JPH07288352A - 多形態結晶及びその製造装置 - Google Patents
多形態結晶及びその製造装置Info
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- JPH07288352A JPH07288352A JP7011963A JP1196395A JPH07288352A JP H07288352 A JPH07288352 A JP H07288352A JP 7011963 A JP7011963 A JP 7011963A JP 1196395 A JP1196395 A JP 1196395A JP H07288352 A JPH07288352 A JP H07288352A
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- H01S3/06—Construction or shape of active medium
- H01S3/07—Construction or shape of active medium consisting of a plurality of parts, e.g. segments
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、多形態結晶と、該多形態結
晶を製造する方法とを提供することにある。 【構成】 レーザ用に適した多形態結晶１０を開示す
る。多形態結晶１０は少なくとも２つの単結晶セグメン
ト１２からなり、該単結晶セグメント１２はこれらの間
の結合部１４で一体に溶融されており、結合部１４は結
晶１０を通って伝搬される光に対して実質的に光学的に
透明である。多形態結晶１０は、各セグメントに少なく
とも１つの光学的平坦面を形成すべく２つの単結晶セグ
メント１２を研摩することにより形成される。研摩面
は、結晶セグメント１２間に結合部１４を形成すべく洗
浄され且つ互いに接触される。結合部１４における実質
的に全ての酸素が除去される。実質的に光学的に透明な
結合部１４を形成すべく、結合部１４は、セグメント１
２を一体に結合するのに充分な温度及び圧力に維持され
る。
晶を製造する方法とを提供することにある。 【構成】 レーザ用に適した多形態結晶１０を開示す
る。多形態結晶１０は少なくとも２つの単結晶セグメン
ト１２からなり、該単結晶セグメント１２はこれらの間
の結合部１４で一体に溶融されており、結合部１４は結
晶１０を通って伝搬される光に対して実質的に光学的に
透明である。多形態結晶１０は、各セグメントに少なく
とも１つの光学的平坦面を形成すべく２つの単結晶セグ
メント１２を研摩することにより形成される。研摩面
は、結晶セグメント１２間に結合部１４を形成すべく洗
浄され且つ互いに接触される。結合部１４における実質
的に全ての酸素が除去される。実質的に光学的に透明な
結合部１４を形成すべく、結合部１４は、セグメント１
２を一体に結合するのに充分な温度及び圧力に維持され
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザ用に適した多形
態結晶（ｍｕｌｔｉｆｏｒｍ ｃｒｙｓｔａｌ）を形成
するための結晶セグメントを結合する方法に関する。
態結晶（ｍｕｌｔｉｆｏｒｍ ｃｒｙｓｔａｌ）を形成
するための結晶セグメントを結合する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】大きな単結晶は、固体レーザ及び半導体
等の種々の用途において、小さな結晶より優れている。
例えば、大形レーザの結晶は、結晶を通る光伝搬のため
の長い共鳴通路が得られるため、固体レーザ用の高強度
レーザビームを発生させるのに有効である。半導体用の
場合には、大きなシリコン結晶は、多数の集積回路チッ
プを効率的に加工するのに有効な単結晶シリコンウェー
ハに分割される。チョクラルスキー技術のような現行の
結晶成長法は、限定されたサイズの単結晶を成長させる
ことができる。また、固体レーザのように高純度結晶を
必要とする用途に有効な結晶に適する充分に高い品質レ
ベルをもつ大形結晶を成長させることは困難である。結
晶の断面積が増大すると断面を通る欠陥を形成する大き
な傾向があり、したがって、結晶の欠陥が殆どない大形
単結晶を形成する効率的な方法が要望されている。ま
た、結晶成長工程においては、ハロゲン化物及び金属含
有種等の不純物が結晶内で成長する。一般に、ハロゲン
化物には、塩素、フッ素、及び一般にイリジウムからな
る金属不純物がある。これらの不純物は、結晶中の格子
欠陥と共に、結晶の光増幅特性に悪影響を及ぼす。した
がって、単結晶を含む結晶から不純物及び結晶の欠陥を
除去する方法も要望されている。
等の種々の用途において、小さな結晶より優れている。
例えば、大形レーザの結晶は、結晶を通る光伝搬のため
の長い共鳴通路が得られるため、固体レーザ用の高強度
レーザビームを発生させるのに有効である。半導体用の
場合には、大きなシリコン結晶は、多数の集積回路チッ
プを効率的に加工するのに有効な単結晶シリコンウェー
ハに分割される。チョクラルスキー技術のような現行の
結晶成長法は、限定されたサイズの単結晶を成長させる
ことができる。また、固体レーザのように高純度結晶を
必要とする用途に有効な結晶に適する充分に高い品質レ
ベルをもつ大形結晶を成長させることは困難である。結
晶の断面積が増大すると断面を通る欠陥を形成する大き
な傾向があり、したがって、結晶の欠陥が殆どない大形
単結晶を形成する効率的な方法が要望されている。ま
た、結晶成長工程においては、ハロゲン化物及び金属含
有種等の不純物が結晶内で成長する。一般に、ハロゲン
化物には、塩素、フッ素、及び一般にイリジウムからな
る金属不純物がある。これらの不純物は、結晶中の格子
欠陥と共に、結晶の光増幅特性に悪影響を及ぼす。した
がって、単結晶を含む結晶から不純物及び結晶の欠陥を
除去する方法も要望されている。
【０００３】大形単結晶を成長させる代わりに、小さな
結晶セグメントを接合（ｂｏｎｄｉｎｇ）又は結合（ｊ
ｏｉｎｉｎｇ）させることにより大形結晶を形成するこ
とができる。小さな結晶セグメントを結合して多セグメ
ント結晶を形成する種々の方法が開発されている。例え
ば、タービンエンジンに有効な金属単結晶は、Ｇａｉａ
ｍｅｉ等の米国特許第４，０３３，７９２号及びＲｈｅ
ｍｅｒ等の米国特許第４，４７５，９８０号に開示され
た拡散結合法により接合できる。また、結晶は、単結晶
セグメントを互いに接着するため、結晶セグメント間の
結合部の間にエポキシ又はガラスフリット等の接着剤を
用いて接合することもできる。しかしながら、これらの
結晶結合技術は、高品質且つ高純度の結晶（結晶セグメ
ント間の接合部が実質的に光学的に透明すなわち欠陥が
ないものでなくてはならない）を必要とする用途のため
の大形結晶を形成する使用には制限される。固体レーザ
及び光電子技術への用途の場合には、結晶セグメント間
の結合部に欠陥があると、結晶を進行する光の減衰及び
屈折を引き起こす。伝統的な接合法では、結合された単
結晶セグメント間の境界面に硬度の光学的透明性が得ら
れない。例えば、接着剤を用いて結晶セグメントを結合
すると、結晶セグメント間に形成される非均質接合部
は、隣接する結晶セグメントの屈折率とは一致しない屈
折率を有する。結合部を通る屈折率の変化は、レーザ結
晶を通って伝搬する光の屈折を引き起こす。金属単結晶
を結合する拡散結合法は高強度の接合が得られるように
設計されており、光学的に透明な接合は得られない。
結晶セグメントを接合（ｂｏｎｄｉｎｇ）又は結合（ｊ
ｏｉｎｉｎｇ）させることにより大形結晶を形成するこ
とができる。小さな結晶セグメントを結合して多セグメ
ント結晶を形成する種々の方法が開発されている。例え
ば、タービンエンジンに有効な金属単結晶は、Ｇａｉａ
ｍｅｉ等の米国特許第４，０３３，７９２号及びＲｈｅ
ｍｅｒ等の米国特許第４，４７５，９８０号に開示され
た拡散結合法により接合できる。また、結晶は、単結晶
セグメントを互いに接着するため、結晶セグメント間の
結合部の間にエポキシ又はガラスフリット等の接着剤を
用いて接合することもできる。しかしながら、これらの
結晶結合技術は、高品質且つ高純度の結晶（結晶セグメ
ント間の接合部が実質的に光学的に透明すなわち欠陥が
ないものでなくてはならない）を必要とする用途のため
の大形結晶を形成する使用には制限される。固体レーザ
及び光電子技術への用途の場合には、結晶セグメント間
の結合部に欠陥があると、結晶を進行する光の減衰及び
屈折を引き起こす。伝統的な接合法では、結合された単
結晶セグメント間の境界面に硬度の光学的透明性が得ら
れない。例えば、接着剤を用いて結晶セグメントを結合
すると、結晶セグメント間に形成される非均質接合部
は、隣接する結晶セグメントの屈折率とは一致しない屈
折率を有する。結合部を通る屈折率の変化は、レーザ結
晶を通って伝搬する光の屈折を引き起こす。金属単結晶
を結合する拡散結合法は高強度の接合が得られるように
設計されており、光学的に透明な接合は得られない。
【０００４】したがって、単結晶セグメントを結合して
実質的に光学的に透明な接合部をもつ大形多形態結晶を
形成する方法が要望されている。また、結晶セグメント
間の接合部には実質的に欠陥及び不完全性がなく、結晶
を通って伝搬する光が屈折又は反射されないようにする
ことが要望されている。更に、単結晶から不純物及び格
子欠陥を除去する方法も要望されている。
実質的に光学的に透明な接合部をもつ大形多形態結晶を
形成する方法が要望されている。また、結晶セグメント
間の接合部には実質的に欠陥及び不完全性がなく、結晶
を通って伝搬する光が屈折又は反射されないようにする
ことが要望されている。更に、単結晶から不純物及び格
子欠陥を除去する方法も要望されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、多形態結晶
と、上記要望を満たす結晶を製造する方法とを提供す
る。
と、上記要望を満たす結晶を製造する方法とを提供す
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の多形態結晶はレ
ーザ用に適しており且つ少なくとも２つの単結晶セグメ
ントからなる。該単結晶セグメントはこれらの単結晶セ
グメント間の結合部で一体に溶融され、該結合部は結晶
を通って伝搬する光に対して実質的に光学的に透明であ
る。結合部は充分に透明であり、結合部が光の経路を横
切るときに、結合部を通って伝搬する光の強度損失は約
２５％以下、より好ましくは約５％、最も好ましくは約
１％である。本発明の多形態結晶はレーザ装置に特に有
効である。レーザ結晶に多形態結晶を使用する場合、必
ずしも多形態結晶の両セグメントをレーザ結晶にする必
要はない。多形態結晶は、１つ以上のレーザ結晶セグメ
ント及び１つ以上の非レーザ結晶セグメントで構成でき
る。多形態結晶を形成すべく単結晶セグメントを結合す
るのに適した方法は、各結晶セグメントに少なくとも１
つの光学的平坦面を形成すべく２つの単結晶セグメント
を研摩する工程を有する。結晶セグメントの光学的平坦
面は、結晶セグメント間の結合部を形成すべく、洗浄さ
れ且つ互いに接触される。結合部では実質的に全ての酸
素が除去され、且つ結晶セグメントを結合部で一体に溶
融し、実質的に光学的に透明な結合部を形成すべく、結
合部は充分な高圧及び高温に維持される。
ーザ用に適しており且つ少なくとも２つの単結晶セグメ
ントからなる。該単結晶セグメントはこれらの単結晶セ
グメント間の結合部で一体に溶融され、該結合部は結晶
を通って伝搬する光に対して実質的に光学的に透明であ
る。結合部は充分に透明であり、結合部が光の経路を横
切るときに、結合部を通って伝搬する光の強度損失は約
２５％以下、より好ましくは約５％、最も好ましくは約
１％である。本発明の多形態結晶はレーザ装置に特に有
効である。レーザ結晶に多形態結晶を使用する場合、必
ずしも多形態結晶の両セグメントをレーザ結晶にする必
要はない。多形態結晶は、１つ以上のレーザ結晶セグメ
ント及び１つ以上の非レーザ結晶セグメントで構成でき
る。多形態結晶を形成すべく単結晶セグメントを結合す
るのに適した方法は、各結晶セグメントに少なくとも１
つの光学的平坦面を形成すべく２つの単結晶セグメント
を研摩する工程を有する。結晶セグメントの光学的平坦
面は、結晶セグメント間の結合部を形成すべく、洗浄さ
れ且つ互いに接触される。結合部では実質的に全ての酸
素が除去され、且つ結晶セグメントを結合部で一体に溶
融し、実質的に光学的に透明な結合部を形成すべく、結
合部は充分な高圧及び高温に維持される。
【０００７】結晶セグメントの溶融に使用される温度サ
イクルは、レーザ結晶から不純物及び結晶の欠陥を除去
することにも使用できる。不純物及び結晶の欠陥が除去
されると、結晶は、より高い光増幅特性を呈する。
イクルは、レーザ結晶から不純物及び結晶の欠陥を除去
することにも使用できる。不純物及び結晶の欠陥が除去
されると、結晶は、より高い光増幅特性を呈する。
【０００８】
【実施例】本発明の上記及び他の特徴及び長所は、以下
の説明、特許請求の範囲及び添付図面を参照することに
より、より良く理解されるであろう。図１に示すよう
に、本発明の多形態結晶１０は３つの単結晶セグメント
１２ａ、１２ｂ、１２ｃからなり、これらの単結晶セグ
メントは、セグメント１２ａ、１２ｂ間の結合部１４
と、セグメント１２ｂ、１２ｃ間の１４ｂとにより一緒
に溶融されている。結合部１４ａ、１４ｂは、結晶１０
を通って伝搬する光に対して光学的に実質的に透明であ
る。結晶１０は任意の形式の結晶セグメント１２からな
り、レーザ用途などの光学的用途に特に有用である。し
たがって、本願は、高純度結晶を必要とする他の用途の
多形態結晶の製造をカバーすることを意図している。こ
こに提供されるレーザ結晶の例は、本発明の方法を説明
するために提供される。
の説明、特許請求の範囲及び添付図面を参照することに
より、より良く理解されるであろう。図１に示すよう
に、本発明の多形態結晶１０は３つの単結晶セグメント
１２ａ、１２ｂ、１２ｃからなり、これらの単結晶セグ
メントは、セグメント１２ａ、１２ｂ間の結合部１４
と、セグメント１２ｂ、１２ｃ間の１４ｂとにより一緒
に溶融されている。結合部１４ａ、１４ｂは、結晶１０
を通って伝搬する光に対して光学的に実質的に透明であ
る。結晶１０は任意の形式の結晶セグメント１２からな
り、レーザ用途などの光学的用途に特に有用である。し
たがって、本願は、高純度結晶を必要とする他の用途の
多形態結晶の製造をカバーすることを意図している。こ
こに提供されるレーザ結晶の例は、本発明の方法を説明
するために提供される。
【０００９】本発明の多形態結晶１０を形成すべく結合
できるレーザ用に有用な単結晶セグメント１２は、ガー
ネット構造を備えたイットリウムアルミニウム酸化物
（「ＹＡＧ」）と、イットリウムリチウムフッ化物
（「ＹＬＦ」）と、カリウムチタニルホスフェート
（「ＫＴＰ」）と、ヒ化ガリウムと、硫化亜鉛と、亜セ
レン酸亜鉛とを有する。これらの結晶セグメントは、
Ｒ．Ａ．Ｌａｕｄｉｓ著「単結晶の成長（Ｔｈｅ Ｇｒ
ｏｗｔｈ ｏｆ Ｓｉｎｇｌｅ Ｃｒｙｓｔａｌｓ）」
（ニュージャジ州、Ｅａｇｌｅｗｏｏｄ Ｃｌｉｆｆｓ
のＰｒｅｎｔｉｃｅ−Ｈａｌｌ社発行、１９７０年）、
Ｐｌｏｏｓｔｅｒの米国特許第３，７１５，１９４号及
びＫｒａｖｅｔｓｋｙの米国特許第４，９５７，７１３
号に開示されているような慣用的な結晶成長技術を用い
て成長され、且つＵｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ社（ワシ
ントン州、Ｔａｃｏｍａ）及びＬｉｇｈｔｉｎｇ Ｏｐ
ｔｉｃｓ社（フロリダ州、Ｔａｒｐｏｏｎ Ｓｐｒｉｎ
ｇｓ）から市販されている。レーザ結晶を形成するに
は、一般に結晶は、該結晶が特定周波数をもつ光を増幅
するようにするドープ剤でドーピングされる（すなわ
ち、当該周波数に「チューニング」される）。例えば、
ＹＡＧ結晶は一般にネオジムでドーピングされ、ＹＬＦ
結晶は一般にクロム、テルル又はホルミウムでドーピン
グされる。
できるレーザ用に有用な単結晶セグメント１２は、ガー
ネット構造を備えたイットリウムアルミニウム酸化物
（「ＹＡＧ」）と、イットリウムリチウムフッ化物
（「ＹＬＦ」）と、カリウムチタニルホスフェート
（「ＫＴＰ」）と、ヒ化ガリウムと、硫化亜鉛と、亜セ
レン酸亜鉛とを有する。これらの結晶セグメントは、
Ｒ．Ａ．Ｌａｕｄｉｓ著「単結晶の成長（Ｔｈｅ Ｇｒ
ｏｗｔｈ ｏｆ Ｓｉｎｇｌｅ Ｃｒｙｓｔａｌｓ）」
（ニュージャジ州、Ｅａｇｌｅｗｏｏｄ Ｃｌｉｆｆｓ
のＰｒｅｎｔｉｃｅ−Ｈａｌｌ社発行、１９７０年）、
Ｐｌｏｏｓｔｅｒの米国特許第３，７１５，１９４号及
びＫｒａｖｅｔｓｋｙの米国特許第４，９５７，７１３
号に開示されているような慣用的な結晶成長技術を用い
て成長され、且つＵｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ社（ワシ
ントン州、Ｔａｃｏｍａ）及びＬｉｇｈｔｉｎｇ Ｏｐ
ｔｉｃｓ社（フロリダ州、Ｔａｒｐｏｏｎ Ｓｐｒｉｎ
ｇｓ）から市販されている。レーザ結晶を形成するに
は、一般に結晶は、該結晶が特定周波数をもつ光を増幅
するようにするドープ剤でドーピングされる（すなわ
ち、当該周波数に「チューニング」される）。例えば、
ＹＡＧ結晶は一般にネオジムでドーピングされ、ＹＬＦ
結晶は一般にクロム、テルル又はホルミウムでドーピン
グされる。
【００１０】多形態結晶１０の単結晶セグメント１２
は、レーザ結晶セグメントのみで構成できるし、又はレ
ーザ結晶セグメント及び非レーザ結晶セグメントで構成
することもできる。多形態結晶１０がレーザ結晶のみか
らなる場合には、結晶全体が光共鳴結晶として有効であ
る。多形態結晶１０が非ドーピング形「非レーザ」結晶
からなる場合には、多形態結晶は、非レーザ結晶を保持
することによりレーザ装置内に保持し、結晶を通って伝
搬する光の強度損失を最小にすることができる。多形態
結晶１０は、レーザ結晶セグメント及び非レーザ結晶セ
グメントの両者で構成するのが好ましい。結晶セグメン
ト１２は、端部と端部とを結合することもできるし、側
部同士を結合することもできる。単結晶セグメント１２
間の結合部１４は、実質的に光学的に透明である。結合
部１４は、図１及び図３に示すように、結晶を通って伝
搬する光路を横切るように配置してもよいし、図２に示
すように光路に対して平行に配置することもできる。単
結晶セグメント１２間の結合部１４が伝搬光路を横切る
場合には、該結合部１４を通って伝搬する光の強度損失
は約５％以下、好ましくは約１％である。結晶セグメン
ト１２間の結合部１４が伝搬光路に対して実質的に平行
である場合には、該結合部１４を通って伝搬する光の強
度損失は無視できる程のものであり且つ一般に結晶の光
増幅特性に悪影響を与えない。結晶を通って伝搬する光
の強度損失は後述のようにして測定した。
は、レーザ結晶セグメントのみで構成できるし、又はレ
ーザ結晶セグメント及び非レーザ結晶セグメントで構成
することもできる。多形態結晶１０がレーザ結晶のみか
らなる場合には、結晶全体が光共鳴結晶として有効であ
る。多形態結晶１０が非ドーピング形「非レーザ」結晶
からなる場合には、多形態結晶は、非レーザ結晶を保持
することによりレーザ装置内に保持し、結晶を通って伝
搬する光の強度損失を最小にすることができる。多形態
結晶１０は、レーザ結晶セグメント及び非レーザ結晶セ
グメントの両者で構成するのが好ましい。結晶セグメン
ト１２は、端部と端部とを結合することもできるし、側
部同士を結合することもできる。単結晶セグメント１２
間の結合部１４は、実質的に光学的に透明である。結合
部１４は、図１及び図３に示すように、結晶を通って伝
搬する光路を横切るように配置してもよいし、図２に示
すように光路に対して平行に配置することもできる。単
結晶セグメント１２間の結合部１４が伝搬光路を横切る
場合には、該結合部１４を通って伝搬する光の強度損失
は約５％以下、好ましくは約１％である。結晶セグメン
ト１２間の結合部１４が伝搬光路に対して実質的に平行
である場合には、該結合部１４を通って伝搬する光の強
度損失は無視できる程のものであり且つ一般に結晶の光
増幅特性に悪影響を与えない。結晶を通って伝搬する光
の強度損失は後述のようにして測定した。
【００１１】図４に示すように、多形態結晶１０はレー
ザ装置１５に使用できる。一般に、レーザ装置１５はハ
ウジングを有し、該ハウジング内には光共鳴キャビティ
１８が設けられている。多形態結晶１０は光共鳴キャビ
ティ１８の中央に取り付けられている。キャビティ１８
は反射円筒壁１９により包囲されており、結晶の長手方
向軸線は共鳴キャビティ１８の長手方向軸線と整合して
いる。ハウジング１６内には、多形態結晶１０のポンピ
ングを行う光を発生するのに適したキセノンコイルラン
プ２０のようなレーザランプが設けられている。一般
に、多形態結晶１０はクランプ２２により共鳴キャビテ
ィ１８内に保持されている。多形態結晶１０がレーザ結
晶セグメント及び非レーザ結晶セグメントの両者からな
る場合、結晶１０を通って伝搬する光の強度損失を最小
にするには、クランプ２２は非レーザ結晶を保持するこ
とにより多形態結晶を保持するのに使用される。かくし
て、図４に示すように、クランプ２２は非レーザ結晶セ
グメント１２ａ、１２ｃを保持する。
ザ装置１５に使用できる。一般に、レーザ装置１５はハ
ウジングを有し、該ハウジング内には光共鳴キャビティ
１８が設けられている。多形態結晶１０は光共鳴キャビ
ティ１８の中央に取り付けられている。キャビティ１８
は反射円筒壁１９により包囲されており、結晶の長手方
向軸線は共鳴キャビティ１８の長手方向軸線と整合して
いる。ハウジング１６内には、多形態結晶１０のポンピ
ングを行う光を発生するのに適したキセノンコイルラン
プ２０のようなレーザランプが設けられている。一般
に、多形態結晶１０はクランプ２２により共鳴キャビテ
ィ１８内に保持されている。多形態結晶１０がレーザ結
晶セグメント及び非レーザ結晶セグメントの両者からな
る場合、結晶１０を通って伝搬する光の強度損失を最小
にするには、クランプ２２は非レーザ結晶を保持するこ
とにより多形態結晶を保持するのに使用される。かくし
て、図４に示すように、クランプ２２は非レーザ結晶セ
グメント１２ａ、１２ｃを保持する。
【００１２】方法及び製造 図５に示すフローチャートを参照すると、多形態結晶を
形成する方法が概略的に示されている。この方法では、
単結晶セグメント１２が選択され且つ各結晶セグメント
１２に少なくとも１つの光学的平坦面を形成するための
研摩段階５２で研摩される。好ましくは、各面は結晶セ
グメントを通って伝搬される光の波長の１／２より小さ
い表面粗さになるように研摩され、より好ましくは、波
長の１／４より小さい表面粗さになるように研摩する。
研摩後、任意ではあるが、エッチング段階５４において
結晶セグメント１２の光学的平坦面がエッチングされ、
次いで洗浄段階５５において、研摩屑及び不純物を除去
すべく洗浄される。結晶セグメントの研摩され且つ洗浄
された面は、結合段階５６において、これらの面間に結
合部１４を形成すべく互いに接触される。次に段階５８
において、酸素ゲッタリング材料が、結合された結晶セ
グメントに適用される。次に、溶融段階６０において、
実質的に光学的に透明な結合部１４をもつ多形態結晶１
０を形成すべく、結合部１４が、結晶セグメント１２を
一体に融着するのに充分な高圧及び高温に維持される。
使用される単結晶セグメント１２は、一般に、この方法
で形成される多形態結晶１０の所望サイズより大きい。
大きいセグメントを必要とする理由は、研摩工程で結晶
セグメントの一部が研削除去されるからである。また、
研摩された面は、一般に丸縁部を有し、該丸縁部は多形
態結晶に形成される接合部の実際の断面積を減少させ
る。かくして、約２２ｃｍの長さ及び２×２．５ｃｍの
断面積をもつ研磨された結晶セグメント１２を得るに
は、一般に、元の結晶セグメントを２５．５ｃｍの長さ
及び２．５×３ｃｍの断面積をもつようにする（すなわ
ち、所望の最終結晶寸法より約３．５ｃｍ長く且つ５ｍ
ｍ幅広にする）。次に、各工程の詳細を説明する。
形成する方法が概略的に示されている。この方法では、
単結晶セグメント１２が選択され且つ各結晶セグメント
１２に少なくとも１つの光学的平坦面を形成するための
研摩段階５２で研摩される。好ましくは、各面は結晶セ
グメントを通って伝搬される光の波長の１／２より小さ
い表面粗さになるように研摩され、より好ましくは、波
長の１／４より小さい表面粗さになるように研摩する。
研摩後、任意ではあるが、エッチング段階５４において
結晶セグメント１２の光学的平坦面がエッチングされ、
次いで洗浄段階５５において、研摩屑及び不純物を除去
すべく洗浄される。結晶セグメントの研摩され且つ洗浄
された面は、結合段階５６において、これらの面間に結
合部１４を形成すべく互いに接触される。次に段階５８
において、酸素ゲッタリング材料が、結合された結晶セ
グメントに適用される。次に、溶融段階６０において、
実質的に光学的に透明な結合部１４をもつ多形態結晶１
０を形成すべく、結合部１４が、結晶セグメント１２を
一体に融着するのに充分な高圧及び高温に維持される。
使用される単結晶セグメント１２は、一般に、この方法
で形成される多形態結晶１０の所望サイズより大きい。
大きいセグメントを必要とする理由は、研摩工程で結晶
セグメントの一部が研削除去されるからである。また、
研摩された面は、一般に丸縁部を有し、該丸縁部は多形
態結晶に形成される接合部の実際の断面積を減少させ
る。かくして、約２２ｃｍの長さ及び２×２．５ｃｍの
断面積をもつ研磨された結晶セグメント１２を得るに
は、一般に、元の結晶セグメントを２５．５ｃｍの長さ
及び２．５×３ｃｍの断面積をもつようにする（すなわ
ち、所望の最終結晶寸法より約３．５ｃｍ長く且つ５ｍ
