KR20170085034A - 연마용 조성물 및 그것을 사용한 기판의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을, 더 높은 연마 능률로 연마할 수 있는 연마용 조성물을 제공한다. 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을 연마할 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 물을 포함하는, 연마용 조성물.

Description

연마용 조성물 및 그것을 사용한 기판의 제조 방법{POLISHING COMPOSITION AND MANUFACTURING METHOD OF SUBSTRATE USING SAME}

본 발명은 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물, 및 그것을 사용한 기판의 제조 방법에 관한 것이다.

광학 디바이스용 기판 재료나 파워 디바이스용 기판 재료로서, 예를 들어 산화알루미늄(예를 들어 사파이어), 산화규소, 산화갈륨 및 산화지르코늄 등의 산화물, 질화알루미늄, 질화규소, 및 질화갈륨 등의 질화물, 그리고 탄화규소 등의 탄화물이 알려져 있다. 이들 재료로부터 형성되는 기판 또는 막은, 일반적으로, 산화나 착화, 에칭과 같은 화학적 작용에 대해 안정하기 때문에, 연마에 의한 가공이 용이하지 않다. 그로 인해, 경질 재료를 이용한 연삭이나 절삭에 의한 가공이 일반적이다. 그러나, 연삭이나 절삭에 의한 가공에서는, 높은 평활성을 갖는 표면을 얻을 수는 없었다.

보다 고평활한 표면을 얻을 목적으로, 콜로이달 실리카를 포함한 연마용 조성물을 사용하여 사파이어 기판을 연마하는 것이 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에서는, 콜로이달 실리카를 고농도로 포함하는 연마액을 사용함으로써, 사파이어 기판의 연마 능률을 향상시킬 수 있는 것이 기재되어 있다.

일본 특허 공개 제2008-44078호 공보

그러나, 특허문헌 1에 기재된 연마액에서는, 연마 능률의 향상이 불충분하다는 문제가 있었다.

본 발명은 상기한 지견에 기초하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 표면에 결정성 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을, 더 높은 연마 능률로 연마할 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 데 있다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 산화알루미늄 지립과 콜로이달 실리카 지립을 모두 포함하는 연마용 조성물에 의해, 상기 과제가 해결될 수 있음을 알아내었다. 그리고, 상기 지견에 기초하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명은 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 물을 포함하는, 연마용 조성물이다.

본 발명에 따르면, 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을, 더 높은 연마 능률로 연마할 수 있는 연마용 조성물이 제공된다.

본 발명은 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물을 연마할 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 물을 포함하는, 연마용 조성물이다. 이러한 구성을 갖는 본 발명의 연마용 조성물에 의하면, 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을, 높은 연마 능률로 연마할 수 있다.

본 발명의 연마용 조성물로 왜 상기 효과가 얻어지는지, 자세한 것은 불분명하지만, 이하와 같이 생각된다.

결정성 금속 화합물의 일례인 사파이어를, 콜로이달 실리카 지립에 의해 연마한 경우, 콜로이달 실리카 지립과 사파이어의 접촉에 의해 고상 반응이 일어나고, 표면에 카올리나이트(멀라이트)를 포함하는 층, 소위 반응층이 생성되는 것이 알려져 있다(예를 들어, Henry W. Gutsche and Jerry W. Moody, Journal of Electrochemical Society, Vol. 125(1978), No. 1, 136-138. 참조). 또한, 연마 대상물의 표면에는, 연마 대상물에 대한 지립의 압입이나 스크래칭 등에 의해, 응력이나 왜곡이 잔류하고 있는 소위 취약층(가공 변질층)이 발생한다는 것도 알려져 있다.

본 발명의 연마용 조성물에 의해 연마 대상물을 연마한 경우, 콜로이달 실리카 지립과 연마 대상물의 접촉에 의해 연마 대상물의 표면에 발생한 반응층 및 취약층을, 산화알루미늄 지립이 제거하기 때문에, 연마 대상물의 표면이 반응 활성이 된다. 그 반응 활성 표면에 콜로이달 실리카 지립이 접촉하고, 반응층 및 취약층이 형성된다는 일련의 사이클을 반복함으로써, 콜로이달 실리카 지립만을 포함하는 연마용 조성물에 비해, 본 발명의 연마용 조성물에서는 높은 연마 능률을 달성할 수 있다. 또한, 상기 메커니즘은 추측에 의한 것이며, 본 발명은 상기 메커니즘에 전혀 구애되는 것은 아니다.

