JPH1131860A - レーザー光学結晶の直接接合法 - Google Patents

レーザー光学結晶の直接接合法

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JPH1131860A
JPH1131860A JP18666297A JP18666297A JPH1131860A JP H1131860 A JPH1131860 A JP H1131860A JP 18666297 A JP18666297 A JP 18666297A JP 18666297 A JP18666297 A JP 18666297A JP H1131860 A JPH1131860 A JP H1131860A
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JP
Japan
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laser optical
optical crystal
crystal
junction
bonding
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JP18666297A
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English (en)
Inventor
Ryo Sugiyama
僚 杉山
Hiroyasu Fukuyama
裕康 福山
Tsuneo Takaya
恒男 貴家
Takashi Arisawa
孝 有沢
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Japan Atomic Energy Agency
Original Assignee
Japan Atomic Energy Research Institute
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 接着剤を用いずに、接合面の化学処理及び熱
処理により、レーザー光学結晶固有の屈折率及び熱伝導
性等を変化させることなく、レーザー光学結晶を接合す
る方法。 【構成】 レーザー結晶の接合面を清浄化処理した工
程、清浄接合面のOH基(水酸基)化工程、OH基どう
しの接触工程、及びOH基の水素結合を高温処理による
接合工程からなる、接合面を融かすことなくレーザー光
学結晶の融点以下で接合する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、サファイア(Al
23)、フォルステライト(Mg2SiO4)、クリソベ
リル(BeAl24)、イットリウムバナデート(YV
4)、リチウムナイオベイト(LiNbO3)、バリウ
ムチタネイト(BaTiO3)、リチウムタンタレイト
(LiTaO3)等からなるレーザー光学結晶の直接接
合法に関するものである。特に、本発明は、チタンサフ
ァイア又はイットリウムアルミニウムガーネットからな
るレーザー光学結晶の接合法に関する。
【0002】接着剤を用いずに、接合面の化学処理及び
熱処理により接合を行う本方法は、レーザー光学結晶固
有の屈折率及び熱伝導性等を変化させることなく大型に
することを可能にする。産業上の利用分野としては、光
学結晶を用いたレーザー装置の開発分野に利用できる。
【0003】
【従来の技術】従来、レーザー光学結晶の接合法として
は、透明な樹脂系の接着剤が用いられてきた。この方法
では、接合するレーザー光学結晶と異なる材質の接着剤
を使用するために、接合部において屈折率、熱伝導率及
び膨張係数等が接合母材と異なる。レーザー光を発振さ
せるための励起光を吸収することによってレーザー光学
結晶の温度が上昇すると、接合部に歪を生じる。この結
果.接合部を通過する光の波面を乱したり、屈折を生じ
る原因となる。
【0004】更に、接着剤の光損傷値が接合母材よりも
小さい場合には、高強度のレーザー光入射により接合部
に光損傷を起こしやすい。このため、接着剤により接合
されたレーザー光学結晶の使用可能範囲は制限を受ける
ことになり、高い光強度下において得られる高い発振効
率及び発振出力等のレーザー光学結晶の特性を十分に引
き出すことが出来ない。
【0005】また大型結晶を作成するためには大型の結
晶育成装置を用いて結晶を育成する必要がある。この場
合には、装置の大型化に伴う最適な結晶育成条件を見つ
けることが必須であり非常に労力を費やす。仮に育成条
件が定まったとしても、結晶育成に長い時間が必要とな
るため、育成中に地震や停電等の外乱を受けやすく、大
型の結晶育成にはリスクを伴う。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明では、従来技術
におけるこのような様々な問題点を解消するとともに、
光学活性イオン濃度が均一な高品質の大型レーザー光学
結晶を作成する新たな方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、接着剤を用い
ずに、接合面の化学処理及び高温での熱処理を施すこと
で、レーザー光学結晶を直接接合することが実現でき
る。
【0008】即ち、本発明は、レーザー光学結晶の接合
面を硫酸及び過酸化水素の混合液で洗浄し、超純水で洗
浄する第1工程、清浄化された接合面を希硫酸で洗浄
し、超純水で洗浄することにより、その接合面の終端を
OH基(水酸化基)化する第2工程、OH基終端化した
接合面を接合させる第3工程、接合面を予め熱処理する
ことによりOH基どうしの水素結合を形成する第4工
