JP2005014204A - 研磨用組成物および研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高い研磨速度を維持しながら且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を生ぜしめる研磨用組成物を提供すること。
【解決手段】 水、研磨砥粒、研磨促進剤、1分子中のカルボキシル基の数nがn=20〜300のポリカルボン酸塩又はその誘導体である研磨補助剤、及び任意に1次結晶径が0.005μm〜0.07μmの範囲である微細結晶粉末、表面改質剤を含有することを特徴とする研磨用組成物。
【選択図】 なし
【解決手段】 水、研磨砥粒、研磨促進剤、1分子中のカルボキシル基の数nがn=20〜300のポリカルボン酸塩又はその誘導体である研磨補助剤、及び任意に1次結晶径が0.005μm〜0.07μmの範囲である微細結晶粉末、表面改質剤を含有することを特徴とする研磨用組成物。
【選択図】 なし
Description
本発明は、金属、プラスチック、ガラス等を精密研磨仕上げするのに用いられる研磨用組成物および研磨方法に関し、詳細にはコンピューターのハードディスクドライブに組込まれる磁気ディスクの研磨用組成物および研磨方法に関するものである。本発明の研磨用組成物を用いれば、Ni−P等がメッキされているアルミニウム磁気ディスク基板面を研磨するに当たり、速い研磨速度で、しかも表面欠陥のない高品位の鏡面仕上げ面が得られる点で非常に有利である。
近年急激な高磁気記憶密度化と小口径化に伴い、ハードディスクドライブでの磁気ヘッドと磁気ディスクの間隙、いわゆるフライングハイトをより狭くすることにより記憶密度をより高くすることができるため、それに対応できるより高品質な仕上げ面を持つディスクに対する絶え間ない要求があり、これに応えるべく種々の開発が行われてきた。
この高密度化は最近とみに進み、現在の40GBから60GB,80GBへと進んでゆく中で、研磨剤への要求も更にエスカレートしており、その要求項目は研磨レートに始まって、低面粗度化,ノン表面欠陥(微小ピット,微小突起,微小スクラッチ),広域的並びに局所的ウネリの低減,端面縁ダレ防止,ディスク面への研磨材粒子の付着や面汚れ防止,高洗浄性等多岐にわたっている。
上記研磨用組成物としては、従来より、研磨速度が速く、しかも高品質の表面が得られる研磨用組成物が、種々提案されている。
例えば、研磨時の最重要特性のひとつである研磨速度を高く維持しつつ、しかもスクラッチ,ピット,突起等の欠陥や研磨傷を生じ難い高品質な研磨面を得るための組成物として、特許文献1の硝酸アルミニウム、を始めとした各種の無機酸やそれらの塩が研磨促進剤として提案され、また面精度向上要求に沿って研磨面の粗さをより小さく仕上げるのに有効なものとして、特許文献2のグルコン酸,乳酸、その後の公報で多種類の有機酸系エッチャントが提案されてきた。更に上述の高能率で且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を得るのに有効な研磨用組成物として、特許文献3のベーマイトアルミナゾルやコロイダルアルミナを添加してなる研磨用組成物,同じく特許文献4のベ−マイトと有機酸のアンモニウム塩を含有してなる研磨用組成物、更には特許文献5のキレート化合物も研磨促進剤として提案されてきた。又ベーマイトゾルやコロイダルアルミナは同時に表面改質剤としての効果もあるが、別な意味での表面改質を目的とする縁ダレ防止剤として特許文献6にはポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のヒドロキシ高分子重合体が提案されている。
一方研磨砥粒としては、各種の結晶形態を有するアルミナ,チタニア,セリア,ジルコニア,シリカ等が提案されているなかで、αアルミナが主に使用されてきているが、特許文献7ではαアルミナと中間アルミナと縁ダレ防止剤を組み合わせて提案している。
しかしながら、急速に発展するコンピューターのハードの分野にあっては、より記録密度を高くする,より高品質な仕上げ面を持つディスクを供給する事に対する絶え間ない強い要求があり、上述の厳しい品質要求項目(レート,面質,縁ダレ等)をすべて満足できる総合的な評価で十分に満足できるものが得られていない。
前記のように記録密度を高くするためには、ディスクの平面度や平坦度が良く、面粗さが小さく、ピット,突起,スクラッチ,ウネリ,更にはディスク外周端部に生じる縁ダレが無い事が必要であり、こうした高品質に仕上げることのできるより優れた研磨用組成物が求められている。
本発明はこれらの要求に応えるため、高い研磨速度を維持しながら且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を生ぜしめる研磨用組成物を提供しようとするものである。
上記課題を解決し得た本発明の研磨用組成物は、水,研磨砥粒,研磨促進剤及び1分子中のカルボキシル基の数nがn=20〜300のポリカルボン酸塩又はその誘導体(研磨補助剤ともいう)とを含有し、任意にさらに微細結晶粉末(研磨補助砥粒ともいう)及び表面改質剤を含有することを要旨とするものである。そして、本発明によれば下記が提供される。
(1)水、研磨砥粒、研磨促進剤、及び、1分子中のカルボキシル基の数nがn=20〜300のポリカルボン酸塩又はその誘導体とを含有することを特徴とする研磨用組成物。
(2)研磨砥粒の1次結晶径の平均値が0.1〜5μmの範囲である上記(1)に記載の研磨用組成物。
