JP2004054170A - イオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法 - Google Patents
イオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004054170A JP2004054170A JP2002215082A JP2002215082A JP2004054170A JP 2004054170 A JP2004054170 A JP 2004054170A JP 2002215082 A JP2002215082 A JP 2002215082A JP 2002215082 A JP2002215082 A JP 2002215082A JP 2004054170 A JP2004054170 A JP 2004054170A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- ion beam
- bonding
- laser optical
- etching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000005530 etching Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 18
- 238000005304 joining Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 4
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 4
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000002411 adverse Effects 0.000 abstract description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 abstract 1
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006117 anti-reflective coating Substances 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Lasers (AREA)
- Mounting And Adjusting Of Optical Elements (AREA)
Abstract
【解決手段】様々の結晶に適用することが可能なイオンビームで研磨面を真空中にてエッチング処理した後に、大気中で接触させて荷重を加えることなく加熱処理することにより、接着剤等の中間剤を用いずにエッチングのみを接合面に施してレーザー光学結晶を接合する。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体レーザー用光学結晶の接合方法に関する技術である。機械的に研磨した結晶表面を、真空中でイオンビームエッチングすることにより表面に埋没した研磨剤等の不純物や切断加工等によって生じた歪み層を除去した後に、大気中で表面同士を高い精度で接触させて光学密着を形成し、これに熱処理を施すことで結晶の接合を行なう加工法である。
【0002】
【従来の技術】
高出力固体レーザーでは、励起光によってレーザー結晶内に熱が発生する。この発熱は、結晶内部に局所的な熱歪みを起こし、レーザー発振を不安定にするだけでなく、結晶表面に施した無反射コーティング膜を破壊してしまうために、レーザー出力を制限する大きな要因である。
【0003】
局所的な発熱をレーザー光の伝播面を利用して効果的に分散させるために、光学活性物質をドープしたレーザー結晶とドープしていない結晶を接合することが考えられる。このような素子を作成するために、拡散接合法や直接接合法が考案されている。拡散接合法は、研磨した結晶表面をエッチング処理せずに直接接触させた後に加熱する方法である。この際に、接触面のはがれを防止するために圧力荷重を加えながら加熱処理を施す。直接接合法は、接触前に結晶の研磨面を化学処理することにより、接触面に水素結合を形成させて、さらに加熱処理によって脱水縮合させて酸素を架橋とした接合に転嫁させる方法である。
これらの方法とは原理的に異なる方法として、レーザー結晶以外の材料等に適用され接合に実績のある常温接合法では、10−7Pa以上の超高真空中で中性Arイオンビームを用いて接合する表面を活性化し、そのまま真空中において常温にて圧力荷重を加えて接合する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
従来の拡散接合法では、結晶に比較的大きな圧力荷重を加えるために、結晶内部に歪みを発生させ、接合後のレーザー素子としての特性に悪影響を及ぼす。
【0005】
また、化学処理を施す直接接合法では、化学エッチングによって表面を清浄化できるため、接合強度を向上できる利点がある。しかし、接合する結晶ごとに応じたエッチング剤の選定と処理時間の最適化が必須であり、最適な条件出しが煩雑なだけでなく、人体に有害な強酸や強アルカリ性の薬品を使用することから、危険かつ生産性が悪く、また廃液の処理にコストがかかるという欠点がある。常温接合法は装置コストが極めて高く、接合面の大型化に伴う装置改良の投資は大掛かりとなり大変難しい。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、化学処理に代えて様々の結晶に適用することが可能なイオンビームで研磨面を真空中にてエッチング処理した後に、大気中で接触させて荷重を加えることなく加熱処理をして、上記課題を解決したものである。イオンビームによる研磨面のエッチングでは、イオンビーム強度と処理時間の2つについて最適な条件を選択する必要がある。ビーム強度が高い場合には、研磨表面の不純物だけでなく表面近傍の原子配列が乱れ、接合に悪影響を及ぼす過剰な照射欠陥を生じさせる。また、処理時間が長いとエッチングが進む反面、接合の機動力となる表面エネルギーが低下し、接合強度の低下を招く。