[연마 대상물]

본 발명에 따른 연마 대상물은, 그 표면에 결정성 금속 화합물을 갖는다. 파티클이 부착하기 어렵기 때문에 연마 대상물의 표면은 친수성을 갖는 것이 바람직하고, 불순물이 적다는 관점에서, 연마 대상물의 표면은 단결정 재료를 포함하는 것이 더 바람직하다. 연마 대상물의 표면에 포함되는 결정성의 금속 화합물로서는, 보다 구체적으로는, 예를 들어 산화알루미늄(예를 들어 사파이어), 산화규소, 산화갈륨 및 산화지르코늄 등의 산화물, 질화알루미늄, 질화규소 및 질화갈륨 등의 질화물, 그리고 탄화규소 등의 탄화물 등의 세라믹스를 들 수 있다. 그 중에서도, 산화나 착화, 에칭과 같은 화학적 작용에 대해 안정한 재료인, 산화알루미늄, 특히 사파이어가 바람직하다. 이 때, 사파이어의 면 방위에 관해서도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 c면(0001), r면(-1012), R면(10-14) 등을 바람직하게 들 수 있다. 또한, 여기에서 의미하는 c면, r면 및 R면은, 사파이어 기판에 관한 국제 규격(SEMI Standard)의 새 규격 SEMI M65-0306E2(2006년 2월 개정)의 표기에 기초하는 것이다.

연마 대상물의 용도로서는, 특별히 한정되지 않고 예를 들어, 광학 디바이스용 재료, 파워 디바이스용 재료 및 화합물 반도체 등을 들 수 있다. 연마 대상물의 형태는, 특별히 한정되지 않고 기판, 막 또는 그 외의 성형 부재 등을 들 수 있다.

이어서, 본 발명의 연마용 조성물의 구성에 대해, 상세하게 설명한다.

[산화알루미늄 지립]

산화알루미늄 지립의 종류로서는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 α-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나, γ-알루미나 또는 κ-알루미나를 포함하는 것을 들 수 있다. 단, 결정성 금속 화합물을 보다 높은 연마 능률로 연마하기 위해서는, 산화알루미늄 지립은 α-알루미나를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 산화알루미늄 지립 중의 알루미나의 α화율은 20％ 이상인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 40％ 이상이다. 산화알루미늄 지립 중의 알루미나의 α화율은, X선 회절 측정에 의한 (113)면 회절선의 적분 강도비로부터 구할 수 있다.

산화알루미늄 지립은, 규소, 티타늄, 철, 구리, 크롬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 등의 불순물 원소를 포함하고 있어도 된다. 단, 산화알루미늄 지립의 순도는 가능한 한 높은 것이 바람직하고, 구체적으로는, 바람직하게는 99질량％ 이상, 더 바람직하게는 99.5질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 99.8질량％ 이상이다. 산화알루미늄 지립의 순도가 99질량％ 이상의 범위로 높아짐에 따라, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물 표면의 불순물 오염이 적어진다. 이 점, 산화알루미늄 지립의 순도가 99질량％ 이상, 한층 더 말하면 99.5질량％ 이상, 좀 더 한층 말하면 99.8질량％ 이상이면, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물 표면의 불순물 오염을 실용상 특히 바람직한 레벨까지 저감시키는 것이 용이해진다. 또한, 산화알루미늄 지립 중의 불순물 원소의 함유량은, 예를 들어 가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼제의 ICPE-9000 등의 ICP 발광 분광 분석 장치에 의한 측정값으로 산출이 가능하다.

산화알루미늄 지립의 평균 2차 입자 직경은, 0.01㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.1㎛ 이상인 것이 더 바람직하다. 산화알루미늄 지립의 평균 2차 입자 직경이 커짐에 따라, 연마 대상물의 제거 속도가 향상된다.