程、及び更に高温の熱処理を行って接合状態を完成する
第5工程からなり、その結果接着剤を用いることなくレ
ーザー光学結晶を直接接合する方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明の方法を第1図を用いて説
明する。本発明の方法は、レーザー光学結晶の薬品を用
いた接合面の清浄化工程1、工程1の清浄接合面のOH
基(水酸基)の終端化工程2、工程2の水酸基終端面同
士の接触工程3、工程3の接触面内の水素結合形成工程
4、及び工程4の水素結合の高温熱処理による直接接合
への転化工程5により構成される。
【0010】工程1は、硫酸及び過酸化水素混合液によ
る接合面の清浄及び自然酸化膜の除去段階11及び超純
水による洗浄段階12並びにエッチング剤によるエッチ
ング段階13により構成される。レーザー光学結晶の表
面状態によっては、段階12の後に自然酸化膜をより効
果的に取り除くために、その材質に適したエッチング液
を用いて接合面の清浄化を行う段階13を設置する。
【0011】工程2は、希釈硫酸水による接合面のOH
基終端化段階21、及び超純水による洗浄段階22によ
り構成される。酸性溶媒中に酸化物光学結晶を浸ける
と、結晶表面はプロトン供与体として働くので、プラス
に帯電する。このOH基終端化の工程では、pH1の希
釈硫酸液を使用している。この溶媒中には、H+、O
-、SO4 2-の3種類のイオンが存在している。このう
ち陰イオンの電気陰性度を比較すると、OH-<SO4 2-
となるので、SO4 2-は溶媒中に存在しやすく、結晶表
面にはOH-が引き寄せられ、OH基終端化が起こる。
【0012】工程3は、高い清浄雰囲気中において、濡
れた状態でレーザー光学結晶を接触させることにより行
われる。
【0013】工程4は、接触面間の過剰な水を除去し、
この接触面内に水素結合を形成するために無負荷の状態
で大気中で乾燥させる方法により行われる。ここで生じ
た水素結合の接着強度は、数kg/cm2程度の引っぱ
り強度と低く、剥がすことが可能である。
【0014】工程5は、真空中あるいはガス雰囲気中に
おいて工程4よりも高い温度による熱処理を用いること
で行う。この熱処理により工程4の水素結合を構成する
(−0−Hー−−Hー0ー)から水(Hー0−H)がレ
ーザー光学結晶外部に放出される。この結果、接触間に
残った(一O−)を架橋する直接接合に転化する。これ
らの熱処理における温度は、1100℃程度と一般的な
レーザー光学結晶の融点に比較して低い温度である。
【0015】工程4において、OH基終端化させた結晶
表面同士を接触させて過剰水分を取り除くと水素結合が
起こる。電気的に陰性な(酸素)O原子と(水素)H原
子の結合はイオン性が大きく、H原子は電子をO原子に
引き付けられて殆ど正電荷のみのプロトンとなる。こう
して電子を奪われたH原子は非常に小さく、殆ど正電荷
のみであるから、反対側の結晶表面に存在するO原子に
対して引力が働き近接することができる。このように静
電力によって結合した状態を水素結合という。水素結合
後の結晶表面を更に工程5で高温処理すると、この水素
結合部分から水分が解離する。その結果、接触間には−
O−が残る。酸化結晶の直接接合ではこの−Oーを架橋
として結合が起こる。
【0016】また、接合の工程において、工程4及び工
程5の熱処理工程を分けて行うことにより、工程1〜工
程4までの各工程において生じた不具合に起因する接合
面内の空隙の発生や、工程4の工程において生じた接合
面のずれ等に対処するために、再度接合工程を工程1か
らやり直すことが可能となる。
【0017】即ち、レーザー光学結晶の接合面を化学処
理によって清浄化した後に、水素結合を形成させるため
にOH基終端化させる。終端後の接合面は、不純物を吸
着しやすいので高いクリーン度の清浄雰囲気中で接触さ
せる必要がある。接触後の結晶を乾燥させて、接合面に
水素結合を形成させる。この水素結合によって、次の高
温処理炉中に配置する際の取扱が簡便になると共に、そ
れまでの工程で起こった不具合を解消するために再度接
合工程を工程1からやり直すことが可能となる。高温処
理炉では水素結合から直接接合に転化させるための熱処
理を行う。
【0018】表1は、YAG光学結晶の接合における化
学処理及び熱処理工程の各処理状況を示したものであ
る。段階11及び段階21で用いた硫酸の濃度は95%
である。段階11及び段階13で用いた過酸化水素の濃
度は30%である。段階13で用いた沸化水素酸の濃度
は48%である。段階4の持続時間は、200℃の持続
時間を示す。段階5の処理温度は炉内の最高到達温度を
示し、持続時間はこの温度を持続した時間を示す。
【0019】表2は、チタンサファイア光学結晶の接合
における化学処理及び熱処理工程の各処理状況を示した
ものである。各工程で使用した薬品の濃度は、表1と同
様である。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0022】
【実施例1】接合の対象はYAG(イットリウムアルミ
ニウムガーネット)光学結晶である。接合面の研磨面精
度は、632nmにて0.1波長以下である。結晶接合
面の大きさは、10mm×10mmである。表1に各工
程の処理状況を示す。接合面の清浄浄化には、工程1の
段階11及び段階12の後、エッチング剤を使用する段
階13が設けられた。結晶の接合面の法線角度は、第2
図−1に示すとおり結晶軸(111)と同様の角度であ
る。接合面での入射光による散乱は見られなかった。
【0023】
【実施例2】接合の対象は、チタンサファイアレーザー
光学結晶である。チタンイオンのドープ濃度は0.15
w%である。接合面の研磨面精度は、632nmにて