ｍ幅広にする）。次に、各工程の詳細を説明する。
【００１３】研摩 結晶セグメント１２は、該結晶セグメント１２を互いに
結合したときに、結果として得られる多形態結晶１０が
レーザ用として適した配向がなされるように、特定の結
晶面に沿って研摩される。研摩に適した結晶セグメント
１２の結晶面は、Ｂ．Ｄ．Ｃｕｌｌｉｔｙ著「Ｘ線回折
の要素（Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ）」（１９８５年、ニューヨーク、Ａ
ｄｄｉｓｏｎ−Ｗｅｓｓｌｅｙ社発行。尚、該文献は本
願に援用する）に開示されているような慣用的なＸ線回
折技術を用いて確認及びマーキングされる。結晶面は、
結晶セグメント１２の研摩された面を互いに突き合わせ
たときに、隣接する結晶セグメントの面の平行度が約５
°以下、より好ましくは約１°以下になるように、充分
な高精度でマーキングしなければならない。
結合したときに、結果として得られる多形態結晶１０が
レーザ用として適した配向がなされるように、特定の結
晶面に沿って研摩される。研摩に適した結晶セグメント
１２の結晶面は、Ｂ．Ｄ．Ｃｕｌｌｉｔｙ著「Ｘ線回折
の要素（Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ）」（１９８５年、ニューヨーク、Ａ
ｄｄｉｓｏｎ−Ｗｅｓｓｌｅｙ社発行。尚、該文献は本
願に援用する）に開示されているような慣用的なＸ線回
折技術を用いて確認及びマーキングされる。結晶面は、
結晶セグメント１２の研摩された面を互いに突き合わせ
たときに、隣接する結晶セグメントの面の平行度が約５
°以下、より好ましくは約１°以下になるように、充分
な高精度でマーキングしなければならない。
【００１４】結晶セグメント１２は、徐々に小さくなる
研摩媒体を使用する連続研摩工程を用いる慣用的な研摩
技術を用いて、マーキングされた面に沿って研摩され
る。結晶セグメントの研摩に適した専門業者として、Ｖ
ＥＣＯ ＯＰＴＩＣＳ社（カリフォルニア州、Ｓａｎ
Ｊｏｓｅ）がある。セグメントは、光学的平坦面が形成
されるまで研摩される。光学的に平坦であるということ
は、平面度が充分に小さく、結晶セグメントが結合され
たとき、結晶セグメント間の結合部が充分に光学的に透
明であることを意味する。平面度とは、研摩された面上
の輪郭（ｆｅａｔｕｒｅｓ）のピーク（山）とバレー
（谷）との間の垂直距離であり、約４０Å以下が好まし
く、約２０Å度がより好ましい。平面度とは、研摩され
た表面の端部と端部との平行度の平均であり、好ましく
はλ／２、より好ましくはλ／４、最も好ましくはλ／
１０である（ここで、λは、多形態結晶の「チューニン
グ」された波長である）。１．０６ミクロンのチューニ
ングされた波長をもつ多形態結晶については、平面度は
少なくとも約０．２６５ミクロン以下が好ましく、少な
くとも約０．１０６ミクロンがより好ましい。研摩によ
り、結晶セグメント１２の表層傷（ｓｕｂｓｕｒｆａｃ
ｅ ｄａｍａｇｅ）は最小にされる。なぜならば、この
ような傷は接合線の透明性を低下させるからである。研
摩後、結晶セグメント１２は、研摩された結晶面に目に
見える引掻き傷、凹み又は打痕が存在しないこと、及び
研摩された面の下に割れ目及び欠け等の表層傷が存在し
ないことを確認すべく、光学的顕微鏡を用いて試験する
ことができる。
研摩媒体を使用する連続研摩工程を用いる慣用的な研摩
技術を用いて、マーキングされた面に沿って研摩され
る。結晶セグメントの研摩に適した専門業者として、Ｖ
ＥＣＯ ＯＰＴＩＣＳ社（カリフォルニア州、Ｓａｎ
Ｊｏｓｅ）がある。セグメントは、光学的平坦面が形成
されるまで研摩される。光学的に平坦であるということ
は、平面度が充分に小さく、結晶セグメントが結合され
たとき、結晶セグメント間の結合部が充分に光学的に透
明であることを意味する。平面度とは、研摩された面上
の輪郭（ｆｅａｔｕｒｅｓ）のピーク（山）とバレー
（谷）との間の垂直距離であり、約４０Å以下が好まし
く、約２０Å度がより好ましい。平面度とは、研摩され
た表面の端部と端部との平行度の平均であり、好ましく
はλ／２、より好ましくはλ／４、最も好ましくはλ／
１０である（ここで、λは、多形態結晶の「チューニン
グ」された波長である）。１．０６ミクロンのチューニ
ングされた波長をもつ多形態結晶については、平面度は
少なくとも約０．２６５ミクロン以下が好ましく、少な
くとも約０．１０６ミクロンがより好ましい。研摩によ
り、結晶セグメント１２の表層傷（ｓｕｂｓｕｒｆａｃ
ｅ ｄａｍａｇｅ）は最小にされる。なぜならば、この
ような傷は接合線の透明性を低下させるからである。研
摩後、結晶セグメント１２は、研摩された結晶面に目に
見える引掻き傷、凹み又は打痕が存在しないこと、及び
研摩された面の下に割れ目及び欠け等の表層傷が存在し
ないことを確認すべく、光学的顕微鏡を用いて試験する
ことができる。
【００１５】エッチング 任意ではあるが、研摩工程の後で、結晶セグメントの研
摩された面をエッチング段階５４においてエッチングす
ることができる。エッチングは、結晶セグメントの研摩
された面に付着したポリマー不純物及び金属不純物を除
去するのに有効である。適当なエッチング剤として、硝
酸、クロム酸及び硫酸の約１：１：１の比率の混合物が
ある。他のエッチング剤として、研摩された結晶面上の
不純物粒子を酸化するための２％過酸化水素浴のような
酸化溶液がある。好ましくは、エッチング工程は、エッ
チング剤を含有する超音波浴中に、約１〜５分間結晶セ
グメントを浸漬することにより行われる。
摩された面をエッチング段階５４においてエッチングす
ることができる。エッチングは、結晶セグメントの研摩
された面に付着したポリマー不純物及び金属不純物を除
去するのに有効である。適当なエッチング剤として、硝
酸、クロム酸及び硫酸の約１：１：１の比率の混合物が
ある。他のエッチング剤として、研摩された結晶面上の
不純物粒子を酸化するための２％過酸化水素浴のような
酸化溶液がある。好ましくは、エッチング工程は、エッ
チング剤を含有する超音波浴中に、約１〜５分間結晶セ
グメントを浸漬することにより行われる。
【００１６】洗浄 洗浄段階５５では、研摩された結晶セグメントは、多段
すすぎ工程を用いて完全に洗浄される。研摩された結晶
セグメント１２は、アセトン、メタノール又はイソプロ
パノール等の洗浄溶剤を含有する超音波浴中に研摩され
たセグメントを浸漬することにより洗浄するのが好まし
い。超音波洗浄工程は、セグメント表面に付着した研摩
媒体及びマウンティング樹脂残留物を除去する。一般
に、少なくとも２つの連続超音波すすぎ工程が使用さ
れ、各工程は約５〜１０分間行われる。エッチング工程
及び洗浄工程の後、メタノールを含浸した綿屑のない綿
棒で研摩された結晶セグメント上を拭い、残留汚れ又は
グリースを除去する。次に、セグメントを、反射光の下
で光学的顕微鏡により試験し、且つメタノールを含浸し
た別の綿棒を用いて、研摩された結晶面から残留綿屑及
び汚れを除去する。結合 洗浄後、結晶セグメントの研摩された面は、結合段階５
６で互いに突き合わされ、面間に結合部を形成する。結
合部１４内の空気を除去するため、結晶セグメント１２
には充分な圧力を加えるのが好ましい。一般に、結合部
１４内に捕捉された実質的に全ての空気を除去するのに
充分な圧力は、約１〜２５ｌｂ／ｉｎ2である。結合部
１４は均一に接触させるのが好ましい。このような均一
な接触は、研摩された面間の境界面が反射しなくなった
ときに生じる。
すすぎ工程を用いて完全に洗浄される。研摩された結晶
セグメント１２は、アセトン、メタノール又はイソプロ
パノール等の洗浄溶剤を含有する超音波浴中に研摩され
たセグメントを浸漬することにより洗浄するのが好まし
い。超音波洗浄工程は、セグメント表面に付着した研摩
媒体及びマウンティング樹脂残留物を除去する。一般
に、少なくとも２つの連続超音波すすぎ工程が使用さ
れ、各工程は約５〜１０分間行われる。エッチング工程
及び洗浄工程の後、メタノールを含浸した綿屑のない綿
棒で研摩された結晶セグメント上を拭い、残留汚れ又は
グリースを除去する。次に、セグメントを、反射光の下
で光学的顕微鏡により試験し、且つメタノールを含浸し
た別の綿棒を用いて、研摩された結晶面から残留綿屑及
び汚れを除去する。結合 洗浄後、結晶セグメントの研摩された面は、結合段階５
６で互いに突き合わされ、面間に結合部を形成する。結
合部１４内の空気を除去するため、結晶セグメント１２
には充分な圧力を加えるのが好ましい。一般に、結合部
１４内に捕捉された実質的に全ての空気を除去するのに
充分な圧力は、約１〜２５ｌｂ／ｉｎ2である。結合部
１４は均一に接触させるのが好ましい。このような均一
な接触は、研摩された面間の境界面が反射しなくなった
ときに生じる。
【００１７】酸素ゲッタの適用 結晶セグメント１２間の結合部１４内に捕捉された酸素
及び溶剤は、酸素ゲッタリング段階５８中に結晶セグメ
ント１２の周囲を包むチタン、ニオブ、モリブデン、コ
ロンビウム、タンタル又はコバルトの箔のような酸素ゲ
ッタリング材料を用いて溶融段階において除去される。
酸素ゲッタリング箔は、アセトン、メタノール又はイソ
プロパノール等の洗浄溶剤を含有する超音波浴中に箔を
浸漬する連続的な２つの超音波すすぎ工程（各工程は、
約５〜１０分間行われる）により最初に洗浄される。洗
浄後、結晶セグメント１２の周囲に酸素ゲッタリング材
料を包み、この包まれた結晶セグメントを真空引きした
雰囲気の炉内に置く。結晶セグメント１２を加熱する
と、研摩された結晶セグメント上の酸素及び溶剤が酸素
ゲッタリング箔と反応する。結晶セグメント１２の加熱
に用いる加熱サイクルは、後述の溶融サイクルと同じ加
熱サイクルにすることもできるし、別の加熱サイクルに
することもできる。ＹＡＧ結晶の場合には、適当な加熱
サイクルは、結晶を、約１０-6トルの圧力に維持された
チャンバ内で、約５００℃の温度に約４時間維持するこ
とからなる。
及び溶剤は、酸素ゲッタリング段階５８中に結晶セグメ
ント１２の周囲を包むチタン、ニオブ、モリブデン、コ
ロンビウム、タンタル又はコバルトの箔のような酸素ゲ
ッタリング材料を用いて溶融段階において除去される。
酸素ゲッタリング箔は、アセトン、メタノール又はイソ
プロパノール等の洗浄溶剤を含有する超音波浴中に箔を
浸漬する連続的な２つの超音波すすぎ工程（各工程は、
約５〜１０分間行われる）により最初に洗浄される。洗
浄後、結晶セグメント１２の周囲に酸素ゲッタリング材
料を包み、この包まれた結晶セグメントを真空引きした
雰囲気の炉内に置く。結晶セグメント１２を加熱する
と、研摩された結晶セグメント上の酸素及び溶剤が酸素
ゲッタリング箔と反応する。結晶セグメント１２の加熱
に用いる加熱サイクルは、後述の溶融サイクルと同じ加
熱サイクルにすることもできるし、別の加熱サイクルに
することもできる。ＹＡＧ結晶の場合には、適当な加熱
サイクルは、結晶を、約１０-6トルの圧力に維持された
チャンバ内で、約５００℃の温度に約４時間維持するこ
とからなる。
【００１８】溶融 突合わされた、研摩された結晶セグメント１２は、次
に、溶融段階６０において、結晶セグメントを互いに確
実に押しつける取付け固定具（後述）内に取り付けられ
る。２つの別々の取付け固定具は、結晶セグメントの研
摩された面を互いに保持し且つ押しつけるように設計し
た。使用した取付け固定具の形式は、互いに結合すべき
結晶セグメント１２のサイズ及び溶融が行われる雰囲気
に基づいて定めた。結晶は、結晶セグメントが取付け固
定具に融着するのを防止するため、結晶と取付け固定具
の圧縮要素との間に解放要素を介して取付け固定具に取
り付けることができる。解放要素は、蒸発、溶融又は結
晶セグメントとの反応を生じることなく高温に耐えるこ
とができる。適当な解放剤として、酸化ジルコニウム、
窒化ホウ素、窒化シリコン及び炭化タングステン等の酸
化物、窒化物及び炭化物がある。結晶セグメントを酸素
又は空気を含有する雰囲気のような酸化雰囲気中で加熱
する場合には、適当な解放剤は、例えばＺｉｒｃａｒ
Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社（フロリダ州、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）
から市販されているＺｒＯ2 フェルト又は布のような酸
化ジルコニウム又は酸化トリウムである。結晶セグメン
トが、窒素又は不活性ガスを含有する雰囲気のような還
元雰囲気中で加熱される場合には、適当な解放剤は窒化
ホウ素である。結晶セグメント１２を溶融するため、内
部に結晶セグメントを取り付けた取付け固定具が、制御
されたガス状雰囲気内で結晶セグメントの加熱ができる
雰囲気炉内に配置される。適当な雰囲気炉は、Ｌｉｎｄ
ｂｅｒｇ Ｃｏｍｐａｎｙ社（ウィスコンシン州、Ｗａ
ｔｅｒｔｏｗｎ）から市販されているプログラマブル温
度制御炉「ＬＩＮＤＢＥＲＧ ＭＯＤＥＬ ５４４５