(3)研磨砥粒の2次粒子の平均径が0.3〜5μmの範囲である上記(1)又は(2)に記載の研磨用組成物。
(4)研磨砥粒の含有量が1〜35質量%の範囲である上記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(5)研磨砥粒がアルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、セリア、カルシア、マグネシア、酸化マンガン、酸化鉄から選ばれた少なくとも1種である上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(6)研磨砥粒がαアルミナを含む上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(7)研磨促進剤が、有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せ、アルミニウム塩のゾル化生成物、有機ホスホン酸キレート性化合物のうち少なくとも一種類以上を含有する上記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(8)有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せの含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜10質量%の範囲である上記(7)記載の研磨用組成物。
(9)有機酸を、研磨用組成物全体に対して少なくとも0.003質量%含有する上記(7)または(8)記載の研磨用組成物。
(10)アルミニウム塩のゾル化生成物の含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜5質量%の範囲である上記(7)記載の研磨用組成物。
(11)有機ホスホン酸キレート性化合物の含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜5質量%の範囲である上記(7)記載の研磨用組成物。
(8)有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せの含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜10質量%の範囲である上記(7)記載の研磨用組成物。
(9)有機酸を、研磨用組成物全体に対して少なくとも0.003質量%含有する上記(7)または(8)記載の研磨用組成物。
(10)アルミニウム塩のゾル化生成物の含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜5質量%の範囲である上記(7)記載の研磨用組成物。
(11)有機ホスホン酸キレート性化合物の含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜5質量%の範囲である上記(7)記載の研磨用組成物。
(12)ポリカルボン酸塩又はその誘導体がポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩又はこれらの誘導体である上記(1)〜(11)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(13)ポリカルボン酸塩又はその誘導体の添加量が0.01〜5質量%の範囲である上記(1)〜(12)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(14)さらに、1次結晶径が0.005μm〜0.07μmの範囲である微細結晶粉末を含有することを特徴とする上記(1)〜(13)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(15)微細結晶粉末の2次粒子の平均径が0.05〜8μmの範囲である上記(14)に記載の研磨用組成物。
(16)微細結晶粉末の含有量が0.1〜20質量%の範囲である上記(14)又は(15)に記載の研磨用組成物。
(17)微細結晶粉末が、アンモニウム明礬法,アンモニウムドーソナイト法,金属アルミニウムを出発原料とするアルミニウムアルコキシド法,及び火花放電法、で生成する高純度アルミナ、ヒュームドアルミナ及び/又はベーマイド・擬ベーマイト・バイヤライトから生成するアルミナの少なくともいずれか1つのアルミナである上記(14)〜(16)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(18)微細結晶粉末が研磨砥粒と同一材質である上記(14)〜(17)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(19)さらに表面改質剤を含有する上記(1)〜(18)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(20)表面改質剤が、周期表第5族又は第6族の非金属を含有する無機酸、ヒドロキシプロピルセルロース、及びヒドロキシアルキルアルキルセルロース、のうち少なくとも一種類である上記(19)に記載の研磨用組成物。
(21)表面改質剤が、スルファミン酸,リン酸,硝酸,ヒドロキシプロピルセルロース,ヒドロキシプロピルメチルセルロース,ヒドロキシエチルメチルセルロース,エチルヒドロキシエチルセルロースのうち少なくとも一種類である上記(19)または(20)に記載の研磨用組成物。
