CN113735608A - 一种激光陶瓷与晶体的键合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光陶瓷与晶体的键合方法，包括激光陶瓷的第一键合面和晶体的第二键合面经光学加工后，用去离子水和酒精多次清洗并烘干；将激光陶瓷和晶体置于等离子清洗机内，清洗并活化第一键合面和第二键合面；在惰性气体保护气氛或真空下将第一键合面紧密贴合第二键合面，对激光陶瓷和晶体进行光胶；将光胶后的激光陶瓷和晶体固定于夹具中，并随夹具一起置于真空加热炉中退火10‑60小时；将保温处理后的激光陶瓷和晶体冷却至室温，并从夹具中取出，完成激光陶瓷和晶体的键合。本发明能够在低温退火条件下实现不同热膨胀系数的激光陶瓷与晶体等异种材料之间的有效键合，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光陶瓷与晶体的键合方法，属于激光材料制备技术领域。
背景技术
随着现代国防、科研、工业、医疗等领域对高功率、高效率、高能量激光需求越来越广泛，研究和发展具备更加优良性能的全固态激光器，是目前激光技术领域一个重要的研究方向。
作为激光器的核心元件，激光材料是决定激光器性能的关键因素之一，与目前常用的单晶激光材料相比，透明激光陶瓷具有制备简单、成本低、能够实现大尺寸、高浓度掺杂、耐热冲击性好，可大批量生产等优点，是一种非常有潜力的固体激光材料。尤其是通过键合等工艺制备陶瓷-陶瓷、陶瓷-单晶复合结构激光增益材料，将极大丰富激光增益介质的可实现形式，为高性能固体激光器的设计提供巨大的灵活性。
键合技术是指在无粘合剂的条件下，通过抛光处理，将表面平整度达到光胶要求的材料施加一定的压力使其贴合在一起，通过范德华力或以其它成键方式粘合在一起实现预键合，在气氛或真空环境中通过高温热处理促使材料表面的分子相互扩散、融合，最终形成更稳定的化学键，从而形成一块整体材料的技术。
在激光技术领域，键合技术是一种常用的材料复合技术，利用键合晶体作为激光工作物质，可以有效地减小增益介质热效应，控制热负载，减小增益介质端面的变形和损伤，降低光束的波前畸变，从而改善激光器光束质量，提高激光器效率，同时非常利于激光器件小型化和集成化。
在传统的晶体热键合方法中，通常是将两块精密加工的晶体经过光胶后施加垂直于键合面的外部压力，将其紧紧贴在一起，然后升温至晶体熔点附近，实现键合面处离子的相互渗透，最终达到键合的目的。但这种热键合方法存在着键合面内气体难以扩散出来、压力不均匀易使键合面产生裂纹、过高的温度易使晶格结构发生变化等弊端，尤其对于具有不同热膨胀系数的激光透明陶瓷和晶体之间的键合，在光胶之后的高温热处理过程中，不同材料热膨胀改变量的差异会在键合面形成应力，不仅可能导致键合面断裂，同时，长时间的高温热处理也可能对键合面的光学性能产生影响，增大传输损耗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高质量的激光陶瓷与晶体的键合方法。
本发明利用等离子体预处理激光陶瓷与晶体的待键合表面，能够在低温退火条件下获得良好键合的激光陶瓷与晶体复合结构材料。
为达到上述目的，本发明是采用下述技术方案实现的：
激光陶瓷的第一键合面和晶体的第二键合面经光学加工后，用去离子水和酒精多次清洗材料表面，并置于烘箱中烘干；
将激光陶瓷和晶体置于等离子清洗机内，清洗并活化所述第一键合面和第二键合面；
将激光陶瓷和晶体放置在惰性气体保护气氛或真空下进行光胶，使得所述第一键合面紧密贴合所述第二键合面；
将光胶后的激光陶瓷和晶体固定于夹具中，并随夹具一起置于真空加热炉中进行热处理，其中，夹具垂直于键合面对键合材料保持一定压力不变；
将真空加热炉的温度加热至退火温度，并持续保持在退火温度10-60小时；所述退火温度为50-500 ℃；
将热处理后的激光陶瓷和晶体冷却至室温，并随夹具从真空加热炉中一起取出，接着从夹具中取出键合材料，完成激光陶瓷和晶体的键合。
进一步地，所述激光陶瓷为透明倍半氧化物陶瓷、石榴石陶瓷或氟化物陶瓷；所述晶体为石榴石晶体、氟化物晶体或氧化物晶体。
进一步地，所述第一键合面和第二键合面光学加工后的平面度均优于λ/10，其中λ=632.8 nm，粗糙度均小于1.0 nm。激光陶瓷和晶体分别经过研磨、抛光工艺后，第一键合面和第二键合面的平整度优于λ/10 (λ=632.8 nm)、粗糙度均小于1.0 nm时，待键合面之间易形成强范德华力。
进一步地，所述循环清洗次数至少为3次。可以清除激光陶瓷和晶体表面粘附的杂质。