산화알루미늄 지립의 평균 2차 입자 직경은 또한, 20㎛ 이하인 것이 바람직하고, 15㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 산화알루미늄 지립의 평균 2차 입자 직경이 작아짐에 따라, 돌발적인 스크래치 등의 결함이 발생될 가능성이 저감한다. 또한, 산화알루미늄 지립의 평균 2차 입자 직경은, 예를 들어 레이저 회절/산란식에 의해 측정되어, 예를 들어 가부시키가이샤 호리바 세이사쿠쇼제의 「LA-950」을 사용하여 행할 수 있다.

산화알루미늄 지립의 비표면적은, 5㎡/g 이상인 것이 바람직하고, 7㎡/g 이상인 것이 더 바람직하다. 산화알루미늄 지립의 비표면적이 커짐에 따라, 산화알루미늄 지립의 1차 입자 직경은 작아지기 때문에, 연마 대상물과의 접촉 면적이 커지고, 연마 능률이 향상된다.

또한, 산화알루미늄 지립의 비표면적은, 40㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 20㎡/g 이하인 것이 더 바람직하다. 산화알루미늄 지립의 비표면적이 작아짐에 따라, 산화알루미늄 지립의 1차 입자 직경은 커지기 때문에, 기계적 작용이 보다 강해지고, 연마 대상물의 제거 속도가 보다 높아진다. 또한, 산화알루미늄 지립의 비표면적 값은, 예를 들어 마이크로 메리틱스사제의 Flow Sorb II 2300을 이용하여, 질소흡착법(BET법)에 의해 구할 수 있다.

산화알루미늄 지립의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 산화알루미늄 지립은, 바이어법에 의해 보크사이트로부터 정제한 알루미나여도 되고, 그 알루미나를 용융 분쇄한 것이어도 된다. 혹은, 알루미늄 화합물을 원료로 하여 수열 합성된 수산화알루미늄을 열 처리하여 얻어지는 산화알루미늄이나, 기상법에 의해 알루미늄 화합물로부터 합성된 산화알루미늄이어도 된다. 알루미늄 화합물로부터 합성된 산화알루미늄은, 통상의 산화알루미늄보다도 고순도인 것이 특징이다.

[콜로이달 실리카 지립]

콜로이달 실리카 지립의 종류로서는 특별히 제한되지 않고, 공지의 각종 제조 방법에 의해 얻어진 것을 사용할 수 있다. 또한, 해당 콜로이달 실리카 지립은 시판품을 사용해도 된다. 시판품의 예로서는, 예를 들어 닛산 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제, 닛키 쇼쿠바이 가세이 가부시끼가이샤제, 닛본 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제, 후소 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제, 가부시키가이샤 아데카(ADEKA)제, Akzo Nobel사제, AZ Electronic Materials사제, Nalco사제, WR Grace사제 등의 콜로이달 실리카를 들 수 있다. 또한, 이러한 제법이나 제조원이 상이한 2종 이상의 콜로이달 실리카 입자를 준비해, 이들을 임의의 비율로 혼합함으로써, 바람직한 콜로이달 실리카 지립을 얻을 수 있다.

콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경은, 5㎚ 이상인 것이 바람직하고, 10㎚ 이상인 것이 더 바람직하다. 콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경이 커짐에 따라, 연마 중의 저항이 작아지고, 안정적으로 연마가 가능해진다.

또한, 콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경은, 500㎚ 이하인 것이 바람직하고, 200㎚ 이하인 것이 더 바람직하고, 120㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경이 작아짐에 따라, 콜로이달 실리카 지립의 단위 질량당 표면적이 커지고, 연마 대상물과의 접촉 빈도가 향상되고, 연마 능률이 향상된다. 또한, 콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경은, 예를 들어 동적 광 산란법에 의해 측정되어, 예를 들어 니키소 가부시끼가이샤제의 「UPA-UT151」을 이용하여 행할 수 있다.

[다른 지립]

본 발명의 연마용 조성물은, 상기의 산화알루미늄 지립 및 콜로이달 실리카 지립 이외의 다른 지립을 포함해도 된다. 다른 지립의 예로서는, 예를 들어 퓸드실리카 등의 콜로이달 실리카 입자 이외의 이산화규소나, 산화지르코늄, 산화세륨, 산화티타늄, 탄화규소, 수산화알루미늄 등을 들 수 있다.

지립(산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 다른 지립)의 형상은, 구형상이어도 되고, 비구형상이어도 된다. 비구형상의 구체예로서는, 삼각 기둥이나 사각 기둥 등의 다각 기둥 형상, 원기둥상, 원기둥의 중앙부가 단부보다도 부풀어 오른 쌀섬 형상, 원반의 중앙부가 관통하고 있는 도넛상, 판상, 중앙부에 잘록부를 갖는 소위 누에고치형 형상, 표면에 복수의 돌기를 갖는 소위 컨페티 형상, 럭비볼 형상 등, 다양한 형상을 들 수 있고, 특별히 제한되지 않는다.

연마용 조성물 중의 지립의 함유량은, 0.01질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.1질량％ 이상인 것이 더 바람직하고, 0.5질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 지립의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물 표면의 연마 속도가 향상된다.

연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 또한, 50질량％ 이하인 것이 바람직하고, 40질량％ 이하인 것이 더 바람직하다. 지립의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 제조 비용이 저감된다. 또한, 본 명세서에서, 상기의 지립의 함유량이란, 모든 지립 성분(산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 다른 지립)의 합계의 함유량이다.

또한, 지립 전체에 대한 산화알루미늄 지립과 콜로이달 실리카 지립의 합계량의 비율은, 20질량％ 이상인 것이 바람직하고, 40질량％ 이상인 것이 더 바람직하고, 50질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 70질량％ 이상인 것이 특히 바람직하고, 80 질량이상인 것이 또한 특히 바람직하고, 100질량％, 즉 지립이 산화알루미늄 지립과 콜로이달 실리카 지립을 포함하는 형태가 가장 바람직하다.

그 외에도 추가로, 연마용 조성물 중의 산화알루미늄 지립과 콜로이달 실리카 지립의 질량비는, 산화알루미늄 지립:콜로이달 실리카 지립=1:9 내지 9:1인 것이 바람직하고, 산화알루미늄 지립:콜로이달 실리카 지립=2.1:7.9 내지 6:4인 것이 더 바람직하다. 이 범위이면, 연마 능률이 더욱 향상된다.

[물]

본 발명의 연마용 조성물은, 각 성분을 분산 또는 용해하기 위한 분산매 또는 용매로서 물을 포함한다. 다른 성분의 작용을 저해하는 것을 억제한다는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물이 바람직하고, 구체적으로는, 이온 교환 수지로 불순물 이온을 제거한 후, 필터를 통해 이물을 제거한 순수나 초순수 또는 증류수가 바람직하다.

[다른 성분]

본 발명의 연마용 조성물은, 계면 활성제, 수용성 중합체, 분산 보조제 등의 지립의 분산성을 조정하기 위한 첨가제나, 방부제, 곰팡이 방지제, pH 조정제 등의 다른 성분을 더 포함해도 된다. 이들 다른 성분은, 단독으로 또는 2종 이상 혼합해도 사용할 수 있다.

계면 활성제로서는, 비이온 계면 활성제, 음이온 계면 활성제, 양이온 계면 활성제 등을 들 수 있다. 비이온성 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 소르비탄모노올레에이트 등을 들 수 있다. 음이온성 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 카르복실산계 화합물, 술폰산계 화합물, 황산에스테르계 화합물, 인산에스테르계 화합물 등을 들 수 있다. 양이온 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 4급 암모늄염 등을 들 수 있다.

수용성 중합체의 예로서는, 폴리카르복실산, 폴리포스폰산, 폴리술폰산, 다당류, 셀룰로오스 유도체, 옥시알킬렌계 중합체 또는 이들의 공중합체나 그의 염, 유도체 등을 들 수 있다.

분산 보조제의 예로서는, 피로인산염이나 헥사메타인산염 등의 축합 인산염 등을 들 수 있다.