(22)ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの含有量が研磨用組成物全体に対して0.001〜2質量%の範囲である上記(20)または(21)記載の研磨用組成物。
(22)ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの含有量が研磨用組成物全体に対して0.001〜2質量%の範囲である上記(20)または(21)記載の研磨用組成物。
(23)pHが2〜6の範囲である上記(1)〜(22)のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
(25)上記(24)に記載の組成物を輸送又は保管用組成物として用いる方法。
(26)上記(1)〜(23)のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて基板を研磨する方法。
(27)研磨時の濃度より高い成分濃度で組成物を調製し、濃度を希釈して上記(1)〜(23)のいずれか1項に記載の研磨用組成物とし、研磨に使用することを特徴とする研磨方法。
(28)上記(26)または(27)に記載の方法を用いる基板の製造方法。
本発明の研磨用組成物は、上記の様に構成されているので、研磨速度が速く、しかも表面欠陥のない高品質な鏡面仕上げ面を得る事ができる点で非常に有用である。
本発明の研磨組成物で使用する研磨砥粒としては、アルミナ,シリカ,チタニア,ジルコニア,セリア,カルシア,マグネシア,酸化マンガン,酸化鉄等が使用されるが、特にアルミナの使用が推奨される。
更に、ここで使用されるアルミナは、α,θ,γ等結晶形にとらわれないが、ベースの研磨砥粒としては研磨速度の高いαアルミナが好ましい。また気孔の少ない緻密な結晶構造から成り立ち且つα1次結晶径としては研磨能力を保つ限り小さいほど好ましい。1次結晶径は、平均径で0.1〜5μmの範囲であり、強度と緻密さを兼ね備えた0.1〜0.5μmの範囲が特に好ましい。また2次粒子の平均径は0.3〜5μmの範囲であり、好ましくは0.5〜3μmの範囲である。その含有量は1〜35質量%の範囲であり、好ましくは5〜30質量%である。
このアルミナは平均粒子径の細かい微粒水酸化アルミニウム(ギブサイトやバイヤライト)やベーマイト,擬ベーマイト等の焼成後に気孔の少ない緻密な結晶構造に仕上がる水酸化アルミニウムを適当な焼成温度で焼成して作ることもできる。具体的にはベーマイト系水酸化アルミニウムの焼成品は、結晶水が少ない分ギブサイト系水酸化アルミニウムの焼成品より緻密な結晶構造を成し、研磨レートを上げる。一方経済的には1次結晶が0.5μm以下,比表面積(BET値)6m2/g以上15m2/g程度までのギブサイト系αアルミナが特に好ましい。
尚1次結晶径は走査型電子顕微鏡(SEM)写真の数値解析平均径から、又2次粒子の平均径はレーザー回折散乱式粒度分布測定機(例えば島津SALD2000J)やレーザードプラー回折式粒度分布測定機(マイクロトラックUPA)等で計測し,求めることが出来る。
本発明の研磨組成物には研磨補助剤が含有されることを特徴とする。この研磨補助剤としては、1分子中のカルボキシル基の数nがn=20〜300のポリカルボン酸塩又はその誘導体を使用する。この研磨補助剤はメカニカルな研磨促進剤として、研磨レ−トの向上効果も有し、ひいては縁ダレ防止にも役立つ。
このポリカルボン酸塩又はその誘導体である研磨補助剤の好ましい例は、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩とこれらの誘導体の塩である。ポリカルボン酸の塩を形成するためのアルカリ成分としてはナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属およびアンモニアが好ましい。誘導体の塩の例としては、(メタ)アクリル酸と他のカルボン酸,(メタ)アクリル酸とスルフォン酸,(メタ)アクリル酸とマレイン酸等の共重合体,エステル重合体などこれらの塩があげられる。
尚ここで記述されている誘導体の例としては、アクリル酸とカルボン酸,アクリル酸とスルホン酸,アクリル酸とマレイン酸等の共重合体,エステル重合体などがあげられる。
尚、カルボキシル基の数nはn=20〜300が適当であるが、より好ましくはn=60〜120の範囲である。カルボキシル基の数nが小さすぎると、研磨レ−トの向上や縁ダレ防止の効果がなく、多すぎるとスラリ−の粘度が上がって排出しにくくなり、縁ダレ等が悪化する。
この研磨補助剤は、スラリー状の研磨用組成物中の研磨砥粒の研磨機能を補助する作用効果を有する。すなわち、この研磨補助剤の作用によりスラリーのえい糸性(糸を引く様な性質)を増加させ、研磨砥粒を分散させ、凝集による研磨砥粒の粗大化を防ぐ。基板の研磨面に直接接触する研磨砥粒の挙動を制御してメカニカルな研磨作用を補助する。その結果として、研磨砥粒の研磨作用を顕著に向上させ、しかも研磨面の品質に悪影響を与えないことが確認された。つまりNi−P等がめっきされているアルミニウム磁気ディスク基板面の研磨にあたりその研磨速度を顕著に増加させるとともに、表面欠陥がなく面精度が高く縁ダレやウネリを減少させた高品位の研磨面が得られるのである。
研磨補助剤の添加量は、0.01〜5質量%の範囲であり、研磨レート向上目的から、好ましくは0.1〜3質量%、より好ましくは0.3〜2質量%である。その添加量は少なすぎても多すぎても効果がない。