进一步地，所述烘箱中温度为45-155 ℃；烘干时间为1-6小时。可以清除激光陶瓷和晶体的键合面水蒸气。
进一步地，所述等离子体清洗机内的真空压力为0.1~0.4 mbar；所述等离子体清洗机内的惰性气体包括氩气或者氩氢混合气；所述等离子体清洗机的功率不低于50 W。在50 W的功率下，采用惰性气体氩气或氩氢混合气对第一键合面和第二键合面活化3分钟，这一过程既能进一步清洗待键合面吸附的水汽等气体和有机物杂质，又能在第一键合面和第二键合面表面引入极性基团和活性点，在待键合表面形成悬键。其中，活性基团和活性点在待键合面形成的悬键使得键合面具备很强的吸附能力，在贴合过程中第一键合面和第二键合面表面的部分悬键结合形成共价键，经过进一步退火处理，两个键合面之间的化学键会进一步发生重组并形成更加稳定的共价键网络，从而实现高质量的键合。等离子体处理键合面可以避免传统高温键合工艺过程中由于高温引起的不同材料间的热失配问题，极大增强了异种材料的键合强度。
进一步地，所述夹具持续对激光陶瓷和晶体施加压力，实现室温预键合；所述压力方向垂直于所述第一键合面和所述第二键合面.
进一步地，所述夹具为不锈钢夹具或石墨夹具。
进一步地，所述温度加热的速度为3-5 ℃/min。
进一步地，所述冷却的速度为1-3 ℃/min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
本发明通过等离子体清洗机预处理激光陶瓷和晶体的待键合表面，即在第一键合面和第二键合面的表面引入极性基团和活性点，在两个待键合表面形成悬键，使得两个待键合面具备很强的吸附能力，在贴合过程中两个键合面的部分悬键结合，形成共价键，再经过进一步退火处理， 两个键合面之间的化学键会进一步发生重组，最终形成更加稳定和完善的共价键网络。这种方法在解决不同材料间热失配问题的同时能够极大增强异种材料的键合强度，从而实现低温键合的目的；本发明采用等离子体预处理待键合表面，可以避免传统键合方法在高温条件下退火所导致键合面热应力过大而引起的键合面断裂等问题，能够在低温退火条件下获得键合强度较高的异种基质材料的键合。
附图说明
图1是本发明的键合方法的一种工艺流程图；
附图1标记：1、激光陶瓷；2、晶体；3、烘箱；4、等离子体清洗机；5、夹具；6、真空加热炉。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
为实现在低温退火条件下高质量激光陶瓷和晶体等异种基质材料的键合，本发明提供了一种激光陶瓷与晶体的键合方法，参考图1，包括以下步骤：
激光陶瓷1的第一键合面和晶体2的第二键合面经光学加工后，用去离子水和酒精多次清洗，并置于烘箱3中烘干；
将激光陶瓷1和晶体2置于等离子清洗机4内，清洗并活化所述第一键合面和第二键合面；
将激光陶瓷1和晶体2放置在手套箱中进行光胶，使得所述第一键合面紧密贴合所述第二键合面；
将光胶后的激光陶瓷1和晶体2固定于夹具5中，并随夹具5一起置于真空加热炉6中；
将真空加热炉6的温度加热至退火温度，并保持在退火温度10-60小时；所述退火温度为50-500 ℃；热处理时，升温速度控制在3-5 ℃/分钟，冷却速度控制在1-3 ℃/分钟。
将保温处理后的激光陶瓷1和晶体2冷却至室温，并随夹具5从真空加热炉6中一起取出，接着从夹具5中取出，完成激光陶瓷1和晶体2的键合。
下面结合实施例进一步详述本发明，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的激光陶瓷为Yb:Lu2O3，晶体为Cr:YAG。
参考图1，首先，准备3*3*2 mm3的Yb:Lu2O3（掺镱3 at%）激光陶瓷1；准备3*3*3 mm3的Cr:YAG晶体2；并确定激光陶瓷1的第一键合面和晶体2的第二键合面。分别对第一键合面和第二键合面抛光，其中，Yb:Lu2O3透明陶瓷1键合面平整度为51.2 nm，粗糙度为0.43 nm，Cr:YAG晶体2键合面平整度为48.7 nm，粗糙度为0.45 nm。。
接着，用去离子水和酒精交替重复清洗第一键合面和第二键合面，分别重复3次，去除第一键合面和第二键合面粘附的杂质。将清洗干净的激光陶瓷1和晶体2均分开放入预热至50 ℃的烘箱3中4小时，使得第一键合面和第二键合面的水分完全烘干。但不限于此，本领域的技术人员，可以根据待键合的材料的种类、体积和待键合面的含水量等不同条件，对烘箱3的温度和烘干时间进行调整。