４」及びＶａｃｕｕｍ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社（マサ
チューセッツ州、Ｓｏｍｅｒｖｉｌｌｅ）から市販され
ている「ＶＡＣＵＵＭ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ ＭＯＤ
ＥＬ ４０」である。次に、雰囲気炉が、結晶セグメン
ト間の結合部１４で結晶セグメント１２を溶融するのに
充分な高温に加熱される。結晶セグメント１２を溶融温
度に加熱するのに使用される加熱速度は、急速な温度上
昇により引き起こされる熱衝撃により結晶セグメントに
クラックが生じることを防止する充分に低い速度であ
る。また、加熱速度は結晶セグメントのサイズに基づい
て定まり、大きな結晶セグメントほど加熱速度を低くす
る必要があり、小さな結晶セグメントほど高い加熱速度
に耐えることができる。一般に、加熱速度は約５０〜１
５０℃／時間の範囲である。かくして、９インチの長さ
及び約１インチの直径をもつ結晶セグメントは、約５０
〜７５℃／時間の加熱速度で加熱され、一方、約３ｃｍ
以下の寸法をもつ結晶は約１５０℃／時間までの加熱速
度で加熱できる。
に、溶融段階６０において、結晶セグメントを互いに確
実に押しつける取付け固定具（後述）内に取り付けられ
る。２つの別々の取付け固定具は、結晶セグメントの研
摩された面を互いに保持し且つ押しつけるように設計し
た。使用した取付け固定具の形式は、互いに結合すべき
結晶セグメント１２のサイズ及び溶融が行われる雰囲気
に基づいて定めた。結晶は、結晶セグメントが取付け固
定具に融着するのを防止するため、結晶と取付け固定具
の圧縮要素との間に解放要素を介して取付け固定具に取
り付けることができる。解放要素は、蒸発、溶融又は結
晶セグメントとの反応を生じることなく高温に耐えるこ
とができる。適当な解放剤として、酸化ジルコニウム、
窒化ホウ素、窒化シリコン及び炭化タングステン等の酸
化物、窒化物及び炭化物がある。結晶セグメントを酸素
又は空気を含有する雰囲気のような酸化雰囲気中で加熱
する場合には、適当な解放剤は、例えばＺｉｒｃａｒ
Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社（フロリダ州、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）
から市販されているＺｒＯ2 フェルト又は布のような酸
化ジルコニウム又は酸化トリウムである。結晶セグメン
トが、窒素又は不活性ガスを含有する雰囲気のような還
元雰囲気中で加熱される場合には、適当な解放剤は窒化
ホウ素である。結晶セグメント１２を溶融するため、内
部に結晶セグメントを取り付けた取付け固定具が、制御
されたガス状雰囲気内で結晶セグメントの加熱ができる
雰囲気炉内に配置される。適当な雰囲気炉は、Ｌｉｎｄ
ｂｅｒｇ Ｃｏｍｐａｎｙ社（ウィスコンシン州、Ｗａ
ｔｅｒｔｏｗｎ）から市販されているプログラマブル温
度制御炉「ＬＩＮＤＢＥＲＧ ＭＯＤＥＬ ５４４５
４」及びＶａｃｕｕｍ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社（マサ
チューセッツ州、Ｓｏｍｅｒｖｉｌｌｅ）から市販され
ている「ＶＡＣＵＵＭ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ ＭＯＤ
ＥＬ ４０」である。次に、雰囲気炉が、結晶セグメン
ト間の結合部１４で結晶セグメント１２を溶融するのに
充分な高温に加熱される。結晶セグメント１２を溶融温
度に加熱するのに使用される加熱速度は、急速な温度上
昇により引き起こされる熱衝撃により結晶セグメントに
クラックが生じることを防止する充分に低い速度であ
る。また、加熱速度は結晶セグメントのサイズに基づい
て定まり、大きな結晶セグメントほど加熱速度を低くす
る必要があり、小さな結晶セグメントほど高い加熱速度
に耐えることができる。一般に、加熱速度は約５０〜１
５０℃／時間の範囲である。かくして、９インチの長さ
及び約１インチの直径をもつ結晶セグメントは、約５０
〜７５℃／時間の加熱速度で加熱され、一方、約３ｃｍ
以下の寸法をもつ結晶は約１５０℃／時間までの加熱速
度で加熱できる。
【００１９】溶融温度は、結晶のイオン移動度に基づい
て定められる。イオン移動度の小さな結晶は高溶融温度
を必要とし、イオン移動度の大きな結晶は低溶融温度を
必要とする。溶融温度の上限は、（ｉ）結晶の溶融温
度、及び（ｉｉ）炉及び固定具の構成部品の溶融温度の
うち低い方の温度である。経験により、イットリウムア
ルミニウム酸化物の結晶セグメントに適した温度は約１
２００〜１７００℃、より好ましくは約１６５０℃であ
ると決定されている。また、経験によれば、イットリウ
ムリチウムフッ化物の結晶セグメントは約３００〜１０
００℃、より好ましくは約７２５℃である。カリウムチ
タニルホスフェートの結晶に適した溶融温度は約５００
〜１０００℃、ヒ化ガリウムの結晶に適した溶融温度は
約５００〜１２４０℃、インジウムフォスフェートの結
晶に適した溶融温度は約５００〜１０７０℃、硫化亜鉛
の結晶に適した溶融温度は約５００〜１０００℃、セレ
ン化亜鉛の結晶に適した溶融温度は約７００〜１２００
℃である。雰囲気炉は、結晶セグメント１２を加熱する
前に、真空引き工程５９において真空引きしておくのが
好ましい。結晶セグメント１２が酸化物材料からなる場
合、炉の真空引きにより、結晶セグメント内の酸素が、
溶融温度で、金属イオンから会合離脱（ｄｉｓａｓｓｏ
ｃｉａｔｅ）され、これにより、結晶中に自由金属イオ
ンが創出される。自由金属イオンは、結合面を横切って
より迅速に拡散でき、これにより結晶セグメントをより
高速に溶融できる。また、炉を低圧に真空引きすること
により、ゲッタリング箔の酸素ゲッタリング能力が向上
される。かくして、炉は、少なくとも約１トル、より好
ましくは少なくとも約１０-6トルの圧力に真空引きする
のが好ましい。炉を真空引きするとき、一般に、結晶セ
グメントは、約１０〜５０時間、より好ましくは約１５
〜４０時間の期間だけ溶融温度に維持するのが好まし
い。
て定められる。イオン移動度の小さな結晶は高溶融温度
を必要とし、イオン移動度の大きな結晶は低溶融温度を
必要とする。溶融温度の上限は、（ｉ）結晶の溶融温
度、及び（ｉｉ）炉及び固定具の構成部品の溶融温度の
うち低い方の温度である。経験により、イットリウムア
ルミニウム酸化物の結晶セグメントに適した温度は約１
２００〜１７００℃、より好ましくは約１６５０℃であ
ると決定されている。また、経験によれば、イットリウ
ムリチウムフッ化物の結晶セグメントは約３００〜１０
００℃、より好ましくは約７２５℃である。カリウムチ
タニルホスフェートの結晶に適した溶融温度は約５００
〜１０００℃、ヒ化ガリウムの結晶に適した溶融温度は
約５００〜１２４０℃、インジウムフォスフェートの結
晶に適した溶融温度は約５００〜１０７０℃、硫化亜鉛
の結晶に適した溶融温度は約５００〜１０００℃、セレ
ン化亜鉛の結晶に適した溶融温度は約７００〜１２００
℃である。雰囲気炉は、結晶セグメント１２を加熱する
前に、真空引き工程５９において真空引きしておくのが
好ましい。結晶セグメント１２が酸化物材料からなる場
合、炉の真空引きにより、結晶セグメント内の酸素が、
溶融温度で、金属イオンから会合離脱（ｄｉｓａｓｓｏ
ｃｉａｔｅ）され、これにより、結晶中に自由金属イオ
ンが創出される。自由金属イオンは、結合面を横切って
より迅速に拡散でき、これにより結晶セグメントをより
高速に溶融できる。また、炉を低圧に真空引きすること
により、ゲッタリング箔の酸素ゲッタリング能力が向上
される。かくして、炉は、少なくとも約１トル、より好
ましくは少なくとも約１０-6トルの圧力に真空引きする
のが好ましい。炉を真空引きするとき、一般に、結晶セ
グメントは、約１０〜５０時間、より好ましくは約１５
〜４０時間の期間だけ溶融温度に維持するのが好まし
い。
【００２０】結晶セグメントがイットリウムアルミニウ
ム酸化物のような酸化物からなる場合には、溶融された
多形態結晶は、溶融後に、結晶セグメントの溶融に用い
たものと同じ熱処理サイクルを用いて酸素雰囲気中で加
熱される。この酸素熱処理工程は、真空引きした溶融段
階で還元された（すなわち酸素が消尽された）結晶セグ
メントの部分を酸化させるのに必要である。結晶セグメ
ントがイットリウムリチウムフッ化物のような非酸化物
材料からなる場合には、酸素熱処理工程は不要である。
任意ではあるが、溶融工程中に炉を真空引きする代わり
に、溶融中に酸化雰囲気又は還元雰囲気を維持すること
ができる。酸化雰囲気は、結晶セグメントがＹＡＧ結晶
のような酸化物からなる場合に使用される。イットリウ
ムリチウムフッ化物、カリウムチタニルホスフェート、
ヒ化ガリウム、インジウムフォスフェート、硫化亜鉛及
びセレン化亜鉛の結晶のような非酸化物の結晶材料に対
しては、還元雰囲気が使用される。酸化雰囲気は、炉内
に酸素を導入することにより炉内に維持され、還元雰囲
気は不活性ガスを導入することにより炉内に維持され
る。酸化雰囲気又は還元雰囲気が炉内に維持されると
き、一般に、溶融温度は約１０〜１６０時間、より好ま
しくは約１３５時間維持される。溶融工程の後、次に、
固体レーザの用途に適した形状を形成すべく、多形態結
晶１０が研摩される。この工程では、慣用的なレーザ結
晶の形状及び研摩方法が使用される。
ム酸化物のような酸化物からなる場合には、溶融された
多形態結晶は、溶融後に、結晶セグメントの溶融に用い
たものと同じ熱処理サイクルを用いて酸素雰囲気中で加
熱される。この酸素熱処理工程は、真空引きした溶融段
階で還元された（すなわち酸素が消尽された）結晶セグ
メントの部分を酸化させるのに必要である。結晶セグメ
ントがイットリウムリチウムフッ化物のような非酸化物
材料からなる場合には、酸素熱処理工程は不要である。
任意ではあるが、溶融工程中に炉を真空引きする代わり
に、溶融中に酸化雰囲気又は還元雰囲気を維持すること
ができる。酸化雰囲気は、結晶セグメントがＹＡＧ結晶
のような酸化物からなる場合に使用される。イットリウ
ムリチウムフッ化物、カリウムチタニルホスフェート、
ヒ化ガリウム、インジウムフォスフェート、硫化亜鉛及
びセレン化亜鉛の結晶のような非酸化物の結晶材料に対
しては、還元雰囲気が使用される。酸化雰囲気は、炉内
に酸素を導入することにより炉内に維持され、還元雰囲
気は不活性ガスを導入することにより炉内に維持され
る。酸化雰囲気又は還元雰囲気が炉内に維持されると
き、一般に、溶融温度は約１０〜１６０時間、より好ま
しくは約１３５時間維持される。溶融工程の後、次に、
固体レーザの用途に適した形状を形成すべく、多形態結
晶１０が研摩される。この工程では、慣用的なレーザ結
晶の形状及び研摩方法が使用される。
【００２１】熱処理 結晶セグメントの溶融に使用する温度サイクルは、レー
ザ単結晶の熱処理にも使用できる。熱処理は、新しく成
長したレーザ結晶中に存在するハロゲン化物及び金属含
有種等の不純物のレベルを低減する。また、熱処理によ
って、結晶中の転移面のような格子欠陥の量を減らすこ
ともできる。結晶から不純物及び格子欠陥を除去する
と、結晶の光増幅特性が向上する。熱処理工程では、不
純物及び格子欠陥をもつ結晶が炉内に置かれる。熱処理
工程中に結晶が炉内に付着することを防止するため、結
晶と炉との間にＺｒＯ2 粉末のような解放剤が置かれ
る。次に、結晶中の不純物を結晶の表面に拡散させ且つ
蒸発させて、結晶中の格子欠陥をアニーリングすべく、
結晶を充分な高温に充分な時間加熱する。前述のよう
に、結晶の溶融に適した温度サイクルは、結晶の熱処理
にも適している。かくして、例えばＹＡＧ結晶は、１２
００〜１７００℃の範囲の温度、より好ましくは１６５
０℃に約８０時間加熱することにより熱処理することが
できる。同様に、前述の溶融温度サイクルを用いて、他
のレーザ結晶を熱処理することができる。この熱処理工
程は、空気中、又は酸素含有雰囲気中、又は約１トル、
より好ましくは少なくとも約１０-6トルの真空中で行う
ことができる。結晶が酸化物からなり且つ真空熱処理を
用いる場合には、熱処理後に結晶から部分的に酸素が消
尽される。酸素は、結晶の加熱に使用したのと同じ温度
サイクルを用いて酸素含有雰囲気中で結晶を熱処理する
ことにより、結晶中に導入される。
ザ単結晶の熱処理にも使用できる。熱処理は、新しく成
長したレーザ結晶中に存在するハロゲン化物及び金属含
有種等の不純物のレベルを低減する。また、熱処理によ
って、結晶中の転移面のような格子欠陥の量を減らすこ
ともできる。結晶から不純物及び格子欠陥を除去する
と、結晶の光増幅特性が向上する。熱処理工程では、不
純物及び格子欠陥をもつ結晶が炉内に置かれる。熱処理
工程中に結晶が炉内に付着することを防止するため、結
晶と炉との間にＺｒＯ2 粉末のような解放剤が置かれ
る。次に、結晶中の不純物を結晶の表面に拡散させ且つ
蒸発させて、結晶中の格子欠陥をアニーリングすべく、