방부제 및 곰팡이 방지제의 예로서는, 예를 들어 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온이나 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 등의 이소티아졸린계 방부제, 파라옥시벤조산에스테르류 및 페녹시에탄올 등을 들 수 있다.

이하에서는, 바람직한 다른 성분인 pH 조정제에 대해 설명한다.

[pH 조정제]

본 발명의 연마용 조성물은, pH 조정제를 포함하는 것이 바람직하다. pH 조정제는, 연마용 조성물의 pH를 조정하고, 또한 pH 조정제를 연마용 조성물에 첨가한 경우, 첨가하지 않은 연마용 조성물에 비해 지립의 분산성이 더 향상되고, 또한 연마 대상물의 표면 이온화가 촉진됨으로써 연마 능률이 더 향상된다. 게다가, 높은 pH 영역에서는 콜로이달 실리카 지립의 표면이 가수분해됨으로써 연마 대상물과의 반응이 활성화되어, 연마 능률이 향상된다.

pH 조정제로서는, 공지의 산, 염기 또는 그것들의 염을 사용할 수 있다. pH 조정제로서 사용할 수 있는 산의 구체예로서는, 예를 들어 염산, 황산, 질산, 불산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산 및 인산 등의 무기산이나, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 펜탄산, 2-메틸부티르산, 헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, 헵탄산, 2-메틸헥산산, 옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 히드록시아세트산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산, 디글리콜산, 2-푸란카르복실산, 2,5-푸란디카르복실산, 3-푸란카르복실산, 2-테트라히드로푸란카르복실산, 메톡시아세트산, 메톡시페닐 아세트산 및 페녹시아세트산 등의 유기산을 들 수 있다. pH 조정제로서 무기산을 사용한 경우, 특히 황산, 질산, 인산 등이 연마 속도 향상의 관점에서 특히 바람직하고, pH 조정제로서 유기산을 사용한 경우, 글리콜산, 숙신산, 말레산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글루콘산 및 이타콘산 등이 바람직하다.

pH 조정제로서 사용할 수 있는 염기로서는, 지방족 아민, 방향족 아민 등의 아민, 수산화제4암모늄 등의 유기 염기, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물, 제2족원소의 수산화물 및 암모니아 등을 들 수 있다.

이들 중에서도, 입수 용이성으로부터 질산, 수산화칼륨, 탄산칼륨, 인산, 황산, 수산화나트륨이 바람직하다.

본 발명의 연마용 조성물의 pH는, 2 이상인 것이 바람직하고, 8 이상인 것이 더 바람직하다. 한편, 연마 능률의 관점에서는, pH는 높은 쪽이 더 바람직하지만, pH가 높아짐에 따라 작업자의 안전성이 저하되는 경우가 있다. 따라서, pH의 상한은, 13.5 이하인 것이 바람직하다.

pH 조정제는, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이 때, pH 조정제를 2종 이상 조합하여 사용함으로써, 완충 효과를 발휘시켜, pH를 상기 범위로 유지하는 것이 더 바람직하다. 또한, 연마 중에 pH 조정제를 적시 첨가함으로써, pH를 상기 범위로 유지하는 것으로도 동일한 효과를 얻을 수 있다. 특히, 약산과 강염기, 강산과 약염기 또는 약산과 약염기의 조합으로 한 경우에는, pH의 완충 작용을 얻을 수 있다.

pH 조정제의 첨가량은, 특별히 제한되지 않고, 연마용 조성물이 원하는 pH가 되도록 적절히 조정하면 된다.

[연마용 조성물의 제조 방법]

본 발명의 연마용 조성물의 제조 방법은, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 필요에 따라 pH 조정제 등의 다른 성분을, 수중에서 교반 혼합함으로써 얻을 수 있다.

각 성분을 혼합하는 순서나, 혼합할 때의 온도, 또한, 혼합 시간도 특별히 제한되지 않는다.

연마용 조성물에 함유되는 각 성분은, 연마용 조성물 제조의 직전에 필터에 의해 여과 처리된 것이어도 된다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물은, 사용 직전에 필터에 의해 여과 처리되어도 된다. 여과 처리가 실시됨으로써, 연마용 조성물 중의 조대 이물이 제거되어 품질이 향상된다.

[연마 방법 및 기판의 제조 방법]

상술한 바와 같이, 본 발명의 연마용 조성물은, 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도로 바람직하게 사용된다. 따라서, 본 발명은 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을, 본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 연마하는 연마 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 기판을, 상기 연마 방법으로 연마하는 것을 포함하는, 기판의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 연마용 조성물을 사용하여, 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 기판을 연마할 때에는, 통상의 기판의 연마에 사용되는 장치나 조건을 사용하여 행할 수 있다. 일반적인 연마 장치로서는, 편면 연마 장치나 양면 연마 장치가 있고, 편면 연마 장치에서는, 캐리어라고 불리는 유지구를 이용하여 기판을 보유 지지하고, 연마용 조성물을 공급하면서 기판의 편면에 연마 천을 부착한 정반을 가압하여 정반을 회전시킴으로써 기판의 편면을 연마한다. 양면 연마 장치에서는, 캐리어라고 불리는 유지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 상부에서 연마용 조성물을 공급하면서, 기판의 대향면에 연마 천이 부착된 정반을 가압하고, 그것들을 상대 방향으로 회전시킴으로써 기판의 양면을 연마한다. 이 때, 연마 패드 및 연마용 조성물과, 기판과의 마찰에 의한 물리적 작용과, 연마용 조성물이 기판에 초래하는 화학적 작용에 의해 연마된다.

본 발명에서 사용되는 연마 패드는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 폴리우레탄 타입, 부직포 타입, 스웨이드 타입 등의 재질의 차이 외에, 경도나 두께 등의 물성의 차이, 그리고 지립을 포함하는 것이나 지립을 포함하지 않는 것 등이 있지만, 이들 어느 패드를 사용해도 된다.

상기한 연마용 조성물을 사용하여 연마 대상물을 연마할 때는, 한번 연마에 사용된 연마용 조성물을 회수하고, 다시 연마에 사용할 수 있다. 연마용 조성물의 재사용하는 방법의 일례로서, 연마 장치로부터 배출된 연마용 조성물을 탱크 내에 회수하고, 다시 연마 장치 내에 순환시켜 사용하는 방법을 들 수 있다. 연마용 조성물을 순환 사용하는 것은, 폐액으로서 배출되는 연마용 조성물의 양을 저감시킴으로써 환경 부하를 감소시킬 수 있다는 점과, 사용하는 연마용 조성물의 양을 저감시킴으로써 연마 대상물의 연마에 소요되는 제조 비용을 억제할 수 있다는 점에서 유용하다.

연마용 조성물을 순환 사용할 때는, 연마에 의해 소비ㆍ손실된 산화알루미늄 지립이나 콜로이달 실리카 지립 및 첨가제의 일부 또는 전부를 조성물 조정제로서 순환 사용 중에 첨가할 수 있다. 이 경우, 조성물 조정제로서는 산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 첨가제의 일부 또는 전부를 임의의 혼합 비율로 혼합된 것으로 해도 된다. 조성물 조정제를 추가로 첨가함으로써, 연마용 조성물이 재이용되기에 적합한 조성물로 조정되어, 연마가 바람직하게 유지된다. 조성물 조정제에 함유되는 산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 첨가제의 농도는 임의이고, 특별히 한정되지 않지만, 순환 탱크의 크기나 연마 조건에 따라 적절히 조정되는 것이 바람직하다.

본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 연마 조건으로서, 연마용 조성물의 공급량을 들 수 있다. 공급량은 연마하는 기판의 종류나, 연마 장치, 연마 조건에 따라서도 상이하지만, 연마용 조성물이, 기판과 연마 패드 사이에 균일하게 전체면에 공급되기에 충분한 양이면 된다. 연마용 조성물의 공급량이 적은 경우는, 연마용 조성물이 기판 전체에 공급되지 않는 일이나, 연마용 조성물이 건조 응고해 기판 표면에 결함을 발생시키는 경우가 있다. 반대로 공급량이 많은 경우는, 경제적이지 못하다는 것 외에, 과잉 연마용 조성물, 특히 물 등의 매체에 의해 마찰을 방해할 수 있어 연마가 저해되는 경우가 있다.