然后，将激光陶瓷1和晶体2同时放入等离子体清洗机4中利用等离子体处理3分钟。其中，等离子体清洗机4的真空压力为0.2 mbar，等离子体清洗机4中的等离子体为氩等离子体，即在真空压力为0.2 mbar等离子体清洗机中，用氩等离子体处理第一键合面和第二键合面3分钟。但不限于此，本领域的技术人员，可以根据待键合的材料的种类、体积、待键合面的平面度和面积等不同条件，对等离子体清洗机4的等离子体功率、真空压力和处理时间进行调整。此时，进过氩等离子体处理后，能够在待键合表面形成悬键，使得键合面具备了很强的吸附能力。
紧接着，将等离子体清洗机处理过的激光陶瓷1和晶体2在氩气气氛中立即进行贴合处理，即将第一键合面和第二键合面在氩气气氛中紧密贴合，无缝隙。
然后，将贴合后的激光陶瓷1和晶体2放入夹具5中，且夹具5持续对激光陶瓷1和晶体2施加压力500 N，压力方向垂直于第一键合面和第二键合面。其中，在贴合及施压的过程中第一键合面和第二键合面表面活性较强的悬键结合形成共价键，实现初步的共价键连接。但不限于此，本领域的技术人员，可以根据待键合的材料的种类和面积等不同条件，对施加的压力的大小进行合理地调整，避免待键合的材料在热处理过程中因压力过大发生非预期的形变即可。
将紧夹激光陶瓷1和晶体2的夹具5放入真空加热炉6中，真空加热炉6以3 ℃/分钟的速度将炉内温度加热至400 ℃，待炉内温度稳定后，保持恒温并持续24小时，最后真空加热炉6以1 ℃/分钟的速度将炉内温度冷却至室温。其中，在低温退火条件下，两个键合面之间的化学键会进一步发生重组并最终形成更加稳定和完善的共价键网络，实现异种材料之间高质量键合的目的。但不限于此，本领域的技术人员，可以根据待键合的材料的种类和面积等不同条件，对升温的速度、退火温度和降温速度进行合理地调整，避免键合材料之间产生过大的热应力从而导致键合面断裂即可。
最后将夹具5从真空加热炉6中取出，将激光陶瓷1和晶体2从夹具5中取出，即完成激光陶瓷1与晶体2的键合。
经检测发现，在氦氖激光照射下，激光陶瓷1与晶体2的键合面完好，无气孔及散射现象。
实施例2
本实施例的激光陶瓷为Yb:Y2O3，晶体为Cr:YAG。
参考图1，首先，准备3*3*2.5 mm3的Yb:Y2O3（掺镱3 at%）透明陶瓷1；准备3*3*3mm3的Cr:YAG晶体2；并确定激光陶瓷1的第一键合面和晶体2的第二键合面。分别对第一键合面和第二键合面抛光，其中，Yb:Y2O3透明陶瓷1键合面平整度为59.4 nm，粗糙度为0.47nm， Cr:YAG晶体2键合面平整度为59.6 nm，粗糙度为0.49 nm。
接着，用去离子水和酒精交替重复清洗第一键合面和第二键合面，分别重复3次，去除第一键合面和第二键合面的的杂质。将清洗干净的激光陶瓷1和晶体2均分开放入预热至80 ℃的烘箱3中2小时，使得第一键合面和第二键合面的水分完全烘干。但不限于此，本领域的技术人员，可以根据待键合的材料的种类、体积和待键合面的含水量等不同条件，对烘箱3的温度和烘干时间进行调整。
然后，将激光陶瓷1和晶体2同时放入等离子体清洗机4中利用等离子体处理3分钟。其中，等离子体清洗机的真空压力为0.3 mbar，等离子体清洗机4中的等离子体为氩等离子体，即在真空压力为0.3 mbar等离子体清洗机中，用氩等离子体处理第一键合面和第二键合面3分钟。但不限于此，本领域的技术人员，可以根据待键合的材料的种类、体积、待键合面的平面度和面积等不同条件，对等离子体清洗机4中的等离子体、真空压力和处理时间进行调整。同样，经过氩等离子体处理，在待键合表面形成悬键，使得键合面具备了很强的吸附能力。
紧接着，将等离子体清洗机处理过的激光陶瓷1和晶体2在真空中立即进行贴合处理，即将第一键合面和第二键合面在真空中紧密贴合，无缝隙。
然后，将贴合后的激光陶瓷1和晶体2放入夹具5中，且夹具5持续对激光陶瓷1和晶体2施加压力100 N，压力方向垂直于第一键合面和第二键合面。其中，在贴合及施压的过程中第一键合面和第二键合面表面活性较强的悬键结合形成共价键，实现初步的共价键连接。但不限于此，本领域的技术人员，可以根据待键合的材料的种类和面积等不同条件，对施加的压力的大小进行合理地调整，避免待键合的材料在热处理过程中因压力过大发生非预期的形变即可。