0.2波長以下である。結晶接合面の大きさは、12m
m×6mmである。表2に各工程の処理状況を示す。接
合面の清浄化には、段階11及び段階12の工程を2回
繰返した。結晶の接合面の法線角度は、第2図−2に示
すとおり結晶軸(0001)に対してブリュースター角
度である。
【0024】工程5の高温熱処理工程において、熱膨張
による水素結合面の破壊を阻止するために、カーボン製
のバイスで両方の結晶を拘束している。この際の締め付
け荷重は、結晶の自重によってバイス底部に落下しない
程度である。接合面での入射光による散乱は見られなか
った。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試
験を行った結果、接合面に起因した損壊は見られなかっ
た。また、180℃に熱したチタンサファイア光学結晶
を25℃の水に投下した熱衝撃試験においても、接合面
に起因した損壊は見られなかった。
【0025】出力30mJ、発振繰返し数20HzのN
d:YAGレーザー第2高調波532nmを励起光に用
いて接合結晶のレーザー発振試験を行った結果、通常の
結晶を用いた場合と同様なしーザー出力750μJ(波
長735nm)を得ることが可能であった。
【0026】リトロー型のチタンサファイアレーザー共
振器から得られた発振レーザー光のビームプロファイル
を第4図に示す。ビームプロファイルはガウシアン形状
であり、通常の結晶を用いた場合のビームプロファイル
と同一であることから、プロファイル変化を発現させる
歪や空隙等が接合面において生じていないと思われる。
また、高強度の励起光入射による光損傷試験から、接合
面での光損傷しきい値は、結晶入射面での光損傷しきい
値よりも大きく660MW/cm2以上であると見積も
られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の直接接合を行うための化学処理および
熱処理工程を示した図である。
【図2】レーザー光学結晶接合面の光学軸に対する法線
角度を示した図である。第2図−1及び第2図−2は、
各々YAG光学結晶及びチタンサファイア光学結晶の接
合面法線を示している。
【図3】接合後のチタンサファイア光学結晶を用いて発
振させたレーザー光のビームプロファイルを示す図であ
る。チタンサファイアレーザー共振器の後方3mの位置
にCCDカメラを配置して測定した結果である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年7月23日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図1
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 有沢 孝 京都府京都市下京区東塩小路町608番地9 日本原子力研究所関西研究所内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 接着剤を用いることなくレーザー光学結
    晶を接合する方法。
  2. 【請求項2】 平滑に研磨したレーザー光学結晶を接合
    することを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 真空中あるいはガス雰囲気中において接
    合面を融かすことなくレーザー光学結晶の融点以下で接
    合することを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 接合面を化学処理した後に、あらかじめ
    熱処理を行うことで水素結合を形成させてレーザー光学
    結晶を接着し、更に高温の熱処理によって接合状態を改
    善することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1つ
    に記載の方法。
  5. 【請求項5】 熱処理を2つに分けることにより、水素
    結合を形成させる工程までに生じた不具合に対処するこ
    とが可能であることを特徴とする請求項1乃至4のいず
    れか1つに記載の方法。
  6. 【請求項6】 接合の方法が接合するレーザー光学結晶
    の大きさによる変更を受けにくいことを特徴とする請求
    項1乃至5のいずれか1つに記載のの方法。
  7. 【請求項7】 熱伝導率の近い異種のレーザー光学結晶
    を接合することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか
    1つに記載の方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020078254A (ko) * 2001-04-06 2002-10-18 주식회사 아메스 수정원석 가공부산물의 직접접합을 이용한 수정장신구의제조방법
JP2008294145A (ja) * 2007-05-23 2008-12-04 Chiba Univ レーザー増幅器、レーザー発振器、レーザー増幅方法およびレーザー発振方法
US7960191B2 (en) 2004-05-17 2011-06-14 Akio Ikesue Composite laser element and laser oscillator employing it
JPWO2011074215A1 (ja) * 2009-12-14 2013-04-25 パナソニック株式会社 波長変換レーザ光源、光学素子及び画像表示装置

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