化合物の具体例としては、テトラメチルアンモニウム化合物、テトラエチルアンモニウム化合物、テトラプロピルアンモニウム化合物などのテトラアルキルアンモニウム化合物が挙げられる。
ニッケル−リンめっきされたハードディスク基板の表面を研磨するための研磨用組成物で使用される研磨促進剤は、好ましくは無機酸塩、特に、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウムのような無機アルミニウム塩である。無機アルミニウム塩を使用した場合には、研磨用組成物による研磨後の基板のスクラッチ数及び表面粗さの増大を招くことなく研磨用組成物による研磨速度が特に大きく向上する。
半導体デバイス基板の配線を研磨するための研磨用組成物で使用される研磨促進剤は、好ましくは無機酸又は有機酸、特に、硝酸、硫酸又はクエン酸である。
その他の研磨用組成物で使用される研磨促進剤は、好ましくは無機酸のアルカリ金属塩、特に、塩化カリウム、塩化ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウムである。これらのアルカリ金属塩は、研磨用組成物中のアルミニウム酸化物粒子の凝集を促し、結果として研磨用組成物による研磨速度を特に大きく向上する。
洗浄促進剤は、アルミニウム酸化物粒子の洗浄性を向上させる目的で、必要に応じて研磨用組成物に添加される。洗浄促進剤としていずれのキレート化合物を使用することも可能である。具体的な洗浄促進剤としては、ジエチレントリアミン五酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、グルタミン酸二酢酸、及びこれらの酸のアルカリ金属塩及びアンモニウム塩が挙げられる。
酸化剤は、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度を向上させる目的で、必要に応じて研磨用組成物に添加される。酸化作用を有するいずれの物質を酸化剤として使用することも可能であるが、取り扱いの容易な過酸化水素、又は過硫酸アンモニウムや過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩が好ましく使用される。
次に、上記のアルミニウム酸化物粒子の製造方法について説明する。
α−アルミナ又は遷移アルミナを主とするアルミニウム酸化物粒子は、一次粒子の形状が六面体をなすアルミナ水和物からなる原料粒子を、原料粒子の一次粒子の形状がほぼ維持されるように、か焼することにより製造することができる。α−アルミナを主とするアルミニウム酸化物粒子は、一次粒子の形状が六面体をなす遷移アルミナからなる原料粒子を、原料粒子の一次粒子の形状がほぼ維持されるように、か焼することにより製造することもできる。原料粒子の一次粒子は、向かい合った２つの正方形と４つの長方形又は正方形とで囲まれた平行六面体、あるいは向かい合った２つの菱形と４つの長方形又は正方形とで囲まれた平行六面体に近似した外形形状を有することが好ましい。アルミナ水和物は、ギブサイト、バイヤライト、ノストランダイト、ベーマイトのいずれであってもよい。か焼温度は、例えば５００〜１２５０℃である。
ベーマイトを主とするアルミニウム酸化物粒子は、平均一次粒子径が１０μｍ以下のギブサイト粒子又はバイヤライト粒子を１〜３０質量％を含有したスラリーをオートクレーブ内において２００℃で４時間、水熱処理することにより製造することができる。
前記実施形態は、次のようにして変更されてもよい。
前記実施形態のアルミニウム酸化物粒子は、砥粒としての用途のほかに、樹脂用フィラー、顔料、塗工剤、化粧品、触媒、セラミック原料などの用途で使用されてもよい。
前記実施形態の研磨用組成物は、必要に応じてさらに界面活性剤を含有してもよい。この場合、研磨後の研磨対象物のスクラッチ数が低減する。
前記実施形態の研磨用組成物は、必要に応じてさらに水溶性高分子を含有してもよい。この場合、研磨後の研磨対象物のスクラッチ数が低減する。水溶性高分子の具体例としては、ヒドロキシエチルセルロース、プルラン、カラギーナンなどの多糖類、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの合成水溶性高分子が挙げられる。
前記実施形態の研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することにより調製されてもよい。
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
（実施例１〜１７及び比較例１〜６）
