CN116606160A - 一种纳米铜柱热压键合工艺 - Google Patents

一种纳米铜柱热压键合工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米铜柱热压键合工艺，采用纳米铜柱作为纳米热压键合材料，通过斜角溅射法在硅基板上镀一层纳米铜柱，然后将两片镀有纳米铜柱的陶瓷和晶体进行热压键合，增加有效接触面积，且烧结温度低，可以在200℃条件下实现高质量键合。本方法将待键合的陶瓷、晶体埋没于多个氧化硅球体内，通过石墨隔板间接施加预设压力，可避免待键合表面在热处理过程中因受力不均匀而变形，防止激光晶体的键合面存有未键合区域、气泡等缺陷，提高键合的激光晶体的键合面光学质量和机械强度。

Description

一种纳米铜柱热压键合工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷与晶体材料键合的技术领域，具体涉及一种纳米铜柱热压键合工艺。
背景技术
热压键合技术是指将表面洁净、原子级粗糙度的同质或者异质晶体在一定的条件下接触面直接贴合形成一个整体，且晶片之间通过化学键而结合在一起的技术。这种技术相比胶合具有极大的优越性，通过这种方式可以获得界面光滑平整、光学透明的键合材料，对于解决晶体的散热、导光以及其他创新应用具有重要的意义。但是，键合是一种复杂的工艺技术，由于光学晶体大多具有很高的熔点，传统的键合工艺需要通过接近熔点的高温热处理，同时在接触面施加一定的压力使得两块晶体的表面原子相互扩散融合，最终形成稳定的化学键。
显然，键合工艺要求苛刻，目前存在以下问题：1、由于需要在接近晶体熔点的温度下实施键合，而晶体的熔点往往非常高。温度越高，压力越大，高温时间持续越长对设备的要求就越高，同时能耗也越大；2、需要晶体表面平整度达到原子级别，表面平整度一般需优于2nm，同时要求键合接触截面小，不能存在过大的楔角。对于存在楔角及表面粗糙度过大的晶体之间的键合成品率非常低；3、采用传统高温高压工艺键合两种不同晶体材料的时候，由于晶格失配较大等问题，导致键合面存在大量的位错等缺陷，从而影响键合效果甚至导致键合的失败。
纳米材料是材料科学的研究热点，材料在纳米化后，几乎所有的宏观性质都会发生改变。由于纳米材料拥有很高的比表面积，表层原子占总原子数的比例较高，而表层原子往往处于非晶状态，原子密度低，拥有较高的自由能，表现出更好的迁移能力，因此纳米材料拥有比宏观块体材料更低的熔点，能够在更低的温度下实现烧结。近些年有研究者观察到纳米棒阵列的表面熔化崩解发生在明显低于Cu本体熔点的温度下。基于这一独特特性，他们在200摄氏度至400摄氏度的温度范围内使用Cu纳米棒作为键合中间层进行晶片键合。因此，发明一种纳米铜柱热压键合工艺对于改善提高键合工艺具有非常重要的意义。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种纳米铜柱热压键合工艺，其采用纳米形态的铜(纳米铜柱)作为纳米热压键合材料，通过斜角溅射法在硅基板上镀一层纳米铜柱，然后将两片镀有纳米铜柱的陶瓷和晶体进行热压键合，增加了有效接触面积，且烧结温度低，可以在200℃条件下实现高质量键合。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种纳米铜柱热压键合工艺，包括以下步骤：
S1、抛光处理：将陶瓷和晶片分别夹到抛光机底座上，将抛光液作填充在所述工件需抛光的孔位内壁，开启抛光机进行抛光，降低陶瓷和晶体键合面的粗糙度；
S2、超声波清洗：将研磨抛光完的陶瓷和晶片进行超声波清洗，去除抛光过程残留的研磨颗粒、溶解残渣和有机物，以减少污染物引起的界面光散射损耗，并进行烘干；