将紧夹激光陶瓷1和晶体2的夹具5放入真空加热炉6中，真空加热炉6以5 ℃/分钟的速度将炉内温度加热至450 ℃，待炉内温度稳定后，保持恒温并持续48小时，最后真空加热炉6以2 ℃/分钟的速度将炉内温度冷却至室温。其中，在低温退火条件下，两个键合面之间的化学键会进一步发生重组并最终形成更加稳定和完善的共价键网络，实现异种材料之间高质量键合的目的。但不限于此，本领域的技术人员，可以根据待键合的材料的种类和面积等不同条件，对升温的速度、退火温度和降温速度进行合理地调整，避免键合材料之间产生过大的热应力从而导致键合面断裂即可。
最后将夹具5从真空加热炉6中取出，再将激光陶瓷1和晶体2从夹具5中取出，即完成激光陶瓷1与晶体2的键合。
经检测发现，在氦氖激光照射下，激光陶瓷1与晶体2的键合面完好，无气孔及散射现象。
综上实施例，本发明通过在陶瓷和晶体键合过程中引入等离子体处理待键合面，不仅进一步清理了待键合面杂质，还通过在待键合表面引入极性基团和活性点，在待键合表面形成悬键，使得键合面具备很强的吸附能力，在贴合过程中两个待键合表面的部分悬键结合形成共价键，再经过进一步的退火处理，第一键合面和第二两个键合面之间的化学键会进一步发生重组并形成更加稳定的共价键网络，从而实现高质量的键合。相对传统方法，本发明能够在低温退火的条件下实现激光陶瓷与晶体等不同异质材料之间的键合，提高键合强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种激光陶瓷与晶体的键合方法，其特征是，包括以下步骤：
激光陶瓷（1）的第一键合面和晶体（2）的第二键合面经光学加工后，用去离子水和酒精多次清洗，并置于烘箱（3）中烘干；
将激光陶瓷（1）和晶体（2）置于等离子清洗机（4）内，清洗并活化所述第一键合面和第二键合面；
将激光陶瓷（1）和晶体（2）在惰性气体保护气氛或真空下进行光胶，使得所述第一键合面紧密贴合所述第二键合面；
将光胶后的激光陶瓷（1）和晶体（2）固定于夹具（5）中，并随夹具（5）一起置于真空加热炉（6）中；
将真空加热炉（6）的温度加热至退火温度，并在退火温度持续保持10-60小时；所述退火温度为50-500 ℃；
将保温处理后的激光陶瓷（1）和晶体（2）冷却至室温，并随夹具（5）从真空加热炉（6）中一起取出，接着将键合材料从夹具（5）中取出，完成激光陶瓷（1）和晶体（2）的键合。
2.根据权利要求1所述的激光陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述激光陶瓷（1）为透明倍半氧化物陶瓷、石榴石陶瓷或氟化物陶瓷；所述晶体（2）为石榴石晶体、氟化物晶体或氧化物晶体。
3.根据权利要求1所述的激光陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述第一键合面和第二键合面光学加工后的平面度均优于λ/10，其中λ=632.8 nm，粗糙度均小于1.0 nm。
4.根据权利要求1所述的激光陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述循环清洗次数至少为3次。
5.根据权利要求1所述的激光陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述烘箱（3）中温度为45-155 ℃；烘干时间为1-6小时。
6.根据权利要求1所述的激光陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述等离子体清洗机（4）内的真空压力为0.1~0.4 mbar；所述等离子体清洗机（4）内的等离子体为氩等离子体或氩氢等离子体；所述等离子体清洗机（4）的功率不低于50 W。
7.根据权利要求1所述的激光陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述夹具（5）持续对激光陶瓷（1）和晶体（2）施加压力，所述压力方向垂直于所述第一键合面和所述第二键合面。
8.根据权利要求1所述的一种激光陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述夹具（5）为不锈钢夹具或石墨夹具。
9.根据权利要求1所述的一种激光透明陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述温度加热的速度为3-5 ℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种激光透明陶瓷与晶体的键合方法，其特征在于，所述冷却的速度为1-3 ℃/min。
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