本発明の研磨組成物は、1つの好ましい態様において、研磨補助砥粒として微細結晶粉末を使用することができる。この微細結晶粉末は、上記研磨砥粒と同一材質のものでも、異種材質のものを使用してもよいが、同一材質のものを使用するのがより好ましく、特にアルミナが好ましい。
更に、ここで使用される微細結晶粉末は、アルミナの場合は、α,θ,χ等結晶形にとらわれないが、上記のベース研磨砥粒と協力して面粗度と面質を整える目的から1次結晶径レベルに容易に解離し易いものが良い。1次結晶径としては0.005μm〜0.07μmの範囲であり、0.01〜0.05μmの範囲が特に好ましい。結晶形としてはα,θ,κ,δ,γが好ましく、特にθ,δ,γがより好ましい。その比表面積(BET値)は20〜250m2/gが好ましく、特に60〜100m2/gがより好ましい。また2次粒子の平均径は0.05〜8μmの範囲であり、好ましくは0.5〜5μmの範囲である。更に、含有量は0.1〜20質量%の範囲であり、好ましくは0.5〜10質量%である。
尚、1次結晶径DはBET比表面積計(例えば島津フローソーブII)で測定した比表面積Sと粒子密度ρから次式により算出される(D[μm]=6/(ρ[g/cm3]×S[m2/g]))。
2次粒子の平均径は上記のレーザー回折散乱式粒度分布測定機(例えば島津SALD2000J)やレーザードプラー回折式粒度分布測定機(マイクロトラックUPA)等で計測し、求めることが出来る。
この微細結晶粉末を上記研磨砥粒と組み合わせると、研磨速度を引き上げることができる。又、微細結晶粉末の添加により面粗さを小さく且つ面欠陥の少ない高面質の研磨面に仕上げることができる。
微細結晶アルミナとして特に好ましいものに、アンモニウム明礬法の昭和電工製UAシリーズ,バイカロックスCRシリーズ、アンモニウムドーソナイト法の大明化学製TMシリーズ,アルミニウムから出発するアルミニウムアルコキシド法の住友化学製AKPシリーズ,火花放電法の岩谷化学製R,RA,RG,RKグレード等の高純度アルミナが、又昭和電工製UFAシリーズ,日本アエロジル製等のヒュームドアルミナ、更にはサソール製,アルコア化成製,UOP製バーサルアルミナ等ベーマイト系・バイヤライト系水酸化アルミニウムを焼成して生成する誘導体アルミナがある。
研磨補助砥粒は、スラリー状の研磨用組成物中で研磨砥粒の研磨機能を補助する作用効果を有する。すなわち、スラリー状の研磨用組成物中で微小径の研磨補助砥粒が研磨砥粒に混入されるとき、その研磨補助砥粒が研磨面に直接作用して研磨作用を顕著に向上させ、しかも研磨面の品質に悪影響を与えない。
本発明において研磨補助砥粒の作用は、以下のように推定される。基板を研磨する際、研磨砥粒が撹拌運動によるメカニカルなエネルギーを得て研磨面に作用できるようにするため、その研磨砥粒の直径を微小にすることは限界がある。研磨砥粒自体は研磨面の凹凸に対して相対的に粗大とならざるを得ない。
その研磨砥粒に対して研磨補助砥粒は、その直径が著しく微小であるため、それ自体研磨砥粒としての運動エネルギーは微小で研磨作用力が小さい。その反面、研磨補助砥粒は微小半径であるため研磨面に対して鋭利に作用すると考えられる。
すなわち、この研磨補助砥粒である微細結晶粉末が研磨面と研磨砥粒との間に介在するとき、研磨砥粒の衝撃を受けて、もしくは研磨砥粒に押圧されて、その研磨砥粒の運動エネルギーが伝達されるなど、研磨砥粒の影響を受ける。その結果、研磨補助砥粒は研磨面に対して直接メカニカルなエネルギーを集中させて、鋭利に作用すると推定される。
この研磨補助砥粒が研磨面と研磨砥粒との間に介在して研磨砥粒を補助するためには、その研磨補助砥粒の介在量は限定されたものであることが望ましい。研磨補助砥粒が過大量介在すると、研磨砥粒のエネルギーを研磨補助砥粒が吸収、分散させてしまい、研磨が進まない。それゆえ、研磨補助砥粒は凝集することなく、分散していることが必要である。また、研磨砥粒と研磨補助砥粒との凝集防止も必要である。研磨補助剤は研磨補助砥粒を分散させて、研磨補助砥粒の研磨作用を補助する。
また、研磨面の凹凸のうち、凸(山)部に対してはその研磨補助砥粒の研磨作用力が集中するのに対して、凹(谷)部には研磨補助砥粒が埋没して研磨面を被覆する。そのため、凹(谷)部は過剰に研磨されることが防止される。
本発明の研磨用組成物によれば、Ni−P等がめっきされているアルミニウム磁気ディスク基板面の研磨にあたりその研磨速度を顕著に増加させるとともに、表面欠陥がなく面精度が高く縁ダレやウネリを減少させた高品位の研磨面が得られる。
本発明の研磨組成物に用いる研磨促進剤(化学的研磨促進剤)として、有機酸又は無機酸塩を使用する事が出来る。
有機酸としては、マロン酸、コハク酸,アジピン酸,乳酸,リンゴ酸,クエン酸,グリシン,アスパラギン酸,酒石酸,グルコン酸,ぺプトグルコン酸,イミノジ酢酸,フマル酸からなる群から少なくとも1種を選ぶことができ、また、無機酸塩としては硫酸ナトリウム,硫酸マグネシウム,硫酸ニッケル,硫酸アルミニウム,硫酸アンモニウム,硝酸ニッケル,硝酸アルミニウム,硝酸アンモニウム,硝酸第二鉄,塩化アルミニウム,スルファミン酸ニッケルからなる群から少なくとも1種を選ぶことができる。有機酸または無機酸塩の含有量は好ましくは0.01〜10質量%の範囲である。少な過ぎると研磨促進剤としての効果が少なく、多過ぎるとピット,突起が発生しやすく研磨面の品質が低下することがある。また、アルミナ粒子の凝集が発生するなど液性にも好ましくない影響が生じることもある。