S3、混合酸酸洗：对烘干的陶瓷和晶片采用酒精清洗后，放入混合酸中酸洗，然后取出清净去除表面的氧化物，用去离子水冲洗后浸泡在环己烷内隔绝空气；
S4、纳米铜柱溅射：通过斜角溅射法在陶瓷和晶片的键合面上镀一层纳米铜柱；
S5、等离子体表面活化：通过Ar等离子体轰击铜柱表面去除氧化物和有机杂质，同时破坏表层铜的晶格结构，产生更多高能态的活化铜原子，降低铜薄膜表面粗糙度，以此改善Cu-Cu键合过程中的热扩散行为，为Cu-Cu低温热压键合创造条件；
S6、键合面贴合：将镀有纳米铜柱的陶瓷和晶片进行对准贴合；
S7、氧化硅球体埋没：将贴合后的镀有纳米铜柱的陶瓷和晶片放置到内部填充有多个氧化硅球体的制备装置中，以使待键合陶瓷和晶片埋没于多个所述氧化硅球体内；
S8、施加预设压力：将石墨隔板布设在多个氧化硅球体的表面，并对石墨隔板施加预设压力；
S9、真空热处理：在预设真空度下，对待键合陶瓷和晶片进行真空热处理；
S10、冷却取出：将热压键合后的陶瓷和晶片冷却至室温，并从氧化硅球体中取出，完成陶瓷和晶片的键合。
优选地，所述陶瓷包括氧化铝陶瓷、金属酸化物陶瓷、氟化物陶瓷，氟化物陶瓷包括Ⅱ-Ⅵ族化合物陶瓷；所述晶片包括蓝宝石晶片、砷化镓、单晶硅、氮化镓、碳化硅。
优选地，步骤S1中抛光液的质量组分为：硅溶胶为93～96％、分散剂为0.5～0.7％、润湿剂为0.05～0.2％、光亮剂0.25～0.35％、氧化剂为0～0.06％、pH值调节剂0.04～0.4％，余量为去离子水。
优选地，所述硅溶胶的粒径大小为37～75nm，胶体性质为球状；所述分散剂为三乙醇胺、聚氧乙烯烷基酚基醚、三聚磷酸钠中的一种或几种组合制备而成；所述光亮剂为溴化钾和氟化钾两种组合制备而成；所述氧化剂为过硫酸铵、重铬酸钠、双氧水、次氯酸钠、高锰酸钾的一种或几种组合制备而成；所述pH值调节剂包括一种有机碱和一种无机碱，有机碱包括二乙醇胺、乙醇胺、四甲基氢氧化铵，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠。
优选地，所述抛光液的制备步骤为：
a.试剂一制备：在少量水中加入适量的氧化剂，搅拌使其充分溶解，并静置得到试剂一；
b.试剂二制备：在少量水中溶解适量光亮剂，加入分散剂和润湿剂搅拌均匀静置，获得试剂二；
c.杂质过滤：采用600目筛网过滤系统去除硅溶胶原料中的杂质颗粒，随抽液设备加入清洗好的反应釜中；
d.试剂混合：将上述过滤后的硅溶胶搅拌，并依次加入试剂一和试剂二；
e.pH值调节：向反应釜中加入pH值调节剂，并调节pH值至9～11.5，制得抛光液。
优选地，所述混合酸包括硫酸和磷酸，其中硫酸体积：磷酸体积＝2:5.5，酸洗时间为20～55分钟。
优选地，步骤S6中，镀有纳米铜柱的陶瓷和晶片贴合的压力范围15-35Kg/cm2，贴合保压时间1.5-4h。
优选地，步骤S6中，步骤S7中，氧化硅球体的直径小于或等于0.5mm。
优选地，步骤S6中，步骤S8中，预设压力为30N～1500N，施加压力载荷，获得更高的原子扩散速率和更大的界面结合能，更好地弥补键合面内的微痕和微隙、增大界面扩散层厚度，减小界面损耗，实现键合面的无空隙加工，光学均匀性良好。
本发明的有益效果在于：
1、本发明中制备的抛光液，在加工过程中移除速率快，润滑效果好，加工产品表面质量好，且加工制备方法简单、成本低；其中，分散剂使溶液中的颗粒不结团，分散更均匀，加强抛光液的均匀一致性，使颗粒在晶体表面的吸附为物理吸附，便于清洗。润湿剂促进抛光液中各有效成分的溶解，并抑制抛光液结晶。光亮剂提高抛光液的耐磨性能，降低晶体表面粗糙度。氧化剂将晶片表面氧化成较软的氧化层，增大抛光液的材料去除效率。
2、本发明采用纳米形态的铜(纳米铜柱)作为纳米热压键合材料，通过斜角溅射法在硅基板上镀一层纳米铜柱，然后将两片镀有纳米铜柱的陶瓷和晶体进行热压键合，增加有效接触面积，且烧结温度低，可以在200℃条件下实现高质量键合。