【0007】
また、加熱処理温度は接合する結晶ごとに適した温度を選択する必要がある。特に、熱によって化学反応が生じ副生物を析出させるような結晶の場合には、融点以下でかつ反応を起こさない温度で接合することが必須である。接合した結晶を光学素子として利用する際に析出物による光の散乱は致命的な欠点となる。
【0008】
更にまた、本発明においては、最適なエッチング条件で処理した研磨面を高精度に接触させた後に、無過重の状態で熱化学反応を起こさない温度にて熱処理を行なうことで、結晶内に歪を発生させること無く、低コストにレーザー結晶の接合を実現できる方法を開発した。
【0009】
そこで、本発明のイオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法は、次の工程からなるものである。
(1)接合されるレーザー光学結晶の接合表面を研磨して、その面精度をλ/4(λ:633nm)以下に調整し、
(2)その結晶の研磨面にイオンビームを照射し、その表面層を数10nm程度除去して除去後の表面粗さが8rmsÅ以下(PV値)の平滑面になるようにエッチング処理し、
(3)イオンビームエッチング処理した面同士を、接触面間で生じた干渉縞が1本以下に収まるように位置合わせを行なった後に、その干渉縞を消滅させる程度のごく軽い力を加えて加圧密着させ、そして
(4)加圧密着された結晶を、10−2Pa以下の真空中において接合面を融かすことなく、また熱化学反応による析出物を生じさせない結晶融点以下の加熱温度で、2時間以上加熱処理して接合する。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の方法で接合するレーザー光学結晶の概念図を図1に示す。通常の機械研磨法により、光学活性物質がドープされたレーザー結晶1とノンドープの光学結晶2を接触させるための面3及び4を面精度λ/4以下、表面粗さ8rmsÅ以下に光学研磨する。面3及び面4の接合は、2回に分けて行う。すなわち、最初に面3を接合するためにレーザー結晶1の片側に結晶2を接合し、次に残りの面4の接合を同様に行なう。
【0011】
以降の作業は全てクリーンルームで行う。レーザー結晶1と結晶2の表面にキズやカケ等がないことを目視または光学顕微鏡によって確認した後に、接合面3に対応する各々の結晶表面のホコリや異物等をエタノールを浸した綿棒で取り除く。これらの結晶を、図2に示すイオンビームエッチング装置内のサンプルホルダー5に固定する。固定には低脱ガス性の両面テープを用いる。ここでは電子顕顕微鏡用導電性カーボン両面テープ(日進EM製、型番731)を用いた。
【0012】
真空チャンバー6を密閉し、排気系7により真空チャンバー6内を排気する。排気系7はターボ分子ポンプ8とロータリーポンプ9から構成されており、真空度10−4Pa程度まで排気する。排気終了後、アルゴンガスを真空チャンバー6へ導入し、真空度が4.0×10−2Pa程度になるようにマスフローコントローラー10で調節する。続いて、サンプルホルダー5の斜め下45°の方向に約200mm離れた場所に配置されたイオンビームガン11から発生させたイオンビームをサンプルホルダー5上の面3へ照射する。
レーザー結晶1と結晶2を大気中へ取り出し、重ね合わせた際に面3で生じる干渉縞が1本以下となるように調整した後、直径1mm程度のプラスチックの棒で接合面に対して垂直な方向に0.1MPa程度の圧力を数秒加えることにより、干渉縞は消滅し、光学密着が形成される。
【0013】
この状態のレーザー結晶1と結晶2を、真空度10−3Pa以下の真空加熱炉中において、面3に圧力荷重をかけずに一定時間加熱する。室温からの昇温速度は1.7℃/分以下、一定加熱温度から室温までの冷却速度は0.8℃/分以下と緩やかに温度を変化させる。
【0014】
【実施例】
レーザー結晶1にNd:YVO4結晶を、光学結晶2にノンドープYVO4結晶を用いて接合を行なった。結晶のサイズはそれぞれNd:YVO4結晶1が5.0×6.0×3.0(厚さ)mm、ノンドープYVO4結晶2が9.0×10.0×2.0(厚さ)mmであった。また、図1に示す結晶のc軸方向が接合面3(または接合面4)内において±0.1°以内になるように揃えて接合した。
表1にアルゴンイオンビーム照射条件を示す。表2にエッチング前後の面3の面精度と表面粗さを示す。加熱処理における一定加熱温度及び保持時間を600℃、50時間とした場合と1100℃、50時間とした場合の接合後の写真を図3(a),(b)に示す。図3(a)の1100℃、50時間の場合には、接合面及び結晶表面に熱化学反応による析出物が生じ、光学素子として使用できない。一方、(b)600℃、50時間の場合には、散乱原因となる析出物は生じなかった。表3に600℃、50時間の熱処理前後の各結晶について測定した透過波面を示す。接合したレーザー結晶の透過波面精度はほぼ接合前における各材料の透過波面精度の和になっていることから、結晶内部に歪みは発生していないことがわかる。即ち、図3は、熱処理条件が異なる場合の接合結果を示した光学顕微鏡写真であり、高温処理では、結晶表面に熱化学反応による析出物が生じていることを示している。
【0015】
【表1】
【0016】
【表2】
【0017】
【表3】
【0018】
【発明の効果】
本発明は、様々な結晶に適用することが可能なイオンビームで研磨面をエッチング処理した後に、大気中で接触かつ光学密着させて荷重を加えることなく融点以下の温度で一定時間加熱処理を施すことでレーザー結晶を接合する技術である。最適なエッチング処理条件と加熱条件を選ぶことで、内部歪みのない結晶接合面を低コストに形成できること明らかにした。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法によって接合するレーザー結晶を示す図である。