また、上記研磨促進剤として、有機酸と有機酸塩、有機酸と無機酸塩又は有機酸と有機酸塩と無機酸塩を組み合せて使用することができる。
有機酸としては前記と同じくマロン酸、コハク酸,アジピン酸,乳酸,リンゴ酸,クエン酸,グリシン,アスパラギン酸,酒石酸,グルコン酸,ぺプトグルコン酸,イミノジ酢酸,フマル酸からなる群から少なくとも1種を選ぶことができ、有機酸塩は前記有機酸のカリウム塩,ナトリウム塩,アンモニウム塩からなる群から少なくとも1種を選ぶことができる。また、無機酸塩としては前記と同じく、硫酸ナトリウム,硫酸マグネシウム,硫酸ニッケル,硫酸アルミニウム,硫酸アンモニウム,硝酸ニッケル,硝酸アルミニウム,硝酸アンモニウム,硝酸第二鉄,塩化アルミニウム,スルファミン酸ニッケルからなる群から少なくとも1種を選ぶことができる。有機酸と有機酸塩及び/又は無機酸塩のいずれの組合わせにおいても、合計含有量は研磨用組成物全体に対して0.01〜10質量%の範囲が好ましく、このうち有機酸を少なくとも0.003質量%含有させることがより好ましい。該混合系の研磨促進剤の場合は、0.01質量%より少ない場合には研磨促進剤としての効果が乏しく、10質量%を越えると研磨材溶液の粘性が高くなりすぎたり、アルミナ粒子の凝集が発生するなど液性に好ましくない影響が生じることがある。また研磨面にピット,突起が発生して品質の低下を招くことがある。尚、有機酸と有機酸塩の組合わせの場合は、同種の酸の組合わせのほうが研磨特性によい結果が得られる。
また、上記研磨促進剤として、特許文献8に記載したアルミニウム塩のゾル化生成物が使用できる。具体的には硫酸アルミニウム,塩化アルミニウム,硝酸アルミニウム,リン酸アルミニウム,ほう酸アルミニウム等の無機酸アルミニウム塩あるいは酢酸アルミニウム,乳酸アルミニウム,ステアリン酸アルミニウム等の有機酸アルミニウム塩などのアルミニウム塩の含水物または無水物のうちのどれか一種を溶解した水溶液に、水酸化ナトリウム,水酸化カリウム,アンモニア,モノメチルアミン等のアルキルアミンやトリエタノールアミンを代表とするアルカノールアミンなどの有機アミン化合物,グリシン等のアミノカルボン酸,イミノジ酢酸等のアミン系キレート化合物,エチレンジアミンテトラアセティックアシド等のアミノカルボン酸系キレート化合物,ジエチレントリアミンペンタメチレンフォスフォニックアシドやアミノトリスメチレンフォスフォニックアシド等のアミノフォスフォン酸系キレート化合物からなる群のうちの一種を、高剪断攪拌し、混合して得られるゾル化生成物であって、アルミニウム塩に、アンモニアやアミン等水と反応して遊離する水酸基を発生させ易い物質または末端基に水酸基を含有する化合物や水酸化ナトリウム,水酸化カリウムなど水酸基を含有する化合物を混合すると連鎖し生成する。
アルミニウム塩のゾル化生成物の研磨用組成物全体に占める含有量は、好ましくは0.01〜5質量%の範囲であり、少な過ぎると効果が少なく、多すぎるとゲル化したり、ピット,突起等の表面欠陥が発生することがある。より好ましくは0.05〜2質量%である。
また、上記研磨促進剤として、例えば、有機ホスホン酸キレート性化合物(特許文献9)が使用できる。具体的にはジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸,ホスホノブタントリカルボン酸(以下PBTCと略称する),ホスホノヒドロキシ酢酸,ヒドロキシエチルジメチルホスホン酸,アミノトリスメチレンホスホン酸(NTMP),ヒドロキシエタンジホスホン酸(HEDP),エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸,ヘキサメチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸,及びこれらの塩よりなる群から少なくとも一種が選択される。
有機ホスホン酸キレート性化合物の研磨用組成物全体に占める含有量は、好ましくは0.01〜5質量%の範囲であり、少な過ぎると研磨速度向上効果が少なく、多すぎるとピット,突起等の表面欠陥が発生することがある。より好ましくは0.05〜2質量%である。
更に研磨用組成物には、表面改質剤として周期表第5族又は第6族の非金属元素を含有する無機酸を含有することができる。ここで周期表第5族又は第6族の非金属元素を含有する無機酸の例としてはスルファミン酸,リン酸,硝酸等があげられる。これらの無機酸は適量添加することによりピット,突起の発生を抑え、面質を向上させる。本無機酸の研磨用組成物全体に占める含有量は、好ましくは0.01〜5質量%の範囲であり、少な過ぎても多過ぎても効果が少なくなり、多過ぎると研磨速度を下げることがある。より好ましくは0.05〜2質量%である。
また、表面改質剤(縁ダレ防止剤)として、特許文献10のヒドロキシアルキルアルキルセルロース(以下HRRCと略称する)を使用することができる。具体的にはヒドロキシプロピルセルロース(HPC),ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC),ヒドロキシエチルメチルセルロース,エチルヒドロキシエチルセルロースよりなる群から少なくとも一種が選択される。本HRRCの研磨用組成物全体に占める含有量は、好ましくは0.001〜2質量%の範囲であり、少な過ぎると縁ダレ改善効果が少なく、多すぎると研磨速度を下げることがある。より好ましくは0.01〜1質量%である。
研磨用組成物中には、必要に応じて、上記以外の添加剤としてアルミナゾル,界面活性剤,洗浄剤,防錆剤、防腐剤、pH調整剤,更にはその他のセルロース類や表面改質剤等を添加する事ができる。