3、本发明将待键陶瓷晶体埋没于多个氧化硅球体内，通过石墨隔板间接向待键合陶瓷晶体上均匀施加预设压力，可避免待键合表面在热处理过程中因受力不均匀而变形，防止激光晶体的键合面存有未键合区域、气泡等缺陷，提高键合的激光晶体的键合面光学质量和机械强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的键合流程示意图；
图2是本发明提供的一种纳米铜柱热压键合设备的结构图。
图中：1、待键合工件；2、氧化硅球体；3、石墨隔板；4、作业容器；5、热键合炉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本实施例提供一种纳米铜柱热压键合工艺，其流程包括：
1)抛光处理：将氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片分别夹到抛光机底座上，将抛光液作填充在所述工件需抛光的孔位内壁，开启抛光机驱动自转并上下移动，降低氧化铝陶瓷和蓝宝石晶体键合面的粗糙度；
2)超声波清洗：将研磨抛光完的氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片放入超声波清洗机清洗，去除抛光过程残留的研磨颗粒、溶解残渣和有机物，以减少污染物引起的界面光散射损耗，并置于烘箱中烘干；
3)混合酸酸洗：将超声后的氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片酒精清洗后，放入混合酸中酸洗，取出清净，以去除表面的氧化物，用去离子水冲洗后浸泡在环己烷内隔绝空气；
4)纳米铜柱溅射：通过斜角溅射法在氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片的键合面上镀一层纳米铜柱；
5)等离子体表面活化：通过Ar等离子体轰击铜柱表面去除氧化物和有机杂质，同时破坏表层铜的晶格结构，产生更多高能态的活化铜原子，适当的等离子轰击还可以降低铜薄膜表面粗糙度，这三个因素都可以显著改善Cu-Cu键合过程中的热扩散行为，有利于实现Cu-Cu低温热压键合；
6)键合面贴合：将镀有纳米铜柱的氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片进行对准贴合；
7)氧化硅球体埋没：将贴合后的镀有纳米铜柱的氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片放置到内部填充有多个氧化硅球体的制备装置中，以使待键合氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片埋没于多个所述氧化硅球体内；
8)施加预设压力：将石墨隔板布设在多个所述氧化硅球体的表面，并对所述石墨隔板施加预设压力；
9)真空热处理：在预设真空度下，对所述待键合氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片进行真空热处理；
10)冷却取出：将热压键合后的氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片冷却至室温，并从氧化硅球体中取出，完成氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片的键合。
所述陶瓷包括但不限于氧化铝陶瓷，还包括：氟化物陶瓷(包括Ⅱ-Ⅵ族化合物陶瓷)、金属酸化物陶瓷；所述晶片包括但不限于蓝宝石晶片，还包括：砷化镓、单晶硅、氮化镓、碳化硅等。
所述超声波清洗溶液为丙酮、乙醇、去离子水；所述混合酸酸洗溶液为：硫酸体积：磷酸体积＝2:5.5，酸洗时间为20～55分钟；所述镀有纳米铜柱的氧化铝陶瓷和蓝宝石晶片贴合的压力范围15-35Kg/cm2，贴合保压时间1.5-4h；
所述纳米铜柱热压键合材料一方面具有较强的纳米效应，烧结温度较低，另一方面，纳米铜柱还具有高取向性，在键合过程中会产生插齿效应，增加有效接触面积，综合这两大优点，使得纳米铜柱成为一种良好的纳米热压键合材料。
实施例二；
本实施例提供一种纳米铜柱热压键合工艺，与实施例1相比较为：
步骤1的抛光液的质量组分为：硅溶胶为93～96％、分散剂为0.5～0.7％、润湿剂为0.05～0.2％、光亮剂0.25～0.35％、氧化剂为0～0.06％、pH值调节剂0.04～0.4％、余量为去离子水。
所述硅溶胶的粒径大小为37～75nm，胶体性质为球状。
所述分散剂为三乙醇胺、聚氧乙烯烷基酚基醚、三聚磷酸钠中的一种或几种组合制备而成。
所述光亮剂为溴化钾和氟化钾两种组合制备而成。
所述氧化剂为过硫酸铵、重铬酸钠、双氧水、次氯酸钠、高锰酸钾的一种或几种组合制备而成。
所述pH值调节剂包括一种有机碱和一种无机碱，有机碱包括二乙醇胺、乙醇胺、四甲基氢氧化铵，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠。
其中，抛光液的制备步骤为：
a.试剂一制备：在少量水中加入适量的氧化剂，搅拌使其充分溶解，并静置得到试剂一；
b.试剂二制备：在少量水中溶解适量光亮剂，加入分散剂和润湿剂搅拌均匀静置，获得试剂二；
c.杂质过滤：采用600目筛网过滤系统去除硅溶胶原料中的杂质颗粒，随抽液设备加入清洗好的反应釜中；
d.试剂混合：将上述过滤后的硅溶胶搅拌，并依次加入试剂一和试剂二；
e.pH值调节：向反应釜中加入pH值调节剂，并调节pH值至9～11.5，制得抛光液。其余同实施例1相同。
实施例三
步骤S7中的制备装置，参见图2，包括：设在热键合炉5内的作业容器4，所述作业容器4的中部开有中心孔，所述中心孔内嵌入有与其适配的能够上下移动的石墨隔板3，所述石墨隔板3包括上隔板和下隔板；
所述上隔板和下隔板之间预留一部分空间用于放置待键合工件1并填充若干氧化硅球体2，所述氧化硅球体2在受到石墨隔板3传递的压力时能够对待键合工件1施加压力；
所述待键合工件1包括待键合的陶瓷和晶片，所述陶瓷和晶片的键合面镀有一层纳米铜柱。
所述石墨隔板3中上隔板和下隔板分别连接施力装置的输出端，所述施力装置的输出端还设有用于显示施加压力数值的显示屏。
所述中心孔的横截面为圆形或正多边形。
所述陶瓷包括但不限于氧化铝陶瓷，还包括：氟化物陶瓷(包括Ⅱ-Ⅵ族化合物陶瓷)、金属酸化物陶瓷；所述晶片包括但不限于蓝宝石晶片，还包括：砷化镓、单晶硅、氮化镓、碳化硅等。
氧化硅球体的直径小于或等于0.5mm，预设压力为30N～1500N，施加压力载荷，获得更高的原子扩散速率和更大的界面结合能，更好地弥补键合面内的微痕和微隙、增大界面扩散层厚度，减小界面损耗，实现键合面的无空隙加工，光学均匀性良好。
其余同实施例一相同。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、抛光处理：将陶瓷和晶片分别夹到抛光机底座上，将抛光液作填充在所述工件需抛光的孔位内壁，开启抛光机进行抛光，降低陶瓷和晶体键合面的粗糙度；
S2、超声波清洗：将研磨抛光完的陶瓷和晶片进行超声波清洗，去除抛光过程残留的研磨颗粒、溶解残渣和有机物，以减少污染物引起的界面光散射损耗，并进行烘干；
S3、混合酸酸洗：对烘干的陶瓷和晶片采用酒精清洗后，放入混合酸中酸洗，然后取出清净去除表面的氧化物，用去离子水冲洗后浸泡在环己烷内隔绝空气；
S4、纳米铜柱溅射：通过斜角溅射法在陶瓷和晶片的键合面上镀一层纳米铜柱；
S5、等离子体表面活化：通过Ar等离子体轰击铜柱表面去除氧化物和有机杂质，同时破坏表层铜的晶格结构，产生更多高能态的活化铜原子，降低铜薄膜表面粗糙度，以此改善Cu-Cu键合过程中的热扩散行为，为Cu-Cu低温热压键合创造条件；