実施例１〜１７及び比較例１〜５では、表１中の“Ａ”〜“Ｐ”で示すアルミニウム化合物粒子のいずれかを、硝酸アルミニウム九水和物又は塩化アルミニウム六水和物（研磨促進剤）、グルタミン酸二酢酸四ナトリウム塩（洗浄促進剤）及び過酸化水素（酸化剤）とともに、水に混合して研磨用組成物を調製した。比較例６では、硝酸アルミニウム九水和物、グルタミン酸二酢酸四ナトリウム塩及び過酸化水素を水に混合して研磨用組成物を調製した。各例の研磨用組成物中に含まれるアルミニウム化合物粒子の種類及び含有量並びに研磨促進剤の種類及び含有量はそれぞれ、表２の“アルミニウム化合物粒子の種類”欄、“アルミニウム化合物粒子の含有量”欄、“研磨促進剤の種類”欄及び“研磨促進剤の含有量”欄に示すとおりである。また、各例の研磨用組成物中のグルタミン酸二酢酸の含有量及び過酸化水素の含有量はそれぞれ、いずれの研磨用組成物の場合も０．３ｇ／Ｌ及び１３ｇ／Ｌである。
表１中の“一次粒子形状”欄に示す形状は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の走査型電子顕微鏡“Ｓ−４７００”を用いて各アルミニウム化合物粒子の一次粒子形状を観察した結果に基づく。表１中の“アスペクト比”欄に示す各数値は、走査型電子顕微鏡“Ｓ−４７００”による観察に基づいて２００個のアルミニウム化合物粒子で計測したアスペクト比の平均値である。表１中の“α化率”欄に示す各数値は、株式会社リガク製のＸ線回折装置“Mini Flex II”を用いて、コランダムとの比較に基づいて求めた各アルミニウム化合物粒子のα化率である。表１中の“平均一次粒子径”欄に示す各数値は、走査型電子顕微鏡“Ｓ−４７００”による観察に基づいて計測される各アルミニウム化合物粒子の平均一次粒子径である。表１中の“平均二次粒子径”欄に示す各数値は、株式会社堀場製作所製のレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置“ＬＡ−９５０”を用いて計測される各アルミニウム化合物粒子の平均二次粒子径である。表１中の“Ｄ９０／Ｄ１０”欄に示す各数値は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置“ＬＡ−９５０”を用いて計測される各アルミニウム化合物粒子の９０％粒子径及び１０％粒子径から計算される値Ｄ９０／Ｄ１０である。なお、表１中の“Ａ”〜“Ｒ”で示すアルミニウム化合物粒子はアルミナを主とするアルミナ粒子であり、“Ｓ”で示すアルミニウム化合物粒子はベーマイトを主とするベーマイト粒子であり、“Ｔ”で示すアルミニウム化合物粒子は水酸化アルミニウムを主とする水酸化アルミニウム粒子である。
各例の研磨用組成物を用いて、直径３．５インチ（≒９５ｍｍ）の磁気ディスク用無電解ニッケル−リンめっき基板の表面を表３に示す条件で研磨したときの研磨速度を、研磨前後の基板の重量の差に基づいて求めた結果を表２の“研磨速度”欄に示す。
各例の研磨用組成物を用いて研磨した後の基板を純水ですすぎ洗浄し、その後、Phase Shift社製の“Micro XAM”を使用して、研磨後の基板表面の算術平均粗さＲａを測定した結果を表２の“算術平均粗さＲａ”欄、Phase Shift社製の“Opti Flat”を使用して、研磨後の基板表面の算術平均うねりＷａを測定した結果を表２の“算術平均うねりＷａ”欄に示す。
各例の研磨用組成物を用いて研磨し、その後純水ですすぎ洗浄した後の基板表面におけるスクラッチ数を計測した。具体的には、フナコシ薬品株式会社製の表面検査ランプ“Ｆ１００Ｚ”の光を基板表面に照射しながら目視でスクラッチ数を計測した。計測されたスクラッチ数が３０未満の場合には優（○○○）、３０以上５０未満の場合には良（○○）、５０以上７５未満の場合には可（○）、７５以上１００未満の場合にはやや不良（×）、１００以上の場合には不良（××）と評価した結果を表２の“スクラッチ数”欄に示す。
各例の研磨用組成物を用いて研磨し、その後純水ですすぎ洗浄した後の基板の表面における異物の付着の有無を観察した。具体的には、蛍光灯下での目視による観察と走査型電子顕微鏡を用いた観察とを行った。目視でも走査型電子顕微鏡でも異物の付着が確認されなかった場合には優（○）、目視では異物の付着が確認されなかったが、走査型電子顕微鏡では異物の付着が確認された場合にはやや不良（×）、目視でも異物の付着が辛うじて確認された場合には不良（××）、目視でもはっきりと異物の付着が確認された場合には極めて不良（×××）と評価した結果を表２の“異物の付着”欄に示す。
表２に示すように、実施例１〜１７の研磨用組成物によれば、研磨速度及び表面粗さ（算術平均粗さＲａ及び算術平均うねりＷａ）に関して実用上十分なレベルの数値が得られ、またスクラッチ数及び異物の付着に関しても良好な結果が得られた。
（実施例２１〜２４及び比較例２１，２２）
表１中の“Ａ”、“Ｂ”、“Ｄ”、“Ｑ”、“Ｓ”、“Ｔ”で示すアルミニウム化合物粒子のいずれかを水に混合して研磨用組成物を調製した。各例の研磨用組成物中に含まれるアルミニウム化合物粒子の種類及び含有量並びに各例の研磨用組成物のｐＨは表４中に示すとおりである。
各例の研磨用組成物を用いて、ディスプレイ用アクリル樹脂基板の表面を表５に示す条件で研磨したときの研磨速度を、研磨前後の基板の厚さの差に基づいて求めた結果を表４の“研磨速度”欄に示す。
各例の研磨用組成物を用いて研磨した後の基板を純水ですすぎ洗浄し、その後、Phase Shift社製の“Micro XAM”を使用して、研磨後の基板表面の算術平均粗さＲａを測定した結果を表４の“算術平均粗さＲａ”欄に示す。
各例の研磨用組成物を用いて研磨し、その後純水ですすぎ洗浄した後の基板表面におけるスクラッチ数を計測した。具体的には、フナコシ薬品株式会社製の表面検査ランプ“Ｆ１００Ｚ”の光を基板表面に照射しながら目視でスクラッチ数を計測した。計測されたスクラッチ数が５０未満の場合には良（○○）、５０以上７５未満の場合には可（○）、７５以上１００未満の場合にはやや不良（×）、１００以上の場合には不良（××）と評価した結果を表４の“スクラッチ数”欄に示す。
表４に示すように、実施例２１〜２４の研磨用組成物によれば、研磨速度及び表面粗さ（算術平均粗さＲａ）に関して実用上十分なレベルの数値が得られ、またスクラッチ数に関しても良好な結果が得られた。
（実施例３１，３２及び比較例３１）
表１中の“Ａ”、“Ｒ”に示すアルミニウム化合物粒子のいずれかを、塩酸（研磨促進剤）、塩化カリウム（研磨促進剤）及び過酸化水素（酸化剤）とともに、水に混合して研磨用組成物を調製した。各例の研磨用組成物中に含まれるアルミニウム化合物粒子の種類及び含有量並びに各例の研磨用組成物のｐＨは表６中に示すとおりである。また、各例の研磨用組成物中の塩酸の含有量、塩化カリウムの含有量及び過酸化水素の含有量はそれぞれ、いずれの研磨用組成物の場合も１．２ｇ／Ｌ、１８．８ｇ／Ｌ及び３４．２ｇ／Ｌである。
各例の研磨用組成物を用いて、７０μｍ×７０μｍのパラジウムからなるパッドが点在する半導体デバイス基板の表面を表７に示す条件で研磨したときの研磨速度を、研磨前後の基板の重量の差に基づいて求めた結果を表６の“研磨速度”欄に示す。
各例の研磨用組成物を用いて研磨し、その後純水ですすぎ洗浄した後の基板表面におけるスクラッチ数を計測した。具体的には、フナコシ薬品株式会社製の表面検査ランプ“Ｆ１００Ｚ”の光を基板表面に照射しながら目視でスクラッチ数を計測した。計測されたスクラッチ数が５０未満の場合には良（○○）、５０以上７５未満の場合には可（○）、７５以上１００未満の場合にはやや不良（×）、１００以上の場合には不良（××）と評価した結果を表６の“スクラッチ数”欄に示す。
表６に示すように、実施例３１，３２の研磨用組成物によれば、研磨速度に関して実用上十分なレベルの数値が得られ、またスクラッチ数に関しても良好な結果が得られた。

Claims (9)

  1. 一次粒子の形状が六面体をなし、一次粒子のアスペクト比が１〜５であり、前記アスペクト比は、六面体形状を有するアルミニウム酸化物一次粒子の一つの頂点から延びる３辺のうち最も長い辺の長さをａ、最も短い辺の長さをｃとしたときにａをｃで除した値であることを特徴とするアルミニウム酸化物粒子。
  2. 平均一次粒子径が０．０１〜０．６μｍである請求項１に記載のアルミニウム酸化物粒子。
  3. α化率が５〜７０％である請求項１又は２に記載のアルミニウム酸化物粒子。
  4. 平均二次粒子径が０．０１〜２μｍであり、９０％粒子径を１０％粒子径で除して得られる値が３以下である請求項１〜３のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
  5. 電子部品に用いる基板を研磨する用途で砥粒として使用される請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
  6. ニッケル−リンめっきされた研磨対象物の表面を研磨する用途で砥粒として使用される請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
  7. 貴金属からなる研磨対象物を研磨する用途で砥粒として使用される請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
  8. 樹脂からなる研磨対象物を研磨する用途で砥粒として使用される請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
  9. 請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子と水を含有することを特徴とする研磨用組成物。
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