본 발명의 연마용 조성물은 1액형이어도 되고, 연마용 조성물의 일부 또는 전부를 임의의 혼합 비율로 혼합한 2액형을 비롯한 다액형이어도 된다. 또한, 연마용 조성물의 공급 경로를 복수 갖는 연마 장치를 사용한 경우, 연마 장치 위에서 연마용 조성물이 혼합되도록, 미리 조정된 2개 이상의 연마용 조성물을 사용해도 된다.

또한, 본 발명의 연마용 조성물은, 원액의 형태이어도 되고, 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조되어도 된다. 연마용 조성물이 2액형인 경우에는, 혼합 및 희석의 순서는 임의이고, 예를 들어 한쪽 조성물을 물로 희석한 후 그것들을 혼합하는 경우나, 혼합과 동시에 물로 희석하는 경우, 또한, 혼합된 연마용 조성물을 물로 희석하는 경우 등을 들 수 있다.

실시예

본 발명을, 이하의 실시예 및 비교예를 이용하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명의 기술적 범위가 이하의 실시예에만 제한되는 것은 아니다. 또한, 산화알루미늄 지립의 평균 2차 입자 직경은, 가부시키가이샤 호리바 세이사쿠쇼제의 「LA-950」을 이용하여 측정하고, 콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경은, 니키소 가부시끼가이샤제의 「UPA-UT151」을 이용하여 측정했다. 또한, 산화알루미늄 지립의 비표면적은, 마이크로 메리틱스사제의 Flow Sorb II 2300을 이용하여, 질소 흡착법(BET법)에 의해 구했다.

(실험예 1: 조성물 중의 지립의 함유량비와 연마 능률의 관계)

연마용 조성물 중의 산화알루미늄 지립 및 콜로이달 실리카 지립의 함유량비와, 연마 능률의 관계에 대해 평가했다.

평균 2차 입자 직경이 0.3㎛인 산화알루미늄 지립(비표면적:12.3㎡/g)을 포함하는 현탁액과, 평균 2차 입자 직경이 112㎚인 콜로이달 실리카 지립을 포함하는 현탁액을, 지립의 혼합 비율이 표 2에 기재된 비율이 되도록 혼합하고, 연마용 조성물을 제조했다(실시예 1-1 내지 1-2). 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물 중의 전 지립의 농도는 모두 10질량％이다. pH 조정제로서는 수산화칼륨을 사용하고, 연마용 조성물의 pH를 10으로 조정했다.

그리고, 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 사용하여, 하기 표 1에 나타내는 조건으로 사파이어 기판의 표면(c면)을 연마했다. 사용된 사파이어 기판은, 모두 직경 52㎜(약 2인치)인 동종의 것이다.

연마 전후의 사파이어 기판의 질량을 측정하고, 연마 전후의 사파이어 기판의 질량 차로부터 연마 속도를 구했다. 결과를 표 2에 나타낸다.

상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예의 연마용 조성물을 사용하면 연마 능률이 향상되었다.

(실험예 2: 콜로이달 실리카 지립의 입자 직경과 연마 능률의 관계)

콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경과 연마 능률의 관계에 대해 평가했다.

평균 2차 입자 직경이 0.3㎛인 산화알루미늄 지립(비표면적:12.3㎡/g)과, 하기 표 4에 나타내는 평균 2차 입자 직경을 갖는 콜로이달 실리카 지립이, 3:7의 질량비가 되도록 연마용 조성물을 제조했다. 각 실시예의 연마용 조성물 중의 전 지립의 농도는, 모두 10질량％이다. pH 조정제로서는 수산화칼륨을 사용하고, 조성물의 pH를 10으로 조정했다(실시예 2-1 내지 2-3).

그리고, 각 실시예의 연마용 조성물을 사용하고, 하기 표 3에 나타내는 조건에서 사파이어 기판의 표면(c면)을 연마했다. 사용된 사파이어 기판은, 모두 직경 52㎜(약 2인치)인 동종의 것이다.