S6、键合面贴合：将镀有纳米铜柱的陶瓷和晶片进行对准贴合；
S7、氧化硅球体埋没：将贴合后的镀有纳米铜柱的陶瓷和晶片放置到内部填充有多个氧化硅球体的制备装置中，以使待键合陶瓷和晶片埋没于多个所述氧化硅球体内；
S8、施加预设压力：将石墨隔板布设在多个氧化硅球体的表面，并对石墨隔板施加预设压力；
S9、真空热处理：在预设真空度下，对待键合陶瓷和晶片进行真空热处理；
S10、冷却取出：将热压键合后的陶瓷和晶片冷却至室温，并从氧化硅球体中取出，完成陶瓷和晶片的键合。
2.如权利要求1所述的一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，所述陶瓷包括氧化铝陶瓷、金属酸化物陶瓷、氟化物陶瓷，氟化物陶瓷包括Ⅱ-Ⅵ族化合物陶瓷；所述晶片包括蓝宝石晶片、砷化镓、单晶硅、氮化镓、碳化硅。
3.如权利要求1所述的一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，步骤S1中抛光液的质量组分为：硅溶胶为93～96％、分散剂为0.5～0.7％、润湿剂为0.05～0.2％、光亮剂0.25～0.35％、氧化剂为0～0.06％、pH值调节剂0.04～0.4％，余量为去离子水。
4.如权利要求3所述的一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，所述硅溶胶的粒径大小为37～75nm，胶体性质为球状；所述分散剂为三乙醇胺、聚氧乙烯烷基酚基醚、三聚磷酸钠中的一种或几种组合制备而成；所述光亮剂为溴化钾和氟化钾两种组合制备而成；所述氧化剂为过硫酸铵、重铬酸钠、双氧水、次氯酸钠、高锰酸钾的一种或几种组合制备而成；所述pH值调节剂包括一种有机碱和一种无机碱，有机碱包括二乙醇胺、乙醇胺、四甲基氢氧化铵，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠。
5.如权利要求3所述的一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，所述抛光液的制备步骤为：
a.试剂一制备：在少量水中加入适量的氧化剂，搅拌使其充分溶解，并静置得到试剂一；
b.试剂二制备：在少量水中溶解适量光亮剂，加入分散剂和润湿剂搅拌均匀静置，获得试剂二；
c.杂质过滤：采用600目筛网过滤系统去除硅溶胶原料中的杂质颗粒，随抽液设备加入清洗好的反应釜中；
d.试剂混合：将上述过滤后的硅溶胶搅拌，并依次加入试剂一和试剂二；
e.pH值调节：向反应釜中加入pH值调节剂，并调节pH值至9～11.5，制得抛光液。
6.如权利要求1所述的一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，步骤S3中，所述混合酸包括硫酸和磷酸，其中硫酸体积：磷酸体积＝2:5.5，酸洗时间为20～55分钟。
7.如权利要求1所述的一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，步骤S6中，镀有纳米铜柱的陶瓷和晶片贴合的压力范围15-35Kg/cm2，贴合保压时间1.5-4h。
8.如权利要求1所述的一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，步骤S6中，步骤S7中，氧化硅球体的直径小于或等于0.5mm。
9.如权利要求1所述的一种纳米铜柱热压键合工艺，其特征在于，步骤S6中，步骤S8中，施加压力载荷的预设压力为30N～1500N。
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