【図2】光学研磨した結晶面の清浄化とエッチングを行なうための装置を示す図である。
【図3】熱処理後の結晶を示す図である。
Claims (6)
- 接着剤等の中間剤を用いずにエッチングのみを接合面に施してレーザー光学結晶を接合することを特徴とする、イオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法方法。
- 面精度をλ/4(λ:633nm)以下に研磨したレーザー光学結晶を接合することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 真空中でイオンビームを用いて、接合させる表面層を数10nm程度除去し、除去後の表面粗さが8rmsÅ以下(PV値)の平滑面になるようにエッチングすることを特徴とする請求項1又は2記載の方法。
- イオンビームエッチング処理した面同士を、接触面間で生じた干渉縞が1本以下に収まるように位置合わせを行なった後に、その干渉縞を消滅させる程度のごく軽い力を加えることで密着させることを特徴とする請求項1、2又は3記載の方法。
- 10−2Pa以下の真空中において接合面を融かすことなく、また熱化学反応による析出物を生じさせない結晶融点以下の加熱温度で2時間以上加熱処理して接合することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の方法。
- レーザー光学結晶として、Nd:YVO4とYVO4を用いたことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002215082A JP4374415B2 (ja) | 2002-07-24 | 2002-07-24 | イオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002215082A JP4374415B2 (ja) | 2002-07-24 | 2002-07-24 | イオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004054170A true JP2004054170A (ja) | 2004-02-19 |
JP4374415B2 JP4374415B2 (ja) | 2009-12-02 |
Family
ID=31937201
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002215082A Expired - Fee Related JP4374415B2 (ja) | 2002-07-24 | 2002-07-24 | イオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4374415B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007139152A1 (ja) | 2006-05-30 | 2007-12-06 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | 常温接合によるデバイス、デバイス製造方法ならびに常温接合装置 |
WO2009060693A1 (ja) | 2007-11-08 | 2009-05-14 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | デバイスおよびデバイス製造方法 |
US8602289B2 (en) | 2006-09-06 | 2013-12-10 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Room temperature bonding using sputtering |
JP2014135421A (ja) * | 2013-01-11 | 2014-07-24 | Hamamatsu Photonics Kk | 固体レーザデバイス及びその製造方法 |
JP2015012142A (ja) * | 2013-06-28 | 2015-01-19 | 京セラクリスタルデバイス株式会社 | レーザ結晶 |
-
2002
- 2002-07-24 JP JP2002215082A patent/JP4374415B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007139152A1 (ja) | 2006-05-30 | 2007-12-06 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | 常温接合によるデバイス、デバイス製造方法ならびに常温接合装置 |
US10112376B2 (en) | 2006-05-30 | 2018-10-30 | Mitsubishi Heavy Industries Machine Tool, Co., Ltd. | Device manufactured by room-temperature bonding, device manufacturing method, and room-temperature bonding apparatus |
US8602289B2 (en) | 2006-09-06 | 2013-12-10 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Room temperature bonding using sputtering |
US8608048B2 (en) | 2006-09-06 | 2013-12-17 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Room-temperature bonding method and room-temperature bonding apparatus including sputtering |