尚、上述した本発明の研磨用組成物を構成する種々の成分濃度は基板を研磨するときの好ましい濃度である。従って、本発明の研磨用組成物の調製時には、上記濃度より濃厚な組成物を調製し、使用に際して上記濃度の範囲内に薄めて使用することもできる。この濃厚な組成物は、輸送や保管のために好ましく用いることができる。
上記性能を特に得やすくするため、研磨用組成物のpHは2〜6の範囲が好ましい。
以下、本発明の実施について具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て本発明の技術範囲に包含される。
以下の要領で研磨用組成物を調製した後、研磨特性を評価した。
研磨剤組成物(I):
(研磨剤組成物の調製)
焼成炉にて水酸化アルミニウムを大気中でおよそ1200℃に加熱処理してαアルミナを得た。又、厳選した市販のアルミナから出発して、これらを粉砕、湿式分級して2次粒子平均粒度0.7μmのベース材アルミナ試料を作成した。別途、アルミニウム塩とアンモニア水等の特定化合物を組合わせて配合し、混合してアルミニウム塩のゾル化生成物を作成した。更に研磨用組成物試料として、それぞれ第1表〜第2表の成分組成になるように、水、アルミナ、微細結晶アルミナ、有機酸及び有機酸塩等の研磨促進剤、アルミニウム塩のゾル化生成物、キレート剤、周期律表第5族又は第6族元素の無機酸、水に溶解したセルロース系表面改質剤、最後に研磨補助剤を順次、秤量、配合、混合して、研磨試料に供した。
(研磨剤組成物の調製)
焼成炉にて水酸化アルミニウムを大気中でおよそ1200℃に加熱処理してαアルミナを得た。又、厳選した市販のアルミナから出発して、これらを粉砕、湿式分級して2次粒子平均粒度0.7μmのベース材アルミナ試料を作成した。別途、アルミニウム塩とアンモニア水等の特定化合物を組合わせて配合し、混合してアルミニウム塩のゾル化生成物を作成した。更に研磨用組成物試料として、それぞれ第1表〜第2表の成分組成になるように、水、アルミナ、微細結晶アルミナ、有機酸及び有機酸塩等の研磨促進剤、アルミニウム塩のゾル化生成物、キレート剤、周期律表第5族又は第6族元素の無機酸、水に溶解したセルロース系表面改質剤、最後に研磨補助剤を順次、秤量、配合、混合して、研磨試料に供した。
研磨条件及び研磨特性の評価方法を以下に示す。
(研磨条件)
被研磨ワークとしては、Ni−Pを無電解メッキした3.5インチアルミディスクを用い、研磨試験並びにディスク評価は下記条件で行った。
被研磨ワークとしては、Ni−Pを無電解メッキした3.5インチアルミディスクを用い、研磨試験並びにディスク評価は下記条件で行った。
研磨試験条件
研磨試験機 9B両面研磨機(システム精工(株)製)
研磨パッド H9900S
定盤回転数 上定盤28rpm、下定盤45rpm, Sunギヤ8rpm
スラリー供給量 100ml/min
研磨時間 5min
加工圧力 80g/cm2
研磨試験機 9B両面研磨機(システム精工(株)製)
研磨パッド H9900S
定盤回転数 上定盤28rpm、下定盤45rpm, Sunギヤ8rpm
スラリー供給量 100ml/min
研磨時間 5min
加工圧力 80g/cm2
(ディスクの評価方法)
研磨速度:研磨前後のディスクの減少質量より算出
研磨面品質:表面欠陥(ピット、突起、スクラッチ)は顕微鏡観察(ニコン微分干渉型×100)によりディスク5枚の研磨面表裏を十文字に観察し、欠陥のないものを良好(欠陥の個数0をA、1〜5をB)、6以上を不良(C)とした。
研磨速度:研磨前後のディスクの減少質量より算出
研磨面品質:表面欠陥(ピット、突起、スクラッチ)は顕微鏡観察(ニコン微分干渉型×100)によりディスク5枚の研磨面表裏を十文字に観察し、欠陥のないものを良好(欠陥の個数0をA、1〜5をB)、6以上を不良(C)とした。
表面粗さ:テンコールP−12
縁ダレ量:サーフコーダーSE-30D(コサカ研究所製)により測定。具体的には、図1を参照すると、研磨したハードディスク表面の外周部分をサーフコーダーでトレースした描線Sの外周端に沿って垂線hを設け、hを基準としてディスクの中心に向かい描線上の3000μmの点をA,2000μmの点をBとした時A−Bを通る直線の延長線で垂線hから500μmの点をCとし、点Cに垂線kを設け該垂線kと描線Sの交点をDとし、C−D間の長さtを縁ダレ量として測定した。
縁ダレ量:サーフコーダーSE-30D(コサカ研究所製)により測定。具体的には、図1を参照すると、研磨したハードディスク表面の外周部分をサーフコーダーでトレースした描線Sの外周端に沿って垂線hを設け、hを基準としてディスクの中心に向かい描線上の3000μmの点をA,2000μmの点をBとした時A−Bを通る直線の延長線で垂線hから500μmの点をCとし、点Cに垂線kを設け該垂線kと描線Sの交点をDとし、C−D間の長さtを縁ダレ量として測定した。
研磨試験の評価結果として、第1表に本発明の実施例1〜14の結果を、第2表に比較例1〜10の結果をそれぞれ示した。
本表中で、A-1,A-3はギブサイト系のαアルミナ、A-2はベ−マイト系のαアルミナである。研磨補助剤でPCNはポリカルボン酸ソーダ(カルボキシル基n≒100),PCN1はポリカルボン酸ソーダ(カルボキシル基n≒60),PANはポリアクリル酸ソーダ(カルボキシル基n≒100),PAN1はポリアクリル酸ソーダ(カルボキシル基n≒60),PANEはポリアクリル酸ソーダエステル(カルボキシル基n≒100),PAAはポリアクリル酸アンモニウム(カルボキシル基n≒100)を示す。
本表中で、A-1,A-3は第1表と同じギブサイト系のαアルミナ、同じくA-2はベ−マイト系のαアルミナである。研磨補助剤でPAN2はポリアクリル酸ソーダ(カルボキシル基n≒500),PAN3はポリアクリル酸ソーダ(カルボキシル基n≒10)
第1表は本発明の要件を満足する実施例1〜14の結果を示したものであるが、いずれも表面欠陥、面粗度、縁ダレ等の表面性状に優れた研磨面が得られると共に、特に研磨速度が速くなっていることが分かる。これに対して、第2表に示す如く、本請求項に掲げた研磨補助剤を含有しない比較例1〜10は、いずれも研磨速度が遅く表面性状にも劣るものであった。
研磨剤組成物II:
(研磨剤組成物の調製)
焼成炉にて水酸化アルミニウムを大気中でおよそ1200℃に加熱処理してαアルミナを得た。又、厳選した市販のアルミナから出発して、これらを粉砕,湿式分級して2次粒子平均粒度0.7μmのベース材アルミナ試料を作成した。別に高純度アルミナやあるいは特殊水酸化アルミニウムを適度な温度に假焼して生成した微細結晶アルミナを用意する。別途、アルミニウム塩とアンモニア水等の特定化合物を組合わせて配合し,混合してアルミニウム塩のゾル化生成物を作成した。更に研磨用組成物試料として、それぞれ第3表〜第5表の成分組成になるように、水,アルミナ,微細結晶アルミナ,有機酸及び有機酸塩等の研磨促進剤,アルミニウム塩のゾル化生成物,キレート剤,周期律表第5族又は第6族元素の無機酸,水に溶解したセルロース系表面改質剤,最後に研磨補助剤,を順次、秤量,配合,混合して、研磨試料に供した。
(研磨剤組成物の調製)
焼成炉にて水酸化アルミニウムを大気中でおよそ1200℃に加熱処理してαアルミナを得た。又、厳選した市販のアルミナから出発して、これらを粉砕,湿式分級して2次粒子平均粒度0.7μmのベース材アルミナ試料を作成した。別に高純度アルミナやあるいは特殊水酸化アルミニウムを適度な温度に假焼して生成した微細結晶アルミナを用意する。別途、アルミニウム塩とアンモニア水等の特定化合物を組合わせて配合し,混合してアルミニウム塩のゾル化生成物を作成した。更に研磨用組成物試料として、それぞれ第3表〜第5表の成分組成になるように、水,アルミナ,微細結晶アルミナ,有機酸及び有機酸塩等の研磨促進剤,アルミニウム塩のゾル化生成物,キレート剤,周期律表第5族又は第6族元素の無機酸,水に溶解したセルロース系表面改質剤,最後に研磨補助剤,を順次、秤量,配合,混合して、研磨試料に供した。
研磨条件及び研磨特性の評価方法は研磨剤組成物Iの場合と同じである。
研磨試験の評価結果として、表3および表4に本発明の実施例21〜35の結果を、表5に比較例11〜16の結果をそれぞれ示した。
研磨試験の評価結果として、表3および表4に本発明の実施例21〜35の結果を、表5に比較例11〜16の結果をそれぞれ示した。
表3、表4中で、A-1はギブサイト系のαアルミナ、A-2はベ−マイト系のαアルミナでる。UAγ,UAαはそれぞれ昭和電工製アンモニウム明礬法アルミナのγとα、CRγはバイコースキー製同法のγ、UFAは昭和電工製フュームドアルミナのγ、AKPγは住友化学製アルミニウムアルコキシド法のγ、RGγは岩谷化学の火花放電法のγ、A-2γはベ―マイトの焼成γ、A-1θγはギブサイトの焼成θγアルミナである。研磨補助剤でPCNはポリカルボン酸ソーダ(カルボキシル基n≒100),PCN1はポリカルボン酸ソーダ(カルボキシル基n≒60),PANはポリアクリル酸ソーダ(カルボキシル基n≒100),PAN1はポリアクリル酸ソーダ(カルボキシル基n≒60),PANEはポリアクリル酸ソーダエステル(カルボキシル基n≒100),PAAはポリアクリル酸アンモニウム(カルボキシル基n≒100)を示す。
表5中で、A-1,A-3は第3表と同じギブサイト系のαアルミナ、同じくA-2はベ−マイト系のαアルミナである。研磨補助剤でPAN2はポリアクリル酸ソーダ(カルボキシル基n≒500)である。
上記第3表および第4表は本発明の要件を満足する実施例21〜35の結果を示したものであるが、いずれも表面欠陥,面粗度,縁ダレ等の表面性状に優れた研磨面が得られると共に、特に研磨速度が速くなっていることが分かる。これに対して、第5表に示す如く、微細結晶粉末並びに研磨補助剤を含有しない比較例11〜16は、いずれも研磨速度が遅く、表面性状にも劣るものであった。
S…サーフコーダーによるディスク外周端近傍の描線
h…ディスク外周端部に接する垂線
A…垂線hより描線上の3000μmに位置する点
B…垂線hより描線上の2000μmに位置する点
C…点A,点B,を通る直線上で垂線hより500μmに位置する点
k…点Cを通る垂線
D…垂線kと描線Sとの交点
t…点Cと点D間の長さ(縁ダレ量)
h…ディスク外周端部に接する垂線
A…垂線hより描線上の3000μmに位置する点
B…垂線hより描線上の2000μmに位置する点
C…点A,点B,を通る直線上で垂線hより500μmに位置する点
k…点Cを通る垂線
D…垂線kと描線Sとの交点
t…点Cと点D間の長さ(縁ダレ量)
Claims (28)
- 水、研磨砥粒、研磨促進剤、及び、1分子中のカルボキシル基の数nがn=20〜300のポリカルボン酸塩又はその誘導体とを含有することを特徴とする研磨用組成物。
- 研磨砥粒の1次結晶径の平均値が0.1〜5μmの範囲である請求項1に記載の研磨用組成物。
- 研磨砥粒の2次粒子の平均径が0.3〜5μmの範囲である請求項1又は2に記載の研磨用組成物。
- 研磨砥粒の含有量が1〜35質量%の範囲である請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 研磨砥粒がアルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、セリア、カルシア、マグネシア、酸化マンガン、酸化鉄から選ばれた少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 研磨砥粒がαアルミナを含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 研磨促進剤が、有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せ、アルミニウム塩のゾル化生成物、有機ホスホン酸キレート性化合物のうち少なくとも一種類以上を含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せの含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜10質量%の範囲である請求項7記載の研磨用組成物。
- 有機酸を、研磨用組成物全体に対して少なくとも0.003質量%含有する請求項7または8記載の研磨用組成物。
- アルミニウム塩のゾル化生成物の含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜5質量%の範囲である請求項7記載の研磨用組成物。
- 有機ホスホン酸キレート性化合物の含有量が、研磨用組成物全体に対して0.01〜5質量%の範囲である請求項7記載の研磨用組成物。
- ポリカルボン酸塩又はその誘導体がポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩又はこれらの誘導体である請求項1〜11のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- ポリカルボン酸塩又はその誘導体の添加量が0.01〜5質量%の範囲である請求項1〜12のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- さらに、1次結晶径が0.005μm〜0.07μmの範囲である微細結晶粉末を含有することを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 微細結晶粉末の2次粒子の平均径が0.05〜8μmの範囲である請求項14に記載の研磨用組成物。
- 微細結晶粉末の含有量が0.1〜20質量%の範囲である請求項14又は15に記載の研磨用組成物。
- 微細結晶粉末が、アンモニウム明礬法,アンモニウムドーソナイト法,金属アルミニウムを出発原料とするアルミニウムアルコキシド法,及び火花放電法、で生成する高純度アルミナ、ヒュームドアルミナ及び/又はベーマイド・擬ベーマイト・バイヤライトから生成するアルミナの少なくともいずれか1つのアルミナである請求項14〜16のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 微細結晶粉末が研磨砥粒と同一材質である請求項14〜17のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- さらに表面改質剤を含有する請求項1〜18のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 表面改質剤が、周期表第5族又は第6族の非金属を含有する無機酸、ヒドロキシプロピルセルロース、及びヒドロキシアルキルアルキルセルロース、のうち少なくとも一種類である請求項19に記載の研磨用組成物。
- 表面改質剤が、スルファミン酸,リン酸,硝酸,ヒドロキシプロピルセルロース,ヒドロキシプロピルメチルセルロース,ヒドロキシエチルメチルセルロース,エチルヒドロキシエチルセルロースのうち少なくとも一種類である請求項19または20に記載の研磨用組成物。
- ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの含有量が研磨用組成物全体に対して0.001〜2質量%の範囲である請求項20または21記載の研磨用組成物。
- pHが2〜6の範囲である請求項1〜22のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 希釈して請求項1〜23のいずれか1項に記載の研磨用組成物となる組成物。
- 請求項24に記載の組成物を輸送又は保管用組成物として用いる方法。
- 請求項1〜23のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて基板を研磨する方法。
- 研磨時の濃度より高い成分濃度で組成物を調製し、濃度を希釈して請求項1〜23のいずれか1項に記載の研磨用組成物とし、研磨に使用することを特徴とする研磨方法。
- 請求項26または27に記載の方法を用いる基板の製造方法。
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-
2004
- 2004-05-13 JP JP2004144000A patent/JP2005014204A/ja active Pending
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