結晶を充分な高温に充分な時間加熱する。前述のよう
に、結晶の溶融に適した温度サイクルは、結晶の熱処理
にも適している。かくして、例えばＹＡＧ結晶は、１２
００〜１７００℃の範囲の温度、より好ましくは１６５
０℃に約８０時間加熱することにより熱処理することが
できる。同様に、前述の溶融温度サイクルを用いて、他
のレーザ結晶を熱処理することができる。この熱処理工
程は、空気中、又は酸素含有雰囲気中、又は約１トル、
より好ましくは少なくとも約１０-6トルの真空中で行う
ことができる。結晶が酸化物からなり且つ真空熱処理を
用いる場合には、熱処理後に結晶から部分的に酸素が消
尽される。酸素は、結晶の加熱に使用したのと同じ温度
サイクルを用いて酸素含有雰囲気中で結晶を熱処理する
ことにより、結晶中に導入される。
【００２２】固定具 本発明に使用するのに適した固定具６１が図６に示され
ている。固定具は、約１１インチの長さ及び２×２の断
面積をもつ大形の単結晶セグメント１２ａ、１２ｃを保
持するのに互いに当接させて保持するのに使用できる。
この固定具６１は、高温に耐え得るアルミニウムからな
るブロック６２で構成されている。ブロック６２は、結
晶セグメント１２に約１００〜１０，０００グラムの範
囲、より好ましくは約４４００グラムの荷重を付与する
のに充分な重量を有するべきである。固定具を一体に保
持するために、ブロックを通るアルミニウムロッド（図
示せず）を設けることができる。ブロック６２が結晶セ
グメント１２にくっ付くかないように保つための解放剤
６８を使用できる。
ている。固定具は、約１１インチの長さ及び２×２の断
面積をもつ大形の単結晶セグメント１２ａ、１２ｃを保
持するのに互いに当接させて保持するのに使用できる。
この固定具６１は、高温に耐え得るアルミニウムからな
るブロック６２で構成されている。ブロック６２は、結
晶セグメント１２に約１００〜１０，０００グラムの範
囲、より好ましくは約４４００グラムの荷重を付与する
のに充分な重量を有するべきである。固定具を一体に保
持するために、ブロックを通るアルミニウムロッド（図
示せず）を設けることができる。ブロック６２が結晶セ
グメント１２にくっ付くかないように保つための解放剤
６８を使用できる。
【００２３】本発明に使用するのに適した第２固定具７
０は、小さな結晶セグメントを互いに確実に保持するた
めのものである。これらの結晶セグメントは、一般に、
約０．５〜１５ｃｍの範囲のサイズを有する。取付け固
定具７０は、２つの結晶セグメント１２ａ、１２ｂを面
と面とを突き合わせた関係（面対面関係）をなして一体
に保持するための炉壁７３内のジグ７２を有する。ジグ
７２は支持体７４と、長いロッド７６のような圧縮要素
とを有する。ロッド７６は圧縮端部７６ａと、支持体７
４に対して結晶セグメント１２を一体に押しつける圧縮
力を付与するための先端側端部７６ｂとを有する。圧縮
ロッド７６が結晶セグメント１２を一体に押しつける量
を調節可能に制御するための圧縮ばね７８のようなコン
トローラが設けられている。取付け固定具が炉内に置か
れたときに生じる圧縮要素の熱膨張を自動的に補償する
ための補償装置が設けられている。補償装置は、支持体
７４に固定された１対の引張りロッド８４のような引張
り要素からなる。引張りロッド８４は、圧縮ロッド７６
の熱膨張係数にほぼ等しい熱膨張係数を有する。これ
は、全てのロッド７６、８４を同じ材料で作ることによ
り達成される。取付け固定具が炉７３ａ内に置かれ且つ
圧縮ロッド及び引張りロッドが炉７３ａにより加熱され
ると、引張りロッド８４の膨張は、圧縮ロッド７０の熱
膨張が結晶セグメント１２を移動させる距離とほぼ同じ
距離だけ、支持体７４を移動させる。かくして、補償装
置は、圧縮ロッド７６の熱膨張により結晶セグメント１
２に作用する圧縮力が増大することを防止する。
０は、小さな結晶セグメントを互いに確実に保持するた
めのものである。これらの結晶セグメントは、一般に、
約０．５〜１５ｃｍの範囲のサイズを有する。取付け固
定具７０は、２つの結晶セグメント１２ａ、１２ｂを面
と面とを突き合わせた関係（面対面関係）をなして一体
に保持するための炉壁７３内のジグ７２を有する。ジグ
７２は支持体７４と、長いロッド７６のような圧縮要素
とを有する。ロッド７６は圧縮端部７６ａと、支持体７
４に対して結晶セグメント１２を一体に押しつける圧縮
力を付与するための先端側端部７６ｂとを有する。圧縮
ロッド７６が結晶セグメント１２を一体に押しつける量
を調節可能に制御するための圧縮ばね７８のようなコン
トローラが設けられている。取付け固定具が炉内に置か
れたときに生じる圧縮要素の熱膨張を自動的に補償する
ための補償装置が設けられている。補償装置は、支持体
７４に固定された１対の引張りロッド８４のような引張
り要素からなる。引張りロッド８４は、圧縮ロッド７６
の熱膨張係数にほぼ等しい熱膨張係数を有する。これ
は、全てのロッド７６、８４を同じ材料で作ることによ
り達成される。取付け固定具が炉７３ａ内に置かれ且つ
圧縮ロッド及び引張りロッドが炉７３ａにより加熱され
ると、引張りロッド８４の膨張は、圧縮ロッド７０の熱
膨張が結晶セグメント１２を移動させる距離とほぼ同じ
距離だけ、支持体７４を移動させる。かくして、補償装
置は、圧縮ロッド７６の熱膨張により結晶セグメント１
２に作用する圧縮力が増大することを防止する。
【００２４】ばね７８により加えられる力の大きさは、
端板８２と螺合する摘まみねじ８０により制御され、該
摘まみねじ８０は、圧縮ロッド７６の先端側端部７６ｂ
に当接して取り付けられた圧縮ブロック８３を押圧する
ばね７８と接触している。好ましくは、圧縮ブロック８
３は、断熱材８６及びコントローラから熱を反射できる
シールド８８からなる断熱反射器を有する。炉壁７３に
固定具７０を取り付けるための取付けブラケット９０が
設けられている。圧縮ロッド７６と一方の結晶セグメン
ト１２ｂとの間には第１解放要素９６ａが設けられてお
り、他方の結晶セグメント１２ａと支持体７４との間に
は第２解放要素９６ｂが設けられている。
端板８２と螺合する摘まみねじ８０により制御され、該
摘まみねじ８０は、圧縮ロッド７６の先端側端部７６ｂ
に当接して取り付けられた圧縮ブロック８３を押圧する
ばね７８と接触している。好ましくは、圧縮ブロック８
３は、断熱材８６及びコントローラから熱を反射できる
シールド８８からなる断熱反射器を有する。炉壁７３に
固定具７０を取り付けるための取付けブラケット９０が
設けられている。圧縮ロッド７６と一方の結晶セグメン
ト１２ｂとの間には第１解放要素９６ａが設けられてお
り、他方の結晶セグメント１２ａと支持体７４との間に
は第２解放要素９６ｂが設けられている。
【００２５】光減衰係数及びエネルギ抽出係数の測定 多形態結晶を通って伝搬する光の減衰すなわち強度損失
は、慣用的な技術を用いて測定できる。使用した方法
は、結晶を多形態結晶に励振（ｅｘｃｉｔｉｎｇ）する
のに適した波長をもつ光ビームを当て、結晶を通るビー
ムの強度損失を測定する方法である。光ビームは、ダイ
オードポンプ形Ｎｄ：ＹＡＧレーザのような光源を用い
て発生させた。光ビームの直径は、結晶の断面積の約２
倍の断面積をもつビームが得られるように調節した。連
続波光ビーム又はパルス波光ビームを使用した。連続波
光ビームを使用した場合には、結晶に入射する光ビーム
の強度及び結晶から出るビームの強度を測定（ワットで
測定）するのに電力計を使用した。パルス波光ビームを
使用した場合には、結晶に入射する（又は結晶から出
る）ビームの強度を測定（ジュールで測定）するのにエ
ネルギ計を使用した。適当な電力計として、Ｍｏｌｅｃ
ｔｒｏｎ社（カリフォルニア州、Ｃａｎｔｏｂｅｌｌ
ｏ）から市販されている「ＭＯＤＥＬ ＮＯ．ＰＭ ５
２００」があり、また、適当なエネルギ計として、Ｌａ
ｓｅｒ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ社（ニューヨーク州、Ｕｔ
ｉｃａ）及びＳｃｉｅｎｔｅｃｈ社（コロラド州、Ｂｏ
ｕｌｄｅｒ）から市販されているものがある。結晶を通
って進行する光ビームの強度損失は、結晶から出る光ビ
ームの強度に対する入射光ビームの強度の比率として計
算した。
は、慣用的な技術を用いて測定できる。使用した方法
は、結晶を多形態結晶に励振（ｅｘｃｉｔｉｎｇ）する
のに適した波長をもつ光ビームを当て、結晶を通るビー
ムの強度損失を測定する方法である。光ビームは、ダイ
オードポンプ形Ｎｄ：ＹＡＧレーザのような光源を用い
て発生させた。光ビームの直径は、結晶の断面積の約２
倍の断面積をもつビームが得られるように調節した。連
続波光ビーム又はパルス波光ビームを使用した。連続波
光ビームを使用した場合には、結晶に入射する光ビーム
の強度及び結晶から出るビームの強度を測定（ワットで
測定）するのに電力計を使用した。パルス波光ビームを
使用した場合には、結晶に入射する（又は結晶から出
る）ビームの強度を測定（ジュールで測定）するのにエ
ネルギ計を使用した。適当な電力計として、Ｍｏｌｅｃ
ｔｒｏｎ社（カリフォルニア州、Ｃａｎｔｏｂｅｌｌ
ｏ）から市販されている「ＭＯＤＥＬ ＮＯ．ＰＭ ５
２００」があり、また、適当なエネルギ計として、Ｌａ
ｓｅｒ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ社（ニューヨーク州、Ｕｔ
ｉｃａ）及びＳｃｉｅｎｔｅｃｈ社（コロラド州、Ｂｏ
ｕｌｄｅｒ）から市販されているものがある。結晶を通
って進行する光ビームの強度損失は、結晶から出る光ビ
ームの強度に対する入射光ビームの強度の比率として計
算した。
【００２６】多形態結晶のエネルギ抽出係数は、２段階
法を用いて測定した。前述のように、あらゆる光強度の
測定に電力計及びエネルギ計を使用した。この方法の第
１段階では、約０．００１ジュールのエネルギをもつ弱
い光ビームを多形態結晶に当て、該結晶から出る光ビー
ムのエネルギを測定した。結晶中の小さな信号利得を、
次式を用いて計算した。 ｇo Ｌ＝ｌｎ｛ＩIN／ＩOUT ｝ ここで、ｇo ＝利得／結晶長さ（ｃｍ） Ｌ ＝結晶の長さ ＩIN ＝結晶に当てられる光ビームの強度 ＩOUT ＝結晶から出る光ビームの強度 である。結晶中に蓄えられるエネルギは、次式を用い
て、経験的に測定した信号利得から見積もった。 ＥS ＝ｇo ＬＡｈν／σ ここで、ＥS ＝結晶中に蓄えられたエネルギ Ｌ ＝結晶の長さ Ａ ＝結晶の断面積 ｈ ＝ハイゼンベルグの不確定性定数 ν ＝結晶を通って進行する光ビームの周波数 σ ＝レーザ伝達を行う結晶の放射断面 である。この方法の第２段階では、１ジュールのエネル
ギをもつ強い光ビームが結晶を通るように当てられた。
結晶に当てられたビームのエネルギ（ＥIN）及び結晶か
ら出たビームのエネルギ（ＥOUT ）を上記のようにして
測定した。次に、ＥEX＝ＥOUT −ＥINの式を用いて、結
晶から抽出されるエネルギ（ＥX ）を計算した。最後
に、ηEX＝ＥEX／ＥS の式を用いて、結晶のエネルギ抽
出係数（ηEX）を決定した。
法を用いて測定した。前述のように、あらゆる光強度の
測定に電力計及びエネルギ計を使用した。この方法の第
１段階では、約０．００１ジュールのエネルギをもつ弱
い光ビームを多形態結晶に当て、該結晶から出る光ビー
ムのエネルギを測定した。結晶中の小さな信号利得を、
次式を用いて計算した。 ｇo Ｌ＝ｌｎ｛ＩIN／ＩOUT ｝ ここで、ｇo ＝利得／結晶長さ（ｃｍ） Ｌ ＝結晶の長さ ＩIN ＝結晶に当てられる光ビームの強度 ＩOUT ＝結晶から出る光ビームの強度 である。結晶中に蓄えられるエネルギは、次式を用い
て、経験的に測定した信号利得から見積もった。 ＥS ＝ｇo ＬＡｈν／σ ここで、ＥS ＝結晶中に蓄えられたエネルギ Ｌ ＝結晶の長さ Ａ ＝結晶の断面積 ｈ ＝ハイゼンベルグの不確定性定数 ν ＝結晶を通って進行する光ビームの周波数 σ ＝レーザ伝達を行う結晶の放射断面 である。この方法の第２段階では、１ジュールのエネル
ギをもつ強い光ビームが結晶を通るように当てられた。
結晶に当てられたビームのエネルギ（ＥIN）及び結晶か
ら出たビームのエネルギ（ＥOUT ）を上記のようにして
測定した。次に、ＥEX＝ＥOUT −ＥINの式を用いて、結
晶から抽出されるエネルギ（ＥX ）を計算した。最後
に、ηEX＝ＥEX／ＥS の式を用いて、結晶のエネルギ抽
出係数（ηEX）を決定した。
【００２７】例１及び例２ これらの例では、ドーピングされた３つのイットリウム
アルミニウム酸化物（ＹＡＧ）の結晶セグメント（各セ
グメントは２２ｃｍの長さ及び約２×２．５ｃｍの断面
積を有する）が互いに接合されている。結晶セグメント
１２は、図２に示すような幅広断面をもつ多形態結晶１
０を形成すべく、セグメント１２をこれらの長さ方向に
沿って接合できるようにするため、結晶の成長方向に対
して平行に、結晶の長さ方向に沿って研摩された。研摩
は、研摩された結晶の平面度が約λ／４〜λ／１０の範
囲内になり且つ結晶の平面度が約２０〜４０ÅＰ−Ｖ
（ピークトゥバレー）の範囲内になるまで、徐々に細か
くなる研摩媒体を用いる連続研摩工程を用いて行われ
た。ネオジムドーピングされたＹＡＧ結晶の場合、λ＝
１．０６４μｍである。研摩後、結晶セグメント１２の
研摩面に引掻き傷、凹み又は打痕が全く存在しないこと
を確かめるため、光学的顕微鏡で研摩面を検査した。研
摩されたセグメント１２は、１０％の硝酸溶液でエッチ
ングされた。エッチング後、アセトン含有超音波浴中に
セグメントを約０．５〜１分間浸漬し、次にメタノール
含有超音波浴中に更に０．５〜１分間浸漬することによ
り洗浄した。次に、綿屑のない綿棒にメタノールを含浸
させて結晶セグメントの表面を拭った。洗浄後、結晶セ
グメント１２の研摩された面を互いに接触させた。例１
では、酸素ゲッタリング工程を行わなかった。例２で
は、結晶セグメントの組立体をきれいな酸素ゲッタリン
グニオブ箔内に包んだ。包まれた結晶を真空炉内で５０
０℃まで加熱し、且つセグメント上の酸素及び溶剤を除
去すべくこの温度に４時間維持した。
アルミニウム酸化物（ＹＡＧ）の結晶セグメント（各セ
グメントは２２ｃｍの長さ及び約２×２．５ｃｍの断面
積を有する）が互いに接合されている。結晶セグメント
１２は、図２に示すような幅広断面をもつ多形態結晶１
０を形成すべく、セグメント１２をこれらの長さ方向に
沿って接合できるようにするため、結晶の成長方向に対
して平行に、結晶の長さ方向に沿って研摩された。研摩
は、研摩された結晶の平面度が約λ／４〜λ／１０の範
囲内になり且つ結晶の平面度が約２０〜４０ÅＰ−Ｖ
（ピークトゥバレー）の範囲内になるまで、徐々に細か
くなる研摩媒体を用いる連続研摩工程を用いて行われ
た。ネオジムドーピングされたＹＡＧ結晶の場合、λ＝
１．０６４μｍである。研摩後、結晶セグメント１２の
研摩面に引掻き傷、凹み又は打痕が全く存在しないこと
を確かめるため、光学的顕微鏡で研摩面を検査した。研
摩されたセグメント１２は、１０％の硝酸溶液でエッチ
ングされた。エッチング後、アセトン含有超音波浴中に
セグメントを約０．５〜１分間浸漬し、次にメタノール
含有超音波浴中に更に０．５〜１分間浸漬することによ
り洗浄した。次に、綿屑のない綿棒にメタノールを含浸
させて結晶セグメントの表面を拭った。洗浄後、結晶セ
グメント１２の研摩された面を互いに接触させた。例１
では、酸素ゲッタリング工程を行わなかった。例２で
は、結晶セグメントの組立体をきれいな酸素ゲッタリン
グニオブ箔内に包んだ。包まれた結晶を真空炉内で５０
０℃まで加熱し、且つセグメント上の酸素及び溶剤を除
去すべくこの温度に４時間維持した。
【００２８】酸素除去工程の後、結晶セグメントを、ゲ
ッタリング箔のない状態で図６の取付け固定具６１に取
り付け、次にこれを炉内に配置した。取付け固定具６１
を安定化させ且つ移動を防止するため、取付け固定具６
１の両側に付加アルミナブロック（図示せず）を置い
た。結晶セグメント１２と取付け固定具６１のブロック
６２との間に解放剤としてＺｒＯ2 粒子及び「Ｚｒ
Ｏ2 」スプレーを使用した。例１では、空気雰囲気を炉
内に維持した。炉は、約１００℃／時間の速度で加熱さ
れ、この温度に８０時間維持され、次に、約１００℃／
時間の冷却速度で室温まで冷却した。例２では、「ＶＡ
ＣＵＵＭ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ ＭＯＤＥＬ ４０」
の雰囲気炉を使用した。炉は、１０-7の圧力まで真空引
きした。次に、炉を約５０℃／時間の速度で１６５０℃
の温度に加熱し、この温度に８０時間維持し、次に、約
５０℃／時間の冷却速度で室温まで冷却した。次に、結
晶を、空気雰囲気炉内で５０℃／時間の速度で１６５０
℃の温度に加熱し、結晶を酸化させた。冷却後、形成さ
れた多形態結晶１０を光学的顕微鏡で検査した。例１で
形成された多形態結晶には、１つの結晶セグメントを通
る小さな割れ目が見られた。例２で形成された多形態結
晶は、上下の結晶に小さな割れ目が見られた。これらの
割れ目は、取付け固定具６１がセグメントに非均一荷重
を作用するため生じると考えられる。両例において、結
晶セグメント間の接合部は、割れ目、及び目に見える気
泡、気孔又は曇りが全くない優れた品質を有する。
ッタリング箔のない状態で図６の取付け固定具６１に取
り付け、次にこれを炉内に配置した。取付け固定具６１
を安定化させ且つ移動を防止するため、取付け固定具６
１の両側に付加アルミナブロック（図示せず）を置い
た。結晶セグメント１２と取付け固定具６１のブロック
６２との間に解放剤としてＺｒＯ2 粒子及び「Ｚｒ
Ｏ2 」スプレーを使用した。例１では、空気雰囲気を炉
内に維持した。炉は、約１００℃／時間の速度で加熱さ
れ、この温度に８０時間維持され、次に、約１００℃／
時間の冷却速度で室温まで冷却した。例２では、「ＶＡ
ＣＵＵＭ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ ＭＯＤＥＬ ４０」
の雰囲気炉を使用した。炉は、１０-7の圧力まで真空引
きした。次に、炉を約５０℃／時間の速度で１６５０℃
の温度に加熱し、この温度に８０時間維持し、次に、約
５０℃／時間の冷却速度で室温まで冷却した。次に、結
晶を、空気雰囲気炉内で５０℃／時間の速度で１６５０
℃の温度に加熱し、結晶を酸化させた。冷却後、形成さ
れた多形態結晶１０を光学的顕微鏡で検査した。例１で
形成された多形態結晶には、１つの結晶セグメントを通
る小さな割れ目が見られた。例２で形成された多形態結
晶は、上下の結晶に小さな割れ目が見られた。これらの
割れ目は、取付け固定具６１がセグメントに非均一荷重
を作用するため生じると考えられる。両例において、結
晶セグメント間の接合部は、割れ目、及び目に見える気
泡、気孔又は曇りが全くない優れた品質を有する。
【００２９】溶融工程で行われる熱処理に寄与できる、
多形態結晶のエネルギ抽出係数の増大は次のように見積
もった。第１に、例１の熱処理された多形態結晶のエネ
ルギ抽出係数は、前述の方法を用いて経験的に測定し
た。多形態結晶の経験的に決定されたエネルギ抽出係数
は６２％であると決定した。次に、慣用的な見積もり技
術を用いて、熱処理されない状態の結晶のエネルギ抽出
係数を約４３％であると見積もった。エネルギ抽出係数
の２０％の増大は、結晶セグメントの溶融に使用される
熱処理サイクルに寄与できる。熱処理サイクルは、不純
物を蒸発させることにより結晶中の不純物レベルを低下
させ且つ欠陥をアニーリングすることにより結晶中の欠
陥を低下させると考えられる。したがって、任意の結晶
のエネルギ抽出係数を増大させるには熱処理溶融サイク
ルも有効である。
多形態結晶のエネルギ抽出係数の増大は次のように見積
もった。第１に、例１の熱処理された多形態結晶のエネ
ルギ抽出係数は、前述の方法を用いて経験的に測定し
た。多形態結晶の経験的に決定されたエネルギ抽出係数
は６２％であると決定した。次に、慣用的な見積もり技
術を用いて、熱処理されない状態の結晶のエネルギ抽出
係数を約４３％であると見積もった。エネルギ抽出係数
の２０％の増大は、結晶セグメントの溶融に使用される
熱処理サイクルに寄与できる。熱処理サイクルは、不純
物を蒸発させることにより結晶中の不純物レベルを低下
させ且つ欠陥をアニーリングすることにより結晶中の欠
陥を低下させると考えられる。したがって、任意の結晶
のエネルギ抽出係数を増大させるには熱処理溶融サイク
ルも有効である。
【００３０】例３〜例１０ これらの例では、ドーピングされた（及びドーピングさ
れない）２〜３個のＹＬｉＦ結晶セグメントが、これら
の断面で互いに接合された。少なくとも１つのセグメン
トは、１３．１ｃｍの長さ及び１．５ｃｍの長さを有す
る。全てのセグメントは、約１１×６．５ｍｍの断面サ
イズを有する。ＹＬｉＦ結晶セグメントを試験し且つ結
晶の成長方向に対して垂直な結晶学的平面（Ｃ平面に相
当）を研摩のためにマーキングした。次に、研摩面の平
面度が約λ／１０〜λ／４の範囲内に入り且つ結晶の平
面度が約２０〜４０ÅＰ−Ｖの範囲内に入るように、マ
ーキングした平面に沿って結晶セグメント１２を研摩し
た。ホルミウムドーピングされたＹＬｉＦ結晶について
はλ＝２．０６７ｕｍ、ネオジムドーピングされたＹＬ
ｉＦ結晶についてはλ＝１，０４７ｕｍであった。接合
部に引掻き傷、凹部又は打痕が存在しないこと及び結晶
に表層傷が存在しないことを確認するため、光学的顕微
鏡で結晶を検査した。研摩されたセグメントは、該セグ
メントを超音波アセトン浴中に約１０分間浸漬し、次い
で超音波イソプロピルアルコール浴中に浸漬することに
より超音波的に洗浄した。研摩した結晶セグメント面上
をメタノールを含浸した綿屑のない綿棒で拭い、残留汚
れ又はグリースを除去した。洗浄したセグメントをクラ
ンプトゥウィーザ（ｃｌａｍｐ ｔｗｅｅｚｅｒ）内に
置き、光学的顕微鏡の反射光を用いて試験した。微細な
トゥウィーザを用いて、洗浄されたセグメント面上の綿
屑及び汚れを除去した。
れない）２〜３個のＹＬｉＦ結晶セグメントが、これら
の断面で互いに接合された。少なくとも１つのセグメン
トは、１３．１ｃｍの長さ及び１．５ｃｍの長さを有す
る。全てのセグメントは、約１１×６．５ｍｍの断面サ
イズを有する。ＹＬｉＦ結晶セグメントを試験し且つ結
晶の成長方向に対して垂直な結晶学的平面（Ｃ平面に相
当）を研摩のためにマーキングした。次に、研摩面の平
面度が約λ／１０〜λ／４の範囲内に入り且つ結晶の平
面度が約２０〜４０ÅＰ−Ｖの範囲内に入るように、マ
ーキングした平面に沿って結晶セグメント１２を研摩し
た。ホルミウムドーピングされたＹＬｉＦ結晶について
はλ＝２．０６７ｕｍ、ネオジムドーピングされたＹＬ
ｉＦ結晶についてはλ＝１，０４７ｕｍであった。接合
部に引掻き傷、凹部又は打痕が存在しないこと及び結晶
に表層傷が存在しないことを確認するため、光学的顕微
鏡で結晶を検査した。研摩されたセグメントは、該セグ
メントを超音波アセトン浴中に約１０分間浸漬し、次い
で超音波イソプロピルアルコール浴中に浸漬することに
より超音波的に洗浄した。研摩した結晶セグメント面上
をメタノールを含浸した綿屑のない綿棒で拭い、残留汚
れ又はグリースを除去した。洗浄したセグメントをクラ
ンプトゥウィーザ（ｃｌａｍｐ ｔｗｅｅｚｅｒ）内に
置き、光学的顕微鏡の反射光を用いて試験した。微細な
トゥウィーザを用いて、洗浄されたセグメント面上の綿
屑及び汚れを除去した。
【００３１】洗浄後、ＹＬｉＦ結晶セグメント１２を一
体に接触させ、結晶組立体を図７に示す取付け装置７０
のジグ７２内に配置した。チタン酸素ゲッタリング箔を
洗浄し、該ゲッタリング箔が結晶セグメントと接合しな
いように保つため窒化ホウ素解放剤をスプレーし、且つ
互いに接触したセグメントの周囲を包んだ。次に、取付
け固定具７０のねじ８０を調節して、セグメント１２を
互いに保持すべく結晶セグメントに圧力を加えた。取付
け固定具７０により結晶セグメントに加えられる圧力
は、約１〜２５ lb/in2 の範囲内であると見積もられて
いる。結晶セグメント１２を取り付けた取付け固定具７
０を、雰囲気炉７３ａのホットゾーン内に配置した。炉
は、「ＬＩＮＤＢＥＲＧ ＭＯＤＥＬ ５４４５４」の
プログラマブル温度制御炉である。炉は、Ｎ2 の流れ
を、約１０ｐｓｉの圧力で約２〜１０分間使用してパー
ジされた。次に、炉は、表Ｉに示すようにプログラムさ
れた１つの温度サイクルで加熱された。溶融工程中、１
００〜２００ｓｃｃｍの範囲の流量で且つ１０〜４０ｐ
ｓｉの範囲の圧力で、炉内に窒素を流入させた。
体に接触させ、結晶組立体を図７に示す取付け装置７０
のジグ７２内に配置した。チタン酸素ゲッタリング箔を
洗浄し、該ゲッタリング箔が結晶セグメントと接合しな
いように保つため窒化ホウ素解放剤をスプレーし、且つ
互いに接触したセグメントの周囲を包んだ。次に、取付
け固定具７０のねじ８０を調節して、セグメント１２を
互いに保持すべく結晶セグメントに圧力を加えた。取付
け固定具７０により結晶セグメントに加えられる圧力
は、約１〜２５ lb/in2 の範囲内であると見積もられて
いる。結晶セグメント１２を取り付けた取付け固定具７
０を、雰囲気炉７３ａのホットゾーン内に配置した。炉
は、「ＬＩＮＤＢＥＲＧ ＭＯＤＥＬ ５４４５４」の
プログラマブル温度制御炉である。炉は、Ｎ2 の流れ
を、約１０ｐｓｉの圧力で約２〜１０分間使用してパー
ジされた。次に、炉は、表Ｉに示すようにプログラムさ
れた１つの温度サイクルで加熱された。溶融工程中、１
００〜２００ｓｃｃｍの範囲の流量で且つ１０〜４０ｐ
ｓｉの範囲の圧力で、炉内に窒素を流入させた。
【００３２】
【表１】 表１−（１） ──────────────────────────────────── 例 互いに接合されたＹＬｉＦ 初期温度 溶融温度 番号 結晶セグメント （℃） （℃） (時間) ──────────────────────────────────── ３ 非ドープ 非ドープ ２５ ６５０ ６ ４ ドープ 非ドープ ４７ ６５０ １４ ５*1 ドープ 非ドープ ２５ ７００ １４ ６ ドープ 非ドープ ２５ ６５０ ４０ ７ ドープ 非ドープ ２５ ７００ １４ ８ 非ドープ ドープ 非ドープ ２５ ７００ １４ ９*2 非ドープ 非ドープ 非ドープ ２５ ７２５ １４ １０ 非ドープ 非ドープ 非ドープ ２５ ７２５*3 ２０ ────────────────────────────────────
【００３３】
【表２】 表１−（２） ──────────────────────────────────── 例 変色酸化 剥離 結果 番号 ──────────────────────────────────── ３ ４ ５*1 極く僅か 無 非ドープ結晶にクラックが入り、Ｔｉ箔は結晶 上に溶融した。 ６ 無 有 結晶の１つの角部が接合されず且つ１つの長手 方向縁部にクラックが入り且つ侵食された。 ７ 無 有 １つの接合部は良好であるが、他の接合部は５ ０％のみが白色結晶成長と接合した。 ８ 無 有 部分接合 ９*2 無 無 良好な接合 １０ 無 無 良好な接合 注）*1 この例では、Ｔｉ箔にはＢＮをコーティングし
なかった。*2 ＢＮは、結晶セグメントと接触する上下プランジャ
部分にもスプレーした。*3 ２℃／分の加熱速度*4 ２．２℃／分の冷却速度
なかった。*2 ＢＮは、結晶セグメントと接触する上下プランジャ
部分にもスプレーした。*3 ２℃／分の加熱速度*4 ２．２℃／分の冷却速度
【００３４】例１１〜例１３ これらの例では、大形ＹＬｉＦ結晶セグメントが小形Ｙ
ＬｉＦ結晶セグメントに接合された。大形結晶セグメン
トは５．１４インチの長さ及び０．４４×０．２７イン
チの断面積を有し、小形結晶セグメントは０．５９イン
チの長さ及び０．４４×０．２５インチの断面積を有す
る。 これらの例において、組み立てられた結晶セグメント１
２を互いに当接した状態に保持するのに金属トラフ（図
示せず）を使用し、酸素ゲッタリングのために結晶セグ
メント１２の周囲をニオブ箔で包んだ。トラフ、酸素ゲ
ッタリングニオブ箔、結晶セグメントの洗浄に使用する
ビーカ及び結晶セグメントを洗浄するのに下記の洗浄方
法を使用した。トラフは、グリース除去溶剤中に約１５
分間浸漬し、次に高純度のイソプロピルアルコールを含
浸した綿棒でトラフを拭くことにより洗浄した。ニオブ
箔は超音波アセトン浴中に２０分間浸漬され、次に高純
度イソプロピルアルコールの超音波浴中に２０分間浸漬
された。結晶セグメントの洗浄に使用したビーカは、最
初に、１５分間の硫酸第２クロムエッチング、発泡器中
での３０分間脱イオン水すすぎ、３０分間超音波洗浄剤
洗浄、及び発泡器中での１時間脱イオン水すすぎを用い
て洗浄された。研摩された結晶セグメントは、アセトン
を収容したきれいなビーカ中にセグメントを約３０分間
浸漬し、次に高純度イソプロピルアルコールを収容する
ビーカ中にセグメントを３０分間浸漬することにより超
音波により洗浄した。すすぎの後、セグメントを、高純
度メタノールを含浸した綿屑のない綿棒で拭いた。
ＬｉＦ結晶セグメントに接合された。大形結晶セグメン
トは５．１４インチの長さ及び０．４４×０．２７イン
チの断面積を有し、小形結晶セグメントは０．５９イン
チの長さ及び０．４４×０．２５インチの断面積を有す
る。 これらの例において、組み立てられた結晶セグメント１
２を互いに当接した状態に保持するのに金属トラフ（図
示せず）を使用し、酸素ゲッタリングのために結晶セグ
メント１２の周囲をニオブ箔で包んだ。トラフ、酸素ゲ
ッタリングニオブ箔、結晶セグメントの洗浄に使用する
ビーカ及び結晶セグメントを洗浄するのに下記の洗浄方
法を使用した。トラフは、グリース除去溶剤中に約１５
分間浸漬し、次に高純度のイソプロピルアルコールを含
浸した綿棒でトラフを拭くことにより洗浄した。ニオブ
箔は超音波アセトン浴中に２０分間浸漬され、次に高純
度イソプロピルアルコールの超音波浴中に２０分間浸漬
された。結晶セグメントの洗浄に使用したビーカは、最
初に、１５分間の硫酸第２クロムエッチング、発泡器中
での３０分間脱イオン水すすぎ、３０分間超音波洗浄剤
洗浄、及び発泡器中での１時間脱イオン水すすぎを用い
て洗浄された。研摩された結晶セグメントは、アセトン
を収容したきれいなビーカ中にセグメントを約３０分間
浸漬し、次に高純度イソプロピルアルコールを収容する
ビーカ中にセグメントを３０分間浸漬することにより超
音波により洗浄した。すすぎの後、セグメントを、高純
度メタノールを含浸した綿屑のない綿棒で拭いた。
【００３５】洗浄後、ＢＮ解放剤のスプレーを、トラフ
上、及び結晶セグメントと接触する図７の取付け固定具
７０上にスプレーした。結晶セグメント１２の研摩面は
接触され、結晶を取付け固定具７０のジグ７４内に配置
した。結晶セグメント１２の周囲にトラフを配置し、且
つ酸素ゲッタリングシールドとして機能するようにトラ
フの周囲をニオブ箔で包んだ。結晶セグメント１２に作
用する約２０ポンドの見積もり力を得るため、ばねが約
０．２０〜０．３３インチの範囲の高さに圧縮されるま
で取付け装置７０の圧縮ねじ８０を調節した。結晶セグ
メント１２が取り付けられた取付け装置７０を、雰囲気
炉７３ａのホットゾーンの中央に置き、Ｎ2 の流れを用
いて約４０ｐｓｉの圧力で炉から空気をパージした。次
に、結晶セグメントを互いに溶融すべく、表ＩＩに示す
温度サイクルを用いて炉を加熱した。溶融工程中、炉内
の窒素の流れが、１００ｓｃｃｍ及び４０ｐｓｉの圧力
に維持された。以上、本発明を種々の好ましい実施例に
関連して説明したが、他の実施例も可能である。例え
ば、多形態結晶は、半導体結晶セグメント又はオプトエ
レクトロニック結晶セグメントで構成できる。したがっ
て、特許請求の範囲は、本願の好ましい実施例の説明に
限定されるものではない。
上、及び結晶セグメントと接触する図７の取付け固定具
７０上にスプレーした。結晶セグメント１２の研摩面は
接触され、結晶を取付け固定具７０のジグ７４内に配置
した。結晶セグメント１２の周囲にトラフを配置し、且
つ酸素ゲッタリングシールドとして機能するようにトラ
フの周囲をニオブ箔で包んだ。結晶セグメント１２に作
用する約２０ポンドの見積もり力を得るため、ばねが約
０．２０〜０．３３インチの範囲の高さに圧縮されるま
で取付け装置７０の圧縮ねじ８０を調節した。結晶セグ
メント１２が取り付けられた取付け装置７０を、雰囲気
炉７３ａのホットゾーンの中央に置き、Ｎ2 の流れを用
いて約４０ｐｓｉの圧力で炉から空気をパージした。次
に、結晶セグメントを互いに溶融すべく、表ＩＩに示す
温度サイクルを用いて炉を加熱した。溶融工程中、炉内
の窒素の流れが、１００ｓｃｃｍ及び４０ｐｓｉの圧力
に維持された。以上、本発明を種々の好ましい実施例に
関連して説明したが、他の実施例も可能である。例え
ば、多形態結晶は、半導体結晶セグメント又はオプトエ
レクトロニック結晶セグメントで構成できる。したがっ
て、特許請求の範囲は、本願の好ましい実施例の説明に
限定されるものではない。
【００３６】
【表３】 表２−（１） ──────────────────────────────────── 例 互いに接合されたＹＬｉＦ 初期温度 溶融温度 番号 結晶セグメント （℃） （℃） (時間) ──────────────────────────────────── １１ 小形 大形 ２５ ７２５ １４ １２ 小形 大形 ２５ ７２５ １４ １３ 小形 大形 ２５ ７２５ １４ 表２−（２） ──────────────────────────────────── 例 変色酸化 剥離 結果 番号 ──────────────────────────────────── １１ 無 無 良好な接合 １２ 無 無 良好な接合 １３ 無 無 幾分かの割れ目及び欠
けの存在
けの存在
【図１】端部と端部とが結合された３つの結晶セグメン
トを示す斜視図である。
トを示す斜視図である。
【図２】側部と側部とが結合された３つの結晶セグメン
トを示す斜視図である。
トを示す斜視図である。
【図３】図１の３−３線に沿う断面図である。
【図４】本発明の結晶を用いたレーザ装置を示す概略図
である。
である。
【図５】本発明の多形態結晶を形成するためのプロセス
フローチャートである。
フローチャートである。
【図６】本発明の多形態結晶の製造に有効な第１取付け
固定具を示す概略図である。
固定具を示す概略図である。
【図７】本発明の多形態結晶の製造に有効な第２取付け
固定具を示す概略図である。
固定具を示す概略図である。
１０ 多形態結晶 １２ 単結晶セグメント １２ａ 単結晶セグメント １２ｂ 単結晶セグメント １２ｃ 単結晶セグメント １４ 結合部 １４ａ 結合部 １４ｂ 結合部 １４ｃ 結合部 １５ レーザ装置 １８ 光共鳴キャビティ １９ 円筒壁 ２２ クランプ ５２ 研摩段階 ５４ エッチング段階 ５５ 洗浄段階 ５６ 結合段階 ５８ 酸素ゲッタリング段階 ５９ 真空引き工程 ６０ 溶融段階 ６１ 取付け固定具 ６２ ブロック ６８ 解放剤 ７０ 第２固定具 ７２ ジグ ７３ａ 炉 ７４ 支持体 ７６ ロッド ７６ａ 圧縮側端部 ７６ｂ 先端側端部 ８０ 摘まみねじ ８３ 圧縮ブロック ８４ 引張りロッド ８６ 断熱材 ８８ シールド ９０ 取付けブラケット ９６ａ 第１解放要素 ９６ｂ 第２解放要素
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ３０Ｂ 29/14 8216−4Ｇ 29/22 Ａ 8216−4Ｇ 29/42 8216−4Ｇ 29/48 8216−4Ｇ // Ｈ０１Ｌ 31/10 (72)発明者 ローレン イー レコード アメリカ合衆国 カリフォルニア州 90278 レドンド ビーチ ヴーアリーズ アベニュー 2310
Claims (63)
- 【請求項１】 少なくとも２つの単結晶セグメントを有
し、該単結晶セグメント間の結合部が、一体に溶融され
且つ結晶を通って伝搬する光に対して実質的に光学的に
透明であることを特徴とするレーザ用に適した多形態結
晶。 - 【請求項２】 結晶セグメントは少なくとも３つの単結
晶セグメントからなることを特徴とする請求項１に記載
の多形態結晶。 - 【請求項３】 前記単結晶セグメントは少なくとも１つ
のレーザ結晶及び少なくとも１つの非レーザ結晶セグメ
ントからなることを特徴とする請求項１に記載の多形態
結晶。 - 【請求項４】 レーザ単結晶セグメントはネオジムでド
ーピングされたイットリウムアルミニウム酸化物からな
ることを特徴とする請求項３に記載の多形態結晶。 - 【請求項５】 非レーザ単結晶セグメントはイットリウ
ムアルミニウム酸化物からなることを特徴とする請求項
３に記載の多形態結晶。 - 【請求項６】 レーザ単結晶セグメントはイットリウム
リチウムフッ化物からなることを特徴とする請求項３に
記載の多形態結晶。 - 【請求項７】 レーザ単結晶セグメントはカリウムチタ
ニルホスフェートからなることを特徴とする請求項３に
記載の多形態結晶。 - 【請求項８】 レーザ単結晶セグメントがガリウムヒ化
物からなることを特徴とする請求項３に記載の多形態結
晶。 - 【請求項９】 レーザ単結晶セグメントはインジウムフ
ォスフェートからなることを特徴とする請求項３に記載
の多形態結晶。 - 【請求項１０】 レーザ単結晶セグメントは硫化亜鉛か
らなることを特徴とする請求項３に記載の多形態結晶。 - 【請求項１１】 レーザ単結晶セグメントは亜セレン酸
亜鉛からなることを特徴とする請求項３に記載の多形態
結晶。 - 【請求項１２】 単結晶セグメント間の結合部は結晶を
通って伝搬する光の経路を横切っており、結合部を通っ
て伝搬する光の強度損失は約２５％以下であることを特
徴とする請求項１に記載の多形態結晶。 - 【請求項１３】 結合部を通って伝搬する光の強度損失
は約５％以下であることを特徴とする請求項１２に記載
の多形態結晶。 - 【請求項１４】 結合部を通って伝搬する光の強度損失
は約１％以下であることを特徴とする請求項１３に記載
の多形態結晶。 - 【請求項１５】 （ａ）光共鳴キャビティを備えたハウ
ジングと、 （ｂ）光共鳴キャビティ内に取り付けられたレーザ用に
適した多形態結晶とを有し、該多形態結晶が少なくとも
２つの単結晶セグメントからなり、該単結晶セグメント
がこれらの間で一体に溶融されており、結晶セグメント
間の結合部は結晶を通って伝搬する光に対して実質的に
光学的に透明であり、 （ｃ）多形態結晶をポンピングするための光を供給する
のに適したレーザポンプを更に有することを特徴とする
レーザ。 - 【請求項１６】 結晶セグメントは、少なくとも１つの
レーザ結晶セグメント及び少なくとも１つの非レーザ結
晶セグメントからなることを特徴とする請求項１５に記
載のレーザ。 - 【請求項１７】 非レーザ結晶セグメントをグリップす
ることにより多形態結晶を保持するためのハウジングの
クランプを更に有することを特徴とする請求項１６に記
載のレーザ。 - 【請求項１８】 レーザ単結晶セグメントは、イットリ
ウムアルミニウム酸化物、イットリウムアルミニウム酸
化物、イットリウムリチウムフッ化物、カリウムチタニ
ルホスフェート、ガリウムヒ化物、インジウムフォスフ
ェート、硫化亜鉛及び亜セレン酸亜鉛からなる群から選
択された材料からなることを特徴とする請求項１６に記
載のレーザ。 - 【請求項１９】 単結晶セグメント間の結合部は結晶を
通って伝搬する光の経路を横切っており、結合部を通っ
て伝搬する光の強度損失は約２５％以下であることを特
徴とする請求項１５に記載のレーザ。 - 【請求項２０】 結合部を通って伝搬する光の強度損失
は約５％以下であることを特徴とする請求項１９に記載
のレーザ。 - 【請求項２１】 結合部を通って伝搬する光の強度損失
は約１％以下であることを特徴とする請求項２０に記載
のレーザ。 - 【請求項２２】 単結晶セグメントを結合してレーザ用
に適した多形態結晶を形成する方法において、 （ａ）２つの単結晶セグメントを研摩して各結晶セグメ
ントに少なくとも１つの光学的平坦面を形成する工程を
有し、光学的平坦面は結晶を通って伝搬される光の波長
の１／２より小さい表面粗さを有し、 （ｂ）結晶セグメントの光学的平坦面を洗浄する工程
と、 （ｃ）結晶セグメントの光学的平坦面を互いに接触させ
て結晶セグメント間に結合部を形成する工程と、 （ｄ）結合部で結晶セグメントを一体に溶融するのに充
分な高温及び高圧に結合部を維持して実質的に光学的に
透明な結合部を形成する工程とを更に有することを特徴
とする方法。 - 【請求項２３】 結晶セグメントの光学的平坦面は、結
晶を通って伝搬される光の波長の約１／４より小さい表
面粗さを有することを特徴とする請求項２２に記載の方
法。 - 【請求項２４】 結晶セグメントの光学的平坦面は、結
晶を通って伝搬される光の波長の約１／１０より小さい
表面粗さを有することを特徴とする請求項２３に記載の
方法。 - 【請求項２５】 結晶セグメントの光学的平坦面を洗浄
する工程は、過酸化水素、硝酸、塩酸、硫酸及びこれら
の混合物からなる群から選択された少なくとも１つのエ
ッチング剤を用いて面を洗浄することからなることを特
徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２６】 単結晶セグメントの光学的平坦面を接
触させる工程は、結晶セグメントに少なくとも約１００
ｇ／ｃｍ2 の圧力を維持することからなることを特徴と
する請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２７】 前記工程（ｃ）の後に、結晶セグメン
ト間の結合部から実質的に全ての酸素を除去し、この除
去工程が、 （ａ）結合部を酸素ゲッタ材料で包む工程と、 （ｂ）結合部を真空引きする工程と、 （ｃ）結合部中の酸素含有種を蒸発させて酸素ゲッタ材
料に結合させるのに充分な高温に結合部を加熱する工程
とにより行われることを特徴とする請求項２２に記載の
方法。 - 【請求項２８】 酸素ゲッタ材料は、チタン、ニオブ、
タンタル、コロンビウム、コバルト及びこれらの混合物
からなる群から選択された材料で作られた箔からなるこ
とを特徴とする請求項２７に記載の方法。 - 【請求項２９】 単結晶セグメントは、少なくとも１つ
のレーザ結晶セグメント及び少なくとも１つの非レーザ
結晶セグメントからなることを特徴とする請求項２２に
記載の方法。 - 【請求項３０】 少なくとも１つの結晶セグメントがイ
ットリウムアルミニウム酸化物からなり、前記工程
（ｄ）は、結晶セグメントを少なくとも約１２００℃の
温度に維持することからなることを特徴とする請求項２
２に記載の方法。 - 【請求項３１】 少なくとも１つの結晶セグメントがイ
ットリウムリチウムフッ化物からなり、前記工程（ｄ）
は、結晶セグメントを少なくとも約３００℃の温度に維
持することからなることを特徴とする請求項２２に記載
の方法。 - 【請求項３２】 少なくとも１つの結晶セグメントがカ
リウムチタニルホスフェートからなり、前記工程（ｄ）
は、結晶セグメントを少なくとも約５００℃の温度に維
持することからなることを特徴とする請求項２２に記載
の方法。 - 【請求項３３】 少なくとも１つの結晶セグメントがガ
リウムヒ化物からなり、前記工程（ｄ）は、結晶セグメ
ントを少なくとも約５００℃の温度に維持することから
なることを特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項３４】 少なくとも１つの結晶セグメントがイ
ンジウムフォスフェートからなり、前記工程（ｄ）は、
結晶セグメントを少なくとも約３００℃の温度に維持す
ることからなることを特徴とする請求項２２に記載の方
法。 - 【請求項３５】 少なくとも１つの結晶セグメントが硫
化亜鉛からなり、前記工程（ｄ）は、結晶セグメントを
少なくとも約５００℃の温度に維持することからなるこ
とを特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項３６】 少なくとも１つの結晶セグメントが亜
セレン酸亜鉛からなり、前記工程（ｄ）は、結晶セグメ
ントを少なくとも約７００℃の温度に維持することから
なることを特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項３７】 工程（ｄ）において、結晶セグメント
は約５０〜１５０℃／時間の範囲の加熱速度で加熱され
ることを特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項３８】 工程（ｄ）において、結晶セグメント
は雰囲気炉内に置かれ、該雰囲気炉が約１トル以下の圧
力に維持されることを特徴とする請求項２２に記載の方
法。 - 【請求項３９】 炉が約１０-6トル以下の圧力に維持さ
れることを特徴とする請求項３８に記載の方法。 - 【請求項４０】 工程（ｄ）において、結晶セグメント
は、該結晶セグメントに圧力を加えることができる取付
け固定具内に取り付けられることを特徴とする請求項２
２に記載の方法。 - 【請求項４１】 結晶セグメントと取付け固定具との間
に解放剤が配置され、該解放剤は、結晶セグメントセグ
メントの溶融に用いられる温度及び圧力で結晶セグメン
トに対して化学的に実質的に不活性であることを特徴と
する請求項４０に記載の方法。 - 【請求項４２】 工程（ｄ）において、結晶セグメント
は雰囲気炉内に置かれ、結晶セグメントセグメントの溶
融に用いられる温度及び圧力で単結晶セグメントに対し
て化学的に実質的に不活性なガスを雰囲気炉内に導入す
ることを特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項４３】 単結晶セグメントを結合して多形態レ
ーザ結晶を形成する方法において、 （ａ）２つの単結晶セグメントを研摩して各結晶セグメ
ントに少なくとも１つの光学的平坦面を形成する工程を
有し、光学的平坦面は、結晶を通って伝搬される光の波
長の約１／４以下の表面粗さを有し、 （ｂ）過酸化水素、硝酸、塩酸、硫酸、アセトン、イソ
プロピルアルコール、メタノール及びこれらの混合物か
らなる群から選択された少なくとも１つの液体を用い
て、結晶セグメントの光学的平坦面を洗浄する工程と、 （ｃ）結晶セグメントの光学的平坦面を接触させて結晶
セグメント間に結合部を形成させる工程と、 （ｄ）結合部を酸素ゲッタ材料で包み、結合部を真空引
きし、且つ結合部中の酸素含有種を蒸発させて酸素ゲッ
タ材料に結合させるのに充分な高温に結合部を加熱し
て、結合部注の実質的に全ての酸素含有種を除去する工
程と、 （ｅ）結晶セグメントの光学的平坦面を互いに当接させ
て取付け固定具内に結晶セグメントを取り付ける工程と
を有し、取付け固定具が結晶セグメントに圧力を加える
ことができ、 （ｆ）結晶セグメントを結合部で一体に溶融させるのに
充分な高温に結晶セグメントを維持し、実質的に光学的
に透明な結合部をもつ多形態結晶を形成する工程を更に
有することを特徴とする方法。 - 【請求項４４】 レーザ単結晶中の実質的に全ての不純
物を除去し且つ結晶中の格子欠陥をアニーリングするこ
とにより、レーザ単結晶のエネルギ抽出係数を増大させ
る方法において、 （ａ）不純物及び格子欠陥をもつレーザ単結晶を選択す
る工程を有し、該結晶は、光が結晶を通るときに第１低
エネルギ抽出係数を呈し、 （ｂ）結晶中の実質的に全ての不純物を蒸発させ且つ結
晶中の格子欠陥をアニーリングするのに充分な時間、結
晶を充分に高い温度に維持する工程を更に有し、これに
より、光が結晶を通るときにより大きな第２エネルギ抽
出係数を呈する結晶を形成し、該第２エネルギ抽出係数
は、より小さい第１エネルギ抽出係数より少なくとも約
２０％大きいことを特徴とする方法。 - 【請求項４５】 より大きい第２エネルギ抽出係数は、
より小さい第１エネルギ抽出係数より少なくとも約３０
％大きいことを特徴とする請求項４４に記載の方法。 - 【請求項４６】 結晶は酸化物からなり、工程（ｂ）に
おいて、結晶は酸素含有ガスを収容する雰囲気炉内で加
熱されることを特徴とする請求項４４に記載の方法。 - 【請求項４７】 工程（ｂ）において、結晶は、少なく
とも約１トルの圧力に維持された雰囲気炉内で加熱され
ることを特徴とする請求項４４に記載の方法。 - 【請求項４８】 雰囲気炉は、少なくとも約１０-6トル
の圧力に維持されることを特徴とする請求項４７に記載
の方法。 - 【請求項４９】 結晶は酸化物からなり、雰囲気炉内に
結晶を置き、炉内に酸素含有雰囲気を維持し、酸素と結
晶とを反応させるのに充分な高温に結晶を加熱する工程
を更に有することを特徴とする請求項４７に記載の方
法。 - 【請求項５０】 結晶はイットリウムアルミニウム酸化
物からなり、工程（ｂ）は、結晶を、少なくとも約１０
時間、少なくとも約１５００℃の温度に維持することか
らなることを特徴とする請求項４４に記載の方法。 - 【請求項５１】 結晶はイットリウムアルミニウム酸化
物からなり、工程（ｂ）は、結晶を、少なくとも約１０
時間、少なくとも約１６５０℃の温度に維持することか
らなることを特徴とする請求項４４に記載の方法。 - 【請求項５２】 結晶はイットリウムリチウムフッ化物
からなり、工程（ｂ）は、結晶を、少なくとも約５時
間、少なくとも約３００℃の温度に維持することからな
ることを特徴とする請求項４４に記載の方法。 - 【請求項５３】 結晶はカリウムチタニルホスフェート
からなり、工程（ｂ）は、結晶を、少なくとも約５００
℃の温度に維持することからなることを特徴とする請求
項４４に記載の方法。 - 【請求項５４】 結晶はガリウムヒ化物からなり、工程
（ｂ）は、結晶を、少なくとも約５００℃の温度に維持
することからなることを特徴とする請求項４４に記載の
方法。 - 【請求項５５】 結晶はインジウムフォスフェートから
なり、工程（ｂ）は、結晶を、少なくとも約５００℃の
温度に維持することからなることを特徴とする請求項４
４に記載の方法。 - 【請求項５６】 結晶は硫化亜鉛からなり、工程（ｂ）
は、結晶を、少なくとも約５００℃の温度に維持するこ
とからなることを特徴とする請求項４４に記載の方法。 - 【請求項５７】 結晶は亜セレン酸亜鉛からなり、工程
（ｂ）は、結晶を、少なくとも約７００℃の温度に維持
することからなることを特徴とする請求項４４に記載の
方法。 - 【請求項５８】 炉は、約５０〜１５０℃／時間の範囲
の加熱速度で加熱されることを特徴とする請求項４４に
記載の方法。 - 【請求項５９】 （ａ）２つの結晶セグメントを、加熱
装置内で面対面関係をなして一体に保持するジグを有
し、該ジグは、支持体と、該支持体に対して結晶セグメ
ントを一体に押しつける圧縮力を付与する圧縮要素とを
備え、圧縮要素は加熱装置内で熱膨張し、 （ｂ）圧縮要素が結晶セグメントを一体に押圧する大き
さを調節可能に制御するコントローラと、 （ｃ）圧縮要素の熱膨張を自動的に補償する補償装置と
を更に有することを特徴とする結晶セグメントを結合す
る装置。 - 【請求項６０】 補償装置は、圧縮要素の熱膨張により
結晶セグメントに作用する圧縮力が増大することを完全
に防止することを特徴とする請求項５９に記載の装置。 - 【請求項６１】 補償装置は支持体に固定された引張り
要素からなり、該引張り要素は、加熱装置により加熱さ
れ且つ圧縮要素の熱膨張係数にほぼ等しい熱膨張係数を
有し、引張り要素の熱膨張は、圧縮要素の熱膨張が結晶
セグメントを移動させる距離とほぼ同じ距離だけ支持体
を移動させることを特徴とする請求項５９に記載の装
置。 - 【請求項６２】 コントローラは、圧縮要素を押圧する
ばねからなることを特徴とする請求項５９に記載の装
置。 - 【請求項６３】 加熱装置とコントローラとの間に取り
付けられる断熱反射器を更に有し、該反射器は、コント
ローラから熱を反射できる断熱材料からなることを特徴
とする請求項５９に記載の装置。
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