WO2009060693A1 (ja) | 2007-11-08 | 2009-05-14 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | デバイスおよびデバイス製造方法 |
JP2009117707A (ja) * | 2007-11-08 | 2009-05-28 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | デバイスおよびデバイス製造方法 |
US8936998B2 (en) | 2007-11-08 | 2015-01-20 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Manufcaturing method for room-temperature substrate bonding |
JP2014135421A (ja) * | 2013-01-11 | 2014-07-24 | Hamamatsu Photonics Kk | 固体レーザデバイス及びその製造方法 |
JP2015012142A (ja) * | 2013-06-28 | 2015-01-19 | 京セラクリスタルデバイス株式会社 | レーザ結晶 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4374415B2 (ja) | 2009-12-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102599962B1 (ko) | 산화물 단결정 박막을 구비한 복합 웨이퍼의 제조 방법 | |
KR102371887B1 (ko) | 산화물 단결정 박막을 구비한 복합 웨이퍼의 제조 방법 | |
KR102658526B1 (ko) | 산화물 단결정 박막을 구비한 복합 웨이퍼의 제조 방법 | |
TWI713123B (zh) | 具備氧化物單結晶薄膜之複合晶圓之製造方法 | |
US8975159B2 (en) | Method for manufacturing bonded wafer | |
JP6388272B1 (ja) | 基板接合方法、基板接合システムおよび親水化処理装置の制御方法 | |
JP6396854B2 (ja) | 酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハの製造方法 | |
JPH07288352A (ja) | 多形態結晶及びその製造装置 | |
CN106563861A (zh) | 一种快速形成陶瓷金属互连的超声钎焊方法 | |
JP4374415B2 (ja) | イオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法 | |
WO2014017368A1 (ja) | Sos基板の製造方法及びsos基板 | |
JPS63101085A (ja) | 拡散接合方法 | |
JPH08195334A (ja) | シリコン基板の接合方法 | |
TW201810412A (zh) | 電極板 | |
JP2008300634A (ja) | 光学結晶体の接合方法 | |
JPH1131860A (ja) | レーザー光学結晶の直接接合法 | |
JP3569745B2 (ja) | 透明性光学材料の光透過率低下の制御方法 | |
JP6191154B2 (ja) | Soi基板の製造方法 | |
CN118344171A (zh) | 一种铒玻璃和钴尖晶石的间接键合方法 | |
CN116408558A (zh) | 一种单晶氧化铝和金属铜的连接方法 | |
TW202213942A (zh) | 具備壓電性單結晶膜之複合基板的製造方法 | |
CN118386033A (zh) | 一种基于等离子体辐照对金刚石进行抛光的方法 | |
JP2007152308A (ja) | 洗浄方法および洗浄装置 | |
JPS63212077A (ja) | 固相接合方法 | |
JP2015218100A (ja) | ガラス板の切断方法、ガラス板、電子デバイスの製造方法及び電子デバイス |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050224 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20060223 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071227 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080415 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080616 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090710 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090804 |
|
R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120918 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120918 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130918 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |