JP5204226B2 - アルミニウム酸化物粒子及びそれを含有する研磨用組成物 - Google Patents
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Description
本実施形態のアルミニウム酸化物粒子は、一次粒子の形状が六面体をなしている。アルミニウム酸化物粒子の一次粒子は、好ましくは、向かい合った2つの正方形と4つの長方形又は正方形とで囲まれた平行六面体、あるいは向かい合った2つの菱形と4つの長方形又は正方形とで囲まれた平行六面体に近似した外形形状を有する。前者の例を図1、後者の例を図2に示す。
平均一次粒子径に関して
アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径は、0.01μm以上であることが好ましく、より好ましくは0.03μm以上、さらに好ましくは0.05μm以上である。ここで平均一次粒子径は、六面体形状を有するアルミニウム酸化物一次粒子の一つの頂点から延びる3辺のうち最も長い辺の長さの平均値として定義される。アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径が大きくなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨対象物の研磨速度(除去速度)は向上する。この点、アルミニウム酸化物粒子の平均一次粒子径が0.01μm以上、さらに言えば0.03μm以上又は0.05μm以上である場合には、研磨速度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径は、0.01μm以上であることが好ましく、より好ましくは0.03μm以上、さらに好ましくは0.05μm以上である。ここで平均二次粒子径は、アルミニウム酸化物粒子の全粒子の積算体積の50%以上になるまでレーザー錯乱法による粒子径の小さい順にアルミニウム酸化物粒子の体積を積算したときに最後に積算されるアルミニウム酸化物粒子の粒子径に等しい。アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径が大きくなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨対象物の研磨速度は向上する。また、アルミニウム酸化物粒子による研磨後の研磨対象物の表面に付着したアルミニウム酸化物粒子を洗浄により除去することが容易になる(すなわち、アルミニウム酸化物粒子の洗浄性が向上する)。この点、アルミニウム酸化物粒子の平均二次粒子径が0.01μm以上、さらに言えば0.03μm以上又は0.05μm以上である場合には、研磨速度及び洗浄性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
アルミニウム酸化物粒子の90%粒子径(D90)を10%粒子径(D10)で除して得られる値D90/D10は3以下であることが好ましく、より好ましくは2.5以下、さらに好ましくは2.2以下、特に好ましくは2.0以下である。ここで90%粒子径は、アルミニウム酸化物粒子の全粒子の積算体積の90%以上になるまでレーザー錯乱法による粒子径の小さい順にアルミニウム酸化物粒子の体積を積算したときに最後に積算されるアルミニウム酸化物粒子の粒子径に等しく、10%粒子径は、アルミニウム酸化物粒子の全粒子の積算体積の10%以上になるまでレーザー錯乱法による粒子径の小さい順にアルミニウム酸化物粒子の体積を積算したときに最後に積算されるアルミニウム酸化物粒子の粒子径に等しい。アルミニウム酸化物粒子の値D90/D10が小さくなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子中に含まれるスクラッチ数及び表面粗さの増大の原因となる粗大粒子の割合が少なくなるため、アルミニウム酸化物粒子による研磨後の研磨対象物のスクラッチ数及び表面粗さは低減する。また、アルミニウム酸化物粒子中に含まれる洗浄性の低下の原因となる微小粒子の割合も少なくなるため、研磨後の研磨対象物の表面に付着したアルミニウム酸化物粒子を洗浄により除去することが容易になる。この点、アルミニウム酸化物粒子の値D90/D10が3以下、さらに言えば2.5以下、2.2以下又は2.0以下である場合には、スクラッチ数及び表面粗さを実用上特に好適なレベルにまで低減させること及び洗浄性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
α化率に関して
アルミニウム酸化物粒子は、いずれの結晶形態を有していてもよく、例えば、ベーマイトのようなアルミナ水和物、γ−アルミナやδ−アルミナ、θ−アルミナのような遷移アルミナ、及びα−アルミナのいずれを主とするものであってもよい。ただし、高硬度が要求される場合には、アルミニウム酸化物粒子はα−アルミナを少なくとも一部含有していることが好ましい。アルミニウム酸化物粒子のα化率は5%以上であることが好ましく、より好ましくは10%以上、さらに好ましくは20%以上である。ここでα化率は、X線回折法によりコランダムとの比較に基づいて求められる値である。アルミニウム酸化物粒子のα化率が高くなるにつれて、アルミニウム酸化物粒子による研磨対象物の研磨速度は向上する。この点、アルミニウム酸化物粒子のα化率が5%以上、さらに言えば10%以上又は20%以上である場合には、研磨速度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、エチルアミンなどのモノアミン、エチレンジアミンなどのジアミン、モノエタノールアミン、トリエタノールアミンなどのアルカノールアミンが挙げられる。
その他の研磨用組成物で使用される研磨促進剤は、好ましくは無機酸のアルカリ金属塩、特に、塩化カリウム、塩化ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウムである。これらのアルカリ金属塩は、研磨用組成物中のアルミニウム酸化物粒子の凝集を促し、結果として研磨用組成物による研磨速度を特に大きく向上する。
α−アルミナ又は遷移アルミナを主とするアルミニウム酸化物粒子は、一次粒子の形状が六面体をなすアルミナ水和物からなる原料粒子を、原料粒子の一次粒子の形状がほぼ維持されるように、か焼することにより製造することができる。α−アルミナを主とするアルミニウム酸化物粒子は、一次粒子の形状が六面体をなす遷移アルミナからなる原料粒子を、原料粒子の一次粒子の形状がほぼ維持されるように、か焼することにより製造することもできる。原料粒子の一次粒子は、向かい合った2つの正方形と4つの長方形又は正方形とで囲まれた平行六面体、あるいは向かい合った2つの菱形と4つの長方形又は正方形とで囲まれた平行六面体に近似した外形形状を有することが好ましい。アルミナ水和物は、ギブサイト、バイヤライト、ノストランダイト、ベーマイトのいずれであってもよい。か焼温度は、例えば500〜1250℃である。
前記実施形態のアルミニウム酸化物粒子は、砥粒としての用途のほかに、樹脂用フィラー、顔料、塗工剤、化粧品、触媒、セラミック原料などの用途で使用されてもよい。
前記実施形態の研磨用組成物は、必要に応じてさらに水溶性高分子を含有してもよい。この場合、研磨後の研磨対象物のスクラッチ数が低減する。水溶性高分子の具体例としては、ヒドロキシエチルセルロース、プルラン、カラギーナンなどの多糖類、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの合成水溶性高分子が挙げられる。
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
実施例1〜17及び比較例1〜5では、表1中の“A”〜“P”で示すアルミニウム化合物粒子のいずれかを、硝酸アルミニウム九水和物又は塩化アルミニウム六水和物(研磨促進剤)、グルタミン酸二酢酸四ナトリウム塩(洗浄促進剤)及び過酸化水素(酸化剤)とともに、水に混合して研磨用組成物を調製した。比較例6では、硝酸アルミニウム九水和物、グルタミン酸二酢酸四ナトリウム塩及び過酸化水素を水に混合して研磨用組成物を調製した。各例の研磨用組成物中に含まれるアルミニウム化合物粒子の種類及び含有量並びに研磨促進剤の種類及び含有量はそれぞれ、表2の“アルミニウム化合物粒子の種類”欄、“アルミニウム化合物粒子の含有量”欄、“研磨促進剤の種類”欄及び“研磨促進剤の含有量”欄に示すとおりである。また、各例の研磨用組成物中のグルタミン酸二酢酸の含有量及び過酸化水素の含有量はそれぞれ、いずれの研磨用組成物の場合も0.3g/L及び13g/Lである。
表1中の“A”、“B”、“D”、“Q”、“S”、“T”で示すアルミニウム化合物粒子のいずれかを水に混合して研磨用組成物を調製した。各例の研磨用組成物中に含まれるアルミニウム化合物粒子の種類及び含有量並びに各例の研磨用組成物のpHは表4中に示すとおりである。
表1中の“A”、“R”に示すアルミニウム化合物粒子のいずれかを、塩酸(研磨促進剤)、塩化カリウム(研磨促進剤)及び過酸化水素(酸化剤)とともに、水に混合して研磨用組成物を調製した。各例の研磨用組成物中に含まれるアルミニウム化合物粒子の種類及び含有量並びに各例の研磨用組成物のpHは表6中に示すとおりである。また、各例の研磨用組成物中の塩酸の含有量、塩化カリウムの含有量及び過酸化水素の含有量はそれぞれ、いずれの研磨用組成物の場合も1.2g/L、18.8g/L及び34.2g/Lである。
Claims (9)
- 一次粒子の形状が六面体をなし、一次粒子のアスペクト比が1〜5であり、前記アスペクト比は、六面体形状を有するアルミニウム酸化物一次粒子の一つの頂点から延びる3辺のうち最も長い辺の長さをa、最も短い辺の長さをcとしたときにaをcで除した値であることを特徴とするアルミニウム酸化物粒子。
- 平均一次粒子径が0.01〜0.6μmである請求項1に記載のアルミニウム酸化物粒子。
- α化率が5〜70%である請求項1又は2に記載のアルミニウム酸化物粒子。
- 平均二次粒子径が0.01〜2μmであり、90%粒子径を10%粒子径で除して得られる値が3以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
- 電子部品に用いる基板を研磨する用途で砥粒として使用される請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
- ニッケル−リンめっきされた研磨対象物の表面を研磨する用途で砥粒として使用される請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
- 貴金属からなる研磨対象物を研磨する用途で砥粒として使用される請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
- 樹脂からなる研磨対象物を研磨する用途で砥粒として使用される請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルミニウム酸化物粒子と水を含有することを特徴とする研磨用組成物。
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