연마 전후의 사파이어 기판의 질량을 측정하고, 연마 전후의 사파이어 기판의 질량 차로부터 연마 속도를 구했다. 결과를 하기 표 4에 나타낸다.

상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 2-1 내지 2-3을 비교한 경우, 콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경이 23㎚인 실시예 2-1의 연마용 조성물을 사용했을 때에, 연마 능률이 더 향상되었다.

(실험예 3: 연마용 조성물의 pH와 연마 능률의 관계)

연마용 조성물과 연마 능률의 관계에 대해 평가했다.

평균 2차 입자 직경이 0.3㎛인 산화알루미늄 지립(비표면적:12.3㎡/g)과, 평균 2차 입자 직경이 23㎚인 콜로이달 실리카 지립을, 3:7의 질량비로 혼합한 전 지립의 농도가 10질량％인 연마용 조성물을 제조했다. 또한 pH 조정제로서 질산 및 수산화칼륨을 사용하고, 하기 표 6에 나타내는 pH가 되도록 조정했다(실시예 3-1 내지 3-4).

그리고, 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 사용하여, 하기 표 5에 나타내는 조건에서 사파이어 기판의 표면(c면)을 연마했다. 사용된 사파이어 기판은, 모두 직경 52㎜(약 2인치)인 동종의 것이다.

연마 전후의 사파이어 기판의 질량을 측정하고, 연마 전후의 사파이어 기판의 질량 차로부터 연마 속도를 구했다. 결과를 하기 표 6에 나타낸다.

상기 표 6에 나타낸 바와 같이, 연마용 조성물의 pH가 높아질수록 연마 능률이 더 향상된다는 것이 확인되었다.

(실험예 4: 사파이어 기판의 R면의 연마 시험)

사파이어 기판의 R면의 연마 시험을 행했다.

평균 2차 입자 직경이 0.3㎛인 산화알루미늄 지립(비표면적:12.3㎡/g)과 평균 2차 입자 직경이 23㎚인 콜로이달 실리카 지립을, 3:7의 질량비로 혼합한 전 지립의 농도가 10질량％인 연마용 조성물을 제조했다. 또한 pH 조정제로서 수산화칼륨을 사용하고, 하기 표 8에 기재된 pH가 되도록 조정했다(실시예 4-1).

그리고, 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 사용하고, 하기 표 7에 나타내는 조건에서 사파이어 기판의 표면(R면)을 연마했다. 사용된 사파이어 기판은, 모두 직경 52㎜(약 2인치)인 동종의 것이다.

연마 전후의 사파이어 기판의 질량을 측정하고, 연마 전후의 사파이어 기판의 질량 차로부터 연마 속도를 구했다. 결과를 하기 표 8에 나타낸다.

상기 표 8에 나타낸 바와 같이, 연마 대상물이 사파이어 기판의 R면이어도, 실시예의 연마용 조성물을 사용한 경우, 연마 능률 향상의 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 연마용 조성물은, 사파이어 기판의 면 방위에 관계없이 연마 능률 향상의 효과가 얻어진다고 할 수 있다.

Claims (8)

1. 산화알루미늄 지립, 콜로이달 실리카 지립 및 물을 포함하고, 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물.
2. 제1항에 있어서, 상기 연마용 조성물 중의 상기 산화알루미늄 지립과 상기 콜로이달 실리카 지립의 질량비가 2.1:7.9 내지 6:4인, 연마용 조성물.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 조성물 중의 지립의 함유량이 0.5질량％ 이상 50질량％ 이하인, 연마용 조성물.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 콜로이달 실리카 지립의 평균 2차 입자 직경이 10㎚ 이상 200㎚ 이하인, 연마용 조성물.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화알루미늄 지립의 평균 2차 입자 직경이 0.1㎛ 이상 15㎛ 이하인, 연마용 조성물.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화알루미늄 지립의 비표면적이 5㎡/g 이상 20㎡/g 이하인, 연마용 조성물.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결정성의 금속 화합물이 사파이어인, 연마용 조성물.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여, 표면에 결정성의 금속 화합물을 갖는 기판을 연마하는 것을 포함하는, 기판의 